乙腈分析规程
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文件编号:RHD-QB-K3161 (操作规程范本系列)编辑:XXXXXX查核:XXXXXX时间:XXXXXX乙腈安全生产要点标准版本乙腈安全生产要点标准版本操作指导:该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的,并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。
,其中条款可根据自己现实基础上调整,请仔细浏览后进行编辑与保存。
1工艺简述生产乙腈是将丙烯腈生产过程中回收的副产品乙腈水溶液,进行提纯。
简要工艺过程是将20%的乙腈水溶液送入脱氢氰酸塔,脱去乙腈中的氢氰酸。
为防止氢氰酸发生聚合,加入醋酸和二氧化硫;不抑制乙腈的水解,控制PH值在4以下。
从脱氢氰酸塔抽出的乙腈经冷凝后,送入化学处理槽,加入氢氧化钠和多聚甲醛进行化学处理后得到粗乙腈。
再将粗乙腈送入脱水塔,加入42%的氢氧化钠脱去水后,进入乙腈成品塔除去其中的低沸物和高沸物,得到合格的乙腈。
该装置的物料乙腈、氢氰酸易燃、易爆、有毒;氢氧化钠有强腐蚀性。
2重点部位2.1脱氢氰酸塔在该塔中,使乙腈脱去氢氰酸,乙腈和氢氰酸均易燃、易爆,如果氢氰酸发生聚合更危险。
因此为防止发生氢氰酸聚合,加入醋酸和二氧化硫。
如果乙腈发生水解反应产生氨,会发生氨的反应生成铵盐,造成管道堵塞。
所以脱氢氰酸塔的PH值要严格控制在4以下,以抑制乙腈的水解。
3安全要点3.1乙腈脱氢氰酸塔的操作,严格按工艺要求加入醋酸和二氧化硫,要保证不发生氢氰酸的聚合。
3.2乙腈脱氢氰酸塔的PH值,要严格控制在4以下,保证乙腈不发生水解反应。
3.3现场设有有害气体监测报警仪,要定期校验,保证处于良好状态。
3.4定期对装置区的大气进行监测。
保证作业环境不受污染,符合国家标准。
3.5维修工人在进行检修时,必须做好防护工作。
3.6严禁在工作场所饮食。
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14乙腈安全技术说明书乙腈是一种有害化学品,俗称甲基氰。
其英文名称为acetonitrile,技术说明书编码为414,CAS No.为75-05-8.乙腈的主要成分为CAS No.75-05-8的乙腈。
乙腈具有较强的侵入性,对健康造成危害。
急性中毒发病较氢氰酸慢,症状包括衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛等。
严重者可能出现呼吸及循环系统紊乱,呼吸浅、慢而不规则,血压下降,脉搏细而慢,体温下降,阵发性抽搐,昏迷等。
此外,乙腈还具有易燃的危险性。
在乙腈接触皮肤后,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如果乙腈进入眼睛,应提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并就医。
如果吸入乙腈,应迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。
如果呼吸困难,应给输氧。
如果呼吸停止,应立即进行人工呼吸,并就医。
如果食入乙腈,应饮足量温水,催吐,并用1:5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃,并就医。
乙腈易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
与氧化剂能发生强烈反应,燃烧时有发光火焰。
与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。
在灭火时,应喷水冷却,并将从火场移至空旷处。
可使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土等灭火剂,但用水灭火无效。
在乙腈泄漏时,应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
切断火源,建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。
不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏可用活性炭或其它惰性材料吸收,也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏时,应构筑围堤或挖坑收容,喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。
可使用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
乙腈的操作处置与储存需要谨慎。
应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离火源、热源、氧化剂等易燃物品。
乙腈化学品安全规范第一部分:化学名称化学品中文名称:乙腈化学品英文名称:乙腈中文名称二:甲基氰英文名2:甲基氰化物技术规范代码:414CAS号:75-05-8分子式:c2h3n分子量第二部分:成分/成分信息有害成分含量CAS号乙腈75-05-8第三部分:风险概括风险类型:入侵路线:健康危害:急性乙腈中毒慢于氢氰酸,有几个小时的潜藏期。
主要症状是疲惫衰弱,衰弱,面无人色,恶心,呕吐,腹部痛苦痛苦,腹泻,胸闷,胸痛;严重时,呼吸和循环环状系统杂乱,呼吸浅,迟缓和不规则,血液血压降落,脉搏细缓,体温降落,阵发性抽搐,昏倒。
可有尿频、蛋白尿等症状等候。
环境危害:爆炸危险:本产品易燃。
第四部分:抢救举措皮肤接触:脱下被污染的衣服,完全冲洗皮肤用肥皂水和水。
眼睛接触:提起眼睑,用流动水或正常水冲刷生理盐水。
去看医生。
吸入:快速走开现场,呼吸新鲜空气。
保持呼吸道路畅达。
假如你呼吸困难,给氧。
假如呼吸停止,立刻进行人工呼吸。
见医生。
食入:喝足够的温水以催吐。
胃用1:5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠冲刷解决方案。
不过医生。
第五部分:消防举措危险特征:易燃,其蒸气和空气可形成气体明火、高热或氧化时的爆炸性混淆物因为与空气接触,有焚烧和爆炸的危险催化剂。
它能与氧化剂发生激烈反响。
有一个发光的焚烧时焚烧。
它与硫酸激烈反响,发烟硫酸,氯磺酸、高氯酸盐等。
有害焚烧产物:一氧化碳,二氧化碳,氮氧化物,氰化氢。
灭火方法:喷水冷却容器,并挪动若有可能,将容器从火场转移到空阔地区。
火灭火剂:抗溶性性泡沫,干粉,二氧化碳和沙子。
这是无效的用水灭火。
第六部分:突发事件的应急办理泄露应急办理:快速撤退现场人员污染地区到安全地区,隔绝并严格控制限制他们进入。
把火关掉。
建议应急办理人员应佩带自给式正压式呼吸器和防毒面具-病毒衣服。
不要直接接触泄露。
尽可能切断泄露源。
防备流入下水道等受限空间排水渠。
小泄露:用活性炭或其余惰性资料汲取。
它也能够用大批的水冲刷并稀释成废物水系统. 渗漏量大:筑堤或挖坑汲取。
荧光分析实验操作规程已知探针分子量为M;所用溶剂乙腈、甲醇、乙醇均经重蒸精馏,并做荧光空白实验确证。
●精确配制浓度为1x10-3mol/L的探针乙醇溶液50mL,置于4o C冰箱中保存;●使用移液枪量取2.5mL上述探针的乙醇溶液至250mL容量瓶中,加入22.5 mL乙醇后采用1x10-2 mol/L且PH = 7.2的HEPES缓冲溶液定容到250mL,作为待用探针水溶液,其浓度为10 umol/L;●分别配制NaNO3, Fe(NO3)3•9H2O, AgNO3, KNO3, Co(NO3)2•6H2O,Mg(NO3)2•6H2O, Ca(NO3)2•4H2O, Al(NO3)3•9H2O, Ba(NO3)2, Cr(NO3)3•9H2O,Ni(NO3)2•6H2O, Cd(NO3)2•4H2O, Pb(NO3)2, Cu(NO3)2•3H2O, Zn(NO3)2•6H2O 和HgCl2盐溶液,其浓度为3x10-3 mol/L;●于体积为3.5mL的比色皿中加入3mL探针水溶液和某一金属盐溶液20uL,混溶后于荧光分光光度计获取紫外吸收光谱和荧光发射光谱。
●先配10-3的乙醇,乙腈,dmso溶液,然后pbs或者hepes缓冲溶液,根据你的化合物的溶解性●根据荧光探针的溶解性调配溶剂与水的比例,首先配制探针的乙醇、乙腈或DMSO溶液,其浓度为1X10-3M,然后配制探针有机溶液占1%、5%、10%不等水溶液,其浓度为10-5M到10-6M级别,水溶液一般为pbs或者hepes缓冲溶液;通常开始要在10mL容量瓶中配制10-5M且探针水溶液中金属离子的浓度为探针浓度的10倍的混合溶液,测荧光,获得探针对金属离子选择性的影响及增强猝灭的结论;然后就开始测滴定,pH影响,还有干扰等;滴定就是金属离子是化合物浓度的1,2,3,5,10……倍时荧光强度的变化,测到什么浓度荧光就基本不变了;pH一般是从酸性到碱性,荧光强度是不是受影响,在哪个pH时,荧光最强或者最弱;。
一、目的:氰化物检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:本标准适用于样品氰化物的测定。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、第一法:1.1仪器装备:照砷盐检查法(见EKSOP-QC7019 砷盐检验操作规程)项下第一法的仪器装置;但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前,取滤纸片,加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴,使湿透,即得)1.2检查法:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置A瓶中,加水10ml与 10%酒石酸溶液3ml,迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,小火加热,微沸1分钟。
取下碱性硫酸亚铁试纸,加三氯化铁试液与盐酸各1滴,15分钟内不得显绿色或蓝色。
2、第二法:2.1仪器装置:如图所示。
A为200ml具塞锥形瓶;B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。
2.2标准氰化钾溶液的制备:取氰化钾25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
临用前,精密量取5ml, 置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml 相当于2μg的CN)。
本液须临用前配制。
2.3检査法:除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置A瓶中,加水至5ml,摇匀,立即将精密加有三硝基苯酚锂试液lml的B杯置入A瓶中,密塞,在暗处放置过夜;取出B杯,精密加水2ml于B杯中,混匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所得的吸光度相比较,不得更大。
乙腈化学品安全技术说明书
说明书目录
第一部分化学品名称第六部分泄漏应急处理第十一部分毒理学资料第二部分成分/组成信息第七部分操作处置与储存第十二部分生态学资料第三部分危险性概述第八部分接触控制/个体防护第十三部分废弃处置第四部分急救措施第九部分理化特性第十四部分运输信息第五部分消防措施第十部分稳定性和反应活性第十五部分法规信息
第一部分:化学品名称
化学品中文名称:乙腈
化学品英文名称:acetonitrile
中文名称2:甲基氰
英文名称2:methyl cyanide。
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1Agilent 1260-6460 液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1环境条件4.1.1仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3环境温度18-25℃,24 小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作(应保证24 小时不断电)4.3仪器与试剂4.3.1甲醇(色谱纯)4.3.1 乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求(1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5)5.2各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围(0-3000)5.5 质量的准确性(±0.1u)5.6 分辨率(≤0.7 u)5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)5.8测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求:定性测量重复性误差(6 次测量)RSD≤1.5%定性≤5.0%定量测量重复性误差(6 次测量)RSD定量5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量6 次,计算相对标准偏差RSD(%)。
乙腈安全生产乙腈是一种重要的有机化学品,在医药、农药、染料、合成橡胶等领域有着广泛的应用。
然而,乙腈也是一种有毒的物质,其使用过程中存在一定的安全隐患。
因此,对乙腈的安全生产问题进行重视和加强监管至关重要。
本文将重点探讨乙腈的危害特性、安全生产中的关键环节以及应对措施。
首先,乙腈具有一定的毒性,对人体健康造成危害。
乙腈的蒸汽对眼睛、黏膜和皮肤有刺激作用,长时间的接触可能导致眼睛炎症、呼吸道刺激、皮肤过敏等。
此外,乙腈的毒性可以通过吸入、食入、皮肤接触等途径进入人体内部,对中枢神经系统、肺脏、肝脏等器官造成损害。
因此,在乙腈的生产、储存和使用过程中,必须严格控制和防范毒性的危害。
在乙腈的安全生产中,确保工作环境的安全是至关重要的一环。
首先,企业必须建立健全的安全管理体系,明确责任、制定规章制度,确保人员按照规定操作,并配备必要的防护装备,如安全眼镜、防护手套、防护服等。
其次,对于乙腈的存储和使用场所,必须做好通风工作,保证空气流通和污染物的稀释。
此外,企业还需要配备危险化学品泄漏和事故处理设备,并有专门的人员负责处理和应急处置。
乙腈的使用过程中,必须遵循安全操作规程,防止事故的发生。
首先,要规范操作流程,减少操作中的安全隐患。
操作人员应该接受相关培训,掌握正确的操作方法,并意识到乙腈的危害性,以防止误操作导致事故。
其次,要定期检查和维护设备,确保设备的正常运行,减少因设备故障导致的事故风险。
另外,对于乙腈的清理和废弃物处理,也需要按照规定进行,避免污染环境。
针对乙腈的危害特性,企业应制定应急预案,以应对可能发生的事故。
首先,要建立健全的事故报告和调查机制,及时汇报事故情况,分析事故原因,并采取相应的措施进行改进。
其次,要配备专业的应急处理人员,提前做好应急演练,并配备必要的应急设备,如专用救护箱、急救设备等。
此外,要加强与相关部门的沟通和合作,及时报告和请求支援,在事故发生后能够迅速控制和处理。
总结起来,乙腈的安全生产是一个非常重要而复杂的问题。
乙腈合成生产工艺操作规程乙腈是一种无色、有毒的液体化学品,广泛应用于有机合成、溶剂、涂料、合成橡胶等领域。
生产乙腈的工艺操作规程对保证产品质量和生产安全非常重要。
以下是乙腈合成生产工艺操作规程的一般流程及相关注意事项:1.原料准备a.乙烯:确保乙烯质量合格,无杂质及水分。
b.氨气:氨气应为高纯度,无杂质,不含水分。
c.氰化氢:确保氰化氢纯度高,无杂质。
2.反应器准备a.反应器应具备耐腐蚀性和密封性能。
b.清洗反应器,确保无杂质残留。
c.检查反应器及相关设备的安全阀是否正常工作。
d.确保反应器搅拌器和加热装置正常运转。
3.反应操作a.将乙烯、氨气和氰化氢按比例通入反应器。
b.适时开启搅拌器和加热器,控制反应温度及反应速率。
c.定期取样进行分析,确保反应进度和产品质量。
d.根据实际情况调整反应条件,如调整温度、压力和进料比例。
4.合成结束a.反应达到设定时间后停止加料,保持反应器温度和压力稳定一段时间。
b.关闭加热器和搅拌器,停止反应。
c.排空反应器中的气体,以防安全事故发生。
d.将反应器中的乙腈抽出并存放到密封的容器中。
5.清洗与维护a.反应结束后清洗反应器,去除残留物。
可使用酸碱清洗剂进行清洗。
b.定期维修反应器和设备,确保正常工作。
6.安全注意事项a.操作人员需佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜和防护服等。
b.操作场所应通风良好,关注气体泄漏情况。
c.防止火源及避免与氧气、氧化剂接触。
d.非专业人士禁止接触和操作乙腈。
以上是乙腈合成生产工艺操作规程的一般流程及相关注意事项。
在实际操作中,应根据具体的设备、工艺和安全要求进行调整和改进,以确保生产过程的安全性和产品质量。
化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名:乙腈化学品英文名:acetonitrile第二部分成分/组成信息√纯品混合物有害物成分浓度CAS No.乙腈≥99.0% 75-05-8第三部分危险性概述危险性类别:第3.2类中闪点液体侵入途径:吸入、食入,经皮吸收健康危害:急性中毒症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛;严重者呼吸及循环系统紊乱,呼吸浅、慢而不规则,血压下降,脉搏细而慢,体温下降,阵发性抽搐,昏迷。
可有尿频、蛋白尿等。
环境危害:对环境有害。
燃爆危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。
第四部分急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有不适感,就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
用1:5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。
就医。
第五部分消防措施危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。
与氧化剂能发生强烈反应。
燃烧时有发光火焰。
与硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等反应剧烈。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。
灭火方法:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
用水灭火无效。
灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
第六部分泄漏应急处理应急行动:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。
也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
高纯乙腈溶剂
高纯乙腈溶剂是一种常用的有机溶剂,具有较高的纯度和优良的溶解性能。
乙腈分子中含有一个氰基(-CN),这种独特的化学结构使得乙腈在溶解和提取方面具有很高的性能,可以溶解多种有机和无机物质。
高纯乙腈溶剂在实验室和工业生产中被广泛应用,特别是在化学分析和生物科学领域。
它可以作为高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)等分析方法的流动相,帮助分离和检测样品中的化合物。
此外,高纯乙腈溶剂还可以用于提取、沉淀和结晶等化学过程,具有广泛的应用前景。
在制备高纯乙腈溶剂的过程中,需要进行严格的质量控制和纯度检测。
通常采用蒸馏、精馏和提纯等方法来去除乙中的杂质和污染物,确保其纯度和质量达到要求。
高纯乙腈溶剂通常需要符合国家或国际标准,例如美国药典(USP)或欧洲药典(EP)等。
尽管高纯乙腈溶剂在实验室和工业生产中具有广泛的应用前景,但它的生产和使用也存在一些潜在的风险和问题。
由于乙腈具有较强的毒性和致癌性,因此在生产和使用过程中需要严格遵守安全规程和环境保护要求。
此外,高纯乙腈溶剂的制备和纯度检测也需要一定的专业知识和技能。
总之,高纯乙腈溶剂是一种重要的有机溶剂,具有广泛的实验室和工业应用前景。
在制备和使用过程中需要严格控制质量。
一、背景乙腈,化学式为CH3CN,是一种无色液体,具有刺激性气味,易挥发,是一种常用的有机溶剂。
乙腈具有毒性,对皮肤、眼睛和呼吸系统均有刺激作用,长期接触可能导致慢性中毒。
为保障人员安全,防止事故发生,特制定本应急预案。
二、适用范围本预案适用于乙腈在生产、储存、运输、使用等过程中的事故应急处理。
三、组织机构及职责1. 应急指挥部成立乙腈专项应急指挥部,负责统一指挥、协调、调度乙腈事故应急处理工作。
2. 应急小组设立应急小组,负责事故现场处置、人员疏散、医疗救护、环境保护等工作。
3. 应急物资储备组负责应急物资的储备、调配和使用。
四、事故预防1. 加强乙腈的储存、运输、使用等环节的安全管理,严格执行操作规程。
2. 定期对乙腈储存设施、设备进行检查、维护,确保其正常运行。
3. 加强员工的安全教育培训,提高员工的安全意识和应急处理能力。
4. 建立健全事故报告制度,确保事故信息及时、准确上报。
五、应急响应1. 事故报告发生乙腈事故后,事故单位应立即向应急指挥部报告,并启动应急预案。
2. 事故现场处置(1)应急小组到达现场后,迅速评估事故情况,制定事故处置方案。
(2)根据事故情况,采取以下措施:a. 采取隔离措施,限制人员进入事故现场;b. 吸收泄漏的乙腈,避免污染扩散;c. 对受污染区域进行清洗、消毒;d. 对受伤人员进行救治。
3. 人员疏散(1)根据事故情况,组织受威胁人员迅速撤离事故现场,确保人员安全。
(2)疏散过程中,注意引导人员避开泄漏区域,防止中毒。
4. 医疗救护(1)对受伤人员进行救治,确保生命安全。
(2)将伤员送往医疗机构进行进一步治疗。
5. 环境保护(1)对事故现场进行清理,避免污染扩散。
(2)对受污染区域进行清洗、消毒。
六、应急恢复1. 事故现场清理(1)对事故现场进行彻底清理,确保无安全隐患。
(2)对受污染区域进行清洗、消毒。
2. 应急物资的补充根据事故情况,对应急物资进行补充,确保应急处理工作顺利进行。
⾼效液相⾊谱仪校验规程完整标准⽂件1、⽬的Objective:建⽴⾼效液相⾊谱仪内部校验规程,确保校验⼯作规范、顺利进⾏。
2、范围Scope :本规程适⽤于本公司使⽤的⾼效液相⾊谱仪(紫外-可见光检测器/⼆极管阵列检测器)的校验。
3、职责Responsibilities:3.1 培训职责:本⽂件起草⼈或审核⼈或批准⼈负责对质量管理部全体⼈员培训。
3.2 QC:负责制定本规程,并对本规程的实施负责。
3.3 QA:负责监督和检查本规程的实施。
4、定义Definition:⽆。
5、程序Procedures:5.1 依据国家计量校验规程JJG 705-2002液相⾊谱仪,安捷伦液相说明书,岛津液相说明书。
5.2 备件及材料5.2.1⽔:HPLC级⽔。
5.2.2化学试剂:⼄腈(HPLC)、丙酮(分析纯)。
5.2.3咖啡因标准品。
5.2.4咖啡因标样。
0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml 咖啡因⽔溶液。
5.2.5⾊谱柱:4.6mm×250mm,C18,5µm。
5.2.6 容量瓶:10ml。
5.2.7玻璃注射器。
5.2.8 限流阻尼管。
5.2.9 分析天平。
5.2.10 秒表。
5.2.11 热电偶5.3 校验项⽬及技术指标5.3.1泵性能的测试5.3.2柱温箱温度稳定性测试*备注:如药典专论规定的特定柱温,不在以上温度范围之内,则对分析该品种的仪器增加该温度点校验,校验项⽬和可接受指标相同。
5.3.3 检测器性能测试5.3.4进样器性能测试5.3.5梯度组成的测试*注:*表⽰该项⽬的内部校验取决于仪器的配置,有该配置则为必检项⽬。
5.4 校验⽅法 5.4.1校验通则5.4.1.1 HPLC 的内部校验由仪器所属部门经培训的使⽤者按本规程进⾏校验,其校验项⽬依仪器配置和使⽤范围⽽定。
乙腈安全生产要点乙腈是一种有机化学品,在化工、制药、冶金等领域得到广泛应用。
虽然乙腈在工业生产中具有很高的实用价值,但由于其毒性较大,一旦出现泄漏或者误食等意外情况,极易造成人员伤害和财产损失。
因此,要做好乙腈安全生产非常重要,下面将介绍乙腈安全生产要点。
1.基本概念乙腈是一种无色透明、有毒无味的液体,在常温常压下易挥发且可溶于水、醇和醚等有机溶剂中。
乙腈具有很强的毒性,对人体的中枢神经系统和内脏器官产生很大的影响。
因此,相关工作人员必须严格遵守乙腈安全操作规程。
2.防范措施(1)加强设备检修和维护。
对贮存、搬运和生产乙腈的设备要定期检修和维护,以确保其运行正常。
对于老化磨损的设备要及时更换或修复。
同时,要加强仪表检测,及时发现并处理运行异常和故障。
(2)在工作场所设置过程防护设施。
处理乙腈后的催化剂残渣、废水和废气等应经过相应工艺处理,禁止乱倒、乱排、乱倾、乱泻。
另外,要在生产车间和库房内设置警示标志、通风装置等过程防护设施,确保操作安全。
(3)强化人员培训和管理。
乙腈是一种有毒的化学品,相关工作人员必须接受严格的培训和考核,熟悉操作规程、安全知识、防护措施等。
加强人员管理,对不合格人员进行纠正和处罚。
(4)采取合理的防护措施。
操作人员必须佩戴防毒面具、防护服、手套、鞋子等个人防护用品,防止因吸入、接触或摄入乙腈而造成中毒或传染病。
另外,还要做好现场环境卫生和消毒。
(5)正确处理事故。
处理乙腈泄漏的关键是速度和技术。
一旦发现泄漏,应迅速停止操作和通风,关闭阀门和电源,立即报告主管部门。
采取快速而正确的措施,包括使用气体排放装置进行反应物的隔离,使用散装物料装置进行溶剂或反应物的回收,用燃烧器进行特殊处理等。
3. 消防安全(1)严格按照消防规定配置灭火器材。
为了保证生产场所的消防安全,应配备一定数量和种类的灭火器材,并按照规定进行布置。
同时指派专人负责灭火器材的维护保养和检查。
(2)加强消防通道和安全出口的设置。
吡拉西坦检验操作规程1. 引言吡拉西坦是一种常用的药物,主要用于治疗帕金森病。
为了确保吡拉西坦的质量和安全性,对其进行检验是必要的。
本文档旨在规范吡拉西坦的检验操作,保证检验结果的准确性和可靠性。
2. 检验设备和试剂2.1 液相色谱仪:型号XXXX,供应商XXXX公司。
2.2 色谱柱:XXXX型号,尺寸XXXX,供应商XXXX公司。
2.3 称量天平:精度XXXX,供应商XXXX公司。
2.4 吡拉西坦标准品:纯度不低于99%,供应商XXXX公司。
2.5 甲醇:分析纯,供应商XXXX公司。
2.6 磷酸二氢钾:分析纯,供应商XXXX公司。
2.7 乙腈:分析纯,供应商XXXX公司。
3. 样品准备3.1 取吡拉西坦标准品,并称取适量,溶解于甲醇中,配置成浓度为X mg/mL的吡拉西坦标准溶液。
3.2 取待测样品吡拉西坦,称取适量,溶解于甲醇中,得到待测样品吡拉西坦溶液。
4. 操作步骤4.1 开机和预热 - 启动液相色谱仪,预热至稳定状态。
- 根据色谱柱的类型和试剂要求,选择合适的流动相,并进行预热。
4.2 校正和设置 - 根据仪器的要求,进行色谱仪的校正和设置。
- 设置合适的进样量、流速等参数。
4.3 试剂配置 - 配置磷酸二氢钾的溶液,溶液浓度为x mol/L。
- 配置甲醇和乙腈的溶剂混合液,比例为x:x。
4.4 进样和分析 - 使用自动进样器将标准品溶液和待测样品溶液分别进样到液相色谱仪中。
- 设置合适的进样顺序和进样参数。
- 开始样品分析,记录吡拉西坦的保留时间和峰面积。
4.5 数据处理和分析 - 对样品分析结果进行数据处理,计算吡拉西坦的相对峰面积。
- 使用吡拉西坦标准溶液绘制标准曲线,根据待测样品吡拉西坦的相对峰面积,计算其含量。
5. 结果记录和报告5.1 记录样品分析结果的原始数据,包括吡拉西坦的保留时间和峰面积。
5.2 绘制吡拉西坦的标准曲线,计算待测样品中吡拉西坦的含量。
乙腈分析规程**********有限公司目录编制说明Q/SHQL.12.02.ZH.0101—2001 乙腈产品外观的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0102—2001 乙腈产品色度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0103—2001 乙腈产品密度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0105—2001 乙腈产品中水分含量的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0122—2001 乙腈产品纯度及有机杂质的测定编制说明1 分析方法标准中除另有说明外,均符合下述规定:1.1 方法中所提到的分析用试剂均为分析纯(AR)。
1.2 方法中所提到的分析用的水均符合GB 6682规定的三级水标准(即:pH值为5.0~7.5,电导率小于5μs/cm)。
1.3 气相色谱仪配置的氢火焰离子化检测器(FID)所用载气(N2)和辅助气(H2)均为高纯气体,纯度均应大于99.99%;所用助燃气(空气)均为无油仪表空气。
热导检测器(TCD)所用载气(H2)纯度均大于99.9%。
上述气体均经分子筛和硅胶干燥、净化。
1.4 方法中所提到的两次重复测定是指同一操作人员使用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法对同一样品进行的两次重复测定。
1.5 方法中所提到的溶液,除另有说明外,均指水溶液。
1.6 方法中所提到的标准溶液浓度,除另有说明外,均指20℃时的浓度。
1.7 方法中所用的试剂和计量器具(如天平、玻璃容器等)并未在仪器中全部列出。
1.8 方法中所有的仪器和标准容量器具均应定期校验。
1.10 方法中的过滤一般指用玻璃漏斗,并将折好的滤纸贴于漏斗壁上过滤。
2 引用标准的说明2.1 方法中所引用的标准所包含的条文,通过引用构成方法的条文。
所有标准都会被修订,方法应使用引用标准的最新版本。
2.2 方法中所使用的下列通用标准代号和名称在引用标准中不再重复列出:GB/T 190 危险货物包装标记GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6944 危险货物分类和品名编号GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 604 化学试剂指示剂pH值变色域测定法GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T化学试剂Q/SHQL.12.02.ZH.0101—20011 适用范围1.1 本方法适用于液体化工产品外观的测定;1.2 本方法适用于工业用乙腈产品外观的测定。
乙腈合成生产工艺操作规程一、目的以醋酸、氨为原料,在三氧化二铝催化剂作用下,在360-380℃温度下,进行反应,一步合成乙腈。
二、本操作规程适用于乙腈岗位操作使用。
三、原材料理化性质1、乙酸别名:醋酸冰醋酸分子式: CH3COOH分子量:60.05理化性质:是一种具有腐蚀性和强烈刺激性气味的无色液体;熔点为16.6℃,沸点为117.9℃,相对密度为1.0492,折光率1。
3718。
易挥发.能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂.2、液氨分子式 NH3分子量:17.04理化性质:液氨为无色液体,有强烈刺激性气味,极易气化为气氨。
密度0.617g/cm3;沸点为-33.5℃,低于-77.7℃可成为具有臭味的无色结晶.气氨相对密度(空气=1):0.59 ;液氨相对密度(水=1):0.7067(25℃);自燃点:651。
11℃;熔点:—77。
7℃;爆炸极限:16%~25%;沸点:-33.4℃;1%水溶液PH值:11.7;蒸气压:882kPa(200℃).3、反应方程式CH3COOH(醋酸)+NH3(氨)→CH3COONH4(醋酸铵)→CH3CN(乙腈)+2H2O(水)四、开车前准备:1、对生产系统进行氮气置换。
并进行微氧检测氧含量小于7%.合格后方可生产.2、检查机电、仪表及设备运转是否正常。
3、检查反应床、混合器内反应温度是否符合生产规定范围。
4、检查所有设备、阀门是否在生产规定范围内开、关。
5、将尾气一、二级吸收槽加满水,开启循环泵。
观看视通位置有水流下时,再开启引风机再调节引风机的引风量,控制接收槽排空口有微量的进风即可。
五、备料:1、将醋酸用物料泵从地槽中打入计量槽.向醋酸蒸馏釜中投入3m³醋酸(第一次使用醋酸汽化釜空釜时).再将计量槽打满。
2、将液氨从原料大储罐中压入车间内的液氨小储罐中(液位在顶部向下10公分处,小储罐备用)。
六、开车①、观察熔盐系统的运行处于正常状态,熔盐的温度在400℃±5℃。
乙腈级安全操作及保养规程前言乙腈是一种常用的有机化合物,广泛应用于化学、医药、冶金等领域。
但乙腈具有较强的毒性和腐蚀性,操作不当会对人体和环境造成极大的危害。
故而,在使用乙腈时,必须遵循严格的安全操作和保养规程,确保人身安全和实验结果的准确性。
本文将介绍乙腈级的安全操作和保养规程,包括乙腈的安全存储、使用事项、实验安全、事故应急措施和废弃处理。
安全存储1.存储容器:应当使用玻璃瓶或者塑料瓶作为存储容器,不得使用金属容器。
2.存储环境:应当在阴凉、干燥、通风良好的地方存放,避免阳光直射、高温、潮湿等环境。
3.标识和分类:存储容器应当标明乙腈名称、浓度、存放日期和保质期,不得与其它化学品混放存储。
使用事项1.预防接触:在接触乙腈时,应注意避免直接接触皮肤和眼睛,如意外接触,应立即用水冲洗至少15分钟,并及时就医处理。
2.通风排气:在实验室内使用乙腈时,应当保持通风良好,通过排风设施将排放的气体排出室外。
3.防火防爆:乙腈易燃易爆,操作时必须防止其与热源或明火接触,不得在不通风的地方蒸发或加热乙腈。
4.避免氧化:乙腈遇到氧化剂会发生剧烈反应,操作时应避免与氧化剂混放。
5.避免放置时间过长:乙腈易氧化,不再使用的乙腈应该及时处理,不得长时间放置。
实验安全1.穿戴个人防护装备:操作乙腈时,应当穿戴防护手套、护目镜等完整的个人防护装备。
2.低温实验:在低温下进行乙腈实验时,应注意预先处理好低温容器,工作离子等,以避免不必要的事故。
3.实验区域:应当将乙腈实验在实验座、屏幕或容器内进行,避免将其泼洒或飞溅到环境中。
实验结束后,应及时清理实验区域,保持清洁整洁。
事故应急措施1.眼睛接触:立即用水冲洗至少15分钟,直到将眼睛周围的乙腈完全冲洗干净,及时就医。
2.硬膜下接触:发生乙腈硬膜下接触时,应立即将患者送往医院处理。
3.吞咽:误吞乙腈时,不得诱导呕吐,应立即就医寻求急救处理。
废弃处理1.蒸发处理:将乙腈置于无水硫酸底部的冷凝器中,加热并将蒸气通过酸性高锰酸钾溶液吸收,使其分解、脱色并发生氧化反应,最后通过折射仪检测。
乙腈分析规程**********有限公司目录编制说明Q/SHQL.12.02.ZH.0101—2001 乙腈产品外观的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0102—2001 乙腈产品色度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0103—2001 乙腈产品密度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0105—2001 乙腈产品中水分含量的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0122—2001 乙腈产品纯度及有机杂质的测定编制说明1 分析方法标准中除另有说明外,均符合下述规定:1.1 方法中所提到的分析用试剂均为分析纯(AR)。
1.2 方法中所提到的分析用的水均符合GB 6682规定的三级水标准(即:pH值为5.0~7.5,电导率小于5μs/cm)。
1.3 气相色谱仪配置的氢火焰离子化检测器(FID)所用载气(N2)和辅助气(H2)均为高纯气体,纯度均应大于99.99%;所用助燃气(空气)均为无油仪表空气。
热导检测器(TCD)所用载气(H2)纯度均大于99.9%。
上述气体均经分子筛和硅胶干燥、净化。
1.4 方法中所提到的两次重复测定是指同一操作人员使用同一台仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法对同一样品进行的两次重复测定。
1.5 方法中所提到的溶液,除另有说明外,均指水溶液。
1.6 方法中所提到的标准溶液浓度,除另有说明外,均指20℃时的浓度。
1.7 方法中所用的试剂和计量器具(如天平、玻璃容器等)并未在仪器中全部列出。
1.8 方法中所有的仪器和标准容量器具均应定期校验。
1.10 方法中的过滤一般指用玻璃漏斗,并将折好的滤纸贴于漏斗壁上过滤。
2 引用标准的说明2.1 方法中所引用的标准所包含的条文,通过引用构成方法的条文。
所有标准都会被修订,方法应使用引用标准的最新版本。
2.2 方法中所使用的下列通用标准代号和名称在引用标准中不再重复列出:GB/T 190 危险货物包装标记GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6944 危险货物分类和品名编号GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 604 化学试剂指示剂pH值变色域测定法GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T化学试剂Q/SHQL.12.02.ZH.0101—20011 适用范围1.1 本方法适用于液体化工产品外观的测定;1.2 本方法适用于工业用乙腈产品外观的测定。
2 方法提要用目视法观测样品的外观。
3 仪器和设备3.1 光源:日光或日光灯;3.2 具塞比色管:100mL;4 分析步骤将乙腈产品样品置于清洁、干燥的试剂瓶或100mL具塞比色管中,使其液层高度为50~60mm,在日光或日光灯的透射下,直接目测;5 分析结果的表示5.1合格乙腈产品用“无色透明液体,无悬浮物”表示分析结果.Q/SHQL.12.02.ZH.0102—20011 适用范围1.1 本方法适用于测定色调接近铂—钴标准比色溶液的、澄清透明的浅色液体试剂的色度。
1.2 本方法适用于工业乙腈产品色度的测定。
2 方法提要按一定比例将氯铂酸钾、氯化钴和盐酸配成水溶液(铂—钴标准比色溶液),所得溶液的色调与工业用乙腈的色调是相近的,用目视法比较样品与铂—钴标准比色溶液,可得出样品的色度。
3 试剂和仪器3.1 500黑曾(Hazen)单位铂—钴标准比色溶液的制备准确称取2.000g六水合氯化钴、2.491g氯铂酸钾,溶于200mL盐酸和适量水中,稀释至2000mL,摇匀。
用1cm吸收池,以水为参比测其吸光度,溶液的吸光度应在下表所列范围之内。
500黑曾单位标准比色溶液应在暗处密封保存,有效期为6个月。
如贮存期超过6个月,溶液的吸光度仍在上表所列的范围之内,还可继续使用。
3.2 稀铂—钴标准比色溶液的制备取V mL500黑曾单位铂—钴标准比色溶液稀释至100mL,可得N黑曾单位的稀铂—钴标准比色溶液(该标准比色溶液应在使用前配制,有效期一个月)。
计算公式如下:V = N×100 / 5003.3 比色管:容积50mL或100mL,刻线高度不得小于100mm,平底。
一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同;3.4 分光光度计:满足3.1表中所需波长范围,配1cm吸收池;3.5 比色管架:一般比色管架底部衬白色底板,底部也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果;4 分析步骤将待测样品注入比色管中,在白色背景下,沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂—钴标准比色溶液比较。
5 分析结果的计算与表示5.1 样品的颜色以最接近于样品的标准铂—钴比色溶液的黑曾单位表示。
如果样品的颜色与任何标准铂—钴比色溶液都不相符合,则根据可能估计一个接近的铂—钴色号。
5.2 利用本方法测定时,检测下限为4黑曾单位。
色度不大于40黑曾单位时,测定的误差为±2黑曾单位。
乙腈产品密度的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0103—2001 1 适用范围本方法适用于工业用乙腈产品密度的测定。
2 方法提要用密度计在20℃恒温条件下,直接测定样品的密度。
3 仪器3.1 测量圆筒:250mL,圆形玻璃量筒;3.2 密度计:测定范围0.700~1.500 g/cm3,每0.001标有刻度,每0.01标有数值刻度;3.3 温度计:能测量50℃的,分度为0.2℃的温度计;3.4 恒温水浴:温度可控制在20±0.1℃。
3.5便携式手握密度计:测定范围0.700~1.000 g/cm3,精度为0.001 g/cm3。
4 分析步骤4.1 把样品置于清洁、干燥的测量圆筒中,并将测量圆筒放入恒温水浴。
再将密度计(3.2)和温度计一起放入测量圆筒中。
样品的用量应能使密度计(3.2)的下端与测量圆筒底部的距离大于15mm。
4.2 当温度计温度恒定于20±0.2℃时,读取密度计(3.2)样品的密度值或将便携式手握密度计探头插入样品直接读取样品的密度值。
5 分析结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,两次重复测定结果之绝对差应不大于0.002 g/cm3,测定结果应精确至0.001g/cm3。
乙腈产品中水分含量的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0105—20011 适用范围本方法适用于测定水含量大于0.005%的工业用乙腈产品。
2 方法提要液体样品气化后通过色谱柱,使待测定的水分与其它组分分离,用热导检测器检测,得到水的色谱峰及峰面积,采用外标法定量。
3 仪器和试剂3.1 色谱仪:配有热导检测器和数据处理系统;3.2 分析天平:感量0.1mg/格3.3 无水丙烯腈和乙腈:取优级品的样品(水含量尽量小),加入适量经450o C灼烧4小时并在干燥器中冷却后的4A分子筛脱水2~3天。
取上层清液,密封保存待用;3.4 微量注射器:10μL4 色谱操作条件4.1 色谱柱:2m×φ3mm不锈钢柱,内装上试401或402有机载体(80~100目),使用前在200℃氮气流中老化24小时;4.2 柱箱温度:110~150℃;汽化室温度:150~200℃;检测器温度:150~200℃;4.3 热导检测器(TCD)桥流:100~150mA;4.4 载气(氢气)流量:20~50mL/min; 1. 空气;2. 水;3. 丙烯腈和乙腈4.5 在上述条件下的典型色谱图见右图: 水分测定色谱图5 分析步骤5.1 校正因子的测定:用25mL容量瓶,称取约15g无水样品(2.1)(精确至0.0001g),然后加入水约0.04g(40μL)(精确至0.0001g),充分混匀。
然后根据选定的色谱条件,调整仪器达稳定状态后,分别进无水和加水样品1~5μL,按正确步骤进行色谱分析。
根据水分的峰面积,按下式计算水分的校正因子。
C水(%)= (M水/M总)×100f水= C水/(A水-A0)式中:C水——外标样中加入的水的重量百分比浓度,%;M水——外标样中加入的水的重量,g ;M总——外标样的总重量,g 。
f水——水的校正因子;A水——外标样水峰总面积;A 0 ——无水丙烯腈(或乙腈)中水峰面积;5.2 样品的测定按与5.1测定水的外标校正因子的同样条件对样品进行色谱分析,在测得水分的峰面积后,按外标法进行定量计算。
6 分析结果的计算与表示6.1 以质量百分数表示的水分含量X(%)按下式计算:X = f×A (此计算一般由数据处理机来完成)式中:f ——水的校正因子。
A——样品中水的峰面积。
6.2 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,两次重复测定结果之绝对差应不大于其平均值的10%,结果应精确至0.01% 。
乙腈产品纯度及有机杂质的测定Q/SHQL.12.02.ZH.0122—20011 适用范围本方法适用于适用于测定丙酮、丙烯腈含量大于0.0010%,重组分(包括丙腈)含量大于0.0100%且纯度大于98.0%以上的工业用乙腈产品。
2 方法提要液体样品气化后通过色谱柱,使待测定的组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,在数据处理系统上得到各组分的色谱峰及峰面积,采用内标法定量计算各有机杂质的含量。
乙腈纯度用差减法求得。
3 仪器和试剂3.1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器和数据处理系统;3.2 丙烯腈:色谱纯或能获得的最优产品;3.3 丙酮:色谱纯;3.4 丙腈:色谱纯;3.5丁酮:3.6 分析天平:感量0.1mg / 格;3.7 微量注射器:10μL,100μL。
4 分析步骤4.1 色谱操作条件4.1.1 色谱柱:50m×φ0.32mm石英弹性毛细管柱,内涂FFAP键合固定相,液膜厚度0.52μm。
使用前在200℃氮气流中老化24小时以上。