山东大学仪器分析考试分析

仪器分析考试题和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器分析方法属于色谱分析法？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 气相色谱法D. 核磁共振波谱法答案：C2. 在原子吸收光谱法中，用于测量元素含量的参数是：A. 吸收度B. 透射率C. 散射光强度D. 荧光强度答案：A3. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. M+B. M-C. [M]+D. [M]-答案：A4. 红外光谱中，碳氢键的伸缩振动吸收峰通常位于哪个区域？A. 4000-2500 cm^-1B. 2500-2000 cm^-1C. 2000-1500 cm^-1D. 1500-1000 cm^-1答案：B5. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. HzB. ppmC. dm^3D. g/mL答案：B6. 以下哪种检测器适用于气相色谱法中检测非挥发性或热不稳定物质？A. 热导检测器B. 电子捕获检测器C. 火焰光度检测器D. 质谱检测器答案：D7. 在高效液相色谱法中，用于分离蛋白质和多肽的色谱柱是：A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱答案：C8. 以下哪种物质不适合使用薄层色谱法进行分离？A. 挥发性小分子B. 热不稳定大分子C. 非极性小分子D. 极性大分子答案：A9. 原子荧光光谱法中，用于激发原子荧光的光源是：A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案：B10. 质谱分析中，同位素峰的相对丰度可以用来确定：A. 分子式B. 分子量C. 元素组成D. 化合物结构答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在紫外-可见分光光度法中，比尔-朗伯定律的数学表达式为：A = ________。

答案：εbc12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器的温度通常在 ________ 范围内。

答案：2000-3000 K13. 质谱分析中，电子轰击离子源（EI）产生的离子多为________。

这是某伟大的11级学长在去年仪器分析考试之后凭记忆整体出来的考试题，供大家参考。

仪器分析考试较简单，题型为选择、填空、简答、计算选择20分，填空23，简答25分，计算32分。

即10个选择，若干个填空，5个简答题，每个五分，四个计算题，每个八分。

题型分析：填空选择对于知识点的掌握较为细致，但是难度不大，需要掌握课本上比较细致的知识点。

简答题。

五个，每个五分，均为课后题出现的简答题。

1、程序升温和梯度洗脱的定义和比较2、速度方程中各物理量的含义，增大流动相线速度对柱效的影响。

（大致意思，后半问不确定）3、荧光光度法和原子吸收光谱的比较，优劣。

这是因为荧光或磷光分析是在入射光的直角方向测定荧光强度，即在黑背景下进行检测，因此可通过增加入射光强度I或增大信号放大倍数来提高灵敏度。

而紫外―可见光谱测定的是吸光度或透射率，测定值与I/I0有关，I0增大，I也随之增大，增大放大倍数也会同时影响I0和I 的检测，因而限制了灵敏度的提高。

4、单扫描极谱法用示波器记录极谱图。

扫描开始时，极化电极的电位还未负移至使去极剂还原的电位时，而出现的微小电值是残余电值，形成极谱波的基线。

当电位负至去极剂的还原电位并继续以很快的速率变负时，去极剂的还原引起滴汞电极表面的浓度不断增大，电流迅速增大至峰值。

随后，电位继续变负，电极表面附近的去极剂浓度贫乏，而且因电解时间的增加使扩散层变厚，电解电流下降。

最后，电流仍受扩散控制，使单扫描极谱波呈平滑的峰形。

5、红外吸收光谱的产生必须同时满足两个条件：（1）分子振动时，必须伴随有瞬间偶极矩的变化，这样分子才会吸收特定频率的红外光。

分子是否显示红外活性（产生红外吸收），与分子是否有永久偶极矩无关，如CO2分子。

只有同核双原子分子才是非红外活性，如H2、N2等。

（2）照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相同时，分子吸收能量后，才能产生跃迁，在红外图谱上出现相应的吸收带。

计算题四个大题均比较简答，电化学分析为主，有一个根据比色度计算浓度的题。

《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法？A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案：D解析：比较分析法属于化学分析法，而非仪器分析法。

2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物？A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案：C解析：气相色谱法主要用于分析有机化合物，具有高效、快速、灵敏等特点。

3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分？A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案：A解析：Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。

4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素？A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案：C解析：X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物，可以提供丰富的结构信息。

6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：D解析：质谱法可以测定化合物的绝对含量，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构，提供丰富的结构信息。

8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：B解析：红外光谱法可以用于测定化合物的官能团，具有丰富的谱图信息。

9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：B解析：气相色谱法可以用于测定化合物的纯度，具有高效、快速、灵敏等特点。

第十章原子吸收光谱分析法1.共振线与元素的特征谱线基态一第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线〔简称共振线〕; 吸收光谱.激发态一基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线〔也简称共振线〕；发射光谱.元素的特征谱线：〔1侪种元素的原子结构和外层电子排布不同, 基态一第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性.〔2侪种元素的基态一第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线.特征谱线.〔3〕利用特征谱线可以进行定量分析.2.吸收峰形状原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线.实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收〔具有一定宽度〕.由I t=l0e-Kvb透射光强度I t和吸收系数及辐射频率有关.以K v与v作图得图10 —1所示的具有一定宽度的吸收峰.吸收线党青吸收姓兼麻和羊定度io-i啜枚线花廊3.表征吸收线轮廓〔峰〕的参数中央频率V0 〔峰值频率〕：最大吸收系数对应的频率或波长；中央波长：最大吸收系数对应的频率或波长入〔单位为nm〕；半宽度：△ V0B4.吸收峰变宽原因〔1〕自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度. 它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄.不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为1.5nm数量级.〔2〕多普勒变宽〔温度变宽〕Av.多普勒效应：一个运动着的原子发出的光, 如果运动方向离开观察者〔接受器〕,那么在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高.〔3〕劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽〔碰撞变宽〕4V L由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化.劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞.赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞.〔4〕自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽.〔5扬致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小.在一般分析条件下△ V.为主.5.积分吸收与峰值吸收光谱通带0. 2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图1A2所示.假设用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0. 5%.灵敏度极差.假设将原子蒸气吸收的全部能量,即谱线下所围面积测量出(积分吸收),那么是一种绝对测量方法,但现在的分光装置无法实现6.基态原子数与原子化温度原子吸收分光光度法是利用待测元素原子蒸气中基态原子对该元素的共振线的吸收来进行测定的.在原子化器的一定火焰温度下,当到达热力学平衡时,原子蒸气中激发态原子数(N j)与基态原子数(N0)之比服从玻耳兹曼(Boltzmann) 分布定律：工=鱼/特)在一定温度下,用大多数元素来说.值程小( <1%),因此।可以认为原子燕气中3%近似地等于参与吸收的原子总数,10- 2连域光睥口与原子我也我■的通带重度比照水意圄7.吸收系数与峰值吸收系数吸收系数k入：随吸收波长改变的常数.峰值吸收系数Ko：吸收峰最大处的吸收系数.峰值吸收系数K o的表达式为心=2 yrdn 2,上方⑹=2人入.访而2 >里//口的) mt林壮峰值吸收系数k o与单位体积原子蒸气中待测元素的原子浓度成正比.8.用峰值吸收系数k o代替k入的条件由于无法测定积分吸收,采用锐线光源后,人们考虑利用吸收峰最大处的峰值吸收进行定量分析.用峰值吸收系数公代替k入的条件：①光源发射的中央波长与吸收线的中央波长相一致；②发射线的△ V i/2小于吸收线的△ V i/2；用心代替k入.,可得即4=以十=0, 434品£可海A = ｛..434 x 2AR 口K J K4♦支* 工在一定的实晚激定条件下和/值都是一定的,因此括号内的他是恒定的,用k代替.得4 = AAL因特定武样中待测元*的浓度与其吸收幅射的原子总数成正比,放在一定浓度范围和一定吸收光程的情限下,吸光度与特幽无塞的谁度关系可衰示为A * 2二式中k'在一定实验条件下是常数,因此通过测定吸光度即可以求出待测元素的浓度.9.原子吸收分光光度计的主要组成局部与结构流程原子吸收分光光度计根本上由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成.10.锐线光源与空心阴极灯原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源, 即光源发射的中央波长与吸收线的中央波长相一致,发射线的^ V i/2小于吸收线的△ V i/2；常用的锐线光源为空心阴极灯.空心阴极灯的阴极为一空心金属管,内壁衬或熔有待测元素的金属,阳极为鸨、锲或钛等金属,灯内充有一定压力的惰性气体.当两电极间施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极, 与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷, 其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极外表的金属原子溅射出来, 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极产生的辉光中便出现了阴极物质的特征光谱.用不同待测元素作阴极材料,可获得相应元素的特征光谱.空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关,但灯电流太大时, 热变宽和自蚀现象增强,反而使谱线强度减弱,对测定不利.空心阴极灯具有辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换等优点,但每测一种元素需更换相应的灯.11.原子化装置类型原子化器有火焰原子化器和无火焰原子化器两种.12.火焰原子化器与原子化过程火焰原子化器由两局部组成：雾化器和燃烧器.其中雾化器的作用是使试液雾化.雾化器的性能对测定的精密度、灵敏度和化学干扰等产生显著影响. 燃烧器的作用是利用火焰加热、释放的能量使试样原子化.・火焰类型化学计量火焰：温度高,干扰少,稳定,背景低,常用.富燃火焰：复原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素M0、Cr和稀土兀素等.贫燃火焰：火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定・火焰原子化器的火焰温度选择①保证待测元素充分分解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰；②火焰温度越高,产生的热激发态原子越多；③火焰温度取决于燃气与助燃气类型, 常用空气一乙烘,最高温度2 600 K,能检测35种元素.13.无火焰原子化器的特点与原子化过程无火焰原子化器主要有石墨炉电热原子化器、氢化物原子化法及冷原子原子化法等方法.无火焰原子化器的原子化效率和灵敏度都比火焰原子化器高得多. 目前使用最广泛的是石墨炉原子化器,它包括石墨管、炉体和电源三大局部.试样在石墨管中加热,使其原子化.石墨炉电热原子化过程：原子化过程分为枯燥、灰化〔去除基体〕、原子化、净化〔去除残渣〕四个阶段,待测元素在高温下生成基态原子.石墨炉电热原子化过程的重复性较火焰法差.测定As、Sb Bi、Sn Ge、Se Pb和Ti等元素时常用氢化物原子化方法,原子化温度700〜900C,其原理是在酸性介质中,待测化合物与强复原剂硼氢化钠反响生成气态氢化物.例AsCb+ 4NaBH 4+ HCl + 8H 2O===AsH 3+4NaCl+4HBO 2+13 H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,送人原子化器中使之分解成基态原子.这种方法具有原子化温度低,灵敏度高a寸种、硒可达10-9g〕,基体干扰和化学干扰小.各种试样中Hg元素的测量多采用冷原子化法,即在室温下将试样中的汞离子用SnC2或盐酸羟胺完全复原为金属汞后,用气流将汞蒸气带人具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测定.该方法灵敏度、准确度较高〔可达l0-8g汞〕.14.狭缝宽度与通带单色器的分辨率和光强度决定于狭缝宽度.在原子吸收分析中,狭缝宽度由通带来表示,通带是指光线通过出射狭缝的谱带宽度.其表达式为W=D.S式中产为塔带宽度〃为倒级色触率〔AGm〕将为挟继宽度［mm〕.15.原子吸收分光光度法实验条件的选择①分析线；②狭缝宽度；③空心阴极灯工作电流；④原子化条件确实定；⑤检测进样量.16.原子吸收分光光度法的干扰类型原子吸收分光光度法的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、化学干扰和背景干扰.・光谱干扰光谱干扰主要来自光谱通带由多条吸收线参与吸收或光源发射的非吸收的多重线产生干扰和样品池本身的分子发射或待测元素本身的发射线的影响.・物理干扰物理干扰是指试样和标准溶液物理性质〔黏度、外表张力等〕的差异所产生的干扰.物理干扰出现在试样在转移、蒸发过程中,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率和雾滴大小等.使喷雾效率下降,致使出现在火焰原子化器中的原子浓度减小,导致测定误差.可通过限制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除.・化学干扰化学干扰是指在溶液或火焰气体中发生对待测元素有影响的化学反响, 导致参与吸收的基态原子数减少.背景干扰是一种非原子性吸收,多指光散射、分子吸收和火焰吸收.化学干扰效应的消除方法有多种,常用的有参加缓冲剂、保护剂和稀释剂等试剂或采用预先别离的方法.17.灵敏度与特征浓度〔质量分数〕灵敏度〔S〕:指能产生1 %光吸收或0. 004 4吸光度所需要的被测定元素溶液的质量浓度〔特征浓度〕式中中为待测溶液的质量浓度〔单位为mg,L ］〕为特测溶液的啜光度.M非火焰原子吸收分光光度it,常用某元素瓶产生1嘴吸收时的质特征含让〕IB.椅测限检测限是指一个元素能被满出的最小■〔浓度或质量L用下式表示E.二等‘常用质量浓度单位：由- L '〕A式中,D为检测限,A为吸光度,①为噪声水平,c为待测元素的浓度,V为待测溶液的用量.19.原子吸收分光光度法定量分析方法原子吸收分光光度法的定量分析常用的方法有标准曲线法、标准参加法及内标法〔参加内标元素制作A/A.- c工作曲线〕.20.原子荧光的产生与类型依据激发与发射过程的不同,原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和多光子荧光四种类型.假设高能态和低能态均属激发态,由这种过程产生的荧光称为激发态荧光.假设激发过程先涉及辐射激发,随后再热激发,由这种过程产生的荧光称为热助荧光.所有类型中,共振荧光强度最大,最为有用,其次是非共振荧光.21.荧光猝灭与荧光量子效率产生荧光的过程有多种类型,同时也存在着非辐射去激发的现象.当受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出后回到基态, 产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象称为荧光猝灭.发射荧光的光量子数F t与吸收的光量子数F a的比值定义为荧光量子效率,通常荧光量子效率小于1.22.待测原子浓度与荧光的强度当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略,发射荧光的强度, ,正比于基态原子对特定频率吸收光的吸收强度IaoI f= da在理想情况下I f=6 I • A • *lN=K.c上式即为原子荧光定量的根底.23.原子荧光光谱分析的特点与应用原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高、谱线简单、干扰小、线性范围宽〔可达3〜5个数量级〕及选择性极佳,不需要基体别离可直接测定等特点,20 多种元素的检出限优于原子吸收光谱法, 特别是采用激光作为激发光源及冷原子法测定,性能更加突出,同时也易实现多元素同时测定,提升工作效率.缺乏之处是存在荧光猝灭效应及散射光干扰等问题.原子荧光光谱法在食品卫生、生物样品及环境监测等方面有较重要的应用.如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合！。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测量元素浓度的参数是（）。

A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。

A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 色谱法中，用于分离混合物中不同组分的基本原理是（）。

A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案：B4. 在红外光谱分析中，用于识别官能团的特征吸收峰是（）。

A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案：B5. 核磁共振波谱法中，用于区分不同化学环境的氢原子的是（）。

A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案：A6. 紫外-可见光谱法中，用于测量样品对光的吸收的参数是（）。

A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B7. 电化学分析法中，用于测量电极电位的方法是（）。

A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案：B8. 气相色谱法中，用于分离挥发性组分的参数是（）。

A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：A9. 液相色谱法中，用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是（）。

A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：C10. 质谱仪中，用于确定分子质量的参数是（）。

A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，_________是测量元素浓度的关键参数。

答案：吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。

答案：分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。

答案：分配系数4. 红外光谱分析中，_________区的特征吸收峰用于识别官能团。

答案：特征区5. 核磁共振波谱法中，_________用于区分不同化学环境的氢原子。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。

A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。

A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。

A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。

A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。

A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。

A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。

A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。

A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。

A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。

答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。

答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。

答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。

自考仪器分析试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱分析中，用来产生待测元素基态原子蒸气的方法是（）。

A. 电热原子化B. 化学原子化C. 火焰原子化D. 电感耦合等离子体原子化答案：C2. 紫外-可见分光光度法中，用于测量物质对光的吸收的仪器是（）。

A. 紫外分光光度计B. 红外分光光度计C. 原子吸收分光光度计D. 荧光分光光度计答案：A3. 气相色谱分析中，用于分离混合物的固定相是（）。

A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子交换树脂答案：C4. 质谱分析中，用于将分子离子转化为碎片离子的设备是（）。

A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 碰撞室答案：D5. 红外光谱分析中，用于产生分子振动能级跃迁的辐射是（）。

A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. 微波答案：C6. 核磁共振波谱分析中，用于测定分子中氢原子化学环境的仪器是（）。

A. 紫外分光光度计B. 质谱仪C. 核磁共振仪D. 红外光谱仪答案：C7. 液相色谱分析中，用于分离混合物的流动相是（）。

A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子交换树脂答案：B8. 电化学分析中，用于测量溶液中离子活度的电极是（）。

A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案：B9. 原子荧光光谱分析中，用于激发原子发射荧光的光源是（）。

A. 氘灯B. 紫外灯C. 激光D. X射线答案：B10. 热分析法中，用于测量物质在加热过程中质量变化的技术是（）。

A. 差示扫描量热法B. 热重分析法C. 热膨胀分析法D. 热导分析法答案：B二、多项选择题（每题3分，共15分）1. 以下哪些是原子吸收光谱分析的特点？（）A. 灵敏度高B. 选择性好C. 操作简便D. 检测限低答案：ABCD2. 质谱分析中，以下哪些因素会影响质谱图的分辨率？（）A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空度答案：ABD3. 红外光谱分析中，以下哪些是影响谱带强度的因素？（）A. 分子的振动模式B. 振动能级的跃迁概率C. 样品的厚度D. 光源的强度答案：ABC4. 液相色谱分析中，以下哪些是影响分离效率的因素？（）A. 流动相的流速B. 固定相的性质C. 柱温D. 样品的浓度答案：ABC5. 核磁共振波谱分析中，以下哪些因素会影响化学位移？（）A. 核外电子云的密度B. 核的磁矩C. 溶剂的极性D. 温度答案：AC三、填空题（每空1分，共20分）1. 在原子吸收光谱分析中，______是产生基态原子蒸气的主要方法。

试卷一一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。

2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。

3. H2O的振动自由度是__ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。

4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。

5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。

6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。

7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。

二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C)(A) 2 个，不对称伸缩(B) 4 个，弯曲(C) 3 个，不对称伸缩(D) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（B ）（A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（C ）（A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（D ）（A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（A ）（A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（A ）（A）大（B）小（C）不确定（D）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（C ）（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（A）（A）吸光度A=0.70 ～0.20时，误差最小（B）吸光度A=10% ～80%时，误差最小（C）吸光度读数越小，误差越小（D）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（D ）（A）CO （B）H2O （C）SO2 （D）H210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（C ）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮11. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）（A）分子扩散（B）涡流扩散（C）传质阻力（D）柱长14. 下列化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（B ）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯15. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B ）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（B ）（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（A ）（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D ）（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（D）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（D）（A）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（D）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C ）（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外三、简答题1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。

第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。

4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。

5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。

三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。

2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是（）。

A. 共振线B. 非共振线C. 吸收线D. 散射线答案：A2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。

A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 高效液相色谱法中，流动相的组成对分离效果的影响主要体现在（）。

A. 溶剂强度B. 溶剂极性C. 溶剂粘度D. 溶剂的pH值答案：B4. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的仪器是（）。

A. 紫外-可见光谱仪B. 核磁共振仪C. 红外光谱仪D. 质谱仪答案：C5. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是（）。

A. HzB. ppmC. TD. G答案：B6. 气相色谱法中，用于固定相的物质不包括（）。

A. 硅胶B. 活性炭C. 聚四氟乙烯D. 石英答案：D7. 电化学分析法中，用于测量溶液中离子活度的电极是（）。

A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案：B8. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质浓度的方法是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 散射法答案：A9. 原子荧光光谱法中，用于激发原子荧光的光源是（）。

A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案：B10. 毛细管电泳法中，用于分离样品的机制不包括（）。

A. 电泳B. 色谱C. 扩散D. 电渗答案：B二、填空题（每题2分，共20分）11. 在原子吸收光谱法中，火焰原子化器的温度通常在______℃左右。

答案：230012. 质谱仪中，用于分析生物大分子的质谱技术是______。

答案：MALDI-TOF13. 高效液相色谱法中，反相色谱的固定相通常是______。

答案：非极性14. 红外光谱法中，用于测定分子中特定化学键振动频率的区域是______。

答案：中红外区15. 核磁共振波谱法中，氢核的自旋量子数为______。