2016 年春期成人教育(专科)
药用分析化学》期末复习指导
2016 年6 月修订
第一部分课程考核说明
1．考核目的通过本课程的学习，要求学生具备全面控制药品质量的观念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的基本原理与方法，掌握药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。
2．考核方式
本课程期末考试为开卷、笔试。考试时间为90 分钟。
3．适用范围、教材
本课程期末复习指导适用范围为成人专科药学专业的必修课程。考试命题的教材是由张兰桐主编，中央电大出版社出版的《药物分析》02 年11 月第 1 版。
4．命题依据
该课程的命题依据是药用分析化学课程的教学大纲、教材、实施意见。
5．考试要求
要求对教材的基本概念、基本原理做到融会贯通。主要考核的内容包括：误差与分析数据处理、滴定分析法、电化学分析法、光学分析法、色谱法、杂质检查、典型药物(八大类药物)和药物制剂分析以及药品质量标准制订的基本原则与方法
6．考题类型及比重
考题类型及分数比重大致为：填空题(20%) 、选择题(40%) 、简答(鉴别)题(20%)、计算题(20%) 。
第二部份期末复习重点范围
第一章绪论
一、重点掌握：
1．本课程的性质、目的与任务。我国现行的药品质量标准的类别。2．中国药典的组成、内容及其应用，常用国外药典；中国药典凡例的主要内容。
二、一般掌握：
1．理解全面控制药品质量的科学管理及其代表意义，药物分析工作的基本程序。2．常用国外药典的现行版本与英文缩写。
第二章误差和分析数据处理
一、重点掌握：
1．准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。
2．掌握提高测定结果准确度的方法。3．有效数字及其运算法则；测定结果的表示与可疑数据的舍弃方法。
二、一般掌握：1．理解系统误差和偶然误差产生的原因。
第三章滴定分析法
一、重点掌握：1．溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌握滴定分析结果的计算；
2．不同溶液中氢离子浓度的计算；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关系。
3．非水滴定法的特点，溶剂酸碱性对溶质酸碱强度的影响，溶剂的均化效应和区分效应，溶剂的选择，常用指示剂及应用特点，
4．沉淀滴定法的概念；掌握银量法原理、测定条件与指示剂的变色原理；
5. EDTA及EDTA配合物的特点，酸效应、酸效应系数、条件稳定常数的含义；掌握金属离子能被准确滴定的判据和最高允许酸度的计算方法以及滴定分析结果的计算；掌握金属指示剂及其变色原理。
6．氧化还原滴定法的基本原理和方法及其分析结果的计算，指示剂的种类与变色原理；掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法的基本原理。
二、一般掌握：1．理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。2．常
用指示剂的变色范围。
3．理解高氯酸与甲醇钠滴定溶液的配制与标定。4．了解银量法的应用。
5 .理解滴定曲线与滴定条件的选择，EDTA-2Na滴定液的配制与标定。
第四章电化学分析法
一、重点掌握：
1. pH值测量原理与方法；电位滴定、永停滴定确定终点的方法。
2．离子浓度的测定方法及其离子浓度的计算，掌握用二阶微商内插法确定滴定终点的方法。二、一般掌握：
1 ．理解玻璃电极的作用原理和特性、选择性电极的类型。
第五章光学分析法
一、重点掌握：
1 ．紫外- 可见分光光度法的基本原理，朗伯-比尔定律及影响因素，定性、定量分析方法。2．电子跃迁类
型及紫外光谱中的常用术语；紫外吸收光谱的影响因素。
3．红外光谱产生的基本原理以及一些典型基团的红外吸收光谱特征。
般掌握：
1．荧光分析法的的基本原理及特点。2．紫外、荧光和红外分光光度计的基本结构与主要部件。
第六章色谱法
一、重点掌握：
1．薄层色谱法的基本原理、特点及定性、定量分析方法。
2．气相色谱法的基本原理，色谱流出曲线及有关术语，相对保留值的含义，色谱峰区域宽度的表示、分配系数；掌握定性、定量分析方法。
3 ?物质分离的条件；掌握分离度R与塔板数n柱长L的关系及有关计算。4．高效液相色谱法的基本原理、特
点及定性、定量分析方法。
二、一般掌握：
1．了解气相、高效液相色谱仪的组成及各部分的作用。
第七章药物的杂质检查
一、重点掌握：
1．杂质的来源、类别及其限量检查方法与计算。
2．一般杂质检查的原理、方法与注意事项。
二、一般掌握：
1．特殊杂质的检查方法。
第八章巴比妥类药物的分析
、重点掌握：
1．丙二酰脲类药物的鉴别；典型药物如巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥及硫代巴比妥类药物的鉴别。
2．巴比妥类药物含量的测定原理与方法：银量法与溴量法。
二、一般掌握：
1．理解巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系。
2．苯巴比妥的特殊杂质及其检查。
第九章芳酸及其酯类药物的分析
一、重点掌握：1．典型药物的化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验。2．典型药物的特殊杂质
检查：阿司匹林中水杨酸的检查；酸碱滴定法与亚硝酸钠滴定法。3．酸碱滴定法、双相滴定法和亚硝酸钠滴定法。
二、一般掌握：1．理解双相滴定法与两步酸碱滴定法；对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查。
第十章胺类药物的分析
一、重点掌握：1．本类药物化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验与含量测定方法的原理；盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查、苯乙胺类典型药物中酮体的检查；亚硝酸钠滴定法测定酰胺类药物与对氨基苯甲酸酯类药物，溴量法测定苯乙胺类药物。
二、一般掌握：
1.理解非水滴定测定芳胺类盐酸盐药物与苯乙胺类盐酸盐药物、重酒石酸盐药物的原理和方法；紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量与计算。
2 .高效液相色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液。
第十一章杂环类药物的分析
一、重点掌握：
1.吡啶类药物、苯并噻嗪类药物的化学结构、性质与分析方法间的关系；
2 .吡啶类药物的鉴别反应和异烟肼含量测定的原理与方法。
3 .苯并噻嗪类药物的鉴别反应与含量测定方法：钯离子比色法、铈量法。
4.掌握苯并二氮杂兰类药物的化学结构与分析方法间的关系；
二、一般掌握：
1 .苯并二氮杂覃类药物的鉴别反应。
第十二章生物碱类药物的分析
一、重点掌握：
1.生物碱类药物含量测定的原理和方法及注意事项：非水滴定法、提取中和法、酸性染料比色法。二、一般掌
握：
1 ?理解生物碱的一般鉴别试验方法。
第十三章维生素类药物的分析
一、重点掌握：
1?维生素A的三氯化锑反应；维生素A三点校正法测定的原理、方法与计算。
2 .维生素E的氧化（硝酸、三氯化铁）鉴别反应；维生素E中游离生育酚的检查。
3 ?维生素B!的硫色素鉴别反应；掌握维生素B的非水滴定法、硅钨酸重量法。
4?维生素C的2, 6-二氯靛酚反应、裴林反应。维生素C的碘量法测定原理与方法。
二、一般掌握：
1 ?理解维生素A的紫外分光光度法（原理、方法、结果计算）。
2 .维生素E的气相色谱法与铈量法。
第十四章甾体激素类药物的分析
一、重点掌握：
1?掌握甾体激素类药物的含量测定方法：紫外分光光度法、四氮唑比色法、异烟肼比色法。
二、一般掌握：
1?理解甾体激素类药物的红外光谱法鉴别和特殊官能团的专属性鉴别：酮基的反应、酚羟基的反应、紫外分光光度法。
第十五章抗生素类药物的分析
一、重点掌握：
1 ?掌握以上三类抗生素的典型药物的鉴别试验，含量测定原理与方法。
、一般掌握：
2 ?理解各类抗生素的化学结构与分析方法间的关系。
第十七章 中药制剂分析概论
本章内容一般了解。
第十八章
药品质量标准的制订
一、重点掌握： 1 ?掌握药品质量标准的定义、制订药品质量标准的意义和制订药品质量标准原则与主要内容。
二、 一般掌握：
1 ?理解药品质量标准分析方法的验证，药物稳定性指导原则。
三、 综合练习题
一、填空题
1、 药物分析的目的是 _____________________ 保障 __________________________________ 。
2、 我国药典的主要内容由 _________________ 四部分组成。 _____________ 部分为收载药品或制剂的质量标 准，其主要内容包括： ________________________________________ 、类别、剂量以及储藏。
3、 药品质量全面控制，必须对 ___________________________________ 等环节严格分析检验，以确保用药的
4、 全面控制药品质量的科学管理，主要包括 _________________________________________ 四个方面。
5、 药品质量标准是国家为保证药品质量所制定的具有强制约束力的 ______________ ，我国执行的三级标准
6、 药物检验工作的基本程序是 _________ 、 _____________________ 、 _________ 。
7、 测定的准确度用 ___________ 来衡量，精密度用 ______________ 来衡量。
8、 某一方法测得的测量值与真值接近的程度，称为 ________________ ，常用 ____________ 来衡量。
9、 由滴定管放出 24.06mlNaOH 标准溶液，其读数的绝对误差是 ________________ 。
10、 已知某物体的真实重量是 2.3281g ，现称量的结果是 2.3280g ，则它的相对误差为 ______________ 。
11、 当测量次数趋近于无限多次时，偶然误差的分布趋向 _____________ 。其规律为正负误差出现的概 率 __________ ，小误差出现的 ____________ ;大误差出现的小。
12、 下列各数的有效数字是几位？
24 0.0060 ________ ; 5.028
10 ___________ ; 10.000 ___________ ; 1.0 10「5 ; pH=8.00
; lgK=12.3 。 13、 相同浓度的 HCOOHNHCI 、NaHPQ 的酸性强弱为 __________________________ 。
第十八早
一、重点掌握：
1 ?制剂分析的一般原则及结果计算（片剂、注射
剂） 加剂的干扰及排除。
二、一般掌握：
2 ?理解复方制剂分析典型示例与测定方法的选择。
药物制剂分析 ，片剂中常见附加剂的干扰及排除、注射液中附
(已知HCQQI的Ka=1. 8X 10-4；NH 的Kb=1. 8X 10-5；H3PQ的Ka仁6. 9 x 10-3;
Ka2 = 6 . 3x 10-8；Ka3= 4 . 8x 10-13；)
14、用滴定度表示溶液浓度时，若T KOH/ HAc= 0. 001254 g/ml，则表示滴定时每消耗
。
15、有机碱的氢卤酸盐，用非水高氯酸滴定前需加入 ______________ ，其作用为_________ 氢卤酸带不的干扰。
16、以碘的氧化性质和 ___________ 的还原性质为基础的滴定分析法称为碘量法，碘量法中常用___________ 作指示剂。
17、在KMnO滴定法中，用_____________作指示剂，____________ 作滴定剂，终点时，溶液颜色由___________ 变至 _______ 色。
18、用电位法测定的PH值时，常选用_________ 作为参比电极，_________ 作为指示电极。
19、衡量离子选择性电极选择性优劣的主要标度是 ______________ ，其数值越大越 ________ 。
20、分光光度法的定量依据是 _____________ 定律，其数字表达式为_________________________ 。
21、苯酚在水溶液中摩尔吸光系数为6.17 103L mol-1 cm-1，若要求使用1cm吸收池时的透光度为
0.15 0.65之间，则苯酚的浓度应控制在____________________ 。
22、影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是 __________________________ 。
23、称取苦味酸胺0.0250g，处理成1L有色溶液，在380nm处以1cm吸收池测得吸光度A=0.760，已知其摩尔吸光系数为104.13L mol-1 cm-1，则其摩尔质量为 ___________________ 。
24、化合物?pH的紫外光谱可出现的吸收带有 ______________ 和 _______ ，其对应的跃迁是____________ 和 ___________ 。
25、紫外—可见分光光度计的主要部件有 ______________ 、 ___________ 、_____________ 、
____________________________________________________ 、
26、色谱法首先对混合物进行 _____________ ，然后进行____________ 和____________ 。
27、按流动相的物态可将色谱法分为 ___________ 和_________ 。前者的流动相为____________ ，后者的流动
相为 _________ 。
28、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为 ________ 和__________ ，前者的固定相是______________ 后者是将高沸点的有机化合物固定在载体上作为_______________ 。
29、按照分离过程的原理可将色谱法分为 ______________ 法， _____________ 法，____________ 法，
空间排组色谱法等。
30、高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入________ 分离，被分离后的试样按先后顺序进入_____________ ，它将物质的浓度信号变成____________ ，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
31、用气相色谱法分离非极性和极性混合物时，若沸点差别为主要矛盾，则应选_____________ 固定液；若极性差别为主要矛盾，则应选____________固定液。
32、气相色谱使用的载气一般可用 ______气，______ 气，氩气，氦气，而不能用______ 气。
33、药物的鉴别是依据药物的 _____________ 和________________ 进行某些化学反应或测试某些物理常数，
来判断药品的 ______________ 。
34、药物中的杂质主要来源于两个方面即( 1) _____________________ (2) _____________________ 。
35、ChP(95版)规定：溶液澄清度检查法中，用______________ 与_____________ 等量混合，配制成浊度标准
贮备液；溶液颜色检查法中，以有色无机盐_________________ 配制标准比色液。
2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质
《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
2010秋期末自测题 一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途 药名 主要临床用途 1． 2． 3. 4. 5. 6． 7. 8. 9. 10. 11． 12． 药名 主要临床用途 13． 14． 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23． 24． 二、写出下列药物的化学结构式及主要临床用途 1． 诺氟沙星 化学结构式： 主要临床用途： 2． 氯丙嗪 化学结构式： 主要临床用途： 3. 卡托普利 化学结构式： 主要临床用途： 4． 扑热息痛 COOH OCOCH 3 O NO ClCH 2CH 2NCNHCH 2CH 2Cl N -CH 2OH CH 2OH HO CH 3H N N N N O H 2 O C H 2 C H 2 O H H 2 N CH 2ONO 2 CHONO 2 CH 2ONO 2 N C H O O C C H C H O H C H H O H B r CHCOOH CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 N H C H 3 O C l ·HCl C H C H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 O H H O H O N N N C H 2 O H C C H 2 N N N F F O O H O O H H C O H H C H 2 O H
化学结构式：主要临床用途： 5. 盐酸普鲁卡因 化学结构式：主要临床用途： 6. 硝苯地平 化学结构式：主要临床用途： 7、氟烷 化学结构式：主要临床用途： 8．氯贝丁酯 化学结构式：主要临床用途： 9. 阿司匹林 化学结构式：主要临床用途： 10．盐酸苯海拉明 化学结构式：主要临床用途： 11. 尼群地平 化学结构式：主要临床用途： 12. 对氨基水杨酸钠 化学结构式：主要临床用途： 三、选择题（每题只有一个正确答案）。 1、卡马西平的主要临床用途为（）。 A、抗精神分裂症 B、抗抑郁 C、抗癫痫 D、镇静催眠 2、普萘洛尔为（）。 A、β受体激动剂 B、α受体激动剂 C、α受体拮抗剂 D、β受体拮抗剂 3、下列药物中，（）主要用于凝血酶原过低症、新生儿出血症的防治。 A、维生素K3 B、维生素B1 C、维生素A D、维生素B2 4、下列下药物中，（）为静脉麻醉药。 A、甲氧氟烷 B、氯胺酮 C、乙醚 D、利多卡因 5、抗过敏药马来酸氯苯那敏属于（）H1受体拮抗剂。 A、三环类 B、丙胺类 C、氨基醚类 D、乙二胺类 6、奥美拉唑为（）。 A、H1受体拮抗剂 B、H2受体拮抗剂 C、质子泵抑制剂 D、ACE抑制剂 7、下列药物中，（）不易被空气氧化。 A、肾上腺素 B、去甲肾上腺素 C、多巴胺 D、麻黄碱 8、米非司酮为（）。 A、雌激素 B、孕激素 C、抗雌激素 D、抗孕激素 9、下列药物中，（）可发生重氮化-偶合反应。 A、肾上腺素 B、麻黄碱
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
《药用分析化学》期末考试资料三 问答题 1．具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？ 答．凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件： ①. 反应必须定量完成。②.反应必须迅速完成。③.必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定 终点。 2．简述酸碱指示剂的变色原理。 答：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH–，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。 3．在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？ 答：凡是变色点的pH处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点，这是指示剂的选择依据。 4．在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？ 答：选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1% 5．基准物具备的条件是什么？ 答： 6．在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？ 答：（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。 （2）选择溶剂时需要考虑到下列因素： 溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。 可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 ●溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。 7．用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？ 答： 8．紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？
《药用分析化学》综合练习四 计算题 1． 称取不纯的Al 2O 3试样1.0324g ，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml 。吸取25.00 ml ，加入ml mg T O Al ED TA /505.132/=的EDTA 标准溶液10.00ml ，以二甲酚橙为指示剂，用 Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml 。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml 的EDTA 标准溶液，求试样中Al 2O 3的百分含量。 2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl 标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml ，求Na 2CO 3的百分含量。（32CO N a M =106.0 g/mol ） 3. 称取碳酸钠试样0.1986g ，用HCl 标准溶液（0.1000mol/L ）滴定，消耗37.31ml 。问该HCl 标准溶液对Na 2CO 3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？ （32CO N a M =106.0g/mol ） 4．称取碳酸镁试样0.1869g ，溶于48.48 ml 的0.1000mol/L 的HCl 溶液中，等反应完毕后，过量的HCl 需用3.83mlNaOH 溶液滴定。已知30.33mlNaOH 可以中和36.36mlHCl 溶液，求样品中MgCO 3的百分含量。（mol g M MgCO /31.843=） 5．称取不纯的CaCO 3试样0.2564g ，加入40.00ml0.2017mol/LHCl 溶液使之溶解，过量 的HCl 再用0.1995mol/LNaOH 溶液回滴，耗去17.12ml ，计算试样CaCO 3的百分含量（已知 3CaCO M =100.09g/mol ） 。 6．假设有两组分的相对保留值r 21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm ，则所需柱长为多少米？ 7．安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml 的浓度，在λmax 355nm 处，于1 cm 的吸收池中测得吸光度为0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。 8．维生素B 12的水溶液在361nm 处的%11cm E 为207， 用lcm 吸收池测得溶液的吸光度A 为0 .414，求该溶液的浓度。 9．检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品 2.0g ，与标准硫酸钾溶液(每1ml 相当于0.1mg 的SO 42-)2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。 10．维生素B 1中重金属检查，取本品1g ，加水25ml 溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml 含10μgPb ）多少毫升。 11．尼可刹米中氯化物检查，取本品5g ，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液(每1 ml 相当于10μg 的Cl - ) 7ml 制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。 12．检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g ，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml 含10μgPb ）多少毫升?
实施方案 《药剂学》是电大药学专业（专科）的一门必修专业课。它是研究药物剂型配制理论、生产技术、质量控制与合理应用等内容的综合性技术科学。 一、课程的目的和要求 使学员掌握剂型、制剂设计、制备及质量控制等基本理论、基本知识和基本技能，为从事药物制剂的调剂、制剂的生产以及新剂型的研究开发工作打下基础。 本课程的先修课程是：药物化学、药理学、药用分析化学 二、教材、授课方式和学时数 本课程选用由张强主编，中央广播电视大学出版社出版的《药剂学》一书作为教材。全书共十六章，另含药剂学实验部分。与之配套的教学媒体还有录像教材和IP课件。 各教学班可采用面授辅导（聘请熟悉该课程内容的教师任课）与自学相结合方式完成教学。学生可以通过自学和参加面授辅导、完成作业、小组讨论等方式进行学习。 本课程7学分，课内学时126，其中电视课27学时，实验54学时，其它自学，开设两学期。 第一学期讲授第一章至第七章的内容，第二学期讲授第八章至第十六章的内容。 三、课程重点内容 本书的内容可分为药剂学、生物药剂学与药物动力学、药剂学实验三大部分。重点讲授各种剂型的定义、分类、特点、辅料、处方设计、制备方法、质量评价等内容，介绍生物药剂学与药物动力学的基本知识。 第一章绪论（2学时） 教学要求 1、掌握药剂学的定义、重要性、研究内容与任务 2、掌握剂型、制剂、制剂学、调剂学等名词的意义 3、掌握原料药必须制成制剂才能应用于临床的原因 4、熟悉药剂学的主要分支科学 5、熟悉中国药典与国外药典概况、发展以及在药品生产、质量控制、管理、使用中的法律效力 6、熟悉新药制剂的研究与申报资料要求 7、了解药品的药典外标准及“国家药品生产质量管理规范”与“药品安全试验规范”
2016 年春期成人教育(专科) 药用分析化学》期末复习指导 2016 年6 月修订 第一部分课程考核说明 1．考核目的通过本课程的学习，要求学生具备全面控制药品质量的观念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的基本原理与方法，掌握药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。 2．考核方式 本课程期末考试为开卷、笔试。考试时间为90 分钟。 3．适用范围、教材 本课程期末复习指导适用范围为成人专科药学专业的必修课程。考试命题的教材是由张兰桐主编，中央电大出版社出版的《药物分析》02 年11 月第 1 版。 4．命题依据 该课程的命题依据是药用分析化学课程的教学大纲、教材、实施意见。 5．考试要求 要求对教材的基本概念、基本原理做到融会贯通。主要考核的内容包括：误差与分析数据处理、滴定分析法、电化学分析法、光学分析法、色谱法、杂质检查、典型药物(八大类药物)和药物制剂分析以及药品质量标准制订的基本原则与方法 6．考题类型及比重 考题类型及分数比重大致为：填空题(20%) 、选择题(40%) 、简答(鉴别)题(20%)、计算题(20%) 。 第二部份期末复习重点范围 第一章绪论 一、重点掌握： 1．本课程的性质、目的与任务。我国现行的药品质量标准的类别。2．中国药典的组成、内容及其应用，常用国外药典；中国药典凡例的主要内容。 二、一般掌握： 1．理解全面控制药品质量的科学管理及其代表意义，药物分析工作的基本程序。2．常用国外药典的现行版本与英文缩写。 第二章误差和分析数据处理 一、重点掌握：
1．准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。 2．掌握提高测定结果准确度的方法。3．有效数字及其运算法则；测定结果的表示与可疑数据的舍弃方法。 二、一般掌握：1．理解系统误差和偶然误差产生的原因。 第三章滴定分析法 一、重点掌握：1．溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌握滴定分析结果的计算； 2．不同溶液中氢离子浓度的计算；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关系。 3．非水滴定法的特点，溶剂酸碱性对溶质酸碱强度的影响，溶剂的均化效应和区分效应，溶剂的选择，常用指示剂及应用特点， 4．沉淀滴定法的概念；掌握银量法原理、测定条件与指示剂的变色原理； 5. EDTA及EDTA配合物的特点，酸效应、酸效应系数、条件稳定常数的含义；掌握金属离子能被准确滴定的判据和最高允许酸度的计算方法以及滴定分析结果的计算；掌握金属指示剂及其变色原理。 6．氧化还原滴定法的基本原理和方法及其分析结果的计算，指示剂的种类与变色原理；掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法的基本原理。 二、一般掌握：1．理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。2．常 用指示剂的变色范围。 3．理解高氯酸与甲醇钠滴定溶液的配制与标定。4．了解银量法的应用。 5 .理解滴定曲线与滴定条件的选择，EDTA-2Na滴定液的配制与标定。 第四章电化学分析法 一、重点掌握： 1. pH值测量原理与方法；电位滴定、永停滴定确定终点的方法。 2．离子浓度的测定方法及其离子浓度的计算，掌握用二阶微商内插法确定滴定终点的方法。二、一般掌握： 1 ．理解玻璃电极的作用原理和特性、选择性电极的类型。 第五章光学分析法 一、重点掌握： 1 ．紫外- 可见分光光度法的基本原理，朗伯-比尔定律及影响因素，定性、定量分析方法。2．电子跃迁类 型及紫外光谱中的常用术语；紫外吸收光谱的影响因素。 3．红外光谱产生的基本原理以及一些典型基团的红外吸收光谱特征。 般掌握：
药用分析化学期末复习重点 一．分析化学基础 （一）基本概念 1．误差、绝对误差、相对误差、系统误差和偶然误差、准确度和精密度、误差和偏差等基本概念以及它们之间的区别和关系,系统误差和偶然误差产生的原因,标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。 2．提高测定结果准确度的方法。 3．滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件； 4．什么是有效数字？有效数字的运算和修约规则 5．滴定分析、标准溶液、滴定、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差、基准物质等基本概念以及基准物质应具备的条件，稳定常数、酸效应、配位效应、条件稳定常数等。 6．可逆电对的概念 7．朗伯－比尔定律的数学表达式以及表达式中各符号的含义 8．电子跃迁类型及紫外光谱中的常用术语如：R带、K带、B带和E带；生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应和减色效应等。 9．频峰、泛频峰、特征峰、相关峰、特征区、指纹区等基本术语。 10．色谱流出曲线（色谱图）、色谱峰、保留时间、半峰宽度、容量因子等。 11．塔板数、塔板高度、柱效等概念。 12．分离度的定义；分离度R与塔板数n、分配系数比 和容量因子k的关系。柱长、固定相、柱温，常用载气氢气和氮气的特点等。 （二）分析方法及基本原理 1．酸碱滴定法：滴定突跃、滴定突跃范围、影响滴定突跃大小的因素以及弱酸、弱碱能否直接滴定的判断依据、指示剂的选择原则、盐酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液 的配制方法标定常选用的基准物是什么。 2．非水酸碱滴定法：为什么可以用非水溶剂作为滴定分析的介质，来滴定一些在水溶液中不能滴定的，K a或K b值小于10-7的酸或碱。非水酸碱滴定中常用的标准溶液 和溶剂等。 3．沉淀滴定法：银量法原理、滴定条件和指示剂。 4．配位滴定法：EDTA 的一些特性、金属离子能被准确滴定的判椐和最高允许酸度的计算方法。 5．氧化还原滴定法：条件电位差越大，滴定突跃范围就越大，氧化还原反应完成程度越高，指示剂指示滴定终点的原理。碘量法的基本原理。 6．电化学分析法：玻璃电极、甘汞电极以及待测溶液组成的电池测定溶液pH的原理和方法；电位滴定法的原理 7．光学分析法：紫外-可见分光光度法的基本原理。紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的应用；红外分光光度法基本原理，红外光谱与有机化合物结构的关系。 8．色谱分析法：色谱分离的基本机理都是相同的。都是利用组分在固定相和流动相间的分配平衡的差异而达到分离目的的。定量分析方法包括：归一化法、内标法、外标法以及内标对比法。 （三）计算
2016年春期成人教育（专科） 《药用分析化学》期末复习指导 2016年6月修订 第一部分课程考核说明 1．考核目的 通过本课程的学习，要求学生具备全面控制药品质量的观念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的基本原理与方法，掌握药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。 2．考核方式 本课程期末考试为开卷、笔试。考试时间为90分钟。 3．适用范围、教材 本课程期末复习指导适用范围为成人专科药学专业的必修课程。 考试命题的教材是由张兰桐主编，中央电大出版社出版的《药物分析》 02年11月第 1 版。 4．命题依据 该课程的命题依据是药用分析化学课程的教学大纲、教材、实施意见。 5．考试要求 要求对教材的基本概念、基本原理做到融会贯通。主要考核的内容包括：误差与分析数据处理、滴定分析法、电化学分析法、光学分析法、色谱法、杂质检查、典型药物（八大类药物）和药物制剂分析以及药品质量标准制订的基本原则与方法 6．考题类型及比重 考题类型及分数比重大致为：填空题(20%)、选择题(40%)、简答（鉴别）题(20%)、计算题(20%)。 第二部份期末复习重点范围 第一章绪论 一、重点掌握： 1．本课程的性质、目的与任务。我国现行的药品质量标准的类别。 2．中国药典的组成、内容及其应用，常用国外药典；中国药典凡例的主要内容。 二、一般掌握： 1．理解全面控制药品质量的科学管理及其代表意义，药物分析工作的基本程序。 2．常用国外药典的现行版本与英文缩写。 第二章误差和分析数据处理 一、重点掌握：
1．准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式及计算。 2．掌握提高测定结果准确度的方法。 3．有效数字及其运算法则；测定结果的表示与可疑数据的舍弃方法。 二、一般掌握： 1．理解系统误差和偶然误差产生的原因。 第三章滴定分析法 一、重点掌握： 1．溶液浓度的表示方法及其有关计算，滴定液的配制方法和基准物质应具备的条件；掌握滴定分析结果的计算； 2．不同溶液中氢离子浓度的计算；掌握滴定曲线与指示剂的选择，滴定液的配制与标定；理解共轭酸碱对的含义和关系。 3．非水滴定法的特点，溶剂酸碱性对溶质酸碱强度的影响，溶剂的均化效应和区分效应，溶剂的选择，常用指示剂及应用特点， 4．沉淀滴定法的概念；掌握银量法原理、测定条件与指示剂的变色原理； 5．EDTA及EDTA配合物的特点，酸效应、酸效应系数、条件稳定常数的含义；掌握金属离子能被准确滴定的判据和最高允许酸度的计算方法以及滴定分析结果的计算；掌握金属指示剂及其变色原理。 6．氧化还原滴定法的基本原理和方法及其分析结果的计算，指示剂的种类与变色原理；掌握碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法的基本原理。 二、一般掌握： 1．理解滴定分析对化学反应的要求，直接滴定、返滴定、置换滴定和间接滴定的含义。 2．常用指示剂的变色范围。 3．理解高氯酸与甲醇钠滴定溶液的配制与标定。 4．了解银量法的应用。 5．理解滴定曲线与滴定条件的选择，EDTA-2Na滴定液的配制与标定。 第四章电化学分析法 一、重点掌握： 1．pH值测量原理与方法；电位滴定、永停滴定确定终点的方法。 2．离子浓度的测定方法及其离子浓度的计算，掌握用二阶微商内插法确定滴定终点的方法。 二、一般掌握： 1．理解玻璃电极的作用原理和特性、选择性电极的类型。 第五章光学分析法 一、重点掌握： 1．紫外-可见分光光度法的基本原理，朗伯-比尔定律及影响因素，定性、定量分析方法。 2．电子跃迁类型及紫外光谱中的常用术语；紫外吸收光谱的影响因素。 3．红外光谱产生的基本原理以及一些典型基团的红外吸收光谱特征。 二、一般掌握：
《药用分析化学》期末考试资料四 计算题 1． 称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml。吸取25.00 ml，加入的EDTA标准溶液10.00ml，以二 甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2 溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准 溶液，求试样中Al2O3的百分含量。 解：由于 1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn(Ac)2相当于EDTA标准溶液为：0.681212.20=8.311ml 与Al3+络合的EDTA溶液体积为: 10.00-8.311=1.689 ml 2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为 0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。（=106.0 g/mol） 解：滴定反应为： 3. 称取碳酸钠试样0.1986g，用HCl标准溶液（0.1000mol/L）滴定，消耗37.31ml。问该HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？ （=106.0g/mol）
4．称取碳酸镁试样0.1869g，溶于48.48 ml 的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反应完毕后，过量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知 30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液，求样品中MgCO3的百分含量。（） 5．假设有两组分的相对保留值r21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？ 解： （1）完全分离时，R＝1.5 = =3136 (2) 6．安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在
07年春期《药用分析化学》期末复习指导 重庆电大远程导学中心理工导学部 2007年6修订 第一部分课程考核说明 1．考核目的 通过本课程的学习，要求学生具备全面控制药品质量的观念，掌握常用药物的鉴别、杂质检查与含量测定的基本原理与方法，掌握药物的化学结构与药物质量控制所用分析方法之间的关系。 2．考核方式 本课程期末考试为开卷、笔试。考试时间为90分钟。 3．适用范围、教材 本课程期末复习指导适用范围为成人专科药学专业的必修课程。 考试命题的教材是由张兰桐主编，中央电大出版社出版的《药物分析》2002年11月第 1 版。 4．命题依据 该课程的命题依据是药用分析化学课程的教学大纲、教材、实施意见。 5．考试要求 要求对教材的基本概念、基本原理做到融会贯通。主要考核的内容包括：误差与分析数据处理、滴定分析法、电化学分析法、光学分析法、色谱法、杂质检查、典型药物（八大类药物）和药物制剂分析以及药品质量标准制订的基本原则与方法 6．考题类型及比重 考题类型及分数比重大致为：填空题(20%)、选择题(40%)、简答（鉴别）题(20%)、计算题(20%)。 第二部份期末复习重点范围 第一章绪论 一、重点掌握： 1．本课程的性质、目的与任务。我国现行的药品质量标准的类别。 2．中国药典的组成、内容及其应用，常用国外药典；中国药典凡例的主要内容。 二、一般掌握： 1．理解全面控制药品质量的科学管理及其代表意义，药物分析工作的基本程序。 2．常用国外药典的现行版本与英文缩写。 第二章误差和分析数据处理 一、重点掌握： 1．准确度和精密度，误差和偏差的概念及其之间的关系；掌握标准偏差、相对标准偏差的表示方式
药用分析化学期末自测题 一、选择题 1．《药品非临床研究质量管理规范》简称（）。 A、GLP B、GMP C、GSP D、GCP 2．以下关于偶然误差的叙述正确的是（）。 A．大小误差出现的几率相等 B．正负误差出现的几率相等 C．正误差出现的几率大于负误差 D．负误差出现的几率大于正误差3．下列哪何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应（）。 A.甲酸 B.水 C乙二胺 D.苯 4. 电位滴定法是根据滴定过程中（）的变化来确定滴定终点的方法。 A、指示电极电位 B、参比电极电位 C、指示剂的条件电位 D、指示剂的标准电极电位 5．下面有关红外分光光度法错误的是（）。 A．文献上常用缩写“IR”表示 B. 是分子结构研究的重要手段 C．较少用于定量分析方面 D．因为光路较长而符合朗伯-比尔定律，实际操作比较简单 6. 用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（）。 A、一甲胺 B、二乙胺 C、三乙胺 D、三甲胺 7.下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是（）。 Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色９．酸性最弱的是（）。 Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸
10．对32O Fe 试样进行多次平行测定得到的平均含量为25.14%，其中某个测定值25.10%与此平均值的相对偏差为（ ）。 A ．0.16% B ．0.04% C ．0.08% D ．0.14% 11．用来标定KMnO 4溶液的基准物质是（ ）。 A 、K 2Cr 2O 7 B 、KBrO 3 C 、Cu D 、Na 2C 2O 4 12．用直接电位法测定水溶液的pH 值，目前都采用（）为指示电极。 A ．玻璃电极 B. 饱和甘汞电极 C ．金属基电极 D. 银-氯化银电极 13．下面有关荧光分析法错误的是（）。 A ．以紫外或可见光作为激发源 B. 所发射的荧光波长较激发光波长要长 C ．应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D ．主要优点是测定灵敏度高和选择性好 14. 下面有关内标物的选择的叙述错误的是（）。 A 、内标物是试样中存在的物质 B 、加入内标物的量应接近与被测物质 C 、内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近 D 、内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离 15. 药物中属于信号杂质的是（）。 A 、氯化物 B 、重金属 C 、砷盐 D 、氰化物 16．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 Ａ、巴比妥 Ｂ、苯巴比妥 Ｃ、含硫巴比妥 Ｄ、司可巴比妥 17．药物分子中含有（），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。 Ａ、芳伯氨基 Ｂ、１，３－二酰亚胺基团 C 、吡啶环 Ｄ、共轭多烯侧链 18．阿司匹林中的特殊杂质是（）。 Ａ、水杨酸 Ｂ、苯基丙二酰脲 Ｃ、间氨基酚 Ｄ、对氯苯氧已丁酸
《药物分析》期末综合练习 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（ A ）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( A ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A ）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（ D ）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（ B ）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（C ）固定液。先洗下的是极性组分 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（A）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（A ）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（B ）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮
11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ C ）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色 12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ C ）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（D ）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（ B ）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（C ）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（ D ）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（A ）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（B ）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（ C ）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ D ）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（D）做溶剂。