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行业标准《铅锑精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法》送审稿编制说明一、任务来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定 EDTA滴定法》行业标准制订计划（计划号：2013-0350-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西华锡集团股份有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国检验认证集团广西有限公司、桂林理工大学参加起草。
本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
计划完成时间2014年。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的编制原则本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
本标准的制定主要遵循以下原则：1.1符合性：本标准的制定工作按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
1.2合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。
1.3先进性：本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白，满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。
2、工作过程2.1立项批准3013年6月8日，国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号），3013年11月1日，全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委【2013】39号），项目计划号：2013-0350-YS。
2.2任务落实1）根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议会议，会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准（项目计划号：2013-0350-YS～2013-0356-YS）起草有关问题进行热烈的讨论，全国有色金属标准化技术委员会进一步明确各责任单位（人）的具体工作安排。
ICS 77.040.30D 42镍精矿化学分析方法第5部分：铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates—Part 5：Determination of copper, lead, zinc, magnesium, cadmium and arsenic contents—inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(送审稿)中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T 341-201X 《镍精矿化学分析方法》共分为5个部分：——第1部分：镍含量的测定丁二酮肟沉淀分离—EDTA滴定法；——第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第3部分：氧化镁含量的测定EDTA滴定法；——第4部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；本部分为YS/T 341-201X的第5部分。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、金川集团股份有限公司本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江铜富冶和鼎铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。
本部分主要起草人：马丽、阮桂色、李颖、喻生洁、任利华、黄葡英、李玉红、谢辉、王长华、墨淑敏、张亮亮、蒙文飞、古行乾、杨建兵、纪喜生、韩娇艳、王凌燕、魏雅娟、叶玲玲、谢柏华、周良、刘娟、夏珍珠、李伟成、廖家章。
《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法1.工作简况根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2010]7号的通知，新疆有色金属研究所、水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油-化工矿产品重点实验室负责YS/T 254.6 -201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准的修订任务。
四家单位于2010年4月成立了修订组，对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准进行了资料查阅；分析方法中的测定条件进行了选择，并汇总各方建议，经修改、完善后制定了本部分的审定稿。
2.标准修订的依据、原则铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。
铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料。
我国已形成铍采选冶和加工的完整体系。
YS/T 254.6-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙量》是1994年制定的，已经近20年了，进行方法修订显得很有必要。
本部分标准格式按照GB/T1.1-2009标准要求编写，有利于规范测定方法，具有可操作性。
本次修订标准对测定条件进行了实验选择。
3.国内外标准资料情况经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。
国内标准是1994年制定的YS/T 254.6-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙量》。
查阅到的相关文献为：1）GB/T6682 –1992《分析实验室用水规格和实验方法》2）GB/T6609.13-2004《氧化铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙量》3）YS/T509. 5-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法》4.试验情况4.1 测定方法的情况分析矿石中氧化钙的测定一般采用EDTA容量法、EGTA容量法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体光谱法。
国土资源部公告2016年第19号——关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告文章属性•【制定机关】国土资源部(已撤销)•【公布日期】2016.08.16•【文号】国土资源部公告2016年第19号•【施行日期】2016.08.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国土资源部公告2016年第19号关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告《区域地球化学样品分析方法》（共34个部分）推荐性行业标准已通过全国国土资源标准化技术委员会审查，现予批准、发布，于2016年12月1日起实施。
编号及名称如下：DZ/T 0279.1-2016《区域地球化学样品分析方法第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.3-2016《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.4-2016《区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.5-2016《区域地球化学样品分析方法第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.6-2016《区域地球化学样品分析方法第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.7-2016《区域地球化学样品分析方法第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.8-2016《区域地球化学样品分析方法第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.9-2016《区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.10-2016《区域地球化学样品分析方法第10部分：氯和溴量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧-发射光谱法》DZ/T 0279.12-2016《区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集-发射光谱法》DZ/T 0279.13-2016《区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.14-2016《区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.15-2016《区域地球化学样品分析方法第15部分：锗量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.16-2016《区域地球化学样品分析方法第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.17-2016《区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生-冷原子荧光光谱法》DZ/T 0279.18-2016《区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.19-2016《区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.20-2016《区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法》DZ/T 0279.21-2016《区域地球化学样品分析方法第21部分：氟量测定离子选择电极法》DZ/T 0279.22-2016《区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法》DZ/T 0279.23-2016《区域地球化学样品分析方法第23部分：碘量测定离子色谱法》DZ/T 0279.24-2016《区域地球化学样品分析方法第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.25-2016《区域地球化学样品分析方法第25部分：碳量测定燃烧-红外吸收光谱法》DZ/T 0279.26-2016《区域地球化学样品分析方法第26部分：碳量测定燃烧-非水滴定法》DZ/T 0279.27-2016《区域地球化学样品分析方法第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法》DZ/T 0279.28-2016《区域地球化学样品分析方法第28部分：硫量测定燃烧-碘量法》DZ/T 0279.29-2016《区域地球化学样品分析方法第29部分：氮量测定凯氏蒸馏-容量法》DZ/T 0279.30-2016《区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.31-2016《区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.32-2016《区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.33-2016《区域地球化学样品分析方法第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔-离子交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.34-2016《区域地球化学样品分析方法第34部分：pH值的测定离子选择电极法》2016年8月16日。
极谱法测定矿石及冶金渣中铍含量龙萍;吴鉴;王玫;毛禹平【摘要】矿石及冶金渣试样与过氧化钠在700℃熔融,用温水浸取,以一定量盐酸酸化后定容.分取部分试样溶液使其中铍(Ⅱ)与铍试剂Ⅲ在EDTA、氯化铵和氨水底液中,生成稳定的配合物,该配合物于-0.80 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其峰电流的二阶导数与铍(Ⅱ)的质量浓度在0.004～0.20mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 μg·L-1.方法用于了7个矿石及冶金渣样品的分析,所得测定值与认定值一致.方法的加标回收率在96.0％～105％之间,相对标准偏差(n=6)在1.3％～9.7％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【总页数】3页(P172-174)【关键词】极谱法;矿石;冶金渣;铍【作者】龙萍;吴鉴;王玫;毛禹平【作者单位】昆明理工大学真空冶金国家工程实验室,昆明650093;昆明理工大学真空冶金国家工程实验室,昆明650093;昆明冶金研究院,昆明650031;昆明冶金研究院,昆明650031【正文语种】中文【中图分类】O657.14铍是最轻的金属，质地坚硬，具灰色外表，存在于绿宝石等矿石岩物中。
目前测定铍的方法有重量法、分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等［1－11］。
电感耦合等离子体质谱法、原子发射光谱法和原子吸收光谱法都具有比较高的灵敏度，但仪器设备较昂贵；重量法、分光光度法、极谱法具有操作简单、所用设备价格低廉等特点，但重量法、分光光度法应用时常有干扰存在，往往需繁琐的分离手续，使得分析流程较长且铍含量测定范围较窄；极谱法是应用铍试剂Ⅲ－铍（Ⅱ）在氨性介质中产生的极谱配合物吸附波［12－13］进行铍含量的测定，其灵敏度较高、抗干扰能力较强，但传统极谱法测定铍也存在分析流程较长、操作繁琐等问题。
本工作采用极谱法，不经分离快速测定矿石及冶金渣中微量及常量的铍。
有色金属行业标准镍锰酸锂化学分析方法第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法编制说明（送审稿）广东邦普循环科技有限公司2021年6月一、工作简况1.1 任务来源与计划下达1.1.1任务下达根据工业和信息化部办公厅关于印发“2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知”（工信厅科函〔2019〕126号）的文件精神，行业标准《镍锰酸锂化学分析方法第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法》由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口，项目计划编号：2019-0437T-YS，由广东邦普循环科技有限公司牵头起草，该标准计划完成年限2021年。
1.1.2项目编制组单位变化情况根据标准编制工作任务量，重新调整了编制组构成，具体为：广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、金川集团有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳清华大学研究院、青岛国合通用测试评价认证公司、贵州省分析测试研究院、江西省锂电产品质量监督检验中心、紫金矿冶测试评价有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、天齐锂业股份有限公司、华友新能源（衢州）有限公司、广州分析测试中心等单位。
1.2主要参加单位和工作成员及其所作的工作1.2.1 起草单位简介邦普循环，创立于2005年，公司现有6大生产基地。
广东邦普循环科技有限公司，作为邦普循环总部，位于广东佛山三水工业园区，总注册资本13274.06892万元人民币。
具有多个国家级和省级科研平台，如国家和省级的企业技术中心、广东省院士工作站和工程技术研究开发中心、国家地方联合工程研究中心（广东）、省级企业技术中心等，还有2个国家标准研制平台。
通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
Y S中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T254.6 -1994铍精矿、绿柱石化学分析方法第5部分 氟量的测定离子选择电极法Methods for chemical analysis of beryllium concentrates-berylPart5 Determination of fluorine oxide contentsIon selective electrade method(审定稿)中华人民共和国工业和信息化部 发布ICS HYS/T254.5 -201×代替YS/T254.5 -1994前言YS/T 254 -201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法》共有7个部分：——第1部分：氧化铍量的测定磷酸盐重量法——第2部分：三氧化二铁量的测定 EDTA络合滴定法、磺基水杨酸分光光度法；——第3部分：磷量的测定磷钼钒酸分光光度法；——第4部分：氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：氟量的测定离子选择电极法；——第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：水分量的测定重量法。
本部分为第5部分。
本部分代替YS/T 254.5—1994《铍精矿、绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》。
本部分与YS/T 254.5—1994相比，主要有如下变动：——对文本格式进行了修改；——将钛铁试剂和磺基水杨酸溶液分开配制；改用“磺基水杨酸溶液”代替“盐酸”对溶液pH值进行调节；并将“加入10mL钛铁试剂—磺基水杨酸离子强度调节液，在酸度计上用盐酸和氢氧化钠调至pH7.5”改为“加入5mL钛铁试剂、5mL磺基水杨酸溶液，在酸度计上用氢氧化钠和磺基水杨酸溶液调至pH7.5”；——试料熔融之前的操作改为“将试料置于铁坩埚中，先加入4g氢氧化钠置于电炉上驱除水分，再覆盖1g过氧化钠；”——对“工作曲线的绘制”方法及计算公式作了修改；——补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款；——补充了“试验报告”要求。
离子色谱法测定银精矿中氟和氯编制说明1 前言根据《银精矿化学分析方法》行业标准制修订任务落实要求，我单位负责起草银精矿化学分析方法第16部分：氟量和氯量的测定- 离子色谱法。
试样先经过碳酸钠碱熔，再经硫酸蒸馏分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。
我们主要研究了：样品预处理方法、色谱分析条件、方法线性范围、定量限、精密度和回收率等。
该方法有较好的重现性和精密度，能实现氟、氯的同时测定。
方法测定范围：氟（0.020%～1.0%）和氯（0.020%～0.50%）2试验部分2.1 仪器与试剂883型离子色谱仪（瑞士万通）,配有Metrosep A Supp 5型阴离子分离柱（4.0 mm×150 mm）和Metrosep A Supp 4/5 Guard型保护柱（4.0 mm ×10mm）,化学抑制器,电导检测器；Milli-Q超纯水仪（美国密理博公司）；水蒸气蒸馏装置,实验室组装；高温炉。
氟、氯离子标准溶液,质量浓度均为 1000 mg/L（国家标准物质研究中心）,碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、硫酸（优级纯、上海国药集团化学试剂有限公司）；超纯水,电阻率大于18.25μS/cm。
2.2 色谱分析条件柱温箱温度：30 ℃；淋洗液：3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液；淋洗液流速：0.7 mL/min；定量环体积：20 µL。
2.3 测试方法2.3.1将试料放置于预先铺有3g碳酸钠的30mL 镍坩埚中，再覆盖2g碳酸钠，置于650℃的高温炉中熔融30min，取出冷却，备用。
取400mL水于水蒸气蒸馏装置中的500 mL蒸馏瓶中，并放入数粒玻璃珠，加热使水沸腾，备用。
移取20mL NaOH溶液（3.1.8）于250 mL 接收瓶中作为接收液，备用。
2.3.2 将镍坩埚中的试料转移至预先放入数粒玻璃珠的250 mL三口圆底烧瓶中，加入60 mL硫酸溶液，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。
《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明
第5部分：氟量的测定离子选择电极法
1.项目的意义及任务来源
铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。
铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料，而铍精矿、绿柱石中氟的含量是比较重要的质量指标。
YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》是1994年制定的，已经近20年了。
因此，进行方法修订具有非常现实的意义。
根据2010年4月在上海召开的全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议精神，湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限责任公司负责YS/T 254.5-201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第5部分：氟量的测定离子选择电极法》有色行业标准的修订起草任务。
2. 工作简况
我们三家单位于2010年4月成立了修订组，对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准进行了资料查阅；对分析方法中的测定条件进行了实验选择，对试样进行了方法准确度和精密度试验，编写了实验报告和预审稿，并汇总各方建议，经修改、完善后制定了本部分的审定稿。
3.编制依据
本部分的编制是依据GB/T1.1-2009的要求进行的。
本次修订标准对测定条件进行了实验选择，方法操作简单、结果准确。
4.国内外标准资料情况
经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。
国内标准是1994年制定的YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》。
查阅到的相关文献为：
1）ISO 4694:1987《铁矿石氟含量的测定离子选择电极法》
2）YS/T 273.3-1994《天然和人造冰晶石化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量》3）GB/T 1819.15-2006《锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法》
4）GB/T 6730.28-2006《铁矿石氟含量的测定离子选择电极法》
矿石中氟的测定多采用离子选择电极法。
由于铍精矿—绿柱石的原料主要产于花岗伟晶岩中，属于硅酸盐类矿物，主要成分为氧化铍、二氧化硅、三氧化铝，伴生元素通常为锂、钙、钾、钠、铁、氟等。
所以在制定分析方法时，选择了目前常用的离子选择电极法测定氟量。
离子选择电极法测定氟时，铍、铝有干扰，通过加入钛铁试剂和磺基水杨酸可消除15mg 氧化铍和10mg铝的干扰。
5.试验情况
5.1 测定溶液pH值的影响
取500µg氟标准溶液，置于一组50mL烧杯中，加入5mL钛铁试剂和5mL磺基水杨酸溶液，以氢氧化钠溶液调节pH为5.0～9.0，以水稀释至50mL，混匀，将溶液于离子计上测定其电位值，结果见表1。
表1 测定溶液pH值的影响
从表1可见：pH不同对氟的测定有不同程度的影响。
当pH在6.5到8.5之间时，氟的测定值相对稳定，我们选择pH7.5时测定氟。
5.2 不同酸的影响
取500µg氟标准溶液，置于一组50mL烧杯中，加入5mL钛铁试剂和5mL磺基水杨酸溶液，分别加入不同量的盐酸、硝酸、磷酸、硫酸和高氯酸，以氢氧化钠溶液调节pH至7.5，以水稀释至50mL，混匀，将溶液于离子计上测定其电位值，结果见表2。
表2 不同酸的影响
量的增加，电位值下降。
所以要尽量控制少加或不加，建议改用氢氧化钠溶液和磺基水杨酸溶液调节pH值。
5.3 离子强度调节液的选择
移取500µg氟标准溶液，置于两组50mL烧杯中，其中一组加入干扰元素（BeO 15mg,Al 10mg)，一组不加干扰元素，在两组中分别加入不同量的钛铁试剂和磺基水杨酸溶液，调节pH值7.5，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子计测量电位值。
结果见表3。
表3 离子强度调节液的选择
以上时结果基本稳定，因此，本方法选用加入钛铁试剂和磺基水杨酸溶液各5mL。
5.4 干扰元素的影响
移取500µg氟标准溶液，置于两组50mL容量瓶中，加入干扰元素溶液，其中一组加入5mL钛铁试剂和5mL磺基水杨酸溶液，另一组不加钛铁试剂和磺基水杨酸溶液，调节pH7.5，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，记录电位值。
结果见表4。
表4 干扰元素的影响
5.5 回收试验和精密度数据
主要试验及验证数据如下：
表5 方法回收试验
表6 方法精密度试验
表8 一验方精密度
由表5～表10可见：本方法的回收率在95%～106%之间，方法可靠。
可以作为铍精矿、绿柱石中氟测定的行业标准。
6.起草、验证单位和人员
本部分方法由湖南有色金属研究院负责起草。
本部分由新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人：谭平生、李青春、李兵、邹智、庞文林、关玉珍、王宏川、谢奕斌、黄海波。
7．新旧标准对比
本部分标准与YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》相比主要作了以下修改：
7.1 按照GB/T1.1-2009的要求，对标准的文本格式进行了修改。
7.2 将钛铁试剂和磺基水杨酸溶液分开配制；改用“磺基水杨酸溶液”代替“盐酸”对溶液pH值进行调节；并将“加入10mL钛铁试剂—磺基水杨酸离子强度调节液，在酸度计上用盐酸和氢氧化钠调至pH7.5”改为“加入5mL钛铁试剂、5mL磺基水杨酸溶液，在酸度计上用氢氧化钠和磺基水杨酸溶液调至pH7.5”。
修订原因：钛铁试剂和磺基水杨酸溶液混合配制时，久置后会形成沉淀。
而盐酸的加入对氟的测定有影响。
7.3 试料熔融之前的操作改为“将试料置于铁坩埚中，先加入4g氢氧化钠置于电炉上驱除水分，再覆盖1g过氧化钠”。
修订原因：防止过氧化钠失效，确保试样完全分解。
7.4 对“工作曲线的绘制”方法及计算公式作了修改。
修订原因：原“工作曲线的绘制”方法不严谨，导致分析结果偏离真值。
原计算公式表述不对。
7.5 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
7.6 补充了“试验报告”要求。
8. 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本部分标准代替YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》。
9. 标准水平
本标准方法与美国材料与试验协会（ASTM）中铍矿石氟量分析方法对比，基本原理一致，属于国际先进水平。
10. 标准作为强制性和推荐性标准的建议
建议本标准为推荐性行业标准。
11. 贯彻标准的要求和措施建议
无。
12. 废止现行有关标准的建议
建议废止YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》。
13. 其它应与说明的事项
无。
14. 预期效果
本部分标准的制定将对我国铍精矿、绿柱石的生产、贸易具有较强的指导作用，对保证绿柱石-铍精矿的产品质量具有重要的作用。
15. 其它予以说明事项
无。
《铍精矿、绿柱石化学分析方法》制修订项目组
2010年8月22日。
