YRT-3熔点仪操作规程

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1 主要技术指标

熔点测定范围:室温至270℃

升温速率:℃/分、℃/分、℃/分、℃/分四档

线性升温速率偏差:<5%

熔点测定精度:<200℃时不大于±℃,>200℃时不大于±℃

温度予置:室温至250℃范围内任意予置,误差±1℃

传温介质:甲基硅油

传温液杯:250ml高型烧杯

使用环境温度:20 ℃±10℃

电源:220±22 V ﹤200W

2 样品的准备

取样品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的样品,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的样品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。

分取样品适量,置熔点测定用毛细管中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入样品的高度为3mm。

3 使用方法

将装有传温液(140~150ml)的烧杯置机座上,并加入转子,接通电源,开机,

此时数码管显示上一次的预置温度。

预置温度

在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度(低于样品熔点温度10℃),此时数码管显示的为预置温度,“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器已经记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键,则本次顶置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速

率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,提示传温液已是预置温度,可以放入样品。此时把装有样品的毛细管(一端封口)插在样品架上,放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。样品放好后,按下测量键,仪器处于测量状态,开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值,在测试状态下,每按下一次初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。

熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键(测量键、复位键除外)终止。待传温液冷却至室温后,将其倒入瓶中保存。

4 工作状态

YRT—3型熔点仪有三个工作状态:复位状态、准备状态、测试状态,仪器工作于不同状态下,对应键上的指示灯亮,表示仪器工作于该状态。不同的状态下十、一键与初熔点、终熔点键的用法不同,具体使用方法如下表:

+、-键与初熔点、终熔点键使用方法表:

5 注意事项

仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连,切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝,以防触电。

本仪器绝对不允许使用水作为传温液,只允许使用低黏度硅油作为传温液,否则会烧毁仪器。

本仪器使用时,严防金属物体掉入传温液,以免短路炉丝造成控温元件损坏。

本仪器不能使用标准水银温度计来校准,因为标准水银温度计是全部浸入式的,而本仪器的结构不可能使其全部浸入,因此标准水银温度计的读数不准确,所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计量校准。

必须在杯子和铝座间加石棉布,以防止烧坏仪器。特别注意不要把导热油滴在石棉布上,石棉布上一旦滴上导热油滴,应立即更换。

导热油的添加量约150~160ml,太多则温度升高时回由于液体膨胀溢出,影响控温。

测量有升华的样品毛细管两端必须封口。