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![一种溶剂型丙烯酸压敏胶及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/76546778ce84b9d528ea81c758f5f61fb73628d1.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810648401.6(22)申请日 2018.06.22(71)申请人 西安航天三沃化学有限公司地址 710000 陕西省西安市阎良区航空基地航空六路34号(72)发明人 马荔 高建宾 薛晓春 王培 郭茜 晁金 (51)Int.Cl.C09J 133/08(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/20(2006.01)C08F 222/14(2006.01)C08F 220/40(2006.01)C08F 2/06(2006.01)(54)发明名称一种溶剂型丙烯酸压敏胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种溶剂型丙烯酸压敏胶及其制备方法，包括如下步骤：3)聚合反应：先将步骤2)中的混合搅拌原料均分为两部分，再将第一部分导入第二搅拌釜，之后加入步骤2)中按比例称量的引发剂，使其发生聚合反应，同时将第二搅拌釜的反应温度控制在70至80度之间，并在反应30分钟后，向其中加入另一部分的混合搅拌原料，同时将第二搅拌釜的反应温度控制在65至75度之间，反应时间控制在3小时，即制得溶剂型丙烯酸压敏胶；4)降温处理：将步骤3)中的溶剂型丙烯酸压敏胶静置1小时后倒出，之后将其放入冷却箱中进行降温操作，且冷却温度控制在20度；本发明，对基材具有很好的附着力，产品质量高。
权利要求书2页 说明书4页 附图1页CN 108659749 A 2018.10.16C N 108659749A1.一种溶剂型丙烯酸压敏胶，其特征在于：原料：丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸异辛酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸丁酯、溶剂及引发剂。
2.一种溶剂型丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)原料选取：以无明显杂质及沉淀的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸异辛酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸丁酯、溶剂及引发剂作为加工的原料；2)混合搅拌处理：将步骤1)中的丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸异辛酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸丁酯、溶剂及引发剂按比例称量，之后将除引发剂外的各原料放入第一搅拌釜中进行混合搅拌操作，并在20至30度之间连续混合搅拌10分钟后导出；3)聚合反应：先将步骤2)中的混合搅拌原料均分为两部分，再将第一部分导入第二搅拌釜，之后加入步骤2)中按比例称量的引发剂，使其发生聚合反应，同时将第二搅拌釜的反应温度控制在70至80度之间，并在反应30分钟后，向其中加入另一部分的混合搅拌原料，同时将第二搅拌釜的反应温度控制在65至75度之间，反应时间控制在3小时，即制得溶剂型丙烯酸压敏胶；4)降温处理：将步骤3)中的溶剂型丙烯酸压敏胶静置1小时后导出，之后将其放入冷却箱中进行降温操作，且冷却温度控制在20度；5)储存处理：将步骤4)中的溶剂型丙烯酸压敏胶导入储存瓶中，并放在15至25度的无尘环境下保存即可。
单组分丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究以丙烯酸酯类单体为聚合单体、甲苯和乙酸乙酯为溶剂、过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂，采用溶液聚合方法，合成一种含有活性反应基团的丙烯酸酯树脂。
再添以固化剂、催化剂、流平剂、溶剂等助剂，综合调配出一种单组分丙烯酸酯类压敏胶粘剂，并对其黏度、初粘性、持粘性等性能加以研究。
结果表明，当交联剂添加量为0.6%时，经过130 ℃固化3 min，压敏胶粘剂性能最佳。
该单组分压敏胶在室温下稳定贮存期为1年。
标签：单组分；丙烯酸酯；压敏胶；溶液聚合压敏胶通常被加工成胶带、标签、保护膜等产品，在工业、电子、医疗、日用品等行业得到广泛应用[1～3]。
丙烯酸酯类压敏胶主要分为乳液型和溶剂型2大类。
其中乳液型因不含有机溶剂而具有环保优势，但其耐水性和耐温性较差。
溶剂型又可分为单组分非交联型和双组分交联型2类。
常见的双组分溶剂型压敏胶性能优异，但在使用前需要进行混合，给生产操作带来不便；另外，混合后的胶液黏度会逐渐上升，必须在短期内用完。
因此，为了使用方便，目前很多企业仍选择单组分非交联溶剂型压敏胶，但其制品的持粘性及剥离强度尚存在不足[4，5]。
若使固化剂在混合胶液中能够长期稳定存在，便可制成单组分交联型压敏胶，进而解决上述不足之处。
本文合成了一种封闭型异氰酸酯类固化剂，将其直接添加到胶液中，使用时通过加热方式将固化剂解封，释放出-NCO基团，再与含活性H的树脂反应，实现交联的目的。
由于封闭型异氰酸酯类固化剂解封需达到一定的温度（≥80 ℃），所以胶液在室温下可稳定贮存。
本文主要考查了固化剂的用量、固化温度和时间等因素对压敏胶性能的影响。
1 实验部分1.1 原料及仪器丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯等单体均为工业级；合成树脂用溶剂甲苯、乙酸乙酯，稀释溶剂乙二醇单丁醚醋酸酯等溶剂均为工业级；BPO为化学纯；固化剂，自制。
HADV-I型旋转黏度计，Brookfield公司。
高性能紫外光固化丙烯酸酯压敏胶制备及性能研究摘要：对环境和安全的认识越多，国家环境政策就越严格:两项“两碳”国家政策，2030年碳达峰，2060年碳中和;GB33372—2020《胶粘剂挥发性有机化合物限量》，对胶粘VOC要求更严，尤其溶剂型压敏胶;GB37824—2019《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》规定了涂料、油墨和工业大气污染物胶粘剂标准，对大气污染物的排放控制、监测和管理提出了更高的要求油墨和粘合剂工业结构调整指南(2019年)要求根据这些原则和标准限制粘合剂的生产，压力敏感溶剂的开发将越来越困难，各国将逐渐减少压力溶剂的生产和使用，在此基础上，我们对高性能超细增韧丙烯酸粘合剂的生产和性能进行了研究，以供参考。
关键词：紫外光固化;丙烯酸酯;压敏胶;粘接性能引言压敏胶是一种黏弹性材料，可以通过温和的压力和更短的接触时间连接到金属和不规则的表面，当今市场上聚丙烯腈的压敏胶约为40%，主要由溶剂和乳液组成，不到10%的无溶剂光聚合得到溶液或乳液聚合，具有响应时间长、能耗高且含有润湿有机化合物(VOC)，增加后续处理的成本，并造成环境污染，这些问题可以通过光聚合法来解决，而这些方法具有越来越受到科学家们的重视的技术优势。
1聚合工艺对压敏胶性能的影响合成过程中，溶剂型丙烯腈胶粘剂的转化率和性能降低，因为难以控制反应过程，从而提高了单体聚合和聚合过程中分段的转化率，从而通过改进的溶液聚合过程提高了胶粘剂的性能，合成了两部分丙烯酸酯胶粘剂，研究了聚合对压敏胶性能的影响(反应温度)；反应时间和填充方式)显着影响压敏胶的整体性能，改进的溶液聚合工艺具有优异的耐热性，溶剂型丙烯腈聚合物采用与普通丙烯酸单体相同比例的三种不同聚合工艺制成，结果表明用一次性添加剂制成的胶粘剂，对压力敏感的聚丙烯溶剂胶粘剂具有最大的耐压性能，采用聚合分段工艺时的最佳耐压胶粘剂具有最大的反应速度，合成胶粘剂具有最佳的复合聚合性能，结果表明，使用合法的聚苯乙烯单体输入能较好地控制反应，提高两种单体的选择性能优于单单体反应。
丙烯酸酯压敏胶(溶剂型)、丙烯酸酯乳液胶黏剂生产原理英文名称：acrylic pressure sensitive adhesive 主要成分：，，等(1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)生产原理以丙烯酸高级酯(碳原子数为4～8)为主要成分，配以硬的单体共聚而成。
总括反应式如下：(4)生产工艺流程(参见图3-19) ①将以上组分(除溶剂外)在一个玻璃或塑料容器中室温下混合，搅拌匀称后取出50份加到反应釜D101中，搅拌，启动真空泵J105，通N2气，在60℃下保持15～30min。
②将余下的混合物在2～2. 5h内加入反应釜D101中，于58～60℃下聚合反应5～6h。
③冷却至室温，得到固含量不小于93％的聚合物。
④在此聚合物中，再加入10％的醇溶液10质量份、与的反应物6质量份(此物为37％的溶液)搅拌匀称。
⑤按照用户要求，加入适量的制成溶剂型压敏胶。
图3-19 丙烯酸酯压敏胶生产工艺流程 (5)产品用途用于创造各种压敏胶带、不干胶带等，亦可作多种铭牌、标签压敏胶用法。
2.丙烯酸酯乳液胶黏剂英文名称：acrylic adhesive 主要成分：，丙烯酸-2-乙基己酯，等 (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)生产原理以类为主要成分，与乳化剂、引发剂等经自由基引发聚合而成。
主要反应原理如下： R*表示引发剂分解产生的自由基。
(4)生产工艺流程(参见图3-20) ①将乳化剂、引发剂、水先制成乳液，将其1/3加入反应釜D101中。
②将单体与2/3乳化剂迅速搅拌后，取4/5置于F105中，另1/5置于反应釜D101内。
③升温搅拌，温度到80℃后，保持30min，再加入F105中计量的混合液。
④将混合液在2h内加完并在80～85℃下再反应2h。
⑤降温，氨水调pH值到9，出料，放置1～2天后使pH自动降至7.2，即为产品。
图3-20 乳液胶黏剂生产工艺流程 (5)产品用途系聚合物乳液胶黏剂与其他胶黏剂相比，其粘接强度高，耐水性好，比醋酸乙烯酯均聚物乳液胶黏剂的弹性大，断裂伸长率大。
溶剂型丙烯酸酯压敏胶的研究
费永诚
【期刊名称】《化学工业与工程技术》
【年(卷),期】2003(024)001
【摘要】采用自交联聚合工艺合成具有较好粘结性能和耐热性能的溶剂型丙烯酸酯压敏胶.通过分析测试,对影响压敏胶性能的一些因素,如单体比例、改性单体和交联剂的用量进行了研究.
【总页数】3页(P4-6)
【作者】费永诚
【作者单位】盐城工学院,江苏,盐城,224000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24
【相关文献】
1.溶剂型丙烯酸酯压敏胶的流变性能研究 [J], 张晓雯;丁宇婷;张官理;厉蕾;颜悦
2.溶剂型耐高温、耐电解液丙烯酸酯压敏胶粘带的制备 [J], 钟宏;刘卓霖;邱燕平;尹朝辉
3.溶剂型丙烯酸酯类压敏胶的研究进展 [J], 何俊
4.溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶的研究 [J], 刘克祥;刘敏;张书香
5.溶剂型丙烯酸酯压敏胶生产中的安全措施 [J], 王慧;李玲;袁磊;彭峰峰
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改性丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究摘要：随着社会的进步发展，机械设备逐步向高速、高效和自动化方向发展，然而随之带来振动、噪音和疲劳断裂的问题日益严重。
压敏胶是指在轻度压力作用下即可与被粘物牢固粘接的一类胶粘剂，其中聚丙烯酸酯类压敏胶发展最为迅速，主要有乳液型与溶剂型两种。
溶剂型丙烯酸酯压敏胶具有分子量低、润湿性好以及优良的抗氧化性、低温性能好、无色透明和阳光照射不泛黄等优点。
关键词：聚丙烯酸酯；丙烯酸；功能单体；压敏胶；耐溶剂引言以丙烯酸酯类单体为原料，过氧化二苯甲酰为引发剂，甲苯、乙酸乙酯为溶剂，合成了聚丙烯酸酯类。
通过动态热机械分析测试（DMA）和180°剥离强度测试，研究了丙烯酸酯单体结构、增黏树脂以及固化剂对聚丙烯酸酯压敏胶阻尼和压敏性能的影响。
氢化松香可提高聚丙烯酸酯压敏胶的损耗因子，而C5石油树脂、萜烯树脂和138松香甘油酯则不能。
1试验部分1.1试验原料丙烯酸异辛酯（2-EHA）、丙烯酸羟乙酯（2-HEA），分析纯，阿拉丁试剂（上海）有限公司；丙烯酸（AA）、醋酸乙烯酯，分析纯，济南澳辰化工有限公司；交联单体A、偶氮二异丁腈（AIBN），分析纯，上海展云化工有限公司；碳酸二甲酯，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；乙酸乙酯，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；聚酯（PET）薄膜。
1.2试验仪器CZY-6S型持粘性测试仪、CZY-G型初粘测试仪，济南兰光机电技术有限公司；TP-A2000型电子天平，美国康州HZ电子公司；YL-1107型剥离试验机，东莞市越联检测仪器有限公司；D2010W型电动搅拌器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；FTIR-960型傅里叶变换红外光谱仪，天津天光光学仪器有限公司。
1.3试验制备1）压敏胶的制备。
采用自由基溶液聚合，固含量为50.0%。
在250mL的四口烧瓶中一次性加入甲苯和乙酸乙酯的混合溶剂，机械搅拌，85℃下回流，加入部分丙烯酸酯混合单体和引发剂，反应1h，补加引发剂，反应2h。
耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的研究耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶是一种具有优异性能的胶粘剂，广泛应用于各个领域。
本文将对该胶粘剂的研究进行探讨，旨在深入了解其特性和应用。
我们需要了解什么是耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
该胶粘剂是一种基于丙烯酸酯单体的聚合物，具有出色的耐高温性能和溶剂抵抗力。
它能够在高温环境下保持稳定的粘附力，并且能够抵御各种溶剂的侵蚀，因此在高温和化学腐蚀环境下具有广泛的应用前景。
研究表明，耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的性能与其组成和制备工艺密切相关。
首先，选择合适的丙烯酸酯单体是关键。
常用的丙烯酸酯单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯等，它们具有较高的玻璃化转变温度和耐溶剂性能。
其次，通过调整单体的配比和聚合反应条件，可以获得不同性能的胶粘剂。
例如，增加交联剂的含量可以提高胶粘剂的耐高温性能，而增加塑化剂的含量则可以提高其柔韧性。
制备工艺也对胶粘剂的性能有重要影响。
通常，采用溶液聚合法或乳液聚合法制备耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
溶液聚合法适用于制备高固含量的胶粘剂，而乳液聚合法适用于制备低固含量的胶粘剂。
在应用方面，耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶具有广泛的用途。
首先，它可以用于电子行业，用于固定电子元件和电路板。
其次，它可以用于汽车行业，用于汽车内饰件的粘接和固定。
此外，它还可以用于航空航天、建筑和医疗等领域，满足各种高温和化学腐蚀环境下的粘接需求。
耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶是一种具有优异性能的胶粘剂，其研究对于推动胶粘剂技术的发展具有重要意义。
通过深入了解其特性和应用，我们可以进一步优化其配方和制备工艺，提高其性能和应用范围。
相信在不久的将来，耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶将在各个领域发挥更大的作用，为人们的生活和工作带来更多便利和效益。
溶剂型丙烯酸酯压敏胶的应用有什么特点？压敏胶是一类无需借助于溶剂或加热操作工艺，只需施加轻度压力，即可与被粘物牢固粘合的胶粘剂[1，2]。
溶剂型丙烯酸酯压敏胶的应用有什么特点？接下来，就带你了解一下吧！压敏胶粘带具有一定的初粘性和持粘性，在无污染的情况下可反复使用，剥离后对被粘材料表面无破坏，无污染，已广泛应用于包装、建材、电器、轻工、机械、交通运输、电子通讯、航空航天、医疗、日常生活等诸多领域[3]，据报道压敏胶产品在飞行器外壳漆面修补领域中也得到了成功应用[4]。
压敏胶按主体材料的化学成分可分为橡胶型压敏胶、热塑性弹性体压敏胶、有机硅压敏胶、聚氨酯压敏胶和丙烯酸酯压敏胶5大类。
丙烯酸酯压敏胶是目前市场上应用最为广泛的压敏胶，它是丙烯酸酯单体和其他乙烯基类单体的共聚物，与其他几类压敏胶相比，具有不用添加防老剂、粘接强度好、耐老化、耐候性、耐热性、透明性好、耐介质及无相分离和迁移等优良性能[5]。
1 传统丙烯酸酯压敏胶的分类及研究进展传统丙烯酸酯压敏胶按固化方式可分为非交联型、外加交联剂型和自交联型压敏胶3大类。
非交联型压敏胶涂布干燥后具有热塑性，因此内聚力一般较差，而且粘接性能调整困难，在工业生产中应用不多；外加交联剂型丙烯酸酯压敏胶可分为过氧化物交联固化、异氰酸酯交联固化、环氧基树脂交联固化、氮丙啶交联固化、金属盐交联固化、胺基树脂交联固化压敏胶等，工业生产中采用外加固化剂交联型丙烯酸酯压敏胶产品较多；自交联型丙烯酸压敏胶通过在配方中引入自交联单体如 N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸缩水甘油醚共聚制成具有自交联性的压敏胶[6]。
丙烯酸酯压敏胶从形态上可分为溶剂型、乳液型、热熔型和辐射固化型压敏胶等，本文对各类丙烯酸酯压敏胶特点和研究进展进行了相关介绍。
1.1 溶剂型丙烯酸酯压敏胶溶剂型丙烯酸酯压敏胶具有相对分子质量低、润湿性好、初粘性大、干燥快和耐水性好等优点，广泛用于压敏标签、包装胶带、文具胶带和双面胶带等领域[7]。
