水污染控制工程实验指导书

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环境监测、水污染控制工程实验指示书卢进登 编湖北大学资源环境学院目 录实验一 水的物理性质检验实验二 水中碱度的测定实验三 水中总硬度的测定一EDTA滴定法 实验四 水中溶解氧的测定(碘量法)实验五 高锰酸盐指数的测定实验六 化学需氧量的测定实验七 五日生化需氧量测定实验八 水中氨氮的测定—— 滴定法实验九 混凝实验十 自由沉淀实验十一 吸附实验十二 水中充氧实验目的、要求一、实验目的1、通过实验深入掌握常用环境监测指标的监测方法和水污染控制工艺的基本原理。

2、培养同学正确熟练地掌握环境监测及水污染控制方法的基本操作技能。

3、培养同学实事求是、严谨的科学作风,认真、细致、整洁的科学习惯,并锻炼同学独立从事科学研究的初步能力。

二、实验要求1、实验前必须认真阅读实验教材,复习与实验有关的理论知识。

2、明确实验目的、要求,了解实验内容、步骤、操作方法及实验过程中的注意事项。

3、写出预习报告,设计性实验写出设计方案。

4、实验过程中仔细观察实验现象,记录原始数据,然后整理数据,完成实验报告。

如实验达不到要求应认真分析原因,必要时重做。

5、使用仪器应先看仪器说明书,明确仪器性能及操作方法,经教师许可才能使用。

使用完毕关闭电源,使用过的器皿清洗干净。

6、实验完毕,清洗所有的器皿,并放回原处,清洁桌面。

值日生负责实验现场的所有清洁工作。

实验一 水的物理性质检验一、色度(一)铂、钴标准比色法仪器:1. 50mL成套具塞比色管; 2.离心机。

试剂:铂—钻标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6,再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴CoCl2·6H20,共溶于100mL去离子水中加入100mL浓 HCl,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,再稀释至标线,此标限溶液的色度为500度。

步骤:1.标准色列的配制:取50mL比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00、3.50,4.00,4.50、5. OOmL,加去离子水至标线,摇匀。

即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度的标准色列,密封保存,可长期使用。

2..水样的测定取50mL透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取适量水样,用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时,可将比色管置于白磁板上,使光线从管底部向上透过柱液。

目光自管口垂直向下观察),将结果乘以稀释倍数。

计算C=M×500/V式中, C:水样的色度,度; M:相当于铂—钴标准溶液用量,mL; V:水样体积,mL 问题:用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围?(二)稀释倍数法仪器50mL具塞比色管,其标线高度要一致。

步骤1.取100一150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。

2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。

(三)分光光度法仪器1.分光光度计 2. 离心装置。

步骤1.调节水样pH值至7.6,取离心处理过的水样于比色皿中,按表所列的每个波长测定透光率(以百分比计),选用lO个具有星标号的坐标(如要增加精度则用30个坐标),以去离子水为空白测定透光率。

计算1.格表所示在X、 Y、 Z行波长下测定透光率,把每行透光率加在一起得总值,将每行表 用分光光度计测定色度时选择的坐标波长(nm)坐标数X Y Z1 424.4 465.9 414.42*435.5*489.5*422.2*3 443.9 500.4 426.34 452.1 508.7 429.45*461.2*515.2*432.0*6 474.0 520.6 434.37 531.2 525.4 436.58*544.3*529.8*438.6*9 552.9 533.9 400.610 558.7 537.7 422.511*564.1*541.4*444.4*12 568.9 544.9 446.313 573.2 548.4 448.214*577.4*551.8*450.1*15 581.3 555.1 452.116 585.0 558.5 454.017*588.7*561.9*459.9*18 592.9 565.3 457.919 596.0 568.9 459.920*599.6*572.5*462.0*21 603.3 576.4 464.122 607.0 580.4 466.323*610.9*584.8*468.7*24 615.0 589.6 471.425 619.4 594.8 474.326*624.2*600.8*477.7*27 629.8 607.7 481.828 636.6 616.0 487.229*645.9*627.3*495.2*30 663.0 647.4 511.2用30个坐标的因数: 0.03269 0.03333 0.03938用10个坐标的因数: 0.09806 0.10000 0.11814总值乘以适当因数(10或30坐标),如表下部所示,就得到X、 Y和Z的三刺激值。

其中Y 是明度百分比。

2.用下列公式,由三刺激值X, Y和Z计算三色系数χ、у:χ=X/(X+Y+Z) у=Y/(X+Y+Z)色度图解上设置点χ、у,并从图上直接查出主波长、纯度(百分比)。

根据表所列范围,由主波长可查出色调。

结果表示:结果以主波长(nm)、色调、明度(百分比)和纯度表示。

表 各种主波长范围的色调波长范围(nm) 色调 波长范围(nm)色调400~465 紫 575~580 黄465~482 蓝 580~587 黄橙482~497 蓝绿 587~598 橙497~530 绿 598~620 橙红530~576 黄绿 620~700 红二、浊度,电导采用浊度仪来测定水样的浊度,电导仪来测定水样的电导。

问题:根据实验所测水样的色度和浑浊度,可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用水的标准?三、悬浮固体(SS)过滤法仪器:定量滤纸和漏斗、称量瓶,内径30—50mm。

步骤:1.取一张滤纸放于称量瓶中,打开瓶盖,于103—105℃烘箱中烘干30min,取出置于干燥器中冷却3Omin称重,直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。

将称量瓶+滤纸放于滤器中。

2. 水样充分混合均匀,量取100mL通过滤纸抽吸过滤,用去离子水冲洗三次,继续抽滤以除去水分。

3. 小心取下滤纸,放入称量瓶中,开盖,于103—105℃烘箱中烘干1小时。

取出移入干燥器中冷却30min,称重,直至恒重。

计算:悬浮固体(mg/L)=(W1-W2)×1000×1000/V式中, W1一称量瓶重,g; W2一悬浮物加称量瓶重,g; V一水样体积, mL。

实验二 水中碱度的测定原理用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断终点。

根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度。

仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。

试剂1.无二氧化碳水:配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温。

pH值大于6.0,电导率小于 2µS/cm。

2.酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。

3.甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.0500mol/L):称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03),溶于无CO2的去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。

5.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):用刻度吸管吸取4.2mL 浓HCl(ρ=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=O.050mol/L。

其准确浓度标定如下: 用25.00mL移液管吸取Na 2C03标准溶液于250mL锥形瓶中,加无C02去离子水稀释至100mL 加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。

按下式计算其推确浓度:C=25.00×0.05/V式中, C 一盐酸溶液的浓度, mol/L; V 一消耗的盐酸标准溶液体积, mL。

步骤1.用100mL 移液管吸取水样于250mL 锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。

若溶液无色,不需用HCl 标准溶液滴定,请按步骤2进行。

若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl 标准溶液的用量。

2.在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。

用HCl 标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。

记录HCl 标准溶液用量(平行滴定三次)。

计算1.总碱度总碱度(以CaO 计,mg/L)=100004.28)(××+×V M P C总碱度(以CaC03计,mg/L)=100005.50)(××+×VM P C式中: C 一盐酸标准溶液的浓度, mo1/L: P 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量, mL; M 一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量, mL; V 一水样体积, mL。

2.根据T、 P 之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。

问题1.为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度? 2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么?3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量。

实验三 水中总硬度的测定一EDTA 滴定法原理将溶液的pH 值调整到10,用EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子。

铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。

滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA 反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA 反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。

仪器1.50mL 滴定管 2.250mL 锥形瓶 试剂1.钙标准溶液:10mmol/L。

将CaC03在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500mL锥形瓶中,用水润湿。

逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。

加200mL水,煮沸数分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。