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植物全氮、全磷、全钾含量的测定

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1 / 8 实验报告

课程名称：

土壤学实验

指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________

实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定

同组学生姓名： 余慧珍

一、实验目的和要求 二、实验内容和原理

三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器

五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理

七、实验结果与分析 八、讨论、心得

一、 实验目的和要求

1. 掌握植物样品消煮液制备方法；

2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。

二、 实验内容和原理

1. 植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法

在浓H2SO4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H2O2 ，H2O2在热浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N、P、K。

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法

经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH4+－N含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l之间。

3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法

经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法

消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

专业： 农资1202

姓名： 平帆

学号： 31

日期： 2015.3.27

地点： 农生环B249

装

订

线 优质文本

2 / 8 三、 实验器材与仪器

样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；

试剂：浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00mL=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（0.2195g干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将12.5g的钼酸铵［(NH4)6Mo7O24•4H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将0.625g的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100

mg/L K标准溶液；

器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。

四、 操作方法和实验步骤

1. 植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法

2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法

称样0.25g于 100mL消煮管，滴入少量水湿润，加浓硫酸8mL 静置于通风柜，瓶口盖一弯颈小漏斗，先缓缓加热，待冒大量白烟时再升高温度 消煮至溶液呈均匀的棕黑色，且无明显大颗粒物时取出

重复且减少滴加H2O2的量至消煮液呈清亮后，再加热5-10min 稍冷后滴加H2O2

10D，不断摇动消煮管，再加热 合并消煮液和漏斗洗涤液无损地洗入100

ml容量瓶中 以赶尽

剩余H2O2

用水定容，摇匀，放置澄清后备后续步骤使用

将待测液稀释10倍后，吸稀释液1.00 mL于50mL容量瓶

用1cm比色杯在625nm波长处比色。用空白试验溶液调零 吸取5 mg/L NH4+-N标液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于50mL容量瓶，各加1mL稀释10倍的空白消煮液，同上调pH及显色，测定吸收值后绘制工作曲线

加EDTA-甲基红溶液20D，用0.3 mol/l氢氧化钠溶液调节至pH6 再依次加入5mL酚液和5mL次氯酸钠溶液摇匀，去离子水定容，静置1h 优质文本

3 / 8 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色

4. 植株全钾的测定——火焰光度计法

五、 实验数据记录和处理

1. 植物全氮测定结果

y = 1.2309xR² = 0.995200.10.20.30.40.50.60.700.10.20.30.40.50.6ABSN (mg/l)图1N标准曲线吸取10.00 mL待测液, 置于50

mL 容量瓶中 加入2D 2, 4-二硝基酚溶液和10 mL左右去离子水 用6 mol/L NaOH 和 1 mol/L

H2SO4 调pH, 至溶液呈淡黄色，加入10 mL 钒钼黄显色剂

用去离子水定容至刻度,

显色15分钟 在440 nm波长下比色,

以空白溶液调节吸收值的零点，读取吸光值 吸取100 mg/L P 标准溶液 0、1、2、4、6、8、10 mL, 分别置于50

mL容量瓶中

按上述待测液的测定方法调节pH、显色和比色测定吸光值, 绘制标准曲线

吸取待测液10mL，置于50mL容量瓶中，定容稀释至刻度 吸取500mg/l K标液0,0.5，1.0，2.5，5.0，10，20ml于50mL容量瓶，各加1mL稀释10倍空白消煮液，，加水定容即得0，1，2，5，10，20，40mg/L K标准溶液

以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线 优质文本

4 / 8 表1 植物全氮测定数据记录表

烘干样品

质量m(g) 吸光值

Abs 溶液氮质量

浓度ρ(mg/l) 分取倍数

ts 显色液体积

V(ml) 植株全氮的

质量分数ω(mg/g)

实验组 0.2526 0.4100 0.2501 100 50 49.51

注：因对照被N污染，因此实际计算时，实验组吸光值减去空白参照吸光值(0.1021)后代入标线公式计算质量浓度。

全氮含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)

2. 植物全磷测定结果

表2 植物全磷测定数据记录表

烘干样品

质量m(g) 吸光值

Abs 溶液磷质量

浓度ρ(mg/l) 分取倍数

ts 显色液体积

V(ml) 植株全磷的

质量分数ω(mg/g)

实验组 0.2526 0.1499 3.987 10 50 7.892

注：全磷计算公式： ω= ρ×V×ts/(m×103)

y = 0.0376xR² = 0.983100.10.20.30.40.50.60.70.80510152025AbsP (mg/L)图2 P标准曲线优质文本

5 / 8 3. 植物全钾测定结果

表3植物全钾测定数据记录表

烘干样品

质量m(g) 峰面积

Raw 溶液钾质量

浓度ρ(mg/l) 分取倍数

ts 显色液体积

V(ml) 植株全钾的

质量分数ω(mg/g)

实验组 0.2526 6176 19.02 10 50 37.65

注：全钾计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)

六、 实验结果与分析

本组植株全氮、全磷、全钾的质量分数分别为24.75mg/g，7.892 mg/g，37.65mg/g。据美国《三叶草科学与技术》书中介绍, 杂三叶含磷26.0mg/g、钾27.4 mg/g，全氮含量则在20 mg/g左右。相比较，我们的实验值总体偏高，但未出现异常离散值。但在本实验中，空白对照组污染都较为严重，所以并不能排除样品中其他组分变异带来对吸光值测定的干扰。因此接下来的实验，建议设置多个空白组，排除偶然误差带来的干扰。

三叶草因其抗逆性强、返青早、产草量高、利用年限长，常作为经济林间作、畜禽鱼饲草、水土保持和景观绿化的豆科牧草之一。测算值与理论值表面，三叶草的氮含量（尤其是粗蛋白含量）与磷含量相对其他植物较高，因此也印证了三叶草的生物肥料价值[3]。

七、 讨论、心得

问题1. 植物全氮、磷、钾的测定需要注意事项[1]？ y = 324.69xR² = 0.99860200040006000800010000120001400016000180000102030405060峰面积/RawK (mg/L)图3 K标准曲线优质文本

6 / 8 ① 植株消煮液制备

（1）消煮开始时火要小；

（2）加H2O2 时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2 滴入溶液中；

（3）消煮要彻底。消煮完全的标志是：溶液呈无色或清亮色；

（4）消煮液最后要赶尽H2O2 。否则会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静。

② 植株全氮测定[3]

（1）用0.3 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH时，反应终点现象是从淡红色变为无色；

（2）必须保证酚溶液和次氯酸钠溶液有效。本次实验中第一次使用的次氯酸钠溶液瓶底有比较多的片状白色沉淀物。已知工业级次氯酸钠制备方法：

1）电解冷稀NaCl溶液；

2）Ca(ClO)2溶液与Na2CO3反应，滤去CaCO3,浓缩。

据推测，出现这些白色沉淀物的可能来源是NaCl或者密封不好导致CO2与Ca2+反应生成CaCO3。因为酚溶液外观上无法判断差别，所以变质的原因有待进一步探讨

③ 植物全磷测定

（1）显色液的酸度要求在0.04-1.6mol.L -1H+ 内，酸度过高时，显色不完全或不显色，酸度太低时则可能生成沉淀或其它物质的颜色；

（2）比色要在15min-24h内完成，否则会因显色的三元杂多酸—钒钼磷酸未完全形成或者分解带来实验结果测定的偏差。

④ 植株全钾测定

（1）标准溶液和待测液的组份要基本相同。溶液组成的改变（包括酸碱、阴、阳离子的浓度）对测定结果有影响；

（2）仪器状态（如空气压力、火焰的状态等）对测定结果有影响。

问题2. 植物全氮测定方法比较？

目前常用的全氮测定方法有纳氏试剂比色法、靛酚蓝法和次卤酸盐氧化法[4][5]。现对比三种方法的实验条件和准确性：

① 温度对显色反应的影响

表1 各方法最佳显色温度

测定方法 最佳显色温度℃

纳氏试剂比色法 15－30.5

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植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定

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1 / 10'. 植株全氮、全磷、全钾的测定

一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）

二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）

三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）

四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法

一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）

1 H2SO4—H2O2消煮原理

植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2 ，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。

2 主要仪器：

万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）

2 试剂：

浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84

30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放

3 操作步骤

称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O2 5~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2 )，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。

有机肥料中有机质、全氮、磷、和钾含量测定方法

有机肥料中有机质、全氮、磷、和钾含量测定方法

有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）

5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）

5.2.1 方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.2.2 仪器、设备 通常实验室用仪器设备。

5.2.3 试剂及制备

5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。

5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。

5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。

称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。

5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。

取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。

5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。

称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。

c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：

土壤氮磷钾含量标准

土壤氮磷钾含量标准

土壤氮磷钾含量标准

土壤中的氮磷钾含量是土壤肥力的重要指标，对于作物的生长发育和产量质量具有重要影响。因此，科学合理地测定土壤中的氮磷钾含量，对于合理施肥、提高作物产量和质量具有重要意义。本文将围绕土壤中氮磷钾含量的标准进行介绍和分析。

首先，我们来看土壤中氮磷钾的含量标准。对于氮元素来说，土壤中的全氮含量在0.1%以上为高，0.08%-0.1%为中等，0.06%-0.08%为低，低于0.06%为极低。对于磷元素来说，土壤中的全磷含量在0.2%以上为高，0.15%-0.2%为中等，0.1%-0.15%为低，低于0.1%为极低。对于钾元素来说，土壤中的全钾含量在0.3%以上为高，0.2%-0.3%为中等，0.1%-0.2%为低，低于0.1%为极低。

其次，我们需要了解土壤中氮磷钾含量的影响因素。土壤中氮磷钾含量受到土壤类型、施肥量、作物种类等多种因素的影响。不同类型的土壤对氮磷钾的含量要求也有所不同，因此在施肥时需要根据土壤类型进行合理施肥，以保证作物生长所需的养分。此外，作物的种类和生长期也会对土壤中氮磷钾的含量有所影响，不同作物对氮磷钾的需求量也不同，因此需要根据作物的需求进行合理施肥。

再者，我们需要关注土壤中氮磷钾的测定方法。目前常用的测定方法包括化学方法、物理方法和生物方法。化学方法是通过化学试剂对土壤中的氮磷钾进行提取和测定，常用的提取剂包括盐酸、硫酸等；物理方法是通过物理手段对土壤中的氮磷钾进行测定，如电导率法、红外光谱法等；生物方法是通过土壤微生物对氮磷钾的反应来测定其含量，如测定土壤中的微生物数量、酶活性等。不同的测定方法适用于不同类型的土壤和不同的研究目的，选择合适的方法对于准确测定土壤中的氮磷钾含量非常重要。

最后，我们需要关注土壤中氮磷钾含量的调控方法。合理施肥是调控土壤中氮磷钾含量的关键，根据土壤的养分状况和作物的需求量进行施肥，可以有效地提高土壤肥力和作物产量。此外，合理轮作、间作、深翻等农业措施也可以帮助调控土壤中的氮磷钾含量，保持土壤肥力的平衡和稳定。

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定

植物全氮、磷、钾的测定

植物中氮、磷、钾的测定包‎括待测液的‎制备和氮磷‎钾的定量两‎大步骤。植物

全氮待‎测液的制备‎通常用开氏‎消煮法(参考有机肥‎料全氮的测‎定)。植物全磷、钾

可用干灰‎化或其他湿‎灰化法制备‎待测液。本书介绍H‎2SO4—H2O2消‎煮法，可用同

一份‎消煮液分别‎测定氮、磷、钾以及其它‎元素(如钙、镁、铁、锰等)。

一、植物样品的‎消煮(H2SO4‎—H2O2法‎)

方法原理植‎物中的氮磷‎大多数以有‎机态存在，钾以离子态‎存在。样品经浓H‎2SO4和‎氧化剂H2‎O2消煮，有机物被氧‎化分解，有机氮和磷‎转化成铵盐‎和磷酸盐，

钾也全部释‎出。消煮液经定‎容后，可用于氮、磷、钾等元素的‎定量。

本法采用H‎2O2加速‎消煮剂，不仅操作手‎续简单快速‎，对氮磷钾的‎定量没有干‎扰，

而且具有能‎满足一般生‎产和科研工‎作所要求的‎准确度，但要注意遵‎照操作规程‎的

要求操作‎，防止有机氮‎被氧化成N‎2或氮的氧‎化物而损失‎。

试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84)

(2)30%H2O2（分析纯)

操作步骤： (1)常规消煮法‎ 称取植物样‎品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g‎)装入100‎ml开

氏瓶‎的底部，加浓硫酸5‎ml，摇匀(最好放置过‎夜)，在电炉上先‎小火加热，待H2SO‎4

发白烟后再‎升高温度，当溶液呈均‎匀的棕黑色‎时取下，稍冷后加6‎ 滴H2O2‎，再

加热至微‎沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复‎加H2O2‎ 再消煮，如此重复数‎次，

每次添加的‎H2O2 应逐次减少‎，消煮至溶液‎呈无色或清‎亮后，再加热约1‎0 分钟，

除去剩余的‎H2O2，取下冷却后‎，用水将消煮‎液无损转移‎入100m‎l 容量瓶中，冷

却至室温‎后定容(V1)。用无磷钾的‎干燥滤纸过‎滤，或放置澄清‎后吸取清液‎测定氮、

磷、钾。每批消煮的‎同时，进行空白试‎验，以校正试剂‎和方法的误‎差。