气相色谱柱填料与分类

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第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节 填充气相色谱柱

填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。

常用色谱柱简介

气相色谱毛细柱

（键合，聚二甲基硅氧烷）

HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB，

Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1

类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101,使用

温度：-60℃-320℃

应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，

酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍

生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固

SPB-50型中等极性柱

醇，香料，咖啡，食品添加剂等。

(键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)

对照品牌：HP-50，HP-17， DB-17，RTx-50， AT-50

SPB-5型弱极性柱

类似固定相：OV-17, SP-2250,使用温度：30℃-310℃

（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）

应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘

对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，

油三酸酯，喹啉，卤素化合物，香料，农药，酯，

Ultra-2, ,RTx-5,AT-5

镇痛药，除草剂等。

类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：

-60℃-320℃

PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪

(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)

酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联

对照品牌：HP-5 MS， DB-5 MS, DB-5.625，XTI-5，

苯胺，卤代烃，多氯联苯，，糖类衍生物，维生素衍

BPX625，半挥发污染物分析柱（US EPA方法525，

生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，

625.5，625）

生物碱，防腐剂，香料等。

类似固定相：SE-54,SE-52 使用温度：-60℃-320℃

应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，

SUPELCOWAX 10型极性柱

常见气相色谱柱分类及适用范围

在气相色谱分析中，色谱柱的选择是非常重要的。根据填料的极性不同，色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。

非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的，适用于分离非极性化合物。

中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。这些柱子的填料具有中等极性，适用于分离中等极性化合物。

极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性，适用于分离极性化合物。

填料的极性可以通过极性指数来表示。非极性柱子的极性指数通常在1左右，弱极性柱子的极性指数在5左右，中等极性柱子的极性指数在50左右，而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。

总之，在选择色谱柱时，需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。

以下是经过格式修正和改写后的文章：

非极性色谱柱适用于许多化合物，如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。其操作温度范围为50℃至300℃，或者是-350℃至50℃，或者是-280℃至350℃。

弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5，它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。这两种色谱柱的区别不是很明显，通常混称使用。

中等极性色谱柱有两种常见的商品名，分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。此外，还有一种化学成分为XXX和50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷的中等极性色谱柱，其商品名为AC225、OV-225、BP-225、DB-225、HP-225和RTX-225.

气相色谱柱概述 气相色谱柱概述

第一节 色谱柱概述

气相色谱柱是气相色谱仪中的一个最重要部件，有色谱心脏之称。色谱柱的选择在整个建立分析方法的过程中是很重要的。色谱工作者分析一个样品时，需要考虑怎样才能在最短的时间内定性定量的分析出最多的组分。这样就要求选择一根合适的色谱柱，它既能满足分离的要求，又能满足快速的要求。不仅要考虑被测组分的性质，还要考虑到实验条件（例如柱温、柱压的高低），包括对仪器的了解。这其中最主要的是对色谱柱的选择，对色谱柱各个方面性质的了解有助于这些工作的开展。气相色谱柱有多种类型，可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。通常气相色谱柱分为两个大类：一类是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子，称为填充气相色谱柱（Packed

Column）；另一类是把固定相涂敷在毛细管的内壁，柱管中心是空的，称为毛细管气相色谱柱（Capillary Column）或者称开管柱（Open Tubular Column）。

图3-1是色谱柱的一个分类表。

1.1、填充柱与毛细管色谱柱的比较

填充柱和毛细管色谱柱在外观、操作、性能和制备上有很大的差别。这两类色谱柱在我国的使用面都很广，毛细管色谱柱是将来色谱柱发展的趋势，应该重点掌握。从表3-1可以大致了解填充柱与毛细管柱的差别

填充柱内当载气和组分通过填充物间隙孔道时，受到大小和疏密不均匀颗粒的阻碍，分子间移动速度不等，加上颗粒孔径和颗粒间接触点处固定液分布不均匀，致使组分分子在不同位置停留时间不同，造成峰形扩宽，限制了填充柱理论柱效的进一步提高；填充柱渗透性差，通常只能装填1～5米长的色谱柱，一般只能分离10-15个混合物组分。而毛细管柱由于内壁涂敷的液膜很薄，不但减小了液相传质阻力，同时也使相比增大。一般毛细管柱的相比要比填充柱大10-100倍，这样就有很大的优越性：1.相比大使得组分的分配比减小，因此对于同一样品在毛细管柱上可以在更低的温度下取得分离，这对固定液的稳定性、方便操作和延长色谱柱的使用寿命无疑都是有益的；2.提高了单位时间内色谱柱的分离能力。Etter曾经以硬脂酸甲酯和油酸甲酯的分离为例，在相同温度下分别在填充柱和毛细管柱上对比了两者的分离度与保留时间的关系，如图3-2。