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电感耦合等离子体质谱仪操作规程(Agilent 7500a ICP-MS)一、开机点火1.打开PC显示器、打印机及PC主机。
2.打开ICP-MS点源开关（若仪器处于Standby状态，则不用开ICP-MS电源）。
3.双击桌面上的“ICP-MS TOP”图标进入工作站。
4.点击“ICP-MS TOP”画面的“Instrument”菜单下的“ICP-MS Instrumentcontrol”图标进入仪器控制画面。
5.若仪器处于“Shutdown”状态，则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[SHUTDOWN]”，即仪器处于关机状态。
此时，点击仪器控制画面中“Vacuum”下拉菜单中的“Vacuum on”进行抽真空程序，仪器会由Shtudown→Standby转换。
该过程中可以点击“Meters”图标，勾选真空的显示选项进行压力监测（最多选5项）。
该转换过程时间较长，30-60min。
6.若仪器处于“Standby”状态，则“ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[STANDBY]”，即仪器处待机状态。
7.检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连；检查两个废液罐液位并及时倒掉。
8.检查并打开氩气，同时把压力调至0.7Mpa；检查并打开冷却水循环机及排风机。
9.仪器处于“STANDBY”状态后，冲洗雾化室（”maintance”菜单下”purge”）2-3min，使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。
10.点击“ICP-MS Instrument control”中“Plasma”下拉菜单的“Plasma on”选项进行点火，仪器由Standby →Analysis转换。
注：可以点击“Meters”图标，勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
二、调谐及样品测定1. 点火预热仪器30Min后，点击“ICP-MS Top”画面“Instrument”下拉菜单的“Tune”图标进人调谐画面。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素摘要：本文探究了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定高纯金中的杂质元素。
起首，通过样品前处理、ICP-OES 和XRF等技术，确定了高纯金样品中的杂质元素含量。
然后，使用LA-ICP-MS法对样品进行测量，并使用外标校正法进行结果修正。
结果表明，该方法具有高准确性、高灵敏度和较低的检出限，可用于高纯金中微量元素的精确测定。
关键词：激光剥蚀；电感耦合等离子体质谱法；高纯金；杂质元素；外标校正法引言：高纯金是一种重要的材料，广泛应用于电子、半导体和高温超导等领域。
由于其高纯度，通常状况下仅允许少许杂质元素存在。
因此，准确测定高纯金中杂质元素的含量是分外重要的。
传统的测量方法通常使用ICP-OES、ICP-MS和XRF等技术，但这些方法通常需要破坏样品结构或需要复杂的前处理过程。
近年来，激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）已经成为测定高纯金中杂质元素含量的一种新方法。
与传统方法相比，LA-ICP-MS具有分外好的灵敏度和准确性，而且不需要破坏样品结构。
本文旨在探究LA-ICP-MS测定高纯金中杂质元素的适用性和精度。
试验与方法：试验接受电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 8800），激光系统为NewWave Research UP193FX，激光参数如下：重复频率1 Hz，能量密度100 mJ/cm2，脉冲宽度20 ns。
为了减小激光剥蚀造成的影响，使用了2 mm的方形钨丝放置在样品底部，使样品与钨丝成短距离的垂直距离。
样品前处理接受洛氏硫酸提取法和预处理程序（Agilent Technologies）。
ICP-OES和XRF测量接受扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析仪（EDS）协作实现。
结果与谈论：通过样品前处理、ICP-OES和XRF等技术，确定了高纯金样品中的杂质元素含量。
结果表明，高纯金样品中主要杂质元素为铁、镍、银、钴和铬等，其含量均低于10 ppm。
电感耦合等离子发射光谱仪操作步骤嘿，朋友们！今天咱就来唠唠电感耦合等离子发射光谱仪的操作步骤。
这玩意儿啊，就像是个神奇的魔法盒子，能帮咱解开各种物质的秘密呢！首先，咱得给它找个安稳的地儿放好，就像给宝贝找个舒服的小窝一样。
然后呢，接通电源，让它“醒”过来。
这时候，你就感觉它好像在伸懒腰，准备大显身手啦！接下来，咱得把要检测的样品准备好。
这可不能马虎，就好比做菜，食材不好，那做出来的菜能好吃吗？把样品处理得干干净净、妥妥当当的，才能让光谱仪发挥出它的最佳本事呀！然后呢，打开仪器的相关软件，这就像是给光谱仪装上了大脑。
在软件里设置好各种参数，什么波长啦、功率啦，这可都有讲究呢，就跟给运动员调好最佳状态一样。
接着，把处理好的样品小心翼翼地放到进样系统里。
嘿，这感觉就像送小宝贝去参加比赛一样，有点紧张又有点期待。
再然后，启动光谱仪开始工作啦！它就会像个勤劳的小蜜蜂一样，嗡嗡地开始分析样品。
这时候，你就静静地看着，心里想着：嘿，这家伙可真厉害！在分析的过程中，可别闲着呀，得时刻关注着数据的变化，就像看着自己的宝贝在舞台上表演，稍有不对就得赶紧调整。
等分析结束了，哇哦，那数据就出来啦！这就像是收获了满满的果实一样，让人心里美滋滋的。
你说这电感耦合等离子发射光谱仪是不是很神奇？它能帮咱搞清楚各种复杂的物质成分。
不过，咱可得好好对待它，按照步骤一步一步来，不然它可不乐意好好工作哦！操作它的时候，可别粗心大意，就像走钢丝一样，得小心翼翼的。
要是不小心弄错了一步，那结果可能就不准确啦，那不就白忙活了嘛！所以啊，咱得认真点，再认真点。
总之呢，电感耦合等离子发射光谱仪的操作步骤虽然不复杂，但每一步都很重要。
就像建房子，一块砖一块砖都得砌好，房子才能稳稳当当的。
咱对待光谱仪也得这样，认真仔细地操作，才能让它发挥出最大的作用，为咱的科研、检测工作出一份力呀！你说是不是这个理儿？。
电感藕合等离子体质谱仪操作与维护1. 仪器设备仪器名称：电感藕合等离子体质谱仪，以Agilent 7700型为例。
2. 适用范围适用于地表水和地下水等清洁样品中重金属的定量分析。
主要用于Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr、Fe、Mn、Mo、Co、Be、B、Sb、Ba、V、Ti、Tl等元素的同时测定。
3. 操作步骤3.1开机1）开机前检查各气路，设置氦气分压阀压力0.15MPa，氩气分压阀压力0.7MPa。
2）仪器自检完毕打开计算机，双击桌面【ICP-MS仪器控制】→【仪器控制】界面，【硬件】→【主机】→【真空打开】，进行抽真空，15分钟左右进入【待机模式】。
3）吹扫。
【硬件】→【碰撞/反应池】→【维护】界面，打开阀门，以5mL/min氦气吹扫5分钟左右。
【样品引入】→【维护】界面，选择【打开氩气阀】和【启用温度控制】，【等离子体气体】→15L/min，【辅助气体】→1L/min，【载气】→1L/min，【补偿/稀释气体】→1L/min，冲洗系统2-3分钟。
4）点火。
打开循环水，打开通风，将调谐溶液（1ug/L）安放于自动进样器上，【等离子体点火】，预热25分钟后自动执行【启动】中的调谐项目。
3.2分析1）新建批。
在【批处理】中，打开合适的批，点击【文件】→【将批处理另存为】，选择要存放批的位置，并输入文件名。
2）优化批。
【采集方法】→【采集参数】中通过右上角“选择元素”按钮来选择要分析的元素，【蠕动泵/ISIS】中添加样品提升、清洗的时间及泵速，【调谐】中设置调谐参数。
【数据分析方法】→【待测元素】编辑待测元素列表，【全定量】→输入校正信息，如单位和浓度值。
【样品列表】→选择样品类型、样品名称、文件名称、级别及稀释。
在【设置批处理采集】中可根据需要选择“自动调谐”及“P/A因子调整”等。
3）完成批。
点击【添加到队列】，待仪器调谐完成后，自动开始做曲线，然后分析样品。
3.3关机1）批处理分析完成后，冲洗进样管和内标管3-5分钟。
安捷伦电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)指标1.电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的定义及应用要求1.1.电感耦合等离子体串联质谱(以下简称ICP-MS/MS)是指液态样品经雾化器雾化、雾室筛选后进入等离子体，在高温下样品电离，离子经过接口锥进入真空系统，滤除中性未电离成分后的离子束经第一级四级杆(Q1)选择单一质量数的离子(母离子)进入碰撞反应池，母离子在池中经碰撞/反应后产生子离子，再经过第二级四级杆(Q2）筛选，选定质量数的子离子最终进入检测器。
1.2.ICP-MS/MS不但能替代传统的ICP-MS适用于食品、环境、半导体、医药、核工业等广泛领域的各种样品的元素分析和同位素分析任务，更以其卓越的抗干扰能力可达到无视基体的分析能力，可成功解决传统ICP-MS未能解决的质谱干扰，在众多领域可替代昂贵的高分辨率双聚焦等离子体质谱(HR-ICP-MS)，甚至在某些特定领域可完成HR-ICP-MS所无法完成的工作。
1.3.ICP-MS/MS具有以下分析能力：1) 通过离子的荷质比以及同位素比指纹进行定性分析的能力；2）可选择特定母离子进入碰撞反应池，再进行子离子扫描，杜绝副反应对分析结果的影响，无视基体的多元素准确定量分析能力；3) 不需要标准工作曲线，通过全谱扫描对所有元素进行较准确的半定量分析的能力，可能的未知的多种干扰可采用碰撞/反应池技术直接排除；4) 同位素比测定能力以及同位素稀释法精确定量能力；5）可以与色谱技术联机进行形态分析。
1.4.★投标所用的ICP-MS/MS型号需具有广泛的用户基础及应用前景，投标商须提供不少于20篇2014年至2017年发表的使用该型号进行应用研究的外文应用文献。
2.仪器主机:2.1.雾化器: 高精度、高效同心雾化器。
2.2.雾化室: 双通道设计，石英材质，高效半导体控温装置。
2.3.★高盐进样系统：仪器配置全自动在线稀释装置，稀释方式为气体自动稀释，避免使用溶剂稀释引入污染，最高可连续测定含盐量高达25%的样品；2.4.ICP发生器: 数字式驱动的固态ICP发生器，27 MHz，最大功率1.6 kW。
第52卷第10期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.10 2023年10月 Liaoning Chemical Industry October，2023收稿日期： 2023-02-28 作者简介： 张璐璐（1996-），女，江苏盐城人，助理工程师，硕士研究生，2021年毕业于南京工业大学分析化学专业，主要从事理化检验工作。
微波消解协同氦气碰撞池下电感耦合等离子体质谱法（ICP -MS）测定化妆品中金属元素张璐璐，王金鑫，何丰翼, 于文斌*（南通市疾病预防控制中心，江苏 南通 226000）摘 要： 建立了混合酸消解-碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、铬、镉、砷、镍5种有害金属元素的方法。
通过优化消解条件，选择内标元素及碰撞池模式消除干扰对待测元素进行分析。
结果表明，所有待测元素在10~500.0 μg /L 范围内线性良好，各相关线性系数均大于0.999，检出限为0.03～0.60 μg /kg ，加标回收率在之间86.2%～97.0%，精密度范围为0.36%～1.18%。
该方法快速便捷、准确度高，稳定性好，适用于化妆品中铅、铬、镉、砷、镍元素含量的测定。
关 键 词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）；微波消解；化妆品；金属元素中图分类号：TQ533.6 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）10-1549-04目前为止，国际上对化妆品的定义暂未统一，化妆品在各国的定义也不同。
在我国，化妆品是指以涂擦、喷洒或者其他类似的方法，散布于人体表面任何部位（皮肤、毛发、指甲、口唇等）的日用化学工业产品。
其原理在于营养皮肤，增加毛发细胞组织活动，保持表皮角质层的含水量，以达到清洁、护肤、美容和修饰等目的[1]。
近年来，随着社会经济与科学技术的不断提升，人们对个人外在形象的要求和重视程度也越来越高，化妆品成为生活中的日常用品，导致化妆品市场的规模不断扩大、化妆品产业得到飞速的发展，产品的功能和种类也愈加全面，化妆品正美丽着许多人，随之而来，化妆品的安全问题也越来越突出。
电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。
方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。
通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。
agilent5110 电感耦合等离子体发射光谱Agilent 5110电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）是一种先进的分析技术，广泛应用于元素分析领域。
本文将深入探讨Agilent 5110 ICP-OES技术的基本原理、仪器特点、分析流程以及在环境监测、食品安全、材料分析等领域的应用。
一、引言Agilent 5110电感耦合等离子体发射光谱是一项高性能的元素分析技术，具有高灵敏度、多元素分析、低检测限等优点，广泛应用于科学研究和工业生产。
二、Agilent 5110 ICP-OES的基本原理电感耦合等离子体发射光谱原理：通过将样品中的元素转化为气态离子，进入高温、高能的电感耦合等离子体中激发，产生特征光谱，通过检测光谱信号来进行元素分析。
仪器构成：Agilent 5110 ICP-OES由等离子体发生器、光谱仪、光学系统、检测器等部分组成，确保了分析的高精度和高灵敏度。
三、Agilent 5110 ICP-OES的特点高灵敏度：Agilent 5110具有高灵敏度的检测器，能够检测元素的微量存在。
多元素分析：能够同时分析多个元素，提高分析效率，适用于复杂样品的分析。
低检测限：Agilent 5110的检测限较低，对于微量元素的准确检测具有优势。
四、Agilent 5110 ICP-OES的分析流程样品制备：样品通过适当的预处理步骤，转化为适合ICP-OES分析的形式。
仪器调试：对Agilent 5110进行适当的调试，确保仪器正常运行。
元素分析：将经过处理的样品引入等离子体，测量产生的特征光谱信号，并根据标准曲线进行元素含量计算。
五、Agilent 5110 ICP-OES在不同领域的应用环境监测：用于水、土壤等环境样品中有害元素的检测，为环境保护提供数据支持。
食品安全：对食品中的微量元素进行准确分析，保障食品安全。
材料分析：用于金属材料、合金等的成分分析，确保材料质量。
六、未来发展趋势自动化技术：推动ICP-OES技术向自动化方向发展，提高样品处理和分析效率。
电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪使用方法说明书1. 引言电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和液相色谱仪（LC）是分析科学领域中重要的仪器设备。
它们分别有各自独特的优势和应用范围，但通过联用可以进一步提高分析的灵敏度和准确性。
本说明书旨在介绍如何正确地联用这两种仪器，并详细说明液相色谱仪的使用方法。
2. 联用原理电感耦合等离子体质谱仪联用液相色谱仪的原理基于两个仪器各自的特点。
液相色谱仪用于分离和富集待检物，而ICP-MS用于对待检物进行高灵敏度和高准确性的元素分析。
联用时，液相色谱仪首先将待检物从复杂的样品基质中分离和纯化，然后ICP-MS将待检物中的元素进行精确的定量分析。
3. 设备准备在使用联用仪器之前，需确保ICP-MS和液相色谱仪正常运作，并按照各自的使用说明进行预热和校准。
此外，还需准备好样品溶液和标准溶液，以及所需的分析柱和色谱流动相。
4. 液相色谱仪使用方法4.1 样品准备将待检样品按照液相色谱仪的要求进行预处理和稀释，确保样品浓度适宜。
为了保证准确性和重现性，在样品准备过程中应注意避免污染和样品损失。
4.2 仪器设置根据待检物的性质和分析要求，选择合适的色谱柱、色谱流动相和检测方式。
在液相色谱仪的控制软件上设置合适的流量、温度和检测参数，确保仪器正常工作。
4.3 分析方法根据分析目标，选择适当的分析方法和色谱梯度。
根据前期实验结果，确定样品进样量和分析时间，确保分离和检测的效果。
4.4 数据分析在分析完成后，及时导出和整理所得数据，并进行数据分析和结果解释。
根据需求，可以使用专业的数据分析软件对数据进行进一步处理和统计。
5. 仪器联用方法5.1 连接仪器将液相色谱仪与ICP-MS通过适当的连接器和管路连接起来，确保连接紧密且无泄漏。
在联用过程中，要避免样品进入ICP-MS的离子源，以免损坏仪器。
5.2 联用参数设定在ICP-MS的控制软件上设置联用参数，如进样流速、进样模式和等离子体条件等。
电感耦合等离子体质谱仪的使用方法在现代科学研究和工业应用中，质谱仪被广泛应用于物质组分分析和结构表征。
其中一种常见的质谱仪是电感耦合等离子体质谱仪，该仪器具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱仪的使用方法，帮助读者了解和掌握这一先进仪器的操作和应用。
首先，电感耦合等离子体质谱仪由多个主要部分组成，包括离子源、质量分析器和探测器。
离子源是将待测样品转化为离子的关键设备，常用的离子源包括电喷雾源、热喷雾源和电离源等。
在使用过程中，根据具体的样品类型和要求选择相应的离子源，并根据实验要求进行优化和调整。
其次，在样品准备方面，使用电感耦合等离子体质谱仪需要对样品进行合适的预处理。
样品的制备方法因样品的性质不同而各异，但一般需要将样品处理成液体或气体状态，以便于进入离子源转化为离子。
例如，对于固体样品，可以采用化学溶解或熔融方法将样品处理成溶液或熔融状态；对于气体样品，可以通过采样装置收集样品并经过适当处理后进入离子源。
样品的处理方法对于后续的分析结果至关重要，需要根据具体样品类型和实验目的选择合适的处理方法。
接下来，进行仪器的操作和参数设置。
在使用电感耦合等离子体质谱仪之前，需要首先打开仪器并进行系统的预热和校准。
在预热和校准过程中，需要按照仪器的操作手册进行相应的设置和调整，以确保仪器处于正常工作状态。
校准过程中，可以使用标准品进行质量分析器的校准，以保证获得准确和可靠的分析结果。
然后，进行样品的进样和分析。
在样品进样过程中，可以采用进样器或注射器将样品引入离子源，并将样品转化为离子。
进样时需要注意样品的浓度和体积，以避免超载产生的信号强度过高而影响分析结果。
在分析过程中，可以根据具体的样品要求选择质量分析器的工作模式，并调整其参数以获得最佳的分辨率和信噪比。
通过质量分析器，可以将离子按照其质量-电荷比分离和分析，得到样品中各组分的质量信号以及相对丰度。
在实际操作中，需根据不同样品和实验需要调整仪器的工作参数，以获取准确和可靠的分析结果。
使用 Agilent 8800 电感耦合等离子体串联 质谱仪在 MS/MS 模式下进行碘 129 的超痕量分析作者Yasuyuki Shikamori, Kazumi Nakano, Naoki Sugiyama, and Shinichiro Kakuta 安捷伦科技有限公司 东京，日本前言碘 129 (129I) 是一种长寿命的放射性核素（半衰期 1570 万年），由核武器试验和核电站或乏核燃料处理厂泄露释放到环境中。
ICP-MS 是一种灵敏快速的检测技术，测定环境中的 129I 和同样有重要分析意义的 129I/127I 比值只需要进行少量的样品处理。
但因为以下两方面的原因使这个应用富有挑战性：129I 会受到来自氙 129（129Xe ，氩等离子体气中的杂质）的干扰；129I 在样品中的浓度极低。
因此，高灵敏度和低背景是准确测定 129I 浓度和 129I/127I 比值的关键。
应用简报核能在以往的研究中 [1]，利用单四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 和八极杆反应池在反应模式下成功消除了129Xe 对129I 的干扰。
使用氧气作为反应气体，通过电荷转移将 Xe+电中和形成 Xe 原子，从而将其从谱图中去除。
用这种方法，得到的129I 检测限 (DL) 为 1.1 ppt，并可以成功测定NIST 3231 SRM 标准溶液I 和标准溶液 II 的129I/127I 比值。
但同时也发现，ICP-QMS 存在某些局限，由于放射性核素测定中普遍存在的同位素丰度上的巨大差异（129I/127I 比值为10-6 至10-8），会出现主要元素峰与痕量元素峰相叠加的问题。
单级MS 分离相邻组分峰的能力被称为丰度灵敏度，129I 的痕量分析使ICP-QMS 在丰度灵敏度上的局限更加突出。
在前期研究中，还将氦气通入池内，热化离子束，以提高丰度灵敏度。
在这种情况下，由于痕量元素比主要元素高 2 amu，加入氦气减弱了高质量数峰的拖尾，从而可以进行精确的测定。
低质量数峰的拖尾在ICP-QMS 中更严重，假如痕量元素峰比主要元素峰低 1~2 amu，将无法进行此项测定。
因为前期工作已经完成，安捷伦公司开发了 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪（通常简称为 ICP-MS/MS）。
8800 ICP-MS/MS 在八极杆反应池 (ORS3) 及四极杆质量过滤器（现称为Q2）之前，增加了一个主四极杆质量过滤器(Q1)，形成 MS/MS 结构。
在 ICP-MS/MS 中，Q1 作为质量过滤器，仅允许目标分析物质量数的离子进入到池内而阻止其他离子进入。
由于来自等离子体和样品基体的干扰离子被 Q1 消除，反应效率大大增强，无论样品基质如何变化，反应路径和产物离子均可保持一致。
较之 ICP-QMS，8800 在反应模式下的高灵敏度和在任何样品基体中消除干扰的一致性对本研究至关重要。
此外，8800 的四级真空系统提供了极低的终端真空度和极低的背景干扰，因而改善了129I 的检测限和129I/127I 的精密度。
8800 用于放射性同位素比值测定的另一个关键优势是丰度灵敏度比 ICP-QMS 有了大幅的提高。
因为 MS/MS 的丰度灵敏度是两个四极杆丰度灵敏度的累积，8800 表现出了 ICP-MS 前所未有的最高灵敏度 (<10-10)。
本研究的目的是应用 8800 在MS/MS 模式下测定129I，在前期工作的基础上进一步提高129I 的检测限和129I/127I 的精密度，同时获得远高于 ICP-QMS 的丰度灵敏度。
实验仪器研究使用Agilent 8800 电感耦合等离子体串联质谱仪。
标准化的进样系统由玻璃同心雾化器、石英双通路Peltier 制冷Scott 雾化室和 2.5 mm 入口内径(ID) 的整体石英炬管组成。
表 1 列出了ICP-MS/MS 的操作参数。
表 1. Agilent 8800 ICP-MS/MS 操作参数参数设置RF 功率1550 W采样深度8 mm载气流速 1.05 L/min雾化室温度 2 °C池气体O2池气体流速0.7 mL/min参考物质和校正标准品将129I 同位素标准溶液[NIST SRM 3231 标准溶液 I 和标准溶液 II（NIST，Gaithersburg MD，USA）] 用0.5% 四甲基氢氧化铵 (TMAH) 的去离子水溶液稀释，制备校正标准品系列。
标液 I 的认证值为129I/127I = 0.981 x10-6±0.012 x 10-6，标液 II 的认证值 = 0.982 x 10-8± 0.012 x 10-8。
使用碘化钾制备碘空白基体（无129I），含碘 889 mg/L（仅127I），然后根据需要进行稀释。
这些标准溶液用于检测碘同位素响应的线性和测定129I/127I 比值。
结果和讨论通过和氧气反应消除了 Xe+的干扰为了强调 MS/MS 在此应用中相对于 ICP-QMS 的优势，将 8800 首先仅在单四极杆模式运行，让所有离子都进入池内——即 Q1 仅用于简单的离子导入，这基本上复制了传统的ICP-QMS 系统的特性。
使用127I 空白溶液（稀释到8.89 mg/L），在无反应气模式和氧气为反应气的反应模式两种条件下采集数据。
图 1 对无反应气与氧气作为反应气两种模式下的等离子体背景谱图进行了对比。
通过以下方式，氧气和氙离子反应发生电荷转移：Xe+ + O2→ Xe + O2+, k = 1.1 x 10-10Xe+ 转变成中性 Xe 原子，从谱图中消失。
这样，来自129Xe+的干扰被降至了仪器背景的水平，可以进行129I 测定。
但要注意 ICP-QMS 相对较低的丰度灵敏度——127I 峰向低质量数m/z 126 一侧拖尾（log 坐标）。
这对本研究虽然不会造成影响，但如果测定m/z 126 则会出现问题。
通过 MS/MS 提高丰度灵敏度然后将 8800 切换成 MS/MS 模式：将 Q1 设定成只允许m/z127 和m/z 129 的离子进入池内。
Q2 设置为排除目标分析物质荷比（m/z 127 和m/z 129）外的所有离子。
在池内通入氧气去除 Xe+，如图 1 中下图所示。
对NIST 3231 标液 I 和标液 II 进行了测定，叠加谱图如图 2 所示。
两种溶液中含127I 均为 88.9 mg/L 。
可以看到，MS/MS 模式下谱图的丰度灵敏度远远高于ICP-QMS（图 1），峰两端回落到基线，不再出现拖尾。
这极大地提高了丰度灵敏度，从而可以开展以前 ICP-QMS （无论是 ICP-QMS 还是高分辨率 ICP-MS）不可能完成的应用，比如高纯度金属中的痕量分析、临床和石化分析以及其他放射性核素的分析等。
127I+Xe+单四极杆，无反应气模式单四极杆，氧气模式127I+MS/MS，氧气模式127I+129I+I/127I=10-6129I/127I=10-8图 1. 8.89 mg/L 127I 溶液中 I 和 Xe 的质谱图。
Agilent 8800 在单四极杆模式下运行，类似 ICP-QMS。
上图：无反应气模式；下图：氧气反应模式。
蓝色叠加部分为空白谱图图 2. Agilent 8800 MS/MS 模式测定127I 和129I，氧气为反应气。
NIST 3231 标液 I（黑色）和标液 II（蓝色）的谱图叠加127I 和 129I 的校准曲线为了测试两种碘同位素的线性，将 NIST 3231 SRM 标液 I 用 0.5% TMAH 稀释配制不同的浓度系列进行分析。
127I 和 129I 的校准曲线如图 3 所示。
两种元素都获得了良好的线性。
127I 和 129I 的背景等效浓度 (BEC) 分别是 2.97 µg/L 和 0.04 ng/L ，而检测限 (3σ, n = 10) 分别是 0.26 µg/L 和 0.07 ng/L 。
由于吸入溶液的残留，127I 的 BEC 和 DL 相对较高。
因为 8800 ICP-MS/MS 更高的灵敏度和更低的背景，129I 的检测限比以往测定的结果 (1.074 ng/L) 低大约 15 倍。
NIST 3231 SRM 标液 I 和标液 II 的分析还用 8800 ICP-MS/MS 对不同浓度 NIST 3231 SRM 稀释液中 129I/127I 的比值进行了测定。
结果汇总于表 2。
扣除 129I 空白后，NIST 3231 SRM 稀释液中 129I/127I 的测定值与认证值 0.981 x 10-6（标液 I ）和 0.982 x 10-8（标液 II ）符合度良好。
由于 8800 优异的信噪比，尤其是 NIST 3231 标液 II ，与以往的研究相比，精密度有了显著提升。
图 3. 由 NIST 3231 SRM （标液 I ）多级稀释液绘制的 127I （上图）和 129I （下图）的校准曲线。
请注意两张图中使用的浓度单位不同——127I 为 µg/L (ppb)，129I 为 ng/L (ppt)浓度浓度表 2. NIST 3231 标准溶液I (129I/127I = 0.981 x 10-6) 和标准溶液II (129I/127I = 0.982 x 10-8) 的分析结果标准溶液稀释倍数127129129I/127I129I/127I RSDCPS CPS 均值CPS RSD CPS CPS 均值CPS RSD(均值 n = 5)(%)NIST 3231 10-6 (129I/127I = 0.981 x 10-6)301,734,441297.10.927 x 10303,368,628274.80.893 x 10-620300,284,575302,731,5240.6300.5290.5 3.60.988 x 10-60.947 x 10-6 4.1 305,488,255285.90.923 x 10-6302,781,721294.40.960 x 10-6594,277,896585.60.971 x 10-6592,633,576597.40.994 x 10-610590,000,723592,626,7390.3586.5589.40.80.980 x 10-60.981 x 10-60.8 593,387,443588.50.978 x 10-6592,834,056588.90.979 x 10-6NIST 3231 10-8 (129I/127I = 0.982 x 10-8)608,737,94915.1 1.12 x 10-8608,536,24214.8 1.07 x 10-810602,626,536605,248,4990.514.214.5 3.30.979 x 10-8 1.02 x 10-87.2 603,091,76313.90.929 x 10-8603,250,00314.5 1.03 x 10-8结论由于比 ICP-QMS 更优异的信噪比，新型Agilent 8800 ICP-MS/MS 在应对这一富有挑战性的应用中表现出了卓越的分析性能。
