共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子

共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子1、相关定义1.1、核磁共振成像定义称是:Magnetic Resonance Imaging。

磁共振成像是断层成像的一种,它利用磁共振现象从人体中获得电磁信号,并重建出人体信息。

MRI 是一种生物磁自旋成像技术,它利用原子核自旋运动的特点,在外加磁场内,经射频脉冲激后产生信号,用探测器检测并输入计算机[1-2],经过计算机处理转换后在屏幕上显示图像。

1.2、纳米材料的定义及性质纳米材料(nanomaterials),其前缀”nano”来源于希腊词汇,可以理解为”矮小”。

纳米材料是指尺度在纳米级(1~100nm),三维空间范围内至少有一维的尺度在纳米级范围,又或者是由纳米级范围的单元组成的新材料。

10~100 个原子并排的尺寸大小就相当于纳米材料的尺寸。

纳米材料的很多物理化学特性往往与传统材料不同,而表现出一些特殊的性能。

当物质的尺度小到一定程度时,我们就不能将物质的性能按照常规物体来研究,必须采用不同于传统力学的观点,即须用量子力学的观点来描述它们的行为。

例如,当某种材料的粉末粒子尺寸从10μm 减小到10nm 时,仅仅从尺寸大小上看,粒径只变为原来的千分之一,一旦把粒径转换成体积时,它们之间的差距就会将达到109倍,因此两者在行为上会产生非常明显的差异。

表面积的相对增大是纳米粒子与大块物质差异较大的原因所在,追究其主要原因就是表面积的增大使其出现阶梯状结构,因此会有大量高表面能的活性原子。

一旦有外来原子,这些活性原子非常容易与其吸附键结。

同时,粒径的大幅度缩小也大大提高了表面积,提供了大量的活性原子[1]。

当宏观物体的尺寸发生较大的变化时,物体固有性质不会随着其变化而发生改变。

然而,当物体的尺寸减小到一定的尺度,如纳米尺度范围时,物质的固有性质就会发生较大的变化,人们发现了几种区别与传统材料的新效应[2]:如①小尺寸效应,表面积和界表面积的增大是减小粒子尺寸最明显的效果;②量子尺寸效应,电子传输会通过非常细小的结构,比如量子点受到量子的控制。

纳米四氧化三铁的制备方法纳米四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。

它具有良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性，被广泛应用于催化、吸附、生物医学等领域。

本文将介绍纳米四氧化三铁的制备方法。

制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，常用的方法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。

下面将逐一介绍这些方法。

化学共沉淀法是制备纳米四氧化三铁最常用的方法之一。

该方法是通过在溶液中加入铁盐和氧化剂，使两者发生反应生成沉淀，再经过热处理得到纳米四氧化三铁。

该方法操作简单，成本低廉，能够制备出纯度较高的纳米四氧化三铁。

水热法是一种在高温高压条件下制备纳米材料的方法。

利用该方法可以制备出形貌较为均一的纳米四氧化三铁。

该方法的原理是在水热条件下，溶液中的化学反应速率显著增加，从而促使纳米四氧化三铁的形成。

水热法制备的纳米四氧化三铁具有较高的结晶度和较小的尺寸分布。

溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶转化来制备纳米材料的方法。

该方法将适量的金属盐和有机物溶解在溶剂中形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米四氧化三铁。

该方法可以控制纳米四氧化三铁的形貌和粒径，并且制备出的纳米四氧化三铁具有较高的比表面积和较好的分散性。

高能球磨法是一种通过机械碰撞来制备纳米材料的方法。

该方法利用高能球磨机将粉末样品和球磨体一起放入球磨罐中进行球磨处理。

通过机械碰撞使粉末样品逐渐细化，最终得到纳米四氧化三铁。

高能球磨法可以制备出粒径较小的纳米四氧化三铁，并且可以控制纳米四氧化三铁的形貌。

除了以上几种方法外，还有其他一些制备纳米四氧化三铁的方法，如热分解法、溶液法、微乳液法等。

这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。

纳米四氧化三铁是一种重要的纳米材料，在各个领域有广泛的应用。

制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。

选择合适的制备方法能够得到具有良好性能的纳米四氧化三铁，为其应用提供更多可能性。

专利名称：一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法专利类型：发明专利
发明人：陈雪
申请号：CN201810638702.0
申请日：20180620
公开号：CN110615484A
公开日：
20191227
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种肿瘤临床诊断技术邻域内的一种共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒的方法，其先定量称量六水三氯化铁、四水氯化亚铁、氢氧化钠，然后定量量取去离子水和氨水，然后将六水三氯化铁和四水氯化亚铁分别加入到去离子水中，搅拌充分溶解配成溶液，然后按一定比例混合做成混合液，将氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，设置沉淀温度，将混合液加入沉淀剂中，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，充分反应，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干得到四氧化三铁纳米粒，作为待测样，最后用电镜观察微球，得到微球形貌；与现有技术相比，本发明的有益效果在于：该制备方法简单，用时较短，而且制得的颗粒粒径分布较窄，微球颗粒形貌较理想。

申请人：陈雪
地址：225000 江苏省扬州市邗江区维扬经济开发区江阳创业园3栋
国籍：CN
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共沉淀制备四氧化三铁纳米磁性材料
共沉淀法是制备四氧化三铁（Fe3O4）纳米磁性材料的一种常用方法。

该方法具有简单、低成本、易于批量生产等优点，已被广泛应用于制备纳
米尺寸的Fe3O4材料。

制备Fe3O4纳米材料的关键步骤是选择合适的前驱体、调控反应条件
和后续处理方法等。

以下以天然磁铁矿为原料，介绍一种共沉淀制备
Fe3O4纳米磁性材料的方法。

实验所需材料及设备有：天然磁铁矿（Fe3O4）、浓HCl溶液、浓NaOH溶液、无水乙醇、蒸馏水、磁力搅拌器、恒温水浴等。

步骤如下：
1.将一定质量的天然磁铁矿粉末称取到玻璃研钵中；
2.用浓HCl溶液洗涤磁铁矿粉末，去除杂质，并用蒸馏水进行反复洗涤，直至洗涤液呈中性；
3.在磁力搅拌器上加热玻璃研钵中的磁铁矿粉末，加入适量的浓NaOH溶液，调节pH值至8~9；
4.在水浴中保持温度在80~90℃，保持搅拌，反应2~3小时，使反应
充分进行；
5.经过反应得到的沉淀物，使用磁力搅拌器将其沉淀下来；
6.用蒸馏水洗涤Fe3O4沉淀物多次，以去除残余的Na+、OH-等离子；
7.最后用无水乙醇再次洗涤Fe3O4沉淀物，以去除水分，然后将其干燥。

制备得到的Fe3O4纳米磁性材料具有高比表面积和优异的磁性能，可以广泛应用于生物医学、环境净化、储能和数据存储等领域。

此外，通过调节反应条件和后续处理方法，还可以制备出不同形态和尺寸的Fe3O4纳米材料，以满足不同应用领域的需求。

需要注意的是，在实验过程中，要注意操作的安全性，避免浓酸和浓碱的接触，同时严格控制反应条件，保证所得产物的纯度和性能。

共沉淀法制备磁性Fe3O4余春宇摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。

并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。

关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备；引言磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。

目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe3O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5]Fe3O4纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。

，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11]本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进内容近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。

纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。

软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性软磁性四氧化三铁纳米粒子的共沉淀法合成及磁性一、实验目的1.掌握共沉淀法合成无机功能材料的原理和方法。

2.掌握XRD、SEM进行无机材料的晶相，形态分析方法。

3.理解并测试磁性材料的基本性能参数。

二、实验原理近年来，纳米Fe3O4颗粒的制备及性能研究受到广泛关注。

Fe3O4纳米颗粒在磁记录、微波吸波、废水净化，特别是核磁共振成像、药物运输和热磁疗等生物学领域有着巨大的应用价值。

纳米材料的粒径是影响其物理化学性质的重要因素，不同的应用领域对Fe3O4纳米颗粒的粒径有着不同的要求。

因此制备尺寸和性能可调的纳米Fe3O4颗粒有着十分重要的意义。

制备Fe3O4纳米颗粒的方法有很多：如沉淀法、水热和溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等，但制备粒径可调的Fe3O4纳米颗粒的方法却并不多。

其中一些方法涉及的反应条件苛刻而且工序复杂，给工业生产带来了极大的不便，寻求一种简便有效的方法来实现粒径调控的纳米Fe3O4颗粒的制备显得尤为重要。

沉淀法实在原料溶液中加入适当的沉淀剂，使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物的方法。

沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需经过加热分解等工艺过程二得到陶瓷粉体。

沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。

直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应二形成沉淀物，其优点是可以制备高纯度的氧化物粉体。

化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合。

并向溶液加入适当的沉淀剂，使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解。

由于反应在液相中可以均匀进行，从而获得在微观线度中按化学计量比混合的产物。

共沉淀法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物粉体的重要方法。

Fe3O4纳米粒子付费共沉淀制备反应如下：Fe2++2Fe3++8OH—→Fe3O4+4H2O在室温或者更高温度惰性氛围下，通过共沉淀Fe2+/Fe3+盐溶液合成Fe3O4，此法简便易得。

共沉淀法制备四氧化三铁纳米磁性材料纳米磁性材料是在20世纪70年代后逐渐产生、发展和壮大起来的一种新型磁性材料。

它不同于常规磁性材料的主要原因是关联于磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级，例如：磁单畴尺寸，超顺磁性临界尺寸，交换作用长度，以及电子平均自由路程等于大致处于1-100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现反常的磁学性质。

纳米磁性材料目前被广泛应用在磁性记忆材料、靶向药物载体、核磁共振造影增强剂及电化学生物传感器等方面。

一、实验目的1.掌握共沉淀法制备纳米磁性材料的基本原理2.掌握纳米磁性材料的表征方法二、实验原理将二价铁盐（Fe2+）和三价铁盐（Fe3+）按一定比例混合，加入沉淀剂（OH—），搅拌反应即得超微磁性Fe3O4粒子，反应式为：Fe2 + + Fe3 + + OH—→Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3→FeOOH + Fe3O4(pH ≤7.5)FeOOH + Fe2 +→Fe3O4 + H+(pH ≥9.2)总反应为：Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH—→Fe3O4 +4H2O实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物：Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O →3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2→3Fe2O3所以实验中二价铁适当过量，即[Fe3+]：[Fe2+]=1.75:1此外，溶液的浓度、nFe2 +/Fe3 +的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

三、实验试剂与仪器试剂： FeCL3。

6 H2O FeSO4.7H2O NaOH十二烷基苯磺酸钠 PH试纸无水乙醇仪器：恒温水浴箱真空干燥箱 FA1604型电子天平激光粒度分布仪电子扫描显微镜 X射线分析仪离心机（强磁磁铁）100ml容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器四、实验步骤1．称取13.90g FeSO4.7H2O，用一定的蒸馏水溶解，于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液，置于65。

竭诚为您提供优质文档/双击可除四氧化三铁的制备实验报告篇一：四氧化三铁纳米材料的制备四氧化三铁纳米材料的制备一、原理化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程,可分为2个阶段:第一个阶段是形成晶核,第二个阶段是晶体(晶核)的成长。

而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示:为过饱和浓度,s为其溶解度,故(c-s)为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数,D为溶质分子的扩散系数。

当V1>V2时,溶液中生成大量的晶核,晶粒粒度小;当vl 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子,其反应式如下:Fe2++Fe3++oh-→Fe(oh)2/Fe(oh)3(形成共沉淀)Fe(oh)2+Fe(oh)3→Feooh+Fe304(ph≤7.5)Feooh+Fe2+→Fe3o4+h+(ph≥9.2)Fe2++2Fe3++8oh-→Fe3o4+4h2o由反应式可知,该反应的理论摩尔比为Fe2+:Fe3+:oh-=l:2:8,但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离了应适当过量。

该法的原理虽然简单,但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3o4+0.25o2+4.5h2o→3Fe(oh)3(4)2Fe3o4+0.5o2→3Fe2o3(5)此外,溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的ph值、洗涤方式等,均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。

在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。

共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒原理好啦，今天咱们来聊聊怎么用共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒。

说实话，这个话题听起来有点复杂，但要是你跟我一块儿探讨，保证你能轻松get到重点！先别急，慢慢来，咱们一步一步地走，不慌不忙。

共沉淀法，说白了，就是让化学反应在溶液里发生，把一些物质从液体中“沉”出来，变成固体。

听起来是不是有点像做菜的时候，水分蒸发，最后剩下的就是固体食材？这就是共沉淀法的精髓！为了让咱们要制备的四氧化三铁纳米颗粒“沉”下来，通常需要一对好搭档——铁盐和氢氧化物。

简单说，就是铁盐溶解在水里，然后通过加入氢氧化物让它们反应，最后在温度和pH值的控制下，铁就“变身”成了四氧化三铁纳米颗粒。

听着是不是有点像魔法？但其实背后是有一套复杂的化学反应的。

这其中的关键就是氢氧化物，通常用的是氢氧化钠或者氢氧化铵，它们能帮助铁盐转化成铁氢氧化物。

而铁氢氧化物一旦生成，咱们可就离目标越来越近了。

经过一段时间的反应，温度适宜、pH合适，四氧化三铁的纳米颗粒就会慢慢“现身”，像变魔术一样，在溶液中逐渐显现出来。

你可能会想，咱们为什么非得做四氧化三铁纳米颗粒呢？这个问题问得好！四氧化三铁（Fe₃O₄），咱们通常叫它“磁铁矿”，它有着超级棒的磁性，广泛应用于药物输送、磁共振成像、废水处理等等。

想想看，咱们要是能制备出这种纳米级别的小颗粒，不但能提高反应的效率，还能让这些颗粒更好地分散，避免它们像大块铁一样“自作主张”堆成一堆，影响效果。

不过呢，这个过程可不简单！就像做菜一样，调料用得不对，火候不合适，做出来的味道肯定差强人意。

要是你在制备过程中不控制好温度、pH值，四氧化三铁纳米颗粒可能就会变得不均匀，甚至形态不符合咱们的预期。

所以啊，控制这些细节可是关键中的关键，毕竟谁也不希望一锅好菜弄成了“灾难”。

好啦，咱们说说过程。

一般来说，先得把铁盐溶解在水里，通常是硫酸铁或者氯化铁，这两种铁盐最常见。

然后呢，往溶液里缓缓加入氢氧化钠或者氢氧化铵，一边加一边搅拌。

fe_3o_4纳米粒子的合成与表征Fe3O4纳米粒子是一种具有良好磁性性能的纳米材料，其制备方法和表征研究在纳米材料领域具有重要意义。

下面将从合成方法和表征方法两个方面来介绍Fe3O4纳米粒子的制备和表征。

一、合成方法1．化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4纳米粒子的常用方法之一。

该方法的原理是将Fe2+和Fe3+离子的混合溶液加入碱性溶液中，在控制好反应条件的情况下进行共沉淀。

该方法具有简便、快速、低成本等优点。

具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备溶液：按照一定的比例将Fe2+和Fe3+溶解在去离子水中制备混合溶液；（2）沉淀：缓慢加入碱性溶液（如氨水）到混合溶液中，混合溶液中的Fe2+和Fe3+会与碱性溶液中的OH-结合，形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀；（3）还原：通过加热或添加还原剂（如NaBH4）等方法来将Fe(OH)2和Fe(OH)3还原成Fe3O4纳米粒子；（4）洗涤：用去离子水将沉淀洗涤干净，避免杂质的存在。

2．热分解法热分解法是制备Fe3O4纳米粒子的另一种方法，其原理是通过对一定实验条件下的化学反应进行控制，来控制物质的热分解过程，从而制备出具有一定形貌和分布的纳米颗粒。

该方法具有高得率、纳米颗粒形貌可控等优点。

具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备前驱体：使用一定的有机溶剂将Fe3+离子的前驱体溶解；（2）加热反应：在高温条件下，通过控制反应时间和反应条件等参数，使前驱体分解为Fe3O4纳米粒子；（3）洗涤：用去离子水将制备的Fe3O4纳米粒子进行洗涤干净，避免杂质的存在。

二、表征方法1．X射线粉末衍射仪（XRD）X射线粉末衍射仪是一种常用的物质结构表征方法。

对于Fe3O4纳米粒子来说，XRD可以在非破坏性的情况下，通过测量其晶体间距和衍射峰的位置，来确定其晶体结构和晶格参数。

该方法具有精度高、准确性好等优点。

2．透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种可以直接观察材料纳米结构的方法，对于Fe3O4纳米粒子来说，通过TEM可以观察到其粒径和形态等特征。

及磁流体的制备O4纳米Fe3实验原理一、纳米材料的尺寸效应头发红细胞细菌病毒血红素富勒烯纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于100 nm 以内的材料。

由于纳米尺寸所具有的特殊性，导致，进而产生许多特有的性质。

例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。

表面效应体积效应量子尺寸效应宏观量子隧道效应纳米材料的尺寸效应量变到质变实验原理二、磁性材料与纳米四氧化三铁本实验采用共沉淀法制备纳米FeO43实验原理三、共沉淀法制备Fe 3O 4共沉淀法: 将两种或两种以上金属离子组成一种可溶性盐溶液，然后加入一定量的某种沉淀剂，金属离子会以沉淀物的形式析出或结晶，接着对所得到的沉淀物进行脱水或热分解，就可以得到纳米微粉。

Fe 2+Fe 3+OH -Fe(OH)2Fe(OH)3FeOOH ++(形成共沉淀）Fe(OH)2+Fe(OH)3FeOOH +Fe 3O 4（pH<7.5)+Fe 2+Fe 3O 4+H +（pH>9.2)磁滞回线及磁分析仪图1 磁性纳米材料超顺磁性图解超顺磁性、饱和磁化强度及矫顽力实验原理四、磁流体纳米的磁性粒子包裹一层长链的表面活性剂，均匀的分散在基液中形成的一种均匀稳定的胶体溶液。

具有液体的流动性和固体的磁性----特殊的磁、光、电现象在光调制、光开关、光隔离器和传感器等领域有着重要的应用前景。

磁流体组成：由纳米磁性颗粒、基液和表面活性剂组成。

磁性颗粒：Fe 3O 4、Fe 2O 3等，基液：水、有机溶剂、油等，表面活性剂：如油酸等防止纳米粒子团聚。

磁流体推进器密封磁光开关高科技产品与科技强国本实验采用Fe 3O 4、水、油酸钠制备磁流体实验步骤一、纳米四氧化三铁颗粒的制备2.36 gFeCl31.96 g(NH4)2Fe(SO4)212ml 2M HCl 500 ml三口烧瓶搅拌滴加110 ml 2mol/L NH3•H2O40°搅拌20分钟反应液的颜色：棕黄→红褐→黑磁分离弃去清液去离子水洗涤至pH=7黑色四氧化三铁实验步骤二、铁磁流体的制备 3 g 油酸钠30 ml 水淡黄色透明的油酸钠溶液加热搅拌加入四氧化三铁颗粒剧烈搅拌倾析法弃去上层液体铁磁流体，用强磁铁吸引产物注意事项•由于反应物中含有氨气，具有挥发性，该实验需在通风橱中进行。

第25卷　第3期2007年6月嘉应学院学报(自然科学)JOURNAL OF J I A YI N G UN I V ERSI TY (NAT URAL SC I E NCE )Vol .25　No .3Jun .2007共沉淀法制备纳米Fe 3O 4磁性粒子的工艺研究苑星海,林穗云,黄建伟[收稿日期]2007-04-20[基金项目]广东省科技厅科技计划项目(2005B16001065)[作者简介]苑星海(1948-),男,黑龙江哈尔滨人,教授,主要研究方向:物理化学及材料化学的相关研究。

(嘉应学院化学系,广东梅州514015)[摘　要]用两种不同沉淀剂制备了纳米Fe 3O 4磁性粒子,对二种工艺的主要反应条件进行了比较研究,都制备出了粒子尺寸为8～12n m,正态分布比较好的粒子。

一、25%NH 3・H 2O (A.R.)作为沉淀剂和pH 值的调节剂,pH ≥9,Fe 3+/Fe 2+的物质的量之比的值约为1.75,反应时间为1h,温度控制在40℃。

搅拌速度为1500r/m in;二、3mol/L 氢氧化钠溶液作为沉淀剂,碱过量25%,Fe 3+/Fe 2+的物质的量之比约为2∶1.2,反应时间为1h,反应开始时温度为70℃,反应10m in 后将温度降至50℃,再反应50m in 。

搅拌速度为1500r/m in 。

产品的铁含量接近理论值,干粉的磁化率也较理想。

[关键词]纳米Fe 3O 4磁性粒子;磁流体;化学共沉淀法[中图分类号]T Q 586.1;O 482.5　[文献标识码]A [文章编号]1006-642X (2007)03-0039-04 磁流体的制备技术中,目前存在着超微粒子的磁性与稳定性、表面活性剂与载液的相容性以及载液本身的局限等几个问题,这些问题相互关联,相互制约,影响着磁流体的制备及应用。

要制得稳定性和磁性俱佳的磁流体,必须制备出粒径小,性能良好的磁性微粒子[1]。

目前进入商业应用的磁流体大都为Fe 3O 4磁流体,纳米级Fe 3O 4磁性粒子的制备是制备Fe 3O 4磁流体的技术关键,在化学共沉淀法制备Fe 3O 4粒子过程中,多以NH 3・H 2O 或Na OH 为沉淀剂,两者比较研究尚未多见。

纳米四氧化三铁粉体的制备四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。

与普通的Fe3O4相比,纳米Fe3O4表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得纳米Fe3O4的研究备受瞩目。

在这次试验中我和同学选取化学共沉淀法制取,该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混合,选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。

摘要：分析讨论以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧三铁粉体时，不同条件对产物的粒径和磁学性能的影响，确定最优化的制备条件。

关键词：共沉淀法，四氧化三铁纳米粉体，磁学性能所需化学试剂与仪器：，，高氯酸，盐酸，硫酸，蒸馏水，乙醇，恒温加热器，搅拌器，三口烧瓶，温度计，烧杯，玻璃棒，布氏漏斗。

实验原理：以氨水作共沉淀剂，用化学沉淀法制备四氧化三铁。

此法通常是将Fe2+、Fe3+的可溶性盐配成溶液, 然后按照1∶2 或更高的摩尔比例将Fe2+和Fe3+的两种溶液混合,用碱作为沉淀剂,将混合溶液中的Fe2+和Fe3+共同沉淀出来,沉淀转化为Fe3O4 后,经过滤、洗涤、干燥得到纳米级Fe3O44。

主要的反应为:影响因素对产物性能的影响：1)NH3·H2O 用量的影响:由于Fe3+沉淀所需的OH-浓度远低于Fe2+、则若将不足量的NH3·H2O 加入到Fe3+、Fe2+混合溶液中,溶液的OH-浓度逐渐增高,从而先生成Fe (OH) 3、再生成Fe (OH) 2 ,而不是Fe3+、Fe2+同时沉淀并转化成Fe3O4。

如果要得到较纯的Fe3O44的话,Fe2+完全沉淀时溶液的pH值≥819 ,所以要求用过量NH3·H2O 溶液并确保最终整个溶液的pH 值在8.19 以上。

2)Fe3+、Fe2+溶液浓度对产物性能的影响: 在固定反应T=30 ℃,Fe2+∶Fe3+∶OH- = 1.00：2.00:12.00 ，NH3 ·H2O 浓度为015mol／L ,考察了铁盐浓度对产物性能的影响。

共沉淀法制备磁性液体用Fe3O4磁性纳米颗粒的开题报告一、研究背景和意义磁性液体是指磁性颗粒分散在液体中形成的流动性液体。

由于其磁性和流动性相结合的特点，具有广泛的应用前景，如在生物医学、环境治理、能源领域等方面中得到广泛研究和应用。

制备磁性液体的关键是合成磁性颗粒。

纳米级的磁性颗粒由于其独特的物理、化学特性，因此具有更广泛的应用前景。

Fe3O4磁性纳米颗粒是磁性纳米颗粒的重要代表，具有优秀的磁性、生物相容性等特性，因此制备Fe3O4磁性纳米颗粒是制备高性能磁性液体的重要途径之一。

共沉淀法是制备纳米级Fe3O4的常用方法之一，具有操作简单、适用范围广等优点。

因此，本次研究将基于共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒，为制备高性能磁性液体奠定基础。

二、研究内容和方法本研究将以FeSO4和FeCl3为原料，通过共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米颗粒。

具体操作为：将FeSO4和FeCl3以一定比例加入到水溶液中，同时控制反应条件如温度、pH值和还原剂等，在氮气保护下，调节反应后的pH值并加入NH4OH沉淀，最后经过洗涤和干燥处理，得到Fe3O4磁性纳米颗粒。

在制备过程中，将对反应参数进行调控，包括温度、pH值、反应时间、比例等参数。

通过对产物进行表征，如紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、透射电子显微镜等手段，研究不同条件下产物的物理、化学特性，并确定制备最优条件。

三、可能遇到的问题与解决措施1.产物粒径分布不均匀。

解决措施：调整反应中液相溶液体积比，增加还原剂的量，控制沉淀过程和沉淀速率。

2.产物性能达不到要求。

解决措施：对制备参数进行细致调节，如调整pH值对应的还原剂的量、控制反应温度等。

3.产物中可能存在杂质。

解决措施：通过对产物进行多次洗涤和分离，去除杂质。

四、预期研究结果本研究旨在制备高质量的Fe3O4磁性纳米颗粒，具体预期研究结果如下：1.成功制备出具有优异磁性和生物相容性的Fe3O4磁性纳米颗粒。

2.确定制备最优化条件，包括温度、反应时间、比例等参数。

实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子石朔SA13226008 石承伟SA13226024一、实验背景有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。

在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。

超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。

另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。

Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。

但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。

本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。

该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。

二、实验目的1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。

2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。

3、掌握无机制备中的部分操作。

三、实验原理采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH- Fe3O4+4H2O四、仪器与试剂烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠等。

第29卷第1期2007年3月湖北大学学报(自然科学版)Journal of Hubei University (Natural Science )Vol.29　No.1　Mar.,2007　收稿日期:20060622作者简介:黄菁菁(1981　),女,硕士生文章编号:10002375(2007)01005003化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子黄菁菁,徐祖顺,易昌凤(湖北大学材料科学与工程学院,湖北武汉430062)摘　要:用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,应用X 射线衍射,透射电子显微镜对磁性粒子的结构、粒径、形貌进行了表征,并讨论铁盐溶液浓度、沉淀剂浓度及超声波对粒子粒径的影响. 关键词:化学共沉淀法;四氧化三铁;超声波 中图分类号:TM227,O611.4 文献标志码:A随着纳米技术的发展,有关磁性纳米粒子的制备方法及性质受到极大的重视.四氧化三铁纳米粒子在作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料、功能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能[1～5].目前,制备纳米四氧化三铁的方法有很多,如水热反应法[6],中和沉淀法[7],化学共沉淀法[8],沉淀氧化法[9],r -ray 辐照法[10],微波辐射法[11]等,其中以共沉淀法最为简便.本实验采用化学共沉淀法制备纳米Fe 3O 4粒子,并讨论了铁盐浓度、沉淀剂浓度以及超声波对微粒粒径的影响.1　实验部分1.1　试剂及仪器　FeCl 3・6H 2O (AR );FeSO 4・7H 2O (AR );N H 3・H 2O (AR );S K2200H 型超声波发生器,频率20k Hz ,功率90W ;D/MAX 2ⅢC 型X 射线扫描仪(XRD );TEX 2100SX 型透射电子显微镜(TEM ).1.2　实验原理　将二价铁盐(FeSO 4・7H 2O )和三价铁盐(FeCl 3・6H 2O )按一定比例混合,加入沉淀剂(N H 3・H 2O ),搅拌,反应一段时间即得到纳米Fe 3O 4粒子,反应式为:Fe 2++2Fe 3++8N H 3・H 2O =Fe 3O 4↓+8N H +4+4H 2O由反应式可看出,反应的理论摩尔比为Fe 2+∶Fe 3+=1∶2,但由于二价铁离子容易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离子应适当过量.1.3　四氧化三铁的制备　将一定量的二价铁盐(FeSO 4・7H 2O )和三价铁盐(FeCl 3・6H 2O )混合溶液加入到三口烧瓶中,滴液漏斗中加入一定浓度的沉淀剂N H 3・H 2O ,在氮气氛下将氨水溶液加到反应体系中,使体系的p H ≥10,剧烈搅拌,水浴恒温.搅拌30min 后结束反应,用蒸馏水反复洗涤直至中性,倾去上层清液,在60℃下真空干燥后,研磨即得纳米Fe 3O 4粒子.2　纳米Fe 3O 4粒子的表征2.1　XR D 分析　图1为纳米Fe 3O 4粒子的衍射图,图中的衍射峰出现在2θ=30°,35°,42°,62.5°处,分别对应立方相Fe 3O 4的(220),(311),(400),(440)晶面.由Scherrer 公式:D =κλ/βco s θ.式中λ为射线波长,κ为峰形因子,D 为晶体的平均粒径,θ为衍射角,β为校正后的半峰宽.κ值取决于几个因素,其值一般取0.89.取2θ为35°时的半峰宽算出纳米Fe 3O 4粒子的平均粒径为8.8nm.2.2　TEM 分析　图2为纳米Fe 3O 4粒子的透射电镜图片.图中磁性Fe 3O 4粒子大小较均一,形状为球形,粒子粒径为10～20nm.TEM 得到粒子的平均粒径比XRD 的大,这是由于Scherrer 公式算出的第1期黄菁菁等:化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子51粒径为Fe3O4晶体的平均粒径,而TEM看到的粒子可能是多个Fe3O4晶体的团聚体.图1　Fe3O4纳米粒子的XRD的照片图2　Fe3O4纳米粒子的TEM谱图3　结果与讨论3.1　Fe2+、Fe3+溶液浓度对产物粒径的影响　在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,C Fe2+=C Fe3+,N H3・H2O浓度为1mol/L,搅拌速度恒定的条件下,考察了铁盐溶液浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表1所示.表1　Fe2+和Fe3+浓度对F e3O4平均粒径的影响试样铁盐浓度/(mol・L-1)平均粒径/nm产物颜色a0.2522.1黑b0.1515.5黑c0.1258.8黑褐 由表1可知,当铁盐浓度很小时,产物颜色呈现出黑褐色,其原因为Fe2+离子在低浓度时更易被氧化成Fe3+离子,从而使实际参加反应离子的比例发生变化,而生成其他的杂质[8].在铁盐浓度很低时,晶核成长速率较小及成长过程较短,所以产物粒径降低.随着铁盐浓度增加,晶核粒径逐渐增大,生成粒子粒径也逐渐增大.3.2　氨水浓度对产物粒径的影响　在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,铁盐溶液浓度为0.25mol/L(C Fe2+=C Fe3+),搅拌速度恒定的条件下,考察了氨水浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表2所示.表2　NH3・H2O浓度对Fe3O4平均粒径的影响试样氨水浓度/(mol・L-1)平均粒径/nm产物颜色a 1.523.8黑b 1.022.0黑c0.515.5黑 由表2可知,当氨水浓度增大时,粒子平均粒径增大.如果氨水浓度增加,就有许多未反应的N H3・H2O附着在粒子表面,从而使产物粒径增大.3.3　超声波对产物粒径的影响　在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,C Fe2+=C Fe3+,搅拌速度恒定的条件下,开启超声波发生器,考察超声波对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表3所示.　湖北大学学报(自然科学版)第28卷52表3　超声波对Fe3O4平均粒径的影响　试样铁盐浓度/(mol・L-1)氨水浓度/(mol・L-1)平均粒径/nm产物颜色 a0.25 1.523.8黑 a30.25 1.517.2黑 b0.25 1.022.1黑 b30.25 1.09.4黑　3为反应时引入超声波 由表3可知,当反应物条件相同的情况下,超声波的引入使制得的Fe3O4粒子粒径减小.这可能是(1)超声波使体系湍动状态加剧,晶核成长受到一定阻碍,所以产物粒径有所降低;(2)超声波的分散作用使成形的Fe3O4粒子难以发生团聚,这样使产物的最终粒径减小.4　结论采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粒子,其粒径大小随铁盐溶液浓度和氨水浓度的增加而增大.在搅拌的同时引入超声波,可使产物粒径减小.改变实验条件,可制得平均粒径在10nm以下的纳米Fe3O4粒子.参考文献:[1]Yamguchi K,Matsumoto K,Fiji T.Magnetic anisotropy by ferromagnetic particles alignment in a magnetic field[J].J Appl Phys,1990,67:44934495.[2]Odenbach S.Magnetic fluids[J].Adv Colloid Interface Sci,1993,46:263282.[3]Atarshi T,Imai T.On the preparation of the colored water2based magnetic fluids cred,yellow blue and black[J],Magn Magn Mater,1990,85:3 6.[4]Caceres P G,Behbehani M H.Microstructural and surface area development during hydrogen reduction of magnetite[J],Appl Catal A,1994,109:211223.[5]Chikov V,Kuznetsov A.Single cell magnetophoresis and its diagnostic value[J],J Magn Magn Mater,1993,122:367370.[6]Fan R,Chen X H,Gui Z,et al.A new simple hydrothermal prepation of nanocrystalline magnetite Fe3O4[J].Materials Research Bulletin,2001,36:497502.[7]丁明,曾桓兴.中和沉淀法Fe3O4的生成研究[J].无机材料学报,1998,13:619624.[8]秦润华,姜炜,刘红缨,等.纳米磁性四氧化三铁的制备和表征[J].材料导报.2003,17:6668.[9]Zhu Y ihua,Wu Qiufang.Synthesis of magnetite nanoparticles by precipitation with forled mixing[J].Journal ofNanoparticle Research,1999,1:393396.[10]Wang Shizhong.Xin Houwen,Qian Y itai.Preparation of nanocry stalline Fe3O4byγ2ray radition[J].MaterialsLetters,1997,33:113116.[11]Khollam Y B,Dhage S R,Potdar S B,et al.Microwave hydrothermal preparation of submicron2sized sphericalmagnetite(Fe3O4)powders[J].Materials Letters,2002,56:571577.Fe3O4nanoparticles prepared by chemical co2precipitation methodHUAN G Jing2jing,XU Zu2shun,YI Chang2feng(School of Materials Science and Engineering,Hubei University,Wuhan430062,China) Abstract:Fe3O4nanoparticles were prepared by chemical co2precipitation met hod.The p roperties of Fe3O4nanoparticles were characterized by X2ray diffraction(XRD)and t ransmission elect ron microscopy(TEM).The effect s of t he concent ration of Fe2+,Fe3+,N H3・H2O and t he ult rasonic on t he average diameter of t he Fe3O4nanoparticles are st udied.K ey w ords:chemical co2precipitation met hod;Fe3O4;ult rasonic(责任编辑　晏建章)。

《Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展》篇一一、引言随着科技的发展和人类对环境与健康的关注，环境问题已经成为当今世界关注的焦点。

在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出。

而Fe3O4磁性纳米材料作为一种新型的环保材料，在环境治理方面有着广泛的应用前景。

本文将就Fe3O4磁性纳米材料的制备方法、性质及其在水处理领域的应用进展进行详细的阐述。

二、Fe3O4磁性纳米材料的制备Fe3O4磁性纳米材料的制备方法有多种，包括化学共沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法等。

其中，化学共沉淀法因其简单易行、成本低廉、适用于大规模生产等特点而被广泛应用。

1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料最常用的方法之一。

该方法主要利用铁盐与碱性物质（如氢氧化钠）进行反应，生成Fe(OH)2和Fe(OH)3，然后通过加热、氧化等过程，最终得到Fe3O4磁性纳米材料。

2. 其他制备方法除了化学共沉淀法外，热分解法、溶胶-凝胶法等也是制备Fe3O4磁性纳米材料的方法。

这些方法各有优缺点，如热分解法可以得到粒径较小的纳米材料，但成本较高；溶胶-凝胶法则可以得到粒径较大但形状规则的纳米材料。

三、Fe3O4磁性纳米材料的性质Fe3O4磁性纳米材料具有超顺磁性、生物相容性、高比表面积等特性。

这些特性使得Fe3O4磁性纳米材料在环境治理领域具有广泛的应用前景。

1. 超顺磁性Fe3O4磁性纳米材料具有超顺磁性，即在一定的温度下，其磁化强度随温度的升高而迅速降低，当温度达到一定值时，其磁化强度几乎为零。

这种特性使得Fe3O4磁性纳米材料在磁场作用下可以快速地聚集和分离，便于后续的处理和回收。

2. 生物相容性Fe3O4磁性纳米材料具有良好的生物相容性，可以与生物体内的细胞和组织进行良好的相互作用。

这使得Fe3O4磁性纳米材料在生物医学领域有着广泛的应用，如药物输送、细胞分离等。

3. 高比表面积Fe3O4磁性纳米材料具有较高的比表面积，这使得其具有较高的反应活性。

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展水污染是全球面临的重要环境问题之一，对人类健康和生态系统造成了严峻恐吓。

传统的水处理方法存在一些局限性，如高成本、低效率和后处理问题。

因此，开发高效、经济且环境友好的水处理技术变得至关重要。

磁性纳米材料由于其特殊的磁性和吸附性能，成为水处理领域的探究热点。

本文将介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理领域的应用进展。

一、Fe3O4磁性纳米材料的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料的常用方法之一。

主要步骤包括：以Fe2+和Fe3+为原料，通过化学反应生成Fe3O4纳米颗粒的方法。

该方法简易、成本低，但纳米颗粒的尺寸和外形比较难控制。

2. 热分解法热分解法是通过将金属盐溶液加热至高温，使其分解并生成纳米颗粒。

通过控制反应条件可以调控纳米颗粒的外形和尺寸。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有较好的分离性和稳定性。

3. 微乳液法微乳液法是将金属盐和表面活性剂聚合生成混合物，通过加热和冷却过程形成纳米颗粒。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有狭窄的粒径分布和较高的比表面积。

以上三种制备方法各有优缺点，可以依据详尽需要选择合适的方法制备Fe3O4磁性纳米材料。

二、Fe3O4磁性纳米材料在水处理中的应用1. 污染物吸附Fe3O4磁性纳米材料具有较大的比表面积和较高的吸附性能，可以在水中有效吸附污染物。

探究表明，Fe3O4纳米颗粒对重金属离子、有机物和染料等多种污染物具有良好的吸附效果。

此外，由于其具备磁性，可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

2. 废水处理Fe3O4磁性纳米材料在废水处理中也有广泛应用。

例如，可以将其应用于废水中重金属的去除，通过控制材料的尺寸和比表面积，提高去除效率。

此外，在废水中加入Fe3O4磁性纳米材料还可以有效去除有机污染物和色素。

3. 磁性分离和回收由于Fe3O4磁性纳米材料具有磁性，可以通过外加磁场实现快速分离和回收。