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采用正交试验法优选黄柏的提取工艺探析

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供试品相对密度
f
W 1 W 1 f W 2 W 2 f
加入供试品中的水重量 供试品重量 加入供试品中的水重量
表1 乙醇回流提取正交试验因素水平表
水平 1 2 3
因素 乙醇浓度 /%（A） 65 75 85
乙醇用量 /倍（B） 6 8 10
提取时间 /时（C） 1.0 1.5 2.0
Orthogonal test for optimization of extraction process of Cortex Phellodendri
Lu qin (Chinese Medicine Hospital of Wuhan City,wuhan,430000)
【Abstract】 Objective： Optimized by orthogonal test optimization for extraction process of cortex phellodendri.Method： Using L9(34) orthogonal test were respectively on the ethanol refluxing method, and the content of berberine hydrochloride and the relative density was detected,by UV spectrophotometric method for the determination of the content of berberine.Result： Determines the optimum extraction process of cortex phellodendri conditions,ethanol concentration of 85%,plus medicinal material weight 6 times of ethanol,extraction time 1.5 h,extraction times 3 times.Conclusion： Ethanol refluxing extraction is feasible,simple equipment,no pollution,and can be used for industrial production. 【Key Words】 Orthogonal test;Cortex Phellodendri;Ethanol reflux method； UV 黄柏为芸香科植物黄皮树 （ Phellodendron chinense Schneid） 的干燥 树皮[1]， 其性寒味苦， 具有清热燥湿、 泻火除蒸等功效， 在临床上常用于治疗湿 热泻痢、 黄疸尿赤等疾病， 其主要有效化学成分是小檗碱[2]。 本研究以黄柏中盐 酸小檗碱的含量和相对密度为指标， 采用正交试验法[3]考察乙醇回流提取的各 影响因素， 以优选其提取工艺条件。 1 仪器与试剂 T1900紫外可见分光光度计 （北京普析仪器设备有限公司） ； A2004N电子 天平 （上海精密科学仪器有限公司） ； SHZ-DⅢ子华牌循环水真空泵 （巩义市余 华仪器责任有限公司） ； 乙醇 （CR） ； 无水乙醇 （AR） ； 黄柏： 川黄柏 （ 购于湖北 省中药材公司） ； 盐酸小檗碱 （批号： 0713-200911） 。 2 方法与结果 2.1 乙醇回流提取正交试验设计 影响乙醇回流提取工艺的因素主要是乙醇浓度、 乙醇用量、 提取时间、 提 取次数， 故以上述影响因素作为乙醇回流正交试验的考察因素。 针对这些考察 4 因素各取三水平， 以盐酸小檗碱的含量和相对密度作为评价指标选用L （3 ） 正 9 交表安排试验方案， 所选因素水平及正交试验方案见表1。 2.2 样品相对密度测定 按照中华人民共和国药典 （2010版） 推荐的相对密度测定法 （附录ⅦA)进 行相关的测定， 并按下式计算：
B 乙醇用量(倍） 1 2 3 1 2 3 1 2 3 0.835 0.848 0.868 0.033
C 提取时间(h） 1 2 3 2 3 1 3 1 2 0.780 0.867 0.904 0.124
D 提取次数(次） 1 2 3 3 1 2 2 3 1 0.751 0.833 0.967 0.216
采用正交试验法优选黄柏的提取工艺探析
鲁 沁
（武汉市中医医院 湖北武汉 430000）
【摘要】 目的： 探析通过正交试验优选黄柏的提取工艺条件。 方法： 运用L 9 (3 4 )正交试验对黄柏的提取工艺条件进行优化， 并以盐酸小檗碱含量和相 对密度为检测指标， 采用紫外分光光度法测定黄柏中小檗碱的含量。 结果与结论： 采用正交试验法优选黄柏的最佳提取工艺条件为： 乙醇浓度85%， 每次加 入药材6倍量的乙醇， 提取次数为3次， 每次提取1 . 5 h 。 用正交试验法优选黄柏的提取工艺稳定， 安全可靠， 无污染， 可用于相关的工业生产。 【关键词】 正交试验； 黄柏； 乙醇回流法； 紫外分光光度法 【 中图分类号 】R 2 8 2 【 文献标识码 】B 【文章编号】1672-2523 （ 2014）01-0170-02
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《当代医药论丛》 Contemporary Medicine Forum
2014 年第 12 卷
第1期
表1 两组患儿临床疗效的对比分析
组别 观察组 对照组 n（例） 21 21 痊愈（例） 11 8 显效（例） 5 7 有效（例） 3 3 无效（例） 2 3 有效率％ 90.4 85.7
3 讨论 在临床上,小儿肺炎是较常见的儿科疾病之一。 引发小儿肺炎的原因有 很多。 中医认为， 小儿体质稚嫩， 其体内各系统的机能尚不完善， 易因感染邪 气而使肺脏受损， 引发肺炎。 小儿在发生肺炎后常可出现血瘀痰阻之证[2]。 病 情较轻的此病患儿可出现喘息、 咳嗽等表现， 病情较重的此病患儿则可出现 呼吸困难或窒息等表现。 目前， 国内外的学者对治疗小儿肺炎的药物 （如头孢氨苄胶囊、 伤风止咳 糖浆等） 进行了较多的临床研究， 结果发现， 头孢氨苄胶囊有较好的抗炎性， 但 也会对人体产生一定的刺激。 肺炎患儿的年龄较小， 其身体发育尚不完善， 肝脏 的解毒能力较弱， 在用药过量或用药时间过长时易出现不良反应。 大多数中药 都不会对小儿的肠胃道造成明显的刺激， 因此使用中医药疗法治疗小儿肺炎的 安全性很高。 在本研究所用的中药方剂中， 丹参具有改善肺部血液循环、 修复受
相对密度(%) 1.0464 1.0787 1.0805 1.0695 1.0745 1.0677 1.0682 1.0555 1.0817
小檗碱含量(%) 1.2665 1.9095 2.6026 2.8876 2.2792 2.2060 2.8183 2.9107 2.4948
综合评分(1.0) 0.5416 0.7243 0.9151 0.9914 0.8251 0.8038 0.9722 0.9952 0.8857
提取次数 /次（D） 1 2 3
在该式中， W1为比重瓶内供试品溶液的重量 （g） ， W2为比重瓶内水的重量 （g） 。 2.3 盐酸小襞碱含量的测定 2.3.1 溶液的配制 对照品溶液的制备： 取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36个小时的盐酸 小檗碱对照品适量， 进行精密称定， 加入无水乙醇制成每1ml含盐酸小檗碱100 μg的溶液， 摇匀即得对照品溶液。 黄柏提取液的制备： 精密称取取药材粉末适 4 量， 按L （3 ） 正交表设定的方案进行回流提取， 过滤， 将滤液合并， 浓缩至一定 9 的体积， 置于50ml的容量瓶中， 加无水乙醇定容， 振摇均匀， 即得黄柏提取液。 2.3.2 最大吸收波长的确定 吸取3.00mL的对照品溶液， 置于50mL的容量瓶中， 向容量瓶中加入无水 乙醇至刻度线， 摇匀。 以无水乙醇作为空白对照溶液， 用分光光度计在200nm600nm的波长范围内进行扫描， 结果表明， 在波长为340nm时对照品溶液的光 吸收值最大。 2.3.3 线性关系考察[4] 精密量取1.0ml、 2.0ml、 3.0ml、 4.0ml、 5.0ml的对照品溶液， 将其分别置 于50ml的容量瓶中， 向容量瓶中加入无水乙醇至刻度线， 并以无水乙醇为空白 对照溶液， 在340nm波长处分别测定其光吸收度。 以吸光度A为纵坐标， 浓度C 为横坐标绘制线性关系的标准曲线。 结果表明， 盐酸小檗碱在2μg /ml-10μ g/ml的范围内可呈现良好的线性关系(r=0.9998)， 其回归方程为Y=129. 85X+0.0801。
损的肺部组织、 提高肺脏的通气与换气功能等作用。 紫菀、 半夏具有化痰的作 用。 本研究的结果显示， 观察组患儿的临床疗效明显高于对照组患儿， 这充分说 明采用中医疗法治疗小儿肺炎的疗效显著。 使用中医疗法进行治疗的肺炎患儿 没有出现明显的不良反应或发生并发症， 也未产生药物依赖性， 这说明使用中 医疗法治疗小儿肺炎的安全性很高。 综上所述， 采用中医疗法治疗小儿肺炎可迅速改善患儿的病情， 显著减 轻患儿的痛苦， 而且安全性较高， 值得在临床上推广应用。 参考文献 [1] 中华医学会儿科学分会呼吸学组, 《中华儿科杂志》 编辑委员会.儿童支气 管肺炎诊断与防治指南[J].中华儿科杂志2011,44(22):88-89. [2] 廖世芳.中西医结合治疗小儿支气管肺炎80例临床观察[J].现代中西医结 合杂志,2013,16(01):56-57.
《当代医药论丛》 Contemporary Medicine Forum
2014 年第 12 卷
第1期
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4 表2 正交试验L（3 ） 设计表及结果 9
编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 R
A 乙醇浓度(%） 1 1 1 2 2 2 3 3 3 0.727 0.873 0.951 0.224
表3 方差分析
误差来源 A B C D 偏差平方和 SS 0.078 0.002 0.024 0.072 自由度 f 2 2 2 2 方差 0.039 0.001 0.012 0.036 F比 39.000 1.000 12.000 36.000 P ＜0.05 ＞0.05 ＞0.05 ＜0.05

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正交设计法优化川黄柏中盐酸小檗碱的提取工艺

正交设计法优化川黄柏中盐酸小檗碱的提取工艺


加入量
测得量
(μg·mL - 1 ) (μg·mL - 1 )
0. 8
0. 78
3. 2
3. 075
6. 4
6. 321
回收率 ()
97. 56 96. 08 98. 76
平均回收 率( )
97. 47
RSD ()
1. 34
2. 2. 2 精密度试验 按照标准曲线制作方法 ,配制 5 种浓度的样品溶液 ,对
精密称取盐酸小檗碱化学对照品 4 mg,用水溶解并移 置 100 mL 量瓶中 ,定容 ,得浓度为 40 μg·mL - 1的储备液 , 备用 。精密吸取盐酸小檗碱储备液 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 mL 于 25 mL 量瓶中 ,用蒸馏水作空白 ,在其最大吸 收波长处 (λmax = 345 nm ) [4 ]分别测得吸收度 ,结果见表 1。 用最小二乘法经线性回归 ,得方程 : C = 15. 607 4A - 0. 125, r
5
4. 8
0. 316
6
5. 6
0. 368
7
6. 4
0. 418
2. 2 回收率和精密度试验 2. 2. 1 回收率试验
按照标准曲线制作方法 ,采用 3个浓度的样品处理后测 定吸收度 。将测得的吸收度代入标准回归方程 ,计算测得量 与加入量比较 ,得回收率 ,结果见表 2。
表 2 盐酸小檗碱加样回收率试验结果 ( n = 3, x ±s)
研究人员报告说 ,有 27名癌症幸存儿童再次罹患癌症 ,远远高于正常比例 。这些儿童再次罹患的癌症包括急性脊髓性白 血病 、皮肤黑素瘤 、口腔癌 、乳腺癌和骨癌等 。研究人员指出 ,这些儿童第一次患癌 6年内的癌症复发风险比正常水平高 12 倍 , 6年后的癌症复发风险比正常水平高 5倍 。
正交试验优选一种复方中药的提取工艺

正交试验优选一种复方中药的提取工艺

结合现代药理学研究结果，本实验采用正交实验的方法，选用桔梗、橄榄、金银花、余甘子、薄荷为主要原料，采用传统的水提法进行提取，提取液经浓缩、真空干燥至水分小于5%，测定干燥粉中绿原酸、总皂苷的含量，根据含量优选提取工艺。

1　材料与仪器1.1　仪器设备1260 Agilent高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）、752紫外分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司）、AUW120D 电子分析天平（岛津企业管理有限公司）、ZT-50L旋转蒸发器（上海增森仪器科技有限公司）、循环水真空泵（巩义市予华仪器有限公司）、DZF-6010真空干燥箱（巩义市予华仪器有限责任公司）1.2　原料及对照品桔梗（安国市健仁药材有限公司）、橄榄（安国市健仁药材有限公司）、金银花（安国市健仁药材有限公司）、余甘子（安国市健仁药材有限公司）、薄荷（安国市健仁药材有限公司）、绿原酸标准品（中国食品药品检定研究院）、人参皂苷Re标准品（中国食品药品检定研究院）。

2　方法与结果2.1　绿原酸的检测取本品粉末约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 min，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量或续滤液5 ml，置25 ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得，为供试品溶液；另取对照品适量，用50%的甲醇制成含绿原酸40 μg/ml的对照品溶液；分别取10 μl的供试品及对照品溶液注入液相色谱测定绿原酸的含量。

2.2　总皂苷的检测取本品粉末约1.0 g，置100 ml容量瓶中，加少量水超声30 min，加水定容至刻度，摇匀，静置，取上层清液作为柱层析液。

柱层析：取层析柱（直径1 ml），填高度为3 cm的大孔树脂，再填充1 cm的中性氧化铝，先用25 ml 70%的乙醇洗柱，弃去洗脱液，用25 ml的水洗柱，弃去洗脱液，加入1.0 ml柱层析液，再用25 ml水洗柱，弃去洗脱液，再用25 ml 70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干。

正交试验法优化香柏(变种)中总黄酮提取工艺

正交试验法优化香柏(变种)中总黄酮提取工艺

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摘 要 ： 究提取香柏 总黄 酮的最佳 工艺条件 。 研 以总黄 酮的得 率为考察 指标 ， 溶剂 回流作为提取手段 ， 用单因素和 利
正交试验 ， 考察提取温度 、 取时 间、 提 乙醇溶液体 积分数、 固比 以及提取 次数 对总黄酮得率的影响 。 液 最优工 艺条件
为： ８ 在 ０℃水 浴 条件 下 ， 取 时 Ｎ９ ｎ 乙醇 溶 液 体 积 分数 ６ 提 ０ 、 ｍｉ ０％、 固 ￣５ ：（ Ｌｇ 、 取 次 数 ３ 。 最优 工 艺条 件 液 ｔ ０１ｍ ／）提 次 在
黄柏采收与加工方法的优化研究的开题报告

黄柏采收与加工方法的优化研究的开题报告

黄柏采收与加工方法的优化研究的开题报告题目：黄柏采收与加工方法的优化研究一、研究背景和目的：黄柏是一种常见的药材，广泛应用于中药和保健品中。

然而，黄柏的采收和加工方法存在一些问题，例如：采收不规范、加工过程中损失过多等，影响了黄柏的品质和药效。

因此，本研究旨在优化黄柏的采收和加工方法，提高其品质和药效，为黄柏的生产和应用提供技术支持。

二、研究内容和方法：研究内容：1.黄柏的特性和功效分析；2.黄柏采收的规范化方法研究；3.黄柏加工过程中关键工艺参数的优化；4.黄柏加工过程中的质量控制方法研究。

研究方法：1.文献调研分析法；2.现场实验法；3.数据统计分析法。

三、研究意义和预期目标：本研究有以下几方面的意义：1.为黄柏的生产和应用提供科学依据；2.优化黄柏的采收和加工方法，提高其品质和药效；3.提高黄柏的市场竞争力，推动黄柏产业的发展。

预期目标：1.明确黄柏的特性和功效；2.制定规范化的黄柏采收方法；3.确定黄柏加工过程中的关键工艺参数；4.建立黄柏加工过程的质量控制体系。

四、研究进度安排：1.研究设计和文献调研：1个月；2.黄柏采收规范化方法研究：2个月；3.黄柏加工过程中关键工艺参数的优化：3个月；4.黄柏加工过程中的质量控制方法研究：2个月；5.实验结果分析和总结：1个月。

五、研究经费预算：本研究所需经费为15万元，主要包括实验用品费、劳务费、差旅费等。

其中，实验用品费占60%以上。

六、研究团队和贡献分配：本研究由一名主要研究者和两名辅助研究者组成。

主要研究者负责研究设计和实验工作，辅助研究者负责数据分析和文献调研。

研究成果的知识产权归属主要研究者，辅助研究者和实验人员仅获得经济奖励。

七、研究风险和应对措施：1.实验过程中可能出现数据异常：需要进行多次实验验证，确保结果的准确性。

2.研究结果可能受到其他因素的影响：需要对可能影响结果的因素进行考虑和控制，确保结果的可靠性。

3.研究进度可能受到意外事件的影响：需要制定合理的预案，应对可能出现的意外事件，确保研究进度的顺利进行。