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第三章三氯氢硅合成............................................................................................................................ - 2 - 第一节三氯氢硅的性质.................................................................................................................. - 2 - 第二节三氯氢硅合成反应原理...................................................................................................... - 3 - 第三节三氯氢硅合成工艺及设备................................................................................................ - 5 -一、三氯氢硅合成工艺流程附图3-1 ...................................................................................... - 5 -二、三氯氢硅合成炉................................................................................................................ - 7 -第四节三氯氢硅合成的技术条件.................................................................................................. - 8 -1.反应温度................................................................................................................................ - 8 -2.氧和水分................................................................................................................................ - 8 -3.氢气与氯化氢的配比............................................................................................................ - 8 -4.催化剂.................................................................................................................................... - 9 -5.硅粉料层高度及氯化氢流量对三氯氢硅合成的影响 ........................................................ - 9 -6.硅粉粒度对反应的影响...................................................................................................... - 10 -第五节流化床（沸腾炉）合成三氯氢硅的操作过程 .............................................................. - 10 -一、正常操作.......................................................................................................................... - 10 -1.开车准备.............................................................................................................................. - 10 -2.开车操作............................................................................................................................... - 10 -3.停车操作................................................................................................................................- 11 -二、三氯氢硅合成的事故及处理方法 ...................................................................................- 11 -1.系统发生堵塞........................................................................................................................- 11 -2.系统发生漏气、跑料现象....................................................................................................- 11 -3.料层压差突然变化，增大或减小，甚至无压差 ................................................................- 11 -第六节安全技术与劳动保护.........................................................................................................- 11 - 附件：有TCS物料场合的安全操作规程......................................................................................- 11 -一、TCS的有关性质................................................................................................................- 11 -二、安全规程.......................................................................................................................... - 12 -第三章三氯氢硅合成目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
材料合成与制备期末复习题第零章绪论1.材料合成:材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过程;2.材料制备:材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的结构，使其具备所需的性能和使用效能。
3.材料合成与制备的最终目标是:制造高性能、高质量的新材料以满足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。
4.材料合成与制备的发展方向:材料的高性能化、复合化、功能化、低维化、低成本化、绿色化;5.影响热力学过程自发进行方向的因素:(1)能量因素;(2)系统的混乱度因素; 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。
7.论述反应速率的影响因素:(1)浓度对反应速率的影响:对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。
对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。
另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比;(2)温度对反应速率的影响:对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热;如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热反应;对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。
实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行;(3)溶剂等对反应速率的影响:溶剂在反应中的作用:一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。
溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。
若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率;若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率;若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。
第2章材料合成与制备的主要途径材料合成与制备的方法很多，从材料的物态上看，材料合成与制备的主要途径可以分为三种类型，即：基于液相—固相转变的材料制备；基于固相－固相转变的材料制备；基于气相—固相转变的材料制备。
2.1 基于液相—固相转变的材料制备基于液相—固相转变的材料制备一般可分为两类：一类是从熔体出发，通过降温固化得到固相材料，如果条件适合并且降温速率足够慢可以得到单晶体，如果采用快冷技术可以制备非晶(玻璃态)材料；另一类则从溶液出发，在溶液中合成新材料或有溶液参与合成新材料，再经固化得到固相材料。
2.2.1 从熔体制备单晶材料单晶材料的制备必须排除对材料性能有害的杂质原子和晶体缺陷。
低杂质含量、结晶完美的单晶材料多由熔体生长得到。
熔体生长中应用得最广的方法是直拉法(Czochralski法)生长。
直拉法的特点是所生长的晶体的质量高，速度快。
半导体电子工业所需的无位错Si单晶就是采用这种方法制备的。
图2.l是直拉法晶体生长的示意图。
熔体置于坩埚中，一块小单晶，称为籽晶，与拉杆相连，并被置于熔体的液面处。
加热器使单晶炉内的温场保证坩埚以及熔体的温度保持在材料的熔点以上，籽晶的温度在熔点以下，而液体和籽晶的固液界面处的温度恰好是材料的熔点。
随着拉杆的缓缓拉伸(典型速率约为每分钟几毫米)，熔体不断在固液界面处结晶，并保持了籽晶的结晶学取向。
为了保持熔体的均匀和固液界面处温度的稳定，籽晶和坩埚通常沿相反的方向旋转(转速约为每分钟数十转)。
显然，这种旋转使得长成的单晶对转轴有柱面对称性。
高压惰性气体(如Ar)常被通人单晶炉中防止污染并抑制易挥发元素的逃逸。
对易挥发材料也可采用液封技术，即在熔体表面覆盖一层不挥发的惰性液体，如生长GaAs单晶时使用的液封材料是B2O3。
图2.1 直拉法单晶生长示意图1：籽晶；2：熔体；3、4：加热器坩埚下降法又称定向凝固法，也是一种应用广泛的晶体生长技术。
其基本原理是使装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场，如图2.2所示。
第二章功能陶瓷材料的合成与制备功能陶瓷材料是指具有特定功能的陶瓷材料，如高温、高强度、高导热、高导电、高磁性等。
这些陶瓷材料在电子器件、能源领域、航空航天等领域有着广泛的应用和开发前景。
本章将介绍功能陶瓷材料的合成与制备过程，包括常规合成方法和先进合成方法两方面。
常规合成方法是指传统的陶瓷材料合成方法，包括固相反应、溶胶凝胶法、沉淀法等。
固相反应是最常见的陶瓷材料合成方法之一，其原理是将原料中的各种元素按照一定的比例混合后，在高温下进行反应生成期望的陶瓷相。
溶胶凝胶法是指通过溶胶体系中的凝胶过程形成固体陶瓷材料的方法，其优点是可以获得细颗粒、均匀分散和高纯度的陶瓷材料。
沉淀法是通过在溶液中加入适当的沉淀剂，使得溶液中的离子生成沉淀颗粒，最终得到固体陶瓷材料。
在功能陶瓷材料的合成与制备中，还有一些先进的合成方法。
其中一种是流化床合成法，其原理是将固体颗粒悬浮在气体中，形成类似流体的状态，并通过控制气体中的温度和压力来实现材料的合成。
流化床合成法具有高效、低温、无需固液分离等优点，在陶瓷纳米材料的合成中得到了广泛应用。
另外，还有一种方法是原位合成法，即通过将材料的前驱体直接转化为期望的陶瓷材料。
原位合成法可以实现陶瓷材料的定向组装和精确控制，常用于制备复杂结构和多功能陶瓷材料。
在功能陶瓷材料的制备过程中，还需要考虑材料的工艺性能和性能调控。
工艺性能包括烧结性能、强度性能、热膨胀性能等，可以通过控制材料的成分、结构和形貌来实现。
性能调控是指通过控制材料的组织结构和微观结构来改变其物理、化学和力学性能。
例如，通过控制材料的晶粒尺寸和形貌可以提高材料的力学性能和导电性能，通过控制材料的孔隙结构和孔径分布可以降低材料的热膨胀性能等。
总之，功能陶瓷材料的合成与制备是一个复杂而精细的过程，在材料的成分、结构和形貌等方面需要做到精确控制。
常规合成方法和先进合成方法在功能陶瓷材料的合成中都有着重要的作用，具体选择合适的方法需要根据不同的材料性质和应用要求进行考虑。
第一章绪论1．材料按化学组成可分为金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料四类。
2．材料合成与制备是通过一定的途径，从气态、液态或固态的各种不同原材料中得到化学上及性能上不同于原材料的新材料。
研究内容：一是研究新型材料的合成方法；二是研究已知材料的新合成方法、新合成技术，从而指定节能、经济、环保的合成路线及开发新型结构和功能的材料。
3．材料科学与工程的四个基本要素：合成与加工、组成与结构、性质、使用性能。
第二章无机材料合成实验技术1．表征真空泵的工作特性的四个参量：起始压强、临界反压强、极限压强、抽气速率。
2．平衡分离过程：借助分离媒介（如热能、溶剂或吸附剂）使均相混合物系统变成两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。
3．速率分离过程：在某种推动力（浓度差、压力差、温度差、电位差等）的作用下，有时在选择性透过膜的配合下，利用各组分扩散速率的差异实现组分的分离。
4．吸附分离过程：利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。
特点：①多数吸附剂具有良好的选择性，同时，被吸附组分又可在不同的条件下脱附，方便被吸附组分的分别收集和吸附剂的再生利用；②吸附剂化学稳定性好，分离所得产物纯度高；③吸附与解吸速度快，为快速分离和获得小体积淋洗液创造了条件；④吸附剂价廉易得，实验操作简单；⑤为了增加表面作用位置，吸附剂通常制成多孔结构和大比表面积。
吸附机理：⑴吸附作用机理复杂，包括静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等多种物理和化学过程；⑵从分子间作用力的观点来看，吸附作用是吸附剂表面的立场与吸附质分子之间相互作用的结果，主要是物理吸附；⑶硅胶、Al2O3表面含有大量羟基及O原子，能与许多物质形成氢键。
氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能；⑷极性吸附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。
《材料制备与合成[料]》课程简介课程编号：02034916课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials学分: 2.5学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ）适用专业：材料科学与工程建议修读学期：6开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系课程负责人：方道来先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学考核方式与成绩评定标准：期末开卷考试成绩（占80%）与平时考核成绩（占20%）相结合。
教材与主要参考书目：教材：《材料合成与制备》. 乔英杰主编.国防工业出版社，2010年.主要参考书目：1. 《新型功能材料制备工艺》, 李垚主编. 化学工业出版社，2011年.2. 《新型功能复合材料制备新技术》.童忠良主编. 化学工业出版社，2010年.3. 《无机合成与制备化学》. 徐如人编著. 高等教育出版社, 2009年.4. 《材料合成与制备方法》. 曹茂盛主编. 哈尔滨工业大学出版社，2008年.内容概述：本课程是材料科学与工程专业本科生最重要的专业选修课之一。
其主要内容包括：溶胶-凝胶合成法、水热与溶剂热合成法、化学气相沉积法、定向凝固技术、低热固相合成法、热压烧结技术、自蔓延高温合成法和等离子体烧结技术等。
其目的是使学生掌握材料制备与合成的基本原理与方法，熟悉材料制备的新技术、新工艺和新设备，理解材料的合成、结构与性能、材料应用之间的相互关系，为将来研发新材料以及材料制备新工艺奠定坚实的理论基础。
The course of preparation and synthesis of materials is one of the most important specialized elective courses for the undergraduate students majoring in materials science and engineering. It includes the following parts: sol-gel method, hydrothermal/solvothermal reaction method, CVD method, directional solidification technique, low-heating solid-state reaction method, hot-pressing sintering technique, self-propagating high-temperature synthesis, and SPS technique. Its purpose is to enable students to master the basic principles and methods of preparation and synthesis of materials, and grasp the new techniques, new processes and new equipments, and further understand the relationship among the synthesis, structure, properties and the applications of materials. The course can lay a firm theoretical foundation for the research and development of new materials and new processes in the future for students.《材料制备与合成[料]》教学大纲课程编号：02034916课程名称：材料制备与合成/Preparation and Synthesis of Materials学分: 2.5学时：40 （课内实验(践)：0 上机：0 课外实践：0 ）适用专业：材料科学与工程建议修读学期：6开课单位：材料科学与工程学院材料物理与化学系课程负责人：方道来先修课程：材料化学基础、物理化学、材料科学基础、金属材料学一、课程性质、目的与任务【课程性质】材料制备与合成[料]是材料科学与工程专业重要的专业选修课。
