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含量测定方法学验证试验操作规程1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。
2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行含量测定方法学的验证。
3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。
4.程序4.1 验证内容专属性试验、检测限、定量限、系统适用性试验、线性试验、精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验(药典中为准确度)。
4.2验证方法及可接受标准（以HPLC法为准，UV法可接受标准不同的以下划线标识）1）准确度（回收率试验）该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份（即将已知量的对照品加入空白辅料中，制备供试品溶液）分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2）线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的对照品溶液，分别测定其响应信号，以测得的响应信号值为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线性方程的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内。
3）精密度试验配制一个供试品溶液，连续进样6次，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，UV法其rsd%应不大于1.0%。
4）稳定性试验配制一个供试品溶液，分别于0、2、4………n小时内测定，记录主峰的响应值，其rsd%应不大于2.0%，则供试品溶液在n小时内稳定。
5）重复性试验由同一个人平行制备6份供试品溶液，按照含量测定方法分别测定其含量，以含量计，其rsd%应不大于2.0%。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
1.1目的保证药品安全、有效、质量可控是药品评价应遵循的基本原则。
为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来全面考察药品质量。
分析方法验证就是根据检测项目的要求，通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求。
1.2 范围适用于本公司质量控制理化分析方法的方法学验证。
1.3职责1.3.1按《验证管理规程》执行。
质量管理部为日常验证工作的职能部门。
验证小组的主要职责包括：1.3.1.1负责验证管理的日常工作。
1.3.1.2验证规程的制定及修订。
1.3.1.3验证年计划的制定及监督。
1.3.1.4验证方案的起草。
1.3.1.5验证文档的管理。
验证小组的人员组成有：根据验证项目、验证方法的不同分别制定。
1.5 运行确认前检查1.5.1文件资料的确认检查人：检查日期：复核人：复核日期：1.5.2分析方法验证前必须逐条检查的先决条件1.5.2.1 仪器（含玻璃仪器）：已经过检定且在有效期内，按规定完成检验仪器的确认。
1.5.2.2 检查仪器使用记录，了解使用履历。
检查仪器初始状态及各部分连接。
1.5.3.3 了解水、电状态，查看试验室温、湿度。
1.5.3.4 人员：人员应经过充分的培训，熟悉方法及所使用的仪器。
1.5.3.5 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均应符合试验要求。
1.5.3.6 对照品：对照、参照品的来源一般有3个：购自法定机构（如中国生物制品检定所）的法定对照品；购自可靠的供应商，如sigma,merck等；自备参照品，其纯度和性能可靠、有效。
1.5.3.7 稳定性：应在开始进行方法验证前考察试验溶液和试剂的稳定性，确保在检验周期内试验溶液和试剂是稳定、有效的。
结论：检查人：检查日期：复核人：复核日期：2.方法验证的一般原则原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。
方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
1.0目的1.1确立海南国瑞制药有限公司方法学验证标准操作规程，使方法学验证规范化。
2.0范围2.1本标准适用于新的检验方法、检验方法变更的相应检测要求。
2.2本标准适用于采用《中国药典》及其他法定标准未收载的检验方法、法规规定的其他需要验证的检验方法的相应检测要求。
2.3清洁验证方法的验证。
3.0职责3.1QC负责对适用范围内的分析方法进行验证；3.2质量管理部负责监督本规程的实施；4.0定义4.1用户需求（URS）:使用方根据使用目的、环境、用途等，对制药机械的性能、技术、使用、服务等提出的要求。
4.2准确度：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
一般以回收率（%）表示。
4.3精密度：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
一般以偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
4.4专属性：专属性系在可能其它成分（如杂质、降解物、辅料等）存在的条件下，采用的方法能正确测定待测物的特性。
如方法不够专属，应采用多个方法予以补充4.5检出限：检出限是限度试验的参数，指试样中被测物能被检测出的最低量。
定量分析的检出限必须经过分析适量的在检出限附近的样品或分析按检出限条件配制的样品的方法进行验证。
4.6定量限：定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低值，其结果应具有一定的准确度和精密度。
定量分析的定量限必须经过分析适量的在定量限附近的样品或分析按定量限条件配制的样品的方法进行验证。
4.7线性：线性系指在设计的范围内，测试结果与被测物浓度呈正比关系的程度。
4.8范围：范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
4.9稳定性：稳定性系指在正常实验条件下，供试品或对照品溶液在分析过程中的稳定程度。
4.10耐用性：耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果和方法提供常规检查依据不受影响的承受程度。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
分析方法验证前准备规程1. 简介在进行科学研究或工业生产中，分析方法验证是确保分析方法的准确性和可靠性的重要步骤之一。
本文将分析方法验证前准备规程进行详细介绍，包括样品准备、试剂准备、仪器设备校验等方面的内容。
2. 样品准备2.1 样品选择在进行分析方法验证前，首先需要明确所需验证的样品类型和特性。
样品选择应符合验证目的，并代表待测样品的整体特性。
2.2 样品采集样品采集要遵循科学的采样原则，确保采集的样品真实、代表性。
采样过程要注意消除干扰因素，并确保样品的保存、保存和运输条件。
2.3 样品处理根据具体的分析要求，对样品进行处理。
例如，去除杂质、浓缩样品或进行稀释等操作。
3. 试剂准备3.1 试剂选择根据分析方法的要求选择合适的试剂。
试剂应具有足够的纯度和稳定性，以确保分析结果的准确性和可重复性。
3.2 试剂配制正确配制试剂是保证可靠的分析结果的前提。
严格按照分析方法要求进行配制，注意质量控制和标准曲线的制备。
3.3 试剂储存和标识合理储存试剂，根据其特性进行正确标识。
定期检查试剂的有效期和稳定性，及时更新或重新配制。
4. 仪器设备校验4.1 仪器选择根据分析方法的要求，选择合适的仪器设备。
确保仪器设备的参数满足分析的需求，并具备良好的稳定性和精确度。
4.2 仪器保养定期对仪器设备进行保养和维修，确保其正常工作。
根据仪器设备的说明书和相关标准进行维护和校准。
4.3 仪器检验仪器设备检验应根据要求定期进行，包括仪器准确度、灵敏度、线性范围等参数的检验。
5. 校准曲线制备根据分析方法的要求，制备标准曲线。
选取一系列浓度已知的标准溶液，按照一定的比例配制，然后使用合适的分析方法进行测定，得到回归方程和相关参数。
6. 实验操作规程在进行实际的分析方法验证前，制定详细的实验操作规程。
包括样品的取样与处理、试剂的配制和使用、仪器的操作参数设置等内容。
7. 质量控制为保证分析方法验证的可靠性，应进行质量控制。
目的：方法验证的目的是证明采用的方法适合相应检测要求；方法确认目的是为确认方法在本实验室条件下的适用性。
应用范围：适用于本公司产品的检验方法。
编订依据：《中国药典》2010年版二部附录194页。
内容：1 分析方法的验证及确认的适用范围及发起时机2 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否答合检验项目的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证；当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰；当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可靠；当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。
如分析方法完全改奕，则应按新方法进行完整的验证。
2.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
2.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品的质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。
根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，一般需验证的检验项目分为四类：鉴别、杂质的限度检查、杂质的定量测定、含量测定包括原料药或制中有效成分的含量，制中其他成分的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。
验证方案及报告编制标准操作规程1、目的：规范验证方案及验证报告的编写，避免在验证方案及验证报告编制中出现偏差影响验证的执行，有效保障验证的安全实施。
2、依据：国家食品药品监督管理局《药品生产质量管理规范（2010年修订）》3、范围：本规程适用于本公司所有的验证方案及验证报告的编写。
4、责任：5、正文5.1 厂房设施设备确认方案应包括：5.1.1 厂房设施确认的目的5.1.2 厂房设施确认相关人员职责5.1.3 厂房设施确认的相关信息，应包括对关键参数或功能的说明。
5.1.4 风险分析以确定可能影响产品质量的关键因素。
5.1.5 测试的方案及安排，测试应包括“最差条件”。
5.1.6 再确认以及再确认的程度及变更控制的要求。
5.1.7 相关确认的记录空白模板或附加信息。
5.1.8 时间计划表。
5.2 清洁验证方案应包括：5.2.1 清洁验证的目的。
5.2.2 清洁验证相关人员的职责。
5.2.3 清洁验证的相关信息，包括相关设备的信息、相关的清洁说明、验证的范围及项目、取样规程，分析程序及可接受的标准。
5.2.4 每个产品、每个生产系统或每个设备所使用的清洁规程。
5.2.5 风险分析。
5.2.6 测试的方案及安排。
5.2.7 再验证及变更控制的要求。
5.2.8 相关验证的记录空白模板或附加信息。
5.2.9 根据分组原则，验证可以涵盖的其他产品、工艺或设备。
5.2.10 时间计划表5.3 分析方法验证或确认方案应包括：5.3.1 分析方法验证的目的。
5.3.2 分析方法验证的相关人员的职责。
5.3.3 验证的范围。
5.3.4 验证相关资料，包括检验设备的信息、检查要求的环境条件。
5.3.5 验证或确认实验中所用标准品，检验样品信息5.3.6 验证的内容，包括验证的准备、验证的方案及安排及验证的可接受标准。
5.3.7 再验证及变更控制的要求。
5.3.8 相关验证的记录空白模板或附加信息。
5.3.9 时间计划表5.4 生产工艺验证方案应包括5.4.1 生产工艺验证的目的。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
适用范围：所有检验方法的验证。
责任者：质量保证部、质量控制部程序：1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
它的基本内容可以用下图表示。
2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
2．1验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代审核人批准人生效日期年月日人员审批方可实施。
2．2大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可共7页第2页见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。
技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
2．2．1安装确认同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点：(1)要登记仪器名称．型号。
NO.编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure分析方法验证标准操作规程Table of Contents目录1 Purpose 目的 (2)2 Scope 范围 (3)3 EHS 环境健康安全 (3)4 Definition 定义 (3)5 Responsibility 职责 (5)6 Flow Chart 流程图 (5)7 Procedure 程序/要求 (6)7.1 Requirement 要求 (6)7.2 Procedure 步骤 (9)8 References 参考 (18)9 Annexures 附件索引 (18)10 Revision History 版本历史 (18)1.Purpose目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。
为以下试验的验证提供指导和参考。
鉴别试验；•杂质的定量测试或限度检查；•原料药和制剂中有效成分含量测定；•制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定；•制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等；•微生物限度。
2.Scope范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的：2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期；2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。
另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。
3.EHS环境健康安全不适用。
4.Definition定义4.1空白样品不含被测物的特定样品。
4.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。
4.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。
4.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。
4.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。
检验方法验证规程检验方法验证规程是指在实验过程中对检验方法进行验证或确认的一套操作规程。
通过验证检验方法，可以确保方法的准确性、可靠性和适用性，从而保证检验结果的准确性，并减少错误的发生。
下面我将详细介绍一套检验方法验证规程，并描述每个步骤的具体操作。
一、实验目的验证检验方法的准确性、可靠性和适用性。
二、实验仪器1.实验设备：列举所需的实验设备及数量。
2.实验试剂：列举所需的实验试剂及数量。
三、实验前准备1.检查实验设备是否完好，如有异常或损坏，应及时修复或更换。
2.检查实验试剂的有效期，如已过期，应重新购买合格的试剂。
四、实验步骤1.准备标准品或样品：根据检验要求，准备所需的标准品或样品，并按照要求进行标记。
2.准备反应物：根据检验方法，准备所需的反应物，并按照要求进行标记。
3.检验方法准备：根据检验方法的要求，对仪器进行调整和校准，如需要稀释、浓缩、过滤或冷却等预处理，应提前准备好。
4.检验方法操作：按照检验方法的步骤进行操作，注意操作的顺序和时间要求，并记录下每个步骤的具体操作。
5.实验记录：在实验过程中，及时记录实验数据和观察结果，并对每个步骤的操作进行详细记录，以备后续分析和确认。
6.结果分析：根据实验记录，进行结果分析并判断检验方法的准确性、可靠性和适用性，如有需要，可以对结果进行统计和图表展示。
7.结论：根据结果分析，得出对检验方法的验证结论，包括验证通过、不通过或需改进等。
8.结果报告：根据验证结论，编写实验结果报告，并附上实验记录和统计数据等，以备后续参考和审查。
五、实验注意事项1.严格按照检验方法的要求进行操作，避免任意调整和变动。
2.注意安全操作，确保自身安全和实验设备的正常运行。
3.避免交叉污染，如需换位操作，应进行必要的清洁和消毒。
4.注意记录实验数据和观察结果的准确性和完整性，如有问题，应及时进行补充和校正。
5.注意保护环境，妥善处理废液和废物。
六、实验结果分析指标实验结果分析指标应根据具体的检验方法来确定，可以包括准确度、精密度、灵敏度、特异性、线性范围和稳定性等。
NO.编号：Analytical Method Validation Standard Operation Procedure 分析方法验证标准操作规程Table of Contents目录1 Purpose 目的 (2)2 Scope 范围 (3)3 EHS 环境健康安全 (3)4 Definition 定义 (3)5 Responsibility 职责 (5)6 Flow Chart 流程图 (5)7 Procedure 程序/要求 (6)7.1 Requirement 要求 (6)7.2 Procedure 步骤 (9)8 References 参考 (18)9 Annexures 附件索引 (18)10 Revision History 版本历史 (18)1.Purpose目的描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。
为以下试验的验证提供指导和参考。
•鉴别试验；•杂质的定量测试或限度检查；•原料药和制剂中有效成分含量测定；•制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定；•制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等；•微生物限度。
2.Scope范围本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的：2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期；2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。
另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。
3.EHS环境健康安全不适用。
4.Definition定义4.1空白样品不含被测物的特定样品。
4.2赋形剂在剂型配方中除原料药以外的其他成分。
4.3安慰剂和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。
4.4准确度真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。
4.5检测限（DL）一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。
等同于检测限度（LOD）。
4.6定量限（QL）分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。
定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。
等同于最低定量限（LOQ）。
4.7专属性（选择性）指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。
如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。
4.8线性分析规程的线性是指（在给定的范围）所获得的测试结果与样品中被分析物浓度（数量）呈比例关系的能力。
4.9范围分析规程的范围是样品中被分析物最高和最低浓度（数量）之间（包含最高和最低浓度）的间隔，已证明在此范围内分析规程具有适宜的精密度、准确度和线性。
4.10精密度分析方法的精密度是指在规定条件下自均质样品的多次取样所获得的一系列测量之间的接近程度。
精密度可从三个水平考虑：重复性、中间精密度和重现性。
采用均质的，可信的样品进行精密度的研究。
如不具备，可使用人工配制的样品或样品溶液进行研究。
精密度通常以标准偏差或相关系数表示。
4.11重复性在短时期内相同操作状况下的测量精密度，亦称为方法偏差。
4.12中间精密度中间精密度表示实验室内部变量的精密度，比如不同的测试日，不同的分析员或不同的设备。
4.13加标样品一种制备好的物料，通常是在安慰剂（空白制剂）中加入了已知量的被分析物。
4.14耐用性分析规程的耐用性是衡量它不受方法中参数的微小的、但是经过设计的变化的影响的能力，指示了规程在常规使用中的可靠性。
4.15系统适用性分析规程的系统适用性是许多分析规程的基本要素，通过对设备、电气、分析操作和样品进行综合评估看其是否能达到预期要求。
系统适用性评估是从可能影响分析结果各方面的因素对整个分析系统评估。
4.16方法验证方案方法验证方案是一份如何进行验证工作的确认文件。
方案规定了对什么分析方法进行验证？验证哪些特性值？各项实验的目的？如何进行数据分析？此方案必须由质量控制部经理和质量保证部经理批准。
4.17药典方法的验证（确认）药典方法通常被认为是法定的且经过验证的分析方法。
使用药典方法时应能证明方法在实验室的适用性，这就是通常所说的方法确认。
一般要进行方法确认的有：●滴定法●色谱法（有关物质，含量，限度试验，鉴别），●光谱法（如用于鉴别）。
每一类型的药典方法的确认在USP附录<1226>中已有规定。
如某一药典方法用于其他品种，必须进行完整的方法验证。
4.18内包装材料直接与制剂接触的包装材料。
4.19外包装材料与制剂不直接接触的包装材料。
5.Responsibility职责5.1质量保证部5.1.1根据验证主计划，确定需要进行验证、再验证或确认的分析方法。
5.1.2收集和准备支持性的分析文件资料，提供任何有关分析方法的现状或存在问题的相关信息。
分析文件资料包括，但不限于：a)待验证/确认的分析方法及拟定的控制标准。
b)分析方法的研发或早期验证报告，如有。
c)相关的注册申报文件和公司的内部文件，或药典参照资料。
5.1.3审核验证数据记录。
5.1.4审核和批准方法验证/确认方案。
5.1.5审核和批准方法验证/确认总结报告。
5.1.6审核和批准补充的或修订的方法验证/确认方案，如适用。
5.2质量控制部5.2.1起草方法验证/确认方案和总结报告.5.2.2按照已批准的方法验证/确认方案实施验证。
汇总数据及图谱信息，对过程中出现的不合格进行必要的实验室调查。
6.Flow Chart流程图7.Procedure程序/要求7.1Requirement要求7.1.1方法验证/确认方案方法验证/确认方案应在实施验证前建立并获批准，确定了预定的和认可的接受标准。
验证/确认过程（要求验证特性）的结果要认真记录，以此得出结论来判定此方法是否可达到预定要求。
方法验证/确认方案包含以下基本要点：7.1.1.1有一个可追踪的方案编号。
7.1.1.2描述待验证/确认的分析方法。
7.1.1.3描述每项验证活动及其目的。
7.1.1.4需评估的验证/确认特性参数的名称（如，线性、准确度等)7.1.1.5要求验证的特性参数（参见附件1）：a）准确度b）线性和范围c）精密度-重复性d）中间精密度e）专属性f）定量限g）检测限h）耐用性i）系统适用性测试要求确认的特性-参见现行版USP附录<1226>7.1.1.6对照品参照SOP-Z-QC-003 《参比对照品管理程序》中的规定。
7.1.1.7 记录实验中所用物料的特征（比如，批号、过滤器供应商和型号、安慰剂组成等）以及是否有特定的处理条件如温度、湿度、光照等。
列出所有在方法验证/确认过程中将使用的物料、设备、试剂和样品/标准品浓度、参数设定（比如，流速、色谱柱批号、样品储存温度、试剂浓度等）。
7.1.1.8 规定重复测试的次数。
7.1.1.9 在评估每一验证特性值时将采用预定的接受标准和统计工具（比如，均值、相对标准偏差、线性回归分析等）。
7.1.1.10接受标准可利用开发研究的资料及其他信息来建立验证接受标准。
如果验证实验的结果不符合接受标准，失败的根本原因的评估及整改措施必须记录并说明，并返回研发部门进行进一步的评估，并且应获得QA及QC的批准。
7.1.2药典分析方法药典赋形剂的方法不需再验证。
对产品的功效或质量起关键作用的非药典赋形剂，其关键的测试方法应按照科学依据进行验证。
药典方法通常被认为已经通过验证，因此不作验证要求。
药典分析方法对原料产品和制剂产品的适应性，可通过方法在使用方满足系统适应性的要求来确认；必要时，可按本标准所述进行下列实验并作报告：专属性、中间精密度、样品及标准品溶液的稳定性。
药典中分析原料产品和制剂制剂产品的分析规程可能没有关于稳定性的陈述，有时需采用额外的规程来衡量稳定性及原料产品和制剂产品中的杂质。
所有这些方法需经过验证。
7.1.3药典微生物测试方法药典方法无需验证。
然而这些方法必须通过确认以显示其在实际使用条件下的合适性。
药典方法允许的变量（比如，培养基、稀释剂、过滤器等）应被认为是药典方法中的一部分，但必须证明此种变化不会影响方法的性能（比如，中和、回收率、培养基供应商等）。
7.1.4非药典方法用于测试中间体、药品等的非药典方法须根据本规程、ICH、FDA、USP、中国药典的指南进行验证。
对以下验证特性进行验证：a)准确度b)精密度（重复性和中间精密度）c)专属性（包括影响因素试验）d)检测限（DL）-（LOD）e)定量限（QL）-（LOQ）f)线性g)范围h)耐用性i)系统适用性7.1.5再验证当任何测试参数或方法进行了修改（比如，不同实验室进行的测试、不同的培养基）、或产品工艺（新的原料合成工艺、新的制造工艺或配方的变更或其它会影响物料特性的修改），方法的适用性需重新验证。
以确保分析程序能持续的保证药品的特性、强度、质量、纯度和效价以及药品的生物利用度。
如果分析程序在规定的使用过程中，只有通过重复的调整分析规程中的操作条件才能满足已建立的系统适用性，那么此分析规程须提请方法开发部门进行再评估、修正和再验证。
方法验证的程度应基于变更的性质及根据验证方案的要求而定。
7.1.6方法验证总结报告方法验证/确认总结报告的格式参照验证报告的格式。
7.1.6.1 报告包含的内容报告中应包含验证过程中所有的实验、接受标准、结果和数据来源。
所有与实验相关的详细内容（材料、设备、方法参数，等等）应归纳在报告中并进行评估。
验证活动和结果应合理安排，注意每一项目的实质性和小结。
按接受标准的要求，把实验数据，如方法编号、样品信息、原始数据、统计数据（平均值、％RSD、线性回归数据等）以表格的形式汇总。
相关的色谱图、光谱图等都要包括在报告中，以支持实验中的相关数据结果（如：样品和标准图谱、专属性/强度研究图谱等）。
在实施验证/确认方案期间发生的所有的实验室调查也将汇总在方法验证/确认报告中。
7.1.6.2 结果修约、判断、结论所有数据应该根据现行版SOP-Z-QA-022“有效数字的修约和运算”进行修约。
所有报告中的数据将对照预定的接受标准进行评估。
应明确出验证实验的结论，即该方法经验证是否符合使用要求。
7.1.6.3 批准方法验证/确认报告必须经过与批准原验证/确认方案相同级别的签名者批准。
7.1.7变更控制验证过程中的变更必须根据现行版SOP-Z-TM-001“验证管理程序”。
7.2Procedure步骤7.2.1定量/限度测试每次验证运行之前或期间须评估方法中规定的系统适用性参数。
7.2.1.1准确度根据测试程序制备供试液，比如在配方成分（空白制剂）中加入已知量的被分析物（加标样品）的80％，100％和120％，以确定方法的准确度。
