反丁烯二酸水杨酸甲酯的合成及抑菌活性研究
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水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊,水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。
你可能不知道它叫啥,但很可能用过含有它的产品。
那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺,看看这小小的物质是怎么被制造出来的,又有哪些神奇的特点和广泛的应用。
二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊,水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。
早在古代,人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分,而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。
比如说,在一些古老的草药书籍中,就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。
2. 发展与应用拓展随着时间的推移,科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。
到了近代,工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。
说白了就是,以前可能只是小范围地用用,现在则是可以大量生产,应用到更多的领域中去。
三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯,首先得有合适的原料。
最常用的原料就是水杨酸和甲醇。
这就好比做饭,得先有食材才能做出美味佳肴,水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。
2. 反应原理在一定的条件下,水杨酸和甲醇会发生酯化反应。
这个酯化反应啊,简单来说就是酸和醇在一起“合作”,生成酯和水。
就好像两个人一起努力完成一项任务,最后产生了新的成果。
3. 具体工艺流程首先,把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中,然后加入催化剂,通常会用到浓硫酸。
这浓硫酸就像是个“强力助手”,能加快反应的速度。
接着,加热这个反应混合物,让反应顺利进行。
反应完成后,进行一系列的分离和提纯操作,把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来,并去除杂质,得到纯净的水杨酸甲酯。
四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体,具有特殊的芳香气味。
它的沸点不算太高,容易挥发。
这就像香水一样,容易散发香气,让周围都能闻到。
2. 化学性质它具有一定的化学稳定性,但在某些条件下也会发生反应。
实验二富马酸二甲酯的制取富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate)即反丁烯二酸二甲酯,安是一种较新型的仪器及饲料防腐、防霉剂,对微生物有广泛、高效的抑制、杀菌作用,其特点是抗菌活性不受pH 值影响,并兼有杀虫活性,效力优于常见的丙酸盐,山梨酸及盐和苯甲酸及其盐类防腐剂。
是国外近年开发应用的仪器防腐防霉剂,目前已经用在面包、饲料、化妆品、鱼、肉蔬菜和酿制品的保存处理上,并发展到家用地毯、皮衣、毛呢和其他用品的防霉处理上,在饲料中的添加量是0.5~0.9g/Kg 。
富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成, 简称富马酯(DMF), 学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯, 结构式( :CHCOOCH3) 2 , 分子式C 6H8O4 , 是无色或白色鳞片晶体,熔点102〜105C,常温会升华,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯, 可溶于苯、甲苯、CCl4 , 微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h基本无变化,110 C热1 h 不分解, 对热、碱、盐也有一定的稳定性。
但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH 值为6. 7 〜7. 3 ,所以DMF性质稳定。
一、目的要求1.了解富马酸二甲酯的性质,用途及合成方法;2.掌握精细化工合成技术及重结晶操作技术和熔点测定方法。
、富马酸二甲酯的生产方法原理富马酸二甲酯较经济的生产方法,是反丁烯二酸(Trans Butenedioid Acid )与甲醇在酸催化剂作用下发生酯化反应,其反应方程式如下:分子量144.12,能溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等。
熔点101-104 C,沸点193C副反应:CHQH H2SO4硫酸二甲酯在18 C易迅速水解成硫酸和甲醇三、主要试剂和仪器试剂:反丁烯二酸9.2mL (15g , 0.127moL ),甲醇30mL(23.73g,),浓硫酸4mL(d=1.84), 10淋酸氢钠,无水乙醇;活性炭仪器:250mL三口烧瓶(1个)、冷凝管(1根)、电动搅拌器、温度计(100C ,200 C各1支)、电热套(1个)、变压器(1个)、量筒(10mL,50mL、玻璃棒(1支)、烧杯(250mL,1个)、锥形瓶(1个)、抽滤装置和熔点测定仪(1个)、表面皿、电子天平、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管四、实验步骤1、如图安装实验装置;HOOC-CH=CH-COOH+2CH 2OH CH 3OO-CH=CH-OOCH 3+2H 2O口瓶中,在缓慢搅拌下加入4mL浓硫酸。
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究研究以超强酸树脂D001-AICl3为催化剂,水扬酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。
并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。
结果表明,用超强酸树脂D001-AICl3为催化剂,催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75~80℃、醇酸比2:1(mol,加带水剂),收率可达到91%以上。
标签:催化剂合成水杨酸甲酯工艺0引言水杨酸甲酯是糖果的香精,也可作为化妆品及牙膏的香料,同时用于农药、制药及日用化工,是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。
早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的,所以水杨酸甲酯也称为冬青油。
但因来源有限,因此人工合成它就显得尤为重要。
水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是:以硫酸为催化剂,甲醇与水杨酸进行酯化反应。
该法有许多缺点,最主要的是硫酸严重地腐蚀设备,污染环境,与产物的分离困难,回收及重复使用困难,因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。
超强酸树脂D001-AICl3应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性。
但超强酸树脂D001-AICl3应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。
1实验1.1反应试剂与仪器试剂:甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂;D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂,西安电力树脂厂产品。
仪器:岛津GC-16A气相色谱仪1.2合成原理1.3实验方法1.3.1催化剂的制备在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。
慢慢搅拌,升温加热回流,使三氯化铝络合到树脂上。
经一定时间后,停止加热。
物料自然冷却至室温,滤出树脂,用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂,最后将树脂真空干燥。
1.3.2水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml 三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂,加热搅拌回流。
肉桂酸苄酯的抑菌活性研究磁范芳;陈丽丝【期刊名称】《广东石油化工学院学报》【年(卷),期】2013(000)001【摘要】The anti-bacterium activity of benzyl cinnamate and their intensity are discussed .At the same time ,the effects of benzyl cin-namate on the growth of different bacteria and the effect of PH on the curve of bacterium growth are also studied .The experiment shows that benzyl cinnamate can extend the growth adaptation period ofmicroorganisms ,reduce the quantity of microorganisms and extend the half -life of anti-bacterium activity .The least anti-bacterium concentration of benzyl cinnamate are 0 .3 ,0 .35 ,0 .05 ,0 .25(g/L)on E .coli , Bacillus subtilis ,Staphylococcus aureus and beer yeast ,respectively .% 探讨肉桂酸苄酯是否具有抑菌活性及抑菌性的强度,同时也研究了不同浓度下的肉桂酸苄酯对不同菌类生长的影响和在不同的pH值下对菌类生长曲线的影响.实验结果表明:肉桂酸苄酯可延长微生物的生长适应期、降低微生物生长量、延长抗菌半衰期.对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、啤酒酵母的最低抑菌浓度(MIC%)分别为0.3、0.35、0.05、0.25g/L.【总页数】4页(P15-18)【作者】范芳;陈丽丝【作者单位】广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东茂名525000;广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东茂名525000【正文语种】中文【中图分类】TS255.1【相关文献】1.反丁烯二酸单苄酯的合成及抑菌活性研究 [J], 陈素艳;欧光南;周常义2.肉桂酸及其衍生物的抑菌活性研究 [J], 张春乐;宋康康;陈祥仁;张丽娟;林敏;陈清西3.肉桂酸苄酯的抑菌活性研究 [J], 范芳;陈丽丝;4.肉桂酸及其衍生物的抑菌活性研究 [J], 张春乐;宋康康;陈祥仁;张丽娟;林敏;陈清西5.二茂铁亚胺酯的抑菌活性研究Ⅰ——1-[1-(2-羟基苯基)乙基]-二茂铁及其酯的合成、表征与抑菌活性 [J], 高乌恩;杨丽敏;杨树平;吴冬梅;嘎鲁;敖雷;苏秀英因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反丁烯二酸芳香醇酯的合成及抑菌活性研究欧光南;周常义;高芳;蓝皇隆;刘晓瑜;林诚;翁石禹;邱杰;蔡连桥【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2006(027)011【摘要】本文合成了一系列的反丁烯二酸芳香醇(苄醇、苯乙醇、苯丙醇、邻溴苄醇)酯,所得产物的NMR、FTIR表征结果与理论预测一致.用光电比浊法研究其抑菌活性,反丁烯二酸芳香醇酯表现出较强的抑菌活性,随着芳香醇的链长的增加对四种细菌的抑制作用也增强,芳香醇卤代后,与反丁烯二酸所生成的二酯的抑菌作用也得到加强.反丁烯二酸芳香醇酯有望成为高效抑菌剂.【总页数】3页(P207-209)【作者】欧光南;周常义;高芳;蓝皇隆;刘晓瑜;林诚;翁石禹;邱杰;蔡连桥【作者单位】集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;厦门大学化学化工学院,福建,厦门,361005;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021【正文语种】中文【中图分类】O622.3【相关文献】1.离子型反丁烯二酸单甲酯的合成及抑菌活性研究 [J], 周常义;欧光南;苏国成;陈素艳;李丽才2.反丁烯二酸单苄酯的合成及抑菌活性研究 [J], 陈素艳;欧光南;周常义3.反丁烯二酸葡萄糖甲酯的合成及抑菌活性研究 [J], 战宇;郭新竹;宁正祥4.反丁烯二酸水杨酸甲酯的合成及抑菌活性研究 [J], 胡鑫鑫;董利;陈颖峰;黄小翰5.新型水溶性抑菌剂咪唑季铵型反丁烯二酸单辛酯的合成及其抑菌活性研究 [J], 陈素艳;宋凌生;周常义;欧光南因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
合成水杨酸甲酯的实验条件探究竹李帅;熊双喜;龙威【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2013(27)6【摘要】甲醇和水杨酸合成水杨酸甲酯是药物化学合成的热点.在NaHHSO4·H2O作为主要催化剂的前提下,通过实验研究了催化剂、甲醇用量与反应时间的关系,着重分析了带水剂因素对合成水杨酸甲酯收率的影响.实验结果表明:甲醇∶水扬酸摩尔比为0.60∶0.10、NaHSO4·H2O质量为0.30g、H2SO4质量为0.80g、带水剂体积为4.00mL时,回流分水时间为3.0~3.5h为水杨酸酯甲酯的最佳实验条件,最高产率约为77.0%.%Methanol and salicylic acid is a hot drug chemical synthesis in high yield synthesis methylis salicylas.In this paper,it studies dosage of sodium bisulfate catalyst,methanol dosage and response time,with admixture of select catalytic synthesis of methyl salicylate and other factors on the yield effects under conditions of water combined with sodium bisulfate catalyst,methanol and salicylic acid by high-yield synthesis of methyl salicylate.Experimental results demonstrate that Ester yields was upto 77.0% for the best conditions,when methanol∶water acid mole ratio of 0.6∶0.1 and sodium bisulfate is0.3g,sulfuric acid in water 0.80g,4mL returning water,tion time 3 to 3.5h.【总页数】3页(P12-14)【作者】竹李帅;熊双喜;龙威【作者单位】台州学院生命科学学院,浙江台州317000;台州学院医药化工学院,浙江台州317000;南华大学化学化工学院,湖南衡阳 421001【正文语种】中文【中图分类】O641;TQ245.1【相关文献】1.在实验探究中实现学生知识的自主构建——以浙教版中学科学探究实验《探究种子萌发的条件》为例 [J], 汪甜;2.水杨酸甲酯合成实验的改进 [J], 李靖;董社英;陈双莉;戈蔓3.在实验探究中实现学生知识的自主构建——以浙教版中学科学探究实验《探究种子萌发的条件》为例 [J], 汪甜4.“5E教学法”对高中生物实验探究学习力的提升——以“洋葱质壁分离和复原实验条件与材料的探究”为例 [J], 杨祎5.合成水杨酸甲酯适宜条件的探讨 [J], 张羽能因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反丁烯二酸水杨酸甲酯的合成及抑菌活性研究胡鑫鑫;董利;陈颖峰;黄小翰【摘要】Based on the structure-activity relationship of preservative and mold preventives, a new type of preservatives, methyl salicylate methyl fumarate (MSMF) was synthesized from maleic anhydride and methanol. The antibacterial experiment results show that it can inhibit bacteria, yeast and mycete;And its effect is better than common preservative benzoic acid. Furthermore it can be used under different pH values and different temperatures. So it has a wide prospect of development and application.% 基于防腐防霉剂构效关系研究,以马来酸酐和甲醇为起始原料,合成出一种具有α、β-不饱和羰基结构的新型食品防腐剂——反丁烯二酸水杨酸甲酯。
对其进行抗菌活性研究,结果表明,MSMF的抑菌谱较广,对常见的细菌、酵母、霉菌均具有较强的抑制作用,效果优于常用抗菌剂苯甲酸。
此外,试验表明MSMF在不同pH值、不同温度下均能表现出良好的抗菌活性,是一种具有广阔开发前景的抗菌剂。
【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】4页(P14-17)【关键词】反丁烯二酸水杨酸甲酯;防腐剂;合成;抑菌活性【作者】胡鑫鑫;董利;陈颖峰;黄小翰【作者单位】茂名职业技术学院化学工程系,广东茂名 525000;茂名职业技术学院化学工程系,广东茂名 525000;茂名职业技术学院化学工程系,广东茂名525000;茂名职业技术学院化学工程系,广东茂名 525000【正文语种】中文【中图分类】TS202.3对食品防腐剂的构效关系进行了大量研究后发现,α、β-不饱和羰基结构是防腐剂发挥抗菌作用的功能基团[1]。