第二章 热分析方法-DSC
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DSC curve interpretation.doc1/6
28.09.01/GWMETTLER TOLEDO
DSC Curve Interpretation
Interpretation of DSC curves
Practice:
The 15 diagrams on the next pages include the following effects:
§ melting
§ crystallization, cold crystallization
§ evaporation, vaporization, drying
§ solid-solid transition
§ polymorphic transitions via the liquid phase
§ glass transition
§ oxidation
§ curing, polymerization, polyaddition
§ decomposition
§ initial deflection
§ artifact, mechanical disturbances
Write down the effects on the curves and try to find out what each
substance is.DSC curve interpretation.doc2/6
28.09.01/GWMETTLER TOLEDO
DSC Curve Interpretation
Diagram 1
Clear liquid
Integral -11.62e+03 mJ
normalized -2323.51 Jg^-1mW
-80-60-40-200
°C406080100120^exoInterpretation DSC 110.11.2000 16:24:42
DEMO Version Systeme
RTAMETTLER TOLEDO S
Diagram 2
《动作分析方法》课程电子教案
课 程:《原画设计》
课 题:动作分析方法
课 时:40课时
教学目的:正确与科学的动作分析方法,使学生们学会分析与分解动作,帮助大家在原画创作中完成漂亮的动作设计。是动作设计的思维因数。
教学重点:1原画创作的基本流程。
2 原画点的选择与概念。
3构思、分解、组合、展现。
教学难点:组合.展现
导 入:
为什么说动作分析是原画的基础呢?前面已经讲过,原画创作的主要任务,就是按照剧情和导演意图,完成动画镜头中各类角色的动作设计,并且画出一张张不同动作和表情的关键动态画面。因此,当原画人员明白了导演的意图和规定情景下角色的活动内容之后,不可能随便凑合几张不同的动作姿态,马上就动手将它画成原画的,必须有一个创作构思和动作分析的过程,这就是原画工作的基础,也就是常说的再创造。然后,才能具体着手原画面的绘制
新 授:
(一)如何进行动作分析 究竟如何进行动作分析?为了便于大家的理解,将动作分析的方法具体分为四个步骤,用八个字来概括:构思、分解、组合、展现。下面分别细述:
1 构思:
俗话说想动作,就是把导演对每一个镜头提出的要求,由原画进行再创造,将它具体地表现出来。因此,首先要进行构思。动脑筋想出最能表达规定情景下角色的典型动作,例如:《哪吒闹海》中的一个镜头其中的一段,导演所规定的要求是:“哪吒来到海面上,挥舞起手中的火尖枪,奋力劈开海水。”根据这段文字的要求,原画经过深思熟虑。构想出一套完整的动作设计。具体地说:哪吒脚踏风火轮降落到海面,一个转身同时用手怒指海面,趁势挥舞手中的火尖枪,做了一个亮相的姿势,以示哪吒的神勇。然后,挥枪高举,纵身跃起,猛地把枪身劈向海面,顿时劈开海水,浪花四溅。这一套哪吒连续性的动作设想,就是根据画面台本规定内容,原画进行再创造的完整构思。
药物的热分析
导言
热分析(TA)是指用于判断物质加热、冷却、以及在恒温下的物理、化学性质的一组技术。
差异扫描热量测定法(DSC)测量样品吸收或者释放的能量值(热)。这样就可以研究熔化、
固-固转化以及化学反应等热效应。
热重量分析(TGA)测量在规定的大气环境中样品的重量的变化。这样,就可以研究蒸发、
分解等过程。可以使用TGA-MS、TGA-FTIR等复合技术对析出的气体进行在线分析。
热光学分析(TOA)测量融化、结晶以及其他物理变化造成的样品在光传播或者折射过程中
的变化。热显微镜法对于多态现象的研究特别有用。各种热分析技术广泛用于研究和开发中,
以及质量控制的常规分析中。
应用概述 DSC TGATOA
熔点,熔化范围 + +
熔化特性,被熔化的部分 + +
熔化热 +
纯度,相位图 + +
多态现象 + +
假多态现象 + + +
蒸发,解吸附,汽化 + +
玻璃转化 +
成分分析 + +
热稳定性 + + +
交互作用,兼容性 +
分解动力学 + +
DSC的纯度测定
这种方法基于这样的事实,物质中杂质的存在将使物质的熔点降低。使用van’t Hoff等式,
可以很快地得出DSC熔峰评估结果,DSC熔峰评估不需要纯净物质来进行比较。
Tf= T+ - XR T+2/ΔHf
T+=不纯净的样品的熔点
Tf=纯净物质的熔点
X=液相中杂质的克分子分数
R=气体常数
ΔHf=纯净物质的熔化热
这种方法仅仅可用于接近热平衡的共熔系统中的低水平的杂质。例如,测定非那西汀和对氨
基苯酸(PABA)的不同混合物的纯度。被测量的样品分别表现出下列纯度等级:99.97克
分子%,99.29克分子%以及 98.39克分子%。
具有不同杂质等级的非那西汀样品的DSC测量和纯度评估。
DSC固态分散体的相位图
甲糖宁形成了PEG6000(PEG)的固态分散体,而不是固溶体。通过DSC测定的相位图表
明:TBA和PEG形成了一个共熔的系统,成分中有30%的TBA,有70%的PEG,这种共
热分析技术简介——DSC
摘要:差示扫描量热分析仪因其使用方便,精确度高等特点,多年来备受青睐。本文介绍了差示扫描量热法(DSC)的发展历史、现状及工作原理,并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。
关键词:DSC 技术 发展 现状 应用
一、差示扫描量热法( DSC ) 简史
18世纪出现了温度计和温标。
19世纪,热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后,热量可被测量。
1887年,Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验:将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温,用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。
1899年,Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度,可测量样品与惰性参比物之间的温差。
1915年,Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。
1955年,Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻,发明现今的DSC。
1964年,Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。
差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术,简称DSC(Differential Scanning Calovimetry)。根据测量方法的不同,又分为两种类型:功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数,所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
二、差示扫描量热法的现状
2.1 差示扫描量热法(DSC)的原理
差示扫描量热法(DSC)装置是准确测量转变温度,转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是:将试样和参比物置于相同热条件下,在程序升降温过程中,始终保持样品和参比物的温度相同。当样品发生热效应时,通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。加热器所提供的热量通过转换器转换为电信号作为DSC曲线记录下来。它是一种将与物质内部相转变有关的热流作为时间和温度的函数进行测量的热分析技术。