板条状马氏体形貌和惯习面的3D EBSD分析

关于马氏体的形成机理及马氏体形态分析上世纪60年代以来，人们在马氏体形态方面进行了大量研究，发现了马氏体的许多不同形态，并找出了马氏体及其精细结构与性能之间的关系，对马氏体的晶体结构也有了比较深刻的认识。

马氏体形态虽然多种多样，但从其形态特征上基本可归纳为条状马氏体和片状马氏体两大类，其精细结构可划分为位错和孪晶。

同时发现马氏体与母相保持严格的晶体学位向关系。

1．条状马氏体主要形成于含碳量较低的钢中，又称低碳马氏体。

因其形成于200℃以上的较高温度，故又称高温马氏体；因其精细（亚）结构为高密度（一般为0.3～0.9×1012cm/cm2）位错，故又称位错马氏体。

在光学显微镜下观察，条状马氏体的主要形态特征为：呈束状排列。

近于平行而长度几乎相等的条状马氏体组成一束，或称为马氏体“领域”（即板条群）。

板条群的尺寸约为20～35μm，由若干个尺寸大致相同的板条在空间位向大致平行排列所作组成，在原奥氏体的一颗晶粒内，可以发现几团马氏体束（即几个板条群，常为3～5个，每一个板条为一个马氏体单晶体，其尺寸约为0.5μm× 5.0μm ×20μm），马氏体板条具有平直界面，界面近似平行于奥氏体的{111}γ，即惯习面，相同惯习面的马氏体板条平行排列构成马氏体板条群。

现已确定，这些稠密的马氏体板条多被连续的高度变形的残余奥氏体薄膜（约为20μm）所隔开，且板条间残余奥氏体薄膜的碳含量较高，在室温下很稳定，对钢的机械性能会产生显著影响。

马氏体束与束之间以大角度相界面分开，一般为60°或120°角，马氏体束不超越原奥氏体晶界。

同束中的马氏体条间以小角度晶界面分开。

每束内还会有黑白色调反差，同一色调区的板条具有相同位向，称之为同向板条区。

条状马氏体的空间形态是一种截面呈椭园状的长柱体，长约几微米，宽在0.025～2.25μm之间（多为0.10～0.20μm）,其长、宽、厚之比约为30：7：1。

马氏体组织形态
马氏体是黑色金属材料的一种组织名称，是碳在α-Fe中的过饱和固溶体。

其组织形态主要有两种类型：板条状马氏体和片状马氏体。

1、板条状马氏体：
常见于低、中碳钢和马氏体时效钢中，形成温度较高。

由许多束尺寸大致相同、近似平行排列的细板条组成，各束板条之间角度比较大。

具有很高的强度和硬度，较好的韧性，能承受一定程度的冷加工。

2、片状马氏体：
常见于中、高碳钢，以及高镍的Fe-Ni合金中，形成温度较低。

呈双凸透镜状，多数马氏体片中间有一条中脊面，相邻马氏体片互不平行，大小不一，片的周围有一定量的残余奥氏体。

除了这两种常见的形态，马氏体还有其他一些特殊类型，如蝶状马氏体（人字形或角状马氏体）、薄板状马氏体等。

此外，马氏体转变是在一定温度范围内连续进行的，当温度达到Ms点以下，部分奥氏体开始转变为马氏体。

马氏体的三维组织形态在光学显微镜下通常表现为针状（needle-shaped），这也是在一些地方通常描述马氏体为针状的原因。

然而，在金相观察中，马氏体通常呈现二维的针状形态。

其晶体结构为体心四方结构（BCT）。

马氏体的形态及成因马氏体的形态及成因：一、三维形貌及结构：1.板条位错型。

一般呈束（排）分布，内部存在高密度位错。

2.片状孪晶型。

一般呈交叉针状分布，其中含碳量≥1.4%即惯态面为{259}r者有中脊，呈“之”字状，即有爆发性发展的特征。

3.钢中含碳量对马氏体三维形貌及亚结构的影响：马氏体含碳量≤0.6%为板条位错型，马氏体含碳量≥1.4%为片状孪晶型，两者之间为混合型。

这是理论上的马氏体形态，与实际的情况有区别。

二、二维形貌及结构：1.板条马氏体在光学显微镜下成一排，具有黑白差。

所以在光学显微镜有时呈现黑白交替排列的现象。

⑴成束分布的现象十分明显，长度几乎可惯穿母相晶粒，且排的宽度宽（包含的板条多）。

⑵板条一小束平行相连，形成以束为单位的平行相连的黑白差（3%的硝酸酒精溶液正确浸蚀下）。

⑶黑白差相对较大。

深色的马氏体是先形成的马氏体，是受到严重的自回火的马氏体，所以呈深色。

在金相上评定淬火马氏体的级别以最深的马氏体为准。

由于含碳量低，切变造成惯态面破坏情况轻微，所以马氏体连在一起成为平行相连。

2.中碳马氏体的特征：⑴成束分布的现象在正常淬火后不十分明显，高温淬火后才几乎可贯穿母相晶粒，且排的宽度窄（即包含的板条少）。

⑵板条一小束平行相间，形成以束为单位的平行相间的黑白差。

⑶黑白差相对较小。

3.高碳马氏体的特征（高碳钢中的马氏体不等于高碳马氏体）：⑴马氏体呈明显的针叶状。

⑵次生马氏体从先生成马氏体针叶间开始生长，并与之呈60°的夹角。

⑶后生成的马氏体小于先生成的马氏体，且不能穿越奥氏体晶界。

⑷马氏体针叶上有微观裂纹，若金相磨面正好剖过马氏体针叶，精细观察可见裂纹。

四、马氏体黑白差的原因：1.由于成份来不及扩散均匀所形成的区域性黑白差。

原铁素体区域碳浓度低，得到较多的板条马氏体（黑色）；原珠光体区域碳浓度高，得到片状马氏体（白色）。

2.由于在Ms以下等温分级淬火所致。

3.由于高碳合金钢中球、粒状碳化物分布不均匀所致。

马氏体钢奥氏体化原位ebsd 马氏体钢是以钢为基体，通过添加适量合金元素和进行适当的热处理制得的一种特殊的钢。

马氏体钢具有优异的强度、硬度和耐磨性能，广泛应用于汽车制造、工具制造、机械制造等领域。

而马氏体钢的奥氏体化原位EBSD（Electron Backscattering Diffraction）是一种常用的研究材料微结构和相变行为的应用技术。

本文将对马氏体钢奥氏体化原位EBSD进行详细介绍。

马氏体钢的奥氏体化原位EBSD是一种利用电子背散射衍射技术来研究材料微结构与相变过程的方法。

该技术通过电子束在材料上的散射模式来确定晶体的晶向信息，从而得到材料的晶粒取向分布、晶体排列、晶界特征等信息。

其基本原理是电子束入射材料后，与晶体原子发生相互作用，被散射回来的电子通过衍射模式可以反映出材料的晶体结构。

马氏体钢的奥氏体化原位EBSD可以通过以下步骤进行：1.样品制备：选择一块具有代表性的马氏体钢试样，并进行表面抛光和腐蚀处理，以提高电子束的穿透深度和信号强度。

2. EBSD实验仪器设置：将制备好的样品装置在EBSD实验仪器中，调整好样品与电子束之间的距离和角度。

根据需要设置电子束的加速电压和电流。

3.参数设定：根据具体研究的目的，设置好数据采集的相关参数，包括扫描速度、扫描范围、图像分辨率等。

4.数据采集：开始进行数据采集，通过电子束扫描材料表面，记录每个像素点的散射衍射图案。

采集的数据可以包括晶体取向图、晶界分布图、晶粒大小分布图等。

5.数据分析和处理：对采集到的数据进行分析和处理，得到所需要的结果。

常见的分析方法包括晶体取向分析、晶界特征分析、晶粒大小统计等。

马氏体钢奥氏体化原位EBSD的研究可以从以下几个方面入手：1.马氏体形成过程的研究：通过实时监测马氏体形成过程中的晶粒取向演化和晶界特征变化，可以深入了解马氏体形成的机制和相变行为。

2.马氏体的尺寸和分布研究：通过奥氏体化原位EBSD，可以对马氏体的尺寸和分布进行精确测量和统计分析，从而得到马氏体的相对密度、平均尺寸、形状等信息。

马氏体的组织形态淬火获得马氏体组织，是钢件达到强韧化的重要基础。

由于钢的种类、成分不同，以及热处理条件的差异，会使淬火马氏体的形态和内部精细结构及形成显微裂纹的倾向性等发生很大变化。

这些变化对马氏体的机械性能影响很大。

因此，掌握马氏体组织形态特征并进而了解影响马氏体形态的各种因素是十分重要的。

（一）马氏体的形态近年，随着薄透射电子显微技术的发展，人们对马氏体的形态及其精细结构进行了详细的研究，发现钢中马氏体形态虽然多种多样，但就其特征而言，大体上可以分为以下几类。

1、板条状马氏体板条状马氏体是低、中碳钢，马氏体时效钢，不锈钢等铁系合金中形成的一种典型的马氏体组织。

低碳钢中的典组织如图14所示。

（1）显微组织马氏体呈板条状，一束束排列在原奥氏体晶粒内。

因其显微组织是由许多成群的板条组成，故称为板条马氏体。

对图14 20CrMnTi 钢的淬火组织，板条马氏体 （1150℃加热，水淬）400×某些钢因板条不易浸蚀显现出来，而往往呈现为块状，所以有时也之为块状马氏体。

又因为这种马氏体的亚结构主要为位错，通常也称为位错型马氏体。

这种马氏体是由若干个板条群组成的，也有群状马氏体之称。

每个板条群是由若干个尺寸大致相同的板条所组织，这些板条成大致平行且方向一定的排列。

（2）晶体学特征板条马氏体与母相奥氏体的晶体学位向关系是K —S 关系，惯习面为（111）γ，而18-8不锈钢中板条状马氏体的惯习面是（225）γ。

根据近年来的研究，板条马氏体显微组织的晶体学特征可以用图15表示。

其中A 是平行排列的板条状马氏体束组织的较大的区域，称为板条群。

一个原始奥氏体晶粒可以包含几个板条群（通常为3~5）。

在一个板条群内又可分成几个平行的像图中B 那样的区域。

当用某些溶液腐蚀时，此区域有时仅显现出板条群的边界，而使显微组织呈现为块状，块状马氏体即由此而得名。

当采用着色浸蚀时（如用100ccHCl+5gCaCl 2+100ccCH 3CH 溶液），可在板条群内显现出黑白色调。

第三节马氏体的组织形态(本节建议时间：15分钟)一马氏体的形态1. 板条马氏体出现于低、中碳钢中，其形貌可见图3-3-1，其中的板条束为惯习面相同的平行板条组成，板条间有一层A膜；板条的立体形态可以是扁条状，也可以是薄片状；一个奥氏体晶粒有几个束，一个束内存在位向差时，也会形成几个块。

板条M的亚结构为位错，密度高达(0.3 0.9)×1012/cm2，故称位错M。

3-3-1板条马氏体显微组织特征示意图2. 透镜片状马氏体(简称片状M)出现于中、高碳钢中，其形貌可见图3-3-2。

立体外形呈双凸透镜状，断面为针状或竹叶状。

马氏体相变时，第一片分割奥氏体晶粒，以后的马氏体片愈来愈小。

M形成温度高时，惯习面为{225}A，符合K-S关系；形成温度低时，惯习面为{259} A，符合西山关系.片状M的亚结构为{112}M的孪晶。

M还有其它形态如蝶状、薄片状与薄板状等。

3-3-2透镜片状马氏体二影响M形态及其内部亚结构的因素1. 化学成分奥氏体中碳含量的影响最为重要，在碳钢中，当C含量：C<0.3%时，生成板条M，亚结构为位错；C>1.0%时，生成片状M，亚结构为孪晶@c000000255；C为0.3 1.0%时，生成混合型组织(片状+板条)。

2. 形成温度M S点高的A，冷却后形成板条M，亚结构为位错;M S点低的A，冷却后形成片状M，亚结构为孪晶;M S点不高不低的A，冷却后形成混合型组织(片状+板条M)，亚结构为位错+孪晶。

9.5 马氏体转变钢经奥氏体化后快速冷却，抑制其扩散分解，在较低温度下发生无扩散性相变－马氏体相变，这一过程通常称为淬火。

9.5.1 钢中马氏体的晶体结构轴比c/a称为马氏体的正方度9.5.2 钢中马氏体转变的主要特点无扩散相变，以共格切变的方式进行；特点：无扩散性；具有一定的位向关系和惯习面：钢中马氏体的惯习面随奥氏体的含碳量及马氏体的形成温度不同而异；表面浮凸现象；转变在一个温度范围内完成；不需要孕育期，高速长大。

马氏体的这些形态，您都见过吗？图1 低碳合金钢（0.03%C，2%Mn）的板条状马氏体100X图2 低碳合金钢（0.03%C，2%Mn）的薄膜透射显微组织20000X图3 板条状马氏体显微组织的晶体学特征示意图图4 钢中马氏体（111）γ面上形成时可能有的取向图5 Fe-0.2%C合金中板条状马氏体同位向束内的一部分组织（透射电子显微照片）根据Fe-0.2%C合金中的研究结果，板条宽度分布为图6 所示的对数正态分布。

图6 薄膜和复型技术的板条状分布图7 Fe-0.2%C合金板条马氏体部分显微组织（透射电子显微照片）图8 Fe-15%Cr-12&Ni（Ms=-90°）合金板条马氏体显微组织（王水，甘油腐蚀）图9 T12A钢的过热淬火组织400X（1000℃加热，水淬）图10 片状马氏体显微组织示意图片的大小几乎完全取决于奥氏体的晶粒大小。

片状马氏体常能见到有明显的中脊（见图11 )。

图11 片状马氏体（有明显的中脊，T12钢1200℃渗碳5小时淬水，180℃回火）关于中脊的形成规律目前尚不十分清楚。

片状马氏体的惯习面是（225)γ，或（259)γ，与母相的位向关系是K-S关系或西山关系。

从图12 可见，马氏体内的许多细线是相变栾晶，中间接合部分的带状薄筋是中脊。

图12 片状马氏体的透射电镜组织表1 铁碳合金马氏体类型及其特征3 其他马氏体形态3.1 蝶状马氏体在Fe-Ni合金或Fe-Ni-C合金中，当马氏体在某一温度范围内形成时，会出现具有特异形态的马氏体，如图13所示。

图13 碟状马氏体的显微组织图14 Fe-Ni-C合金冷至Ms点不同温度时形成的马氏体的显微组织这种马氏体的电镜组织如图15所示。

图15 薄片状马氏体的电镜组织（Fe-31%，Ni0.23%C，Ms=-190℃，冷至-196℃）图16 Fe-16.4%Mn合金的马氏体显微组织（硝酸酒精腐蚀）图17 碳含量对Ms点、板条马氏体量和残余奥氏体量的影响（碳钢淬火至室温）由图中可见，碳含量小于0.4%的钢中基本没有残留奥氏体，Ms 点随碳含量的增高而下降，而栾晶马氏体量和残留奥氏体量则随之升高。

马氏体钢EBSD样品的制备背散射电子衍射（EBSD）只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。

与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。

EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。

可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。

切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。

本实验以一种马氏体钢为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。

实验材料：马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-3040加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、XQ-2B金相试样镶嵌机、4XC金相显微镜SYJ-400CNC划片切割机XQ-2B金相试样镶嵌机MTI-3040加热平台4XC-PC倒置金相显微镜UNIPOL-900Z震动抛光机UNIPOL-1200M图一实验所用设备图实验过程：首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块，然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。

然后使用UNIPOL-1200M 自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨，研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸，每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹完全研磨掉。

研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光，直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。