MnBi合金的磁性能与回复曲线研究
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曹 俊 等:MnBi合金的磁性能与回复曲线研究
文 章 编 号 :１００１Ｇ９７３１(２０１８)０６Ｇ０６１１９Ｇ０５
MnBi合金的磁性能与回复曲线研究∗
０６１１９
曹 俊１,黄 有 林１,闫 小 童１,侯 育 花１,葛 现 金１,钟 震 晨２
(１．南昌航空大学 材料科学与工程学院,南昌 ３３００６３; ２．江西理工大学 稀土磁性材料及器件研究所,江西 赣州 ３４１０００)
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 微 观 结 构 和 磁 性 能 图１为 MnBi条 带 在 ５９３ K/３０ min 条 件 退 火 前
后的 XRD 图谱,如图１(a)所 示,未 退 火 条 带 中 观 察 到 有 Bi相和 LTP MnBi相对应衍射峰的存在,同时也明 显发 现 具 有 非 晶 相 特 征 的“馒 头 峰”的 存 在,这 表 明 未 退火 条 带 中 含 有 一 定 量 的 非 晶 相.退 火 后 条 带 的 XRD 精修图谱如图１(b)所示,通过拟合计算得知其物 相由 LTP MnBi、Mn相和 Bi相组成,各物相所占的质 量百分比分 别 为 ８５．５１％,１０．９８％ 和 ３．５１％. 这 表 明 后续热处理退火可以有效提高条带中 LTP MnBi的纯 度.图２(a)和(b)分别为 MnBi条带 在 ５９３K/３０ min 条件退火前后的背散射 SEM 图,根据能谱可知道深灰
文 献 标 识 码 :A
DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１８．０６．０１９
０ 引 言
MnBi作 为 一 种 非 稀 土 永 磁 材 料 ,有 着 较 高 的 磁 晶 各向异性、适中 的 饱 和 磁 化 强 度 和 正 的 矫 顽 力 温 度 系 数,其在高温 领 域 有 着 重 要 的 潜 在 应 用 价 值[１Ｇ４].Rao 等[５] 通 过 热 压 技 术 制 备 出 了 高 温 矫 顽 力 达 ２２５２．６８kA/m的各向异性 MnBi永磁体.然而 MnBi 合 金 属 于 金 属 间 化 合 物 ,由 包 晶 反 应 所 形 成 ,制 备 过 程 中总 有 其 他 物 相 的 存 在,Mn 极 易 从 MnBi液 相 中 偏 析,其 在 MnBi 合 金 中 扩 散 反 应 速 率 较 慢,且 会 在 ６２８ K由 铁 磁 性 低 温 相 分 解 成 顺 磁 性 高 温 相 ,因 此 高 纯 度低温 MnBi相(LTP MnBi)永 磁 材 料 的 制 备 存 在 一 定的困难 ,直 [１,４Ｇ５] 到 目 前 尚 未 见 到 无 需 磁 选 就 可 获 得 单相合金的研 究 报 道. 自 熔 体 快 淬 技 术 被 引 入 MnBi 永磁材料领 域 后 ,高 [６Ｇ１０] 纯 度 的 LTP MnBi被 成 功 制 备 . [７,１１Ｇ１２] 然而,大部分的研究主要集中在如何获取 高 纯度的 LTP MnBi和高 的 磁 性 能,对 其 微 观 结 构 中 物 相的分布和回复曲线的研究还甚少.本文首先通过熔 体快淬技术 制 备 出 了 具 有 优 异 磁 性 能 的 MnBi条 带, 以 此 为 前 驱 体 ,对 其 进 行 了 粗 破 碎 和 球 磨 工 艺 研 究 ,重 点分析了 MnBi永磁合金的回复 曲 线 特 点 及 其 影 响 因 素,为 MnBi磁体 的 工 业 化 生 产 应 用 建 立 了 基 础 实 验 数据.
各向异性的不均匀分布.随后通过球磨工艺改 善 了 物 相 的 不 均 匀 分 布,回 复 曲 线 逐 渐 呈 现 闭 合 状 态. 有 关 回 复
曲线闭合程度的结论可为判断 MnBi合金nBi相;磁性能;球磨;回复曲线
中 图 分 类 号 : TM２７３
∗ 基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１４０１１０３,１１３０４１４６,５１５６４０３７);江 西 省 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 (２０１６１BAB２０６１１０);
１ 实 验
MnBi合金的制备 是 采 用 纯 度 为 ９９．８％ 的 Mn 和 ９９．９９％的 Bi作为原材料,Mn在配样之前需 经 电 弧 熔 炼提纯至有金 属 光 泽.在 高 纯 氩 气 环 境 下,将 所 配 样
品在电弧熔炼 炉 中 反 复 熔 炼 ６ 次,以 提 高 其 成 分 均 匀 性 ,后 将 铸 锭 经 过 机 械 破 碎 装 进 石 英 管 ,在 纯 氩 气 保 护 气氛下感应熔化并利用气 压 差 使 其 从 ０．５ mm 孔 径 的 石英管管口中喷 出,迅 速 喷 出 的 液 滴 滴 在 快 速 旋 转 的 铜辊上,最终制 备 得 到 条 带 状 样 品.使 用 电 阻 炉 将 石 英管密封的条带在５９３K 温 度 下 退 火 ３０ min,并 用 玛 瑙钵和杵对退火 后 的 条 带 粗 破 碎,随 后 在 ２００r/min, 球料比为１５∶１的条件下进行球磨.利 用 FEIQuanＧ taFEG２５０ 的 扫 描 电 镜 (SEM)和 TecnaiG２F２０SＧ TWIN 的透射 电 镜 (TEM)表 征 合 金 的 微 观 形 貌 和 能 谱 (EDS). 采 用 德 国 BRUKER/AXS 公 司 的 ADＧ VANCED８ 型 X 射 线 衍 射 仪 (XRD)和 PPMSDynaＧ Cool(美 国 Quantum Design 公 司)附 带 的 VSM 模 块 分别分析合金的结构与磁性能.
摘 要: 采用熔体快淬技术和热处理 制 备 出 了 具 有 较 高 低 温 MnBi相 含 量 和 高 温 磁 性 能 优 异 的 MnBi条 带 合
金,其在５００K 时的矫顽力可达１２９７．４８kA/m.重点对 MnBi合金微观结构和影响回复曲线张开的因素进行了
分 析 和 讨 论 . 回 复 曲 线 研 究 表 明 ,MnBi永 磁 合 金 回 复 曲 线 的 张 开 归 因 于 合 金 内 部 不 均 匀 分 布 的 物 相 所 导 致 的 磁
文 章 编 号 :１００１Ｇ９７３１(２０１８)０６Ｇ０６１１９Ｇ０５
MnBi合金的磁性能与回复曲线研究∗
０６１１９
曹 俊１,黄 有 林１,闫 小 童１,侯 育 花１,葛 现 金１,钟 震 晨２
(１．南昌航空大学 材料科学与工程学院,南昌 ３３００６３; ２．江西理工大学 稀土磁性材料及器件研究所,江西 赣州 ３４１０００)
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 微 观 结 构 和 磁 性 能 图１为 MnBi条 带 在 ５９３ K/３０ min 条 件 退 火 前
后的 XRD 图谱,如图１(a)所 示,未 退 火 条 带 中 观 察 到 有 Bi相和 LTP MnBi相对应衍射峰的存在,同时也明 显发 现 具 有 非 晶 相 特 征 的“馒 头 峰”的 存 在,这 表 明 未 退火 条 带 中 含 有 一 定 量 的 非 晶 相.退 火 后 条 带 的 XRD 精修图谱如图１(b)所示,通过拟合计算得知其物 相由 LTP MnBi、Mn相和 Bi相组成,各物相所占的质 量百分比分 别 为 ８５．５１％,１０．９８％ 和 ３．５１％. 这 表 明 后续热处理退火可以有效提高条带中 LTP MnBi的纯 度.图２(a)和(b)分别为 MnBi条带 在 ５９３K/３０ min 条件退火前后的背散射 SEM 图,根据能谱可知道深灰
文 献 标 识 码 :A
DOI:１０．３９６９/ji．ssn．１００１Ｇ９７３１．２０１８．０６．０１９
０ 引 言
MnBi作 为 一 种 非 稀 土 永 磁 材 料 ,有 着 较 高 的 磁 晶 各向异性、适中 的 饱 和 磁 化 强 度 和 正 的 矫 顽 力 温 度 系 数,其在高温 领 域 有 着 重 要 的 潜 在 应 用 价 值[１Ｇ４].Rao 等[５] 通 过 热 压 技 术 制 备 出 了 高 温 矫 顽 力 达 ２２５２．６８kA/m的各向异性 MnBi永磁体.然而 MnBi 合 金 属 于 金 属 间 化 合 物 ,由 包 晶 反 应 所 形 成 ,制 备 过 程 中总 有 其 他 物 相 的 存 在,Mn 极 易 从 MnBi液 相 中 偏 析,其 在 MnBi 合 金 中 扩 散 反 应 速 率 较 慢,且 会 在 ６２８ K由 铁 磁 性 低 温 相 分 解 成 顺 磁 性 高 温 相 ,因 此 高 纯 度低温 MnBi相(LTP MnBi)永 磁 材 料 的 制 备 存 在 一 定的困难 ,直 [１,４Ｇ５] 到 目 前 尚 未 见 到 无 需 磁 选 就 可 获 得 单相合金的研 究 报 道. 自 熔 体 快 淬 技 术 被 引 入 MnBi 永磁材料领 域 后 ,高 [６Ｇ１０] 纯 度 的 LTP MnBi被 成 功 制 备 . [７,１１Ｇ１２] 然而,大部分的研究主要集中在如何获取 高 纯度的 LTP MnBi和高 的 磁 性 能,对 其 微 观 结 构 中 物 相的分布和回复曲线的研究还甚少.本文首先通过熔 体快淬技术 制 备 出 了 具 有 优 异 磁 性 能 的 MnBi条 带, 以 此 为 前 驱 体 ,对 其 进 行 了 粗 破 碎 和 球 磨 工 艺 研 究 ,重 点分析了 MnBi永磁合金的回复 曲 线 特 点 及 其 影 响 因 素,为 MnBi磁体 的 工 业 化 生 产 应 用 建 立 了 基 础 实 验 数据.
各向异性的不均匀分布.随后通过球磨工艺改 善 了 物 相 的 不 均 匀 分 布,回 复 曲 线 逐 渐 呈 现 闭 合 状 态. 有 关 回 复
曲线闭合程度的结论可为判断 MnBi合金nBi相;磁性能;球磨;回复曲线
中 图 分 类 号 : TM２７３
∗ 基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１４０１１０３,１１３０４１４６,５１５６４０３７);江 西 省 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 (２０１６１BAB２０６１１０);
１ 实 验
MnBi合金的制备 是 采 用 纯 度 为 ９９．８％ 的 Mn 和 ９９．９９％的 Bi作为原材料,Mn在配样之前需 经 电 弧 熔 炼提纯至有金 属 光 泽.在 高 纯 氩 气 环 境 下,将 所 配 样
品在电弧熔炼 炉 中 反 复 熔 炼 ６ 次,以 提 高 其 成 分 均 匀 性 ,后 将 铸 锭 经 过 机 械 破 碎 装 进 石 英 管 ,在 纯 氩 气 保 护 气氛下感应熔化并利用气 压 差 使 其 从 ０．５ mm 孔 径 的 石英管管口中喷 出,迅 速 喷 出 的 液 滴 滴 在 快 速 旋 转 的 铜辊上,最终制 备 得 到 条 带 状 样 品.使 用 电 阻 炉 将 石 英管密封的条带在５９３K 温 度 下 退 火 ３０ min,并 用 玛 瑙钵和杵对退火 后 的 条 带 粗 破 碎,随 后 在 ２００r/min, 球料比为１５∶１的条件下进行球磨.利 用 FEIQuanＧ taFEG２５０ 的 扫 描 电 镜 (SEM)和 TecnaiG２F２０SＧ TWIN 的透射 电 镜 (TEM)表 征 合 金 的 微 观 形 貌 和 能 谱 (EDS). 采 用 德 国 BRUKER/AXS 公 司 的 ADＧ VANCED８ 型 X 射 线 衍 射 仪 (XRD)和 PPMSDynaＧ Cool(美 国 Quantum Design 公 司)附 带 的 VSM 模 块 分别分析合金的结构与磁性能.
摘 要: 采用熔体快淬技术和热处理 制 备 出 了 具 有 较 高 低 温 MnBi相 含 量 和 高 温 磁 性 能 优 异 的 MnBi条 带 合
金,其在５００K 时的矫顽力可达１２９７．４８kA/m.重点对 MnBi合金微观结构和影响回复曲线张开的因素进行了
分 析 和 讨 论 . 回 复 曲 线 研 究 表 明 ,MnBi永 磁 合 金 回 复 曲 线 的 张 开 归 因 于 合 金 内 部 不 均 匀 分 布 的 物 相 所 导 致 的 磁
