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很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。
扫描电镜的图像分析
主讲：金永中 2010年10月
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1 分辨率和放大倍数
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扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小 细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或 两个细节之间的最小距离表示，如上图示。
分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝 SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是 日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图 象的亮度、对比度、信噪比有关。
背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测
器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细 节, 远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的 定性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处 的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助 背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内 部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时，BEI优于SEI。背散射电子像观 察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni, MgZn-Y合金的二次电子和背散射电子照片。

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景深D大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断
口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深
Δf可以用如下公式表示：
Δf =
(0.2 d ) D Ma
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M
为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长
工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大
景深图像。
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3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元 素，含量在10% 以上的时，其相对误差通 常小于2%。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
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一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM） 大 1 0 0 倍 。 如 1 0 0 0 0 倍 时 , TEM :D＝1m，SEM:10m, 100倍时，OM:10m，SEM=1000m。

44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
扫描电镜的图像分析
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。•8、ຫໍສະໝຸດ 可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。

图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先
估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm细节， 则有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲观察试样表面 60nm的细节，理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了， 然而实际上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。
很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。
（1）2000X

（2） 2000X
（3）2000X
（4） 2000X
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
(3) 2000X
黑色为铁素体；白色为珠光体 图4.22 油管（钢材）2006-516金相组织
(1) 500X
(2) 1000X
SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。
钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相， 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普 通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照 片，就属高水平。

由表4.3看出，随着测量颗粒数的增加，数均粒度Ｄn的变化并不明显， 而体均粒度 Ｄv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Ｄv变化趋向平稳。可以认定，200颗
粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒 度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。
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不大，而体均粒度Ｄv的变化却比较大。所以，在使用SEM法时，为保证测量结
果的准确性和代表性，要选择适宜的放大倍数，注意不要漏检大颗粒。小放大倍
数用于测量大颗粒，高放大倍数用于测量小颗粒。
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（2）测量颗粒数对粒度结果的影响 本例选用的荧光蓝粉样品，由于形状接近球体，粒度分布较窄，测量100个颗 粒就能得到比较满意的粒度结果，如表4.3所示。
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
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图4.23 合金的背散射电子照片 500X
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图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
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使用SEM法时应该注意：
（1）SEM粒度测量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的，而是通 过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用SEM检测时， 忽略、漏检1个10μm的颗粒相当于忽略、漏检1000个1μm颗粒的影响。 所以，大颗粒对Dv的影响是很大的，可用表4.2的数据说明。
图4.20 高岭土5000X
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（1）2000X

C.W.Qatley 和McMullan 在剑桥（Cambridge ）制成了第 一台现代的SEM，分辨率达到500Å 。McMullan和后来的 Smith（史密斯）指出经过信号处理，可以改善图象。Smith 还第一次引入了对信号的非线性放大（γ－处理）。他又用电 磁透镜代替了原来的静电透镜。并且以双重偏转扫描改进了原 来的扫描系统。他还在SEM中加入了消象散器。第一台成功的 商品型仪器是在1965年问世的，由英国剑桥科学仪器公司制 成。 1966年日本电子光学公司也制成了扫描电镜.在不到十年 的时间中，美国，英国，法国，荷兰，日本和西德已经制成了 一千多台扫描电镜。
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图4 电子与物质的相互作用
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3.成象原理
扫描电镜的成象过程与电视的摄象——显象过程很相似。 来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描 线圈和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束 （实际上也是电子束）做同步扫描，使阴极射束在荧光屏 上的照射点（称为象点）与电子束在样品上的照射点（称 为物点）按时间顺序一一对应，样品上的物点在电子束作 用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大 后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试 样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性 质有关的图象。这是一种按时间顺序逐点成象的方式。前 面提到的电子束与样品相互作用所产生的各种信息都可以 作为调制图象的信号。
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2.二次电子的收集 二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电
倍增管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加 有+100V至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几 十个纳米厚的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿 过收集栅网的二次电子被加速到闪烁体。具有加速 电子的能量，足以使闪烁体发光，光强度与二次电 子数量成正比。闪烁体发出的光量子通过光导管送 到光电倍增管转换成电压信号，用来调制阴极束。

由表4.3看出，随着测量颗粒数的增加，数均粒度Ｄn的变化并不明显， 而体均粒度 Ｄv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Ｄv变化趋向平稳。可以认定，200颗 粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒 度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。
（3） 测量结果误差：从SEM的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度测量
误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度测量误差就会引入到测 量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，则带入体均粒度的误差就为长 度测量误差值的立方。
5 样品成分的定性、定量分析
4.4.1 试样要求 EDS能够分析有机物（如高分子聚合物、生物细胞、植物）、无机物（如金属、 氧化物、矿物盐类）、复合材料（有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外 壳），样品状态可为块状、粉末或水/油悬浮液中的颗粒物（当然要进行分离、干 燥），能定性给出这些样品的元素组成。过去，做EDS分析要求样品表面光滑， 现在没有这种要求，不过，分析粗糙试样，仍局限于定性或半定量分析。为了得 到准确的定量结果，还是使样品表面尽量平滑。另外，对样品的要求还有：（1） 有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素(如C、N、O、 F)的样品，最好先在样品表面上喷涂碳膜；（2）试样尺寸：越小越好，特别是分 析不导电的样品时，小试样可以改善导电性差的影响；大试样，会放出较多气体， 影响真空和带来污染；（3）均质、有代表性、无磁性、无污染。(4)粉体样品：细 颗粒可依靠自身的表面吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台表面上，要有适 当堆积厚度，尽量不使电子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样 的成分，若有铜或铝，就相应地使用铝或铜台。粗颗粒要粘在导电胶带上，做 EDS时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细或粗颗粒，做EDS时最好用压片 机制成快状。