食品分析

食品分析：是以物理学、化学、生物化学、食品营养与卫生学和食品微生物学等学科为基础，研究食品工业生产中物料的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测的方法和相关理论。

采样的目的意义

检样 — 由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。

原始样品 — 把许多检样混在一起为原始样品。

平均样品 — 原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品。

注意：1.质量相同的检样才能混合在一起作为原始样品

2.质量不同，质量相同的混在一起，作成若干份原始样品。

采样的数量

采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0.5Kg。

正确采样，必须遵守两个原则：

第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；

第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。

样品预处理原则：

⑴ 消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；

⑵ 完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；

⑶ 使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；

⑷ 选用的分离富集方法应简便

常用的预处理方法：

1.有机物破坏法：① 干法灰化 ；② 湿法消化

2.挥发和蒸馏分离法：① 常压蒸馏；② 减压蒸馏；③ 水蒸汽蒸馏；④ 分馏

3.色层分离法：① 柱层析法；② 纸层析法；③ 薄层层析法

4.溶剂提取法：① 浸提法；② 萃取法；③ 盐析法

5.离子交换分离法

6.沉淀分离法

7.皂化和磺化法

8.浓缩：①常压浓缩法；②减压浓缩法

三、样品的制备

样品制备：对所采集的样品进行分取、粉碎与混匀等过程

常规食品样品的制备：

①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）：用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌

②切细或搅碎（固体样品）

③研磨或用捣碎机： 对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。

④互不相溶的液体：如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。

精密度：是用来表示在相同条件下进行多次测定，其结果相互接近的程度。

准确度：准确度是指测定值与实际值相符合的程度，用来反应其结果的真实性

灵敏度：指检验方法和仪器能测到的最低限度

食品质量感官鉴别的基本方法与要求

基本鉴别方法 ：1、视觉鉴别法 2、嗅觉鉴别法 3、味觉鉴别法 4、触觉鉴别法

真密度：某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4 ℃时的质量之比，称为真密度，以符号d4表示 视密度：溶液对同温度水的质量之比称为视密度，以dt表示

对同一溶液来说，视密度总是比真密度大，因为水在4℃时的密度比其它温度时的都大。

真固形物：对某一溶液来说，其中水分全被蒸发干涸时，所得固形物称为真固形物。

视固形物：对某一溶液来说的重量百分浓度查知固形物含量的近似值，称为视固形物。

溶液越纯，则视固形物与真固形物差值越小，一般对化学纯级的溶液来说两者就几乎没有差别。

水分测定方法

1、常压干燥法：

⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

（3）适用范围：不适合测定含有水分并含挥发性化合物的食品或在100℃易于分解的食品；不适合用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温下易氧化和易挥发物质的食品。

烘箱干燥法产生误差的原因：

⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；

⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；

⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；

⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；

⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；

⑹烘干到结束样品重新吸水。

2.减压干燥法：

原理：食品中的水分是指在一定的温度及压力的情况下，失去水分等物质的质量。

适用范围：适用于在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品。如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定

3、真空干燥法：

原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。

适用范围：本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。

4、蒸馏法

原理：基于两种互不相容的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点的原理，把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

适用范围：适用于脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品。

5、卡尔费休法

适用范围：广泛用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果。很多场合，用于水分特别是痕量水分（ppm）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。在食品分析中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。

6、红外线干燥法：

适用于水分含量较低的干菜等干制品中水分含量的测定 酸度的测定

总酸度：是指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，

有效酸度：指样品中呈离子状态的氢离子的浓度（严格地讲是活度），用ph表示

挥发性酸度：指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等，可用直接或间接法进行测定。

总酸度的测定（滴定法）

原理：

食品中的有机酸（弱酸）用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品样品中总酸的含量。

注意事项：

1.样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2 。

2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定，为了使误差在允许的范围内，一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml，最好应在10~15ml左右。

3.由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。

4.若样品有色（如果汁类）可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比，按100ml样液加0.3ml酚酞测定。

挥发酸的测定

原理

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

挥发酸的测定

原理

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

样品制备

挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后，可用标准碱液滴定。

测定方法

测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g，加入50ml无CO2 蒸馏水，置200ml烧瓶内，加1ml磷酸（目的是使结合态的挥发酸为游离态），在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止，用碱液滴定蒸馏液。

有效酸度（pH）的测定 ：1. 电位法（pH计法）2. 比色法2）标准管比色法

此法可适用于色度和浑浊度甚低的样液的测定，引起受样液的颜色、浊度、胶体物和各种氧化剂与还原剂的干扰，故测定结果仅能准确到0.1pH单位。

白酒中的总酸，挥发酸，非挥发酸的测定？

原理：白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。 a)总酸的测定：吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色

总酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/50

b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞

→用0.1N NaOH滴定微红色

挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸 （以乳酸计）

第六章 脂肪的测定

用于脂肪萃取的理想溶剂应具有下列条件：

（1）对脂类具有很强的溶解能力，而对蛋白质、氨基酸和碳水化合物则没有或只有很低的溶解能力；

（2）可直接挥发而不留残渣；具有相当低的沸点；

（3）在液态和气态下不可燃且无毒害；

（4）可直接渗透样品颗粒；

（5）形成的萃取组分比较简单以避免再分馏；

（6）价格便宜；

（7）不吸湿。

 索氏抽提法（重点掌握，包括索氏抽提、酸性乙醚、碱性乙醚、改良氯仿甲醇方法原理注意事项） 索氏抽提法（AOAC法920.39C测定谷类中的脂肪含量，AOAC法960.39测定肉类中的脂肪含量）是一种半连续溶剂萃取法。

适用范围：适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。

索氏抽提法的原理与特性

原理：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得到的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。

在半连续溶剂萃取过程中，溶剂在萃取管里停留5—10分钟，以完全浸润样品，然后由虹吸管回到沸腾的接收烧瓶中。脂肪含量由样品失重或脂肪抽提量得到。

该法利用的是对样品的浸润作用，不会造成沟流。但该方法所需的时间比连续溶剂萃取法长。

样品制备

 若样品中水分含量大于10%，则将样品在压力≤100mmHg、95-100℃的条件下干燥5小时至恒重（AOAC法934.01）。



操作步骤

1．称重。 称取约2克（精确至毫克）已干燥过的样品，放入经干燥处理的套管中，该套管上具有多孔，能使乙醚快速流动，用玻璃纤维覆盖管口。

2．将预先干燥过的接收烧瓶称重。

3.将无水乙醚倒入接收瓶中。注意：无水乙醚的制备是将商品乙醚用二至三份水洗涤，再加入NaOH或KOH，静置，直至乙醚中大部分的水被吸收，再加入少量金属钠除去氢气（AOAC法920.39B）。石油醚可用来代替乙醚（AOAC法960.39）。

4.装好接收瓶、索氏瓶和冷凝管。

5.加热接收瓶，按每秒5—6滴冷凝液的速度进行萃取约4小时，或每秒2--3滴的速度进行萃取约16小时。

6.将含有脂肪的接收瓶在100℃烘箱内干燥30分钟，移入干燥器中冷却称重。

计算

脂肪%（以干基计）= 样品脂肪含量/样品干重（干态） 注意事项 此法测得的是游离脂肪，不宜测液体样品