化验员培训-PPT课件

2020/2/23
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（一）化学试剂：分类和储存
1 分类
化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、 基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指 示剂等。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂 和专用试剂等。
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化学试剂的级别与对应的标签颜色
GB 15346－2012《化学试剂 包装及标志》
证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。
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（二）标准物质：分级和用途
1 分级
我国的标准物质分为两个级别：
一级标准物质代号为GBW
二级标准物质代号为GBW(E)
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（二）标准物质：分级和用途
2 用途
标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。 ★用于校准分析仪器
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a. 直接标定法
准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全， 根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓 度。
例如：用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。
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b. 间接标定法
有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一 已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接 标定的要大些。
3. 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热 较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。
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（三）安全注意事项
4. 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶 解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接 加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜 内操作。

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二 仪器、设备管理
仪器管理 领用、校准、使用、洗涤、损坏 设备管理 验证、校准、使用、保养
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2.1 仪器管理
仪器领用
填写仪器领用登记表 （及时）
仪器校准 新到容量仪器使用
前进行校准（容量瓶、 量筒、刻度吸管、大 肚吸管）
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仪器使用
滴定管的使用 移液管的使用 容量瓶的使用
4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮 为止。
5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不 需要再标定）。
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使用
设备使用人及时填写设 备使用记录，使用完 毕后及时清理台面， 关闭仪器，罩好防尘 罩
保养
设备管理人定期对设备 进行维护保养，填写 仪器维护保养记录
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三 试剂管理
试剂分类 试剂贮存 危险品管理 标准品管理 试剂配置、贮存、使用 微生物试剂管理
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3.1 试剂分类
化学试剂大体上可分为固体、液体两大类； 固体又分为培养基、普通固体试剂、基准 物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、 对照品等，化学品又有食品级化学品与非 食品级化学品之分。
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试剂的分级（一）
一级品 优级纯，纯度很高，适用于精密 分析，简称GR；
二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检 验常用试剂；
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3.5 各种数据的精确度：
3.5.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持 一致。
3.5.2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。
3.5.3 在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的 修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告 的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在 运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据 有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修 约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以 判定是否符合标准要求。

④硫酸根：取水样100mL，加硝酸溶液数滴，滴加 1％氯化钡溶液1mL，摇匀无白色浑浊物。
三、常用玻璃器皿的使用及注意事项
① 滴定：插入锥形瓶口1～2cm处，滴速3～4滴/s，不能成
液柱，边滴边摇，向同一方向旋转。
② 读数：普通的读弯月面下缘的切线处，蓝色衬背的读相
滴 交点（指无色或浅色）；有色的读两侧最高点。为减少测量误差
量 b) 移液管和容量瓶经常配合使用，用前应做两者的相对体积校
管 准。
c). 为减少测量误差，吸量管每次都应从0点放出。
常用玻璃器皿的使用及注意事项
① 稀释：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水稀释至3
/4时，将容量瓶摇几次（切勿倒转摇动），做初步混匀
容 ，这样又可避免混合后体积的变化。
量
② 注意事项：
瓶
a).不可放入烘箱中干燥或用其加热（包括热水温热
分析纯试剂。主要指精密的科学研究和测定工
作。
AR
金 光 红 用于一般的科学研究和重要的测定。如化学分
色
析、车间质量控制等。
三
化学纯
级
CP
中蓝色
用于工厂、教学实验的一般分析。如制备实验
。
实验试剂
低于化学纯度，主要用于普通的实验或研究。
基准试剂
深绿色
生物染色 剂
玫红色
国产定量滤纸类型
类 色带
滤速（
型 标志 s/100ml）
AgNO3 、 四 苯 硼 钠 、 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 胺 、 高锰酸钾 、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵等）。
5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，
四
都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂
溶
，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶

相对偏差 =
×100%
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差 是反映一组样品测定值的 分散性的统计指标。
若设样品的测定值为xi，则其平均值 为 ，且有n个测定值，那么标准偏差 为：
2.相对标准偏差（RSD）
六 原始记录/保存
样品分析检测过程中应填写检验记录， 记录应准确、完整、及时。
七、化学试剂等级 1.一级品 即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.），我
国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适 用于精密分析，亦可作基准物质用。 2.二级品 即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.），我 国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适 用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查 等。 3.三级品 即化学纯，（符号C.P.），我国产品用蓝色 标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿 日常生产分析。 4.四级品 即实验试剂（符号L.R.），杂质含量较高， 纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收 气体，配制洗液等）。
二、精密度和偏差
1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的 结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道，因此无 法计算误差。在实际工作中，通常是计 算偏差（或用平均值代替真实值计算误 差，其结果仍然是偏差）。
四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值－平均值
对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于 最佳状态。6、如果电子天平出现故障应及时 检修，不可带“病”工作。7、操作天平不可 过载使用以免损坏天平。8、若长期不用电子 天平时应暂时收藏为好。
第二章 有效数字的处理
一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为