水中总磷的测定方法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。

1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。

二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸（V/V），1+1。

3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。

在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。

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测定水体中的总磷含量，对于评估水环境质量、进行水体治理和保护具有重要意义。

水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。

以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。

该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。

2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。

样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。

3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。

4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。

总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。

5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。

在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。

选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。

总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。

因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。

下面将介绍几种常用的总磷测定方法。

一、分光光度法。

分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。

该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。

二、离子色谱法。

离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。

该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。

但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。

三、自动分析仪法。

自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。

该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。

四、原子荧光法。

原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。

该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。

总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。

在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。

同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。

水质总磷测定方法
水质总磷测定是评估水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。

由于总磷在水体中存在多种形态，测定方法需要能够准确地测定水样中的各种磷形态。

下面将介绍几种常用的水质总磷测定方法。

1. 钼酸铵分光光度法：该方法是目前最常用的总磷测定方法之一。

它基于总磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷含量。

这种方法操作简单、灵敏度高，适用于各种水样的总磷测定。

2. 高温矿化-原子荧光光谱法：该方法利用高温矿化将水样中的有机磷和无机磷转化为无机磷酸盐，再利用原子荧光光谱仪测定无机磷的含量。

这种方法不仅适用于总磷测定，还可以同时测定无机磷的形态和含量，对于研究水体富营养化过程有较大的帮助。

3. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪对水样中的磷形态进行分离和定量测定。

根据不同的色谱柱和检测器，可以实现对无机磷酸盐、有机磷酸盐和磷酸二酯等磷形态的分析。

这种方法具有高分离效果和较高的准确度，适用于复杂水体的磷形态分析。

除了上述常用的测定方法外，近年来还出现了一些新型的总磷测定方法，例如光电比色法、荧光法和电化学法等。

这些新方法在提高测定速度、降低检测限和提高准确度等方面具有优势，对于水质监测和环境保护具有重要意义。

总之，水质总磷测定方法的选择应根据具体的研究目的、样品特性和实验条件等因素综合考虑。

通过选择合适的测定方法，可以准确评估水体的富营养化程度和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。

分光光度法测水中总磷
分光光度法是一种常用的水质分析方法，可以用来测定水中总磷含量。

总磷是一种重要的环境污染物，会导致水体富营养化和水华等问题，因此对水体中总磷含量的监测和控制十分必要。

分光光度法测定水中总磷的原理是，将水样中的总磷与反应试剂（如铵钼酸、钼酸等）反应生成黄色复合物，复合物的吸收波长在700nm左右，利用分光光度计测定吸光度并根据标准曲线计算出总磷含量。

分光光度法测定水中总磷的优点是操作简便、准确度高、灵敏度高、检测速度快、化学试剂消耗少等。

但也存在一些限制，如样品干扰大、试剂选择、标准曲线的制备等问题需要注意。

总之，通过分光光度法测定水中总磷含量，可以为水环境保护和水资源管理提供有效的技术支持，有助于保障人类健康和生态安全。

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水中总磷含量的测定方法水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。

钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。

一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。

应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。

有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。

一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。

反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。

一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。

显色温度最好在20-30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。

水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。

3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。

5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。