铁离子测定的几种方法

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铁离子检定的定性方法(Fe3+)的检验方法:(1)加苯酚显紫红色。

⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH (常温下):2.7~3.7。

(4)NH4SC试法。

Fe3+与SCN生成血红色具有不同组成的络离子。

碱能分解络合物,生成Fe(0H)3 沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。

HNO:有氧化性,可使SCN受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。

其他离子在一般含量时无严重干扰。

(5)K4Fe( CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。

其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。

Co2+、Ni2+ 等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。

离子方程式Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水:Fe3+ +3NH3.H2O== 3NH4卄Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OHr> Fe(OH)3 加入硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)加入KSCN 溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。

②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁棕色的是亚铁离子••产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子•④加苯酚溶液变成浅紫色的是铁离子⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子•⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子•⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法•检验、Fe的常用方法1.溶液颜色含有Fe2+的溶液显浅绿色含有Fe3+的溶液显黄色2.用KSCN溶液和氯水⑴流程:加K$CN容液-无阴显现家土陽股变血红色f浴液费血虹色一Fb(2)有关反应: 3 1Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色)2Fe ++ Cl 2===2Fe ++ 2CI3.用NaOH溶液⑴流程:加濬液严白色汛涙—灰嫌色—红褐色—FF「红褐色磁-阳「铁离子的检验⑵ 有关反应:Fe3 ++ 3OH ===Fe(OH)3J (红褐色沉淀)Fe2+ + 2OH===Fe(OH)2^ (白色沉淀)4Fe(OH)2+ Q+ 2H2O===4Fe(OH>铁离子测定的几种方法(邻菲啰啉法)本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02〜20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5〜9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。

本方法采用pH4.5。

2试剂和材料2.1硫酸;2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2 • 12H2O2];2.3硫酸:1 + 35溶液;2.4氨水:1 + 3溶液;2.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL;2.6抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);2.7令邻菲啰啉溶液:2.0g/L ;2.8过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。

2.9铁标准溶液I: 1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.10铁标准溶液n:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液I稀释10倍,只限当日使用。

3仪器和设备分光光度计:带有厚度为 3 cm的吸收池。

4分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取OmL(空白),1.00mL, 2.00mL , 4.00mL, 6.00mL, 8.00mL, 10.00mL 铁标准溶液n 于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,力口0.50mL(1 + 35)硫酸溶液,调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。

用水稀释至刻度,摇匀。

室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3+离子量(⑷)为横坐标绘制工作曲线。

4.2测定4.2.1 总铁的测定试样的分解:取5.0〜50.0mL水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL), 加1.0mL(1 + 35)硫酸溶液,加5.0mL过硫酸钾溶液,置于电炉上。

缓慢煮沸15min,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用(1 + 3)氨水或(1 + 35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5)2,备用。

吸光度的测定:将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,力口3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL缓冲溶液(此时刚果红试纸应为红色,若不是红色证明缓冲液有问题,需要重新配置),5.0mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。

于室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2 可溶性铁的测定取5.0〜50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中,以下按总铁的测定步骤进行。

5分析结果的表述5.1以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量(p 1)按下式计算:m iP1=---V1m 从工作曲线上查得的以⑷表示的Fe2+量;V1——移取水样的体积,mL。

5.2以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量(p 2)按下式计算:m2p= ----V2磺基水杨酸法测定水中铁离子1.原理在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物(黄色)。

3+Fe在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物,在PH=1.8-2.5中, 形成红紫色的[Fe(SSaL2-)] +,的PH=4-8中形成褐色的[Fe (SSaL]-,在PH=8-11.5 的氨性液中形成黄色络合物,若PH>12贝"成Fe (OH 3沉淀。

2.Fe标准溶液溶解0.437g[FeNH4(SC4)2.12H2O]于10mL1: 1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100卩g/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20卩g/mL o3•试剂氢氧化铵:1: 1 ;磺基水杨酸:20%水溶液。

4.绘制标准曲线取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中,加水稀至约50mL力卩20%的磺基水杨酸10mL,用1:1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL,用水稀至刻度,室温放置10min后,于420nm处比色。

5.样品测定取10-50mL水样于100mL容量瓶中,加20%磺基水杨酸10mL稀至刻度,10min 后比色测定。

C (Fe) =m/v (卩g/mL)式中m由曲线中查出的样品中铁的量卩g;V:取水样体积。

6.说明6. 1按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量,若要分别测亚铁与高价铁含水含量,可按:高铁:取50mL水样置于100mL容量瓶中,加磺基水杨酸10mL 和1:1HCL0.5mL用水稀释到刻度,10min后在520nm处比色,此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色,亚铁不显色。

亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。

6. 2如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色,则取适量水样,加5mL硝酸加热煮沸蒸发,直到棕红色气体逸尽为止,冷却后用氨水中和,再按上述方法测定。

硫氰酸钾比色法〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。

测定时可以用硫氰酸钾比色法。

Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 (红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98 %的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入I 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至I 000 mL。

此溶液含铁量为0.1 mg/mL。

(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。

(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。

2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入I mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。

3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。

式中相当的硫酸铁铵标准液量 "指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

一种简单测定方法试剂:硝酸硫酸盐酸1+1氨水精密PH试纸磺基水杨酸溶液:50g/L 六次甲基四胺溶液:300g/L铁标准溶液:秤取4.822g硫酸高铁铵(含12个结晶水)溶于水中,加 1.0ml硫酸,移入1000ml容量瓶中,加水定容,混匀。

此溶液浓度为0.010mol/L0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液:秤取 3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中,稀释至1000ml。

按下面方法标定。

标定:吸取20.00ml铁标准溶液至锥形瓶中,加水至100ml,精密PH试纸指示,滴定1+1 氨水调至PH2左右,加热试液至60度左右,加磺基水杨酸溶液2ml。

用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至深紫红色消失而呈淡黄色为终点,记录消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0),计算A标准滴定溶液的准确浓度。