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《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
铜及铜矿分析规程一、矿石中铜的测定1、原理试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，PH 为3.0—4.0的微酸溶液中铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为批示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式为：2Cu2++4I-=====C u2I2↓+I2I2+2S2O3=====2I-+S4O62-钙、镁、镍、铅、锌、铝通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定，砷、锑被氧化后呈五价，不干扰测定，150mg钼（ⅵ），0.5mg钒（ⅴ）不干扰测定，NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解试样时冒硫酸大烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中0.5%以上铜的测定2、试剂及溶液乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵置于500mL烧杯中，加入150mL水和100mL冰乙酸待溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液的PH值为5。
淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于250mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现用现配）。
硫氰酸钾溶液（400 g/L）：称取40g硫氰酸钾置于300mL烧杯中，加100mL水溶解后（PH<7）加入2g碘酸钾溶解后，加入2mL 5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I 2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标液滴定至蓝色消失。
硫代硫酸钠标准溶液（CNa 2S 2O 3=0.04mol/L ）：称取100g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·H 2O ）置于500 mL 烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入1g 碳酸钠溶解后移入10000mL 广口瓶（棕色）中，此溶液于暗处放置1周后标定。
标定：称取0.05000g 金属铜（99.99%）置于300mL 锥形瓶中，加10mLHNO 3（1+1）盖上表面皿，低温溶解完全，加入1mL 100 g/L FeCL 3溶液混匀加热至近干，以下操作同分析步骤，中作空白试验。
滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定
李雪梅
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2010(037)009
【摘要】本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定.测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定Na2O3标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等.合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度.对于Cu平均含量为27.60%(质量分数)的铜精矿样品,其扩展不确定度为0.25%.
【总页数】3页(P74-76)
【作者】李雪梅
【作者单位】新疆地质矿产勘察开发局第一地质大队实验室,新疆,鄯善,838204【正文语种】中文
【中图分类】TD9
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硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。
关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。
a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
分析测试黄 金ＧＯＬＤ２０２０年第６期／第４１卷碘量法测定铜精矿中的铜收稿日期：２０２０－０１－１０；修回日期：２０２０－０４－１０作者简介：董诚忠（１９８６—），男，云南鹤庆人，工程师，从事贵金属检测工作；昆明市东郊白沙河地矿疗养院，云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，６５０２１５；Ｅ ｍａｉｌ：１２１５２５６８１＠ｑｑ．ｃｏｍ董诚忠１，孙 清２（１．云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司；２．四川省凉山矿业股份有限公司昆鹏公司）摘要：国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单，对设备要求不高，应用广泛。
实验对测定过程中的细节操作进行了考察，包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。
在实验确定的最佳条件下，该方法测定结果的平均偏差为０．００２％，相对标准偏差为０．１６６％，准确度和精密度良好。
关键词：铜精矿；碘量法；铜；电炉温度；滴定时间 中图分类号：ＴＤ９２６．３ Ｏ６５５．２文献标志码：Ａ开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：文章编号：１００１－１２７７（２０２０）０６－００７８－０３ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２００６１９ 金属铜及其合金因其导电率和热导率好，抗腐蚀能力强，易加工，抗拉强度强等优点而被广泛应用。
铜精矿是生产铜及其合金的主要原料，也是中国进口的大宗矿产品之一，因此准确测定铜精矿中的铜不仅可指导实际生产，同时为贸易双方的结算提供依据。
铜精矿中铜的测定有国家标准，即ＧＢ／Ｔ３８８４．１—２０１２《铜精矿化学分析方法 第１部分：铜量的测定碘量法》［１］，包括长碘量法和短碘量法。
短碘量法方法成熟，适应性强，其原理是试样经酸消解后，直接用碘量法测定溶液中的铜。
但是，国家标准对检测过程中的条件介绍比较笼统。
本文对短碘量法测定铜精矿中铜的一些细节操作进行探讨，帮助分析检测人员更好了解检测过程中需要注意的事项，从而提高测定结果的准确度和精密度［２－３］。
１ 实验部分１．１ 试 剂碘化钾，氟化氢铵，无水乙醇，三氯甲烷，溴，盐酸（１．１９ｇ／ｍＬ），硝酸（１．４２ｇ／ｍＬ），硫酸（１．８４ｇ／ｍＬ），高氯酸（１．６７ｇ／ｍＬ），冰乙酸（１．０５ｇ／ｍＬ），乙酸（１＋３），碘溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ），硫代硫酸钠溶液（２００ｇ／Ｌ），氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中），乙酸铵溶液（３００ｇ／Ｌ），硫氰酸钾溶液（１００ｇ／Ｌ），硫代硫酸钠标准滴定溶液（０．０４ｍｏｌ／Ｌ）。
第49卷第11期2020年11月辽 宁化工Liaoning Chemical IndustryVol.49, No. 11November,2020铜精矿中铜含量测定的试样处理万法改进探允谢毓群\李通耀2,吴珊珊1(1.防城海关综合技术服务中心，广西防城港538001;2.中国检验认证集团广西有限公司，广西南宁530022)摘 要：在国家标准G B A T 3884.1—2012中，用短碘量法测定铜精矿中铜含量时，溶解样品须要加入0.5~lm L溴，溴对人体的伤害很大，对检验员的身体健康不利。
本实验探究可以代替溴的试剂，最终确定可以用5 mL硫酸（1 + 1)代替0.5~1 mL溴，并做了方法的精密度和准确度分析，铜的测定值与国家标准物质标称值一致。
关键词：铜精矿；铜含量；溴；硫酸中图分类号：TQ016.1 文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2020) 11-1343-02铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛 地应用于电气、轻工、机械制造等领域，尤其在电 子电气工业中应用最广、用量也最大，占总消费量 50%以上。
然而，我国铜资源相当贫乏，只能通过 进口填补原料的不足。
近年来防城港口岸铜精矿的 进口量逐年快速增长，铜精矿中的铜含量是主要计 价元素，贸易双方均以海关出具的品质证书结算，检验员的工作量也逐年增大，因此对铜精矿检验的 试样处理方法进行优化就很有必要了。
目前在国家标准GBAT3884.1—2012[1]中，短碘 量法的原理是试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸铵 溶液调节溶液的pH值为3.0 ~ 4.0,用氟化氢铵掩蔽 铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为 指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
此方法 操作简便、经典、实用，在实验室检测中得到广泛 使用。
但此方法在溶解样品时需要加入〇.5~1 mL 溴，溴是一种易挥发且有毒有害的试剂，具有刺激 性臭味，对人体的黏膜有强烈刺激作用，易引起流 泪、咳嗽；溴对人体的皮肤也有强烈的腐蚀作用，皮肤与液溴的接触能引起严重的伤害，不利于检验 员的身体健康[2]。
铜精矿中铜的测定-AAS法1范围：本方法适用于进厂原料中含铜在5%以下时铜含量的测定。
测定范围：0.001%～5%。
2方法提要：试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5％硝酸性介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.75nm处，测定铜的吸光度。
3试剂：无水乙醇、盐酸（ρ1.19 g/mL）、高氯酸（ρ1.67 g/mL）、冰乙酸（ρ1.05 g/mL），氢氟酸。
溴水饱和溶液。
硝酸（1+1）。
冰乙酸（1+3）。
氨水（ρ0.90g/mL）。
硝硫混酸(7+3)：量取700mL硝酸于2000mL烧杯中，将烧杯置于盛有水的塑料容器中，后量取300mL硫酸沿杯壁缓慢加入（边搅拌边加）。
纯铜片（≥99.99%）：将纯铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中微沸3min，取出后用水和无水乙醇分别冲冼二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
铜标准储存溶液：称取2.5000g金属铜（＞99.99％），置于400mL 烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（1＋1），微热，待全部溶解后，水吹表皿及杯壁，加热煮沸5min，取下，用水洗去表皿，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含2.5mg铜。
铜标准溶液：移取50.00mL铜标准储存溶液，置于500mL容量瓶中，加硝酸25mL，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含250μg铜。
铜标准系列溶液：移取 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL铜标准溶液，分别置于一组250mL容量瓶中，加入12.5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
4分析步骤：称取试料0.10g（精确至0.0001g）置于250mL三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，滴加2滴氢氟酸，盖上表皿，置于电热板上低温加热至酸余量约为5mL，取下稍冷（观察是否有粘底，如有，则继续滴加氢氟酸，边滴边摇，但补滴量不超过4滴）。
加入20mL 硝硫混合酸（7+3）、加5mL溴水饱和液，再加入5mL高氯酸，混匀。
快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较2011-7-6 17:30:05 互联网浏览次收藏我来说两句试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。
根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。
在工厂测定铜使用的快速法试剂1.碘化钾 AR2.铜片（≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.氟化铵 AR4.氯酸钾 AR5.尿素 AR6.盐酸 P＝1.19g/ml7.硝酸 P＝1.42g/ml8.硫酸 P=1.84g/ml9.高氯酸 P=1.67g/ml10.冰乙酸P=1.05g/ml11.硝酸 (1+1)12.氟化氢铵饱和溶液贮存在乙烯瓶中13.淀粉溶液 1% ：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml，热煮沸，冷却后，加入0.1 水杨酸和0.4氯化锌防腐。
14.乙酸铵溶液 (50%) ：称取50g 乙酸铵，置于100ml烧杯中，加入30ml 蒸馏水和30ml冰乙酸，溶解用水稀释至100，混匀。
15.硫氰酸钾 20%：称取20g氰酸钾溶于适量的水中，用水稀释至100ml入1～2g化钾和1～2ml 5%粉溶液，以稀碘液滴定至刚好呈蓝色，并且不再消退。
16. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（1）制备称取160g硫代硫酸（Na2S2O3·5H2O）置于300ml中，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解，过滤于20L棕色玻璃瓶中，加3g水碳酸钠，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L，摇匀，静置一周后进行标定，滴定度约为0.002000g铜每毫升（2）标定称取0.0800纯铜片于250烧杯中，以水湿润，加入2～3硝酸溶解，并蒸至近干，用蒸馏水冲洗表皿及杯壁，并且体积控制在30ml以内，放在电炉上煮沸，取下，用氨水中和至蓝色，加热除氨，加入3～4冰乙酸，冷却至室温，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml 20%l硫氰酸钾溶液或者加0.2gl硫酸氢铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
碘量法测定铜精矿中铜含量不确定度的评定吴学伟; 邢希霞【期刊名称】《《山西冶金》》【年(卷),期】2019(042)005【总页数】4页(P44-47)【关键词】碘量法; 铜精矿; 不确定度评定; 铜【作者】吴学伟; 邢希霞【作者单位】伊春鹿鸣矿业有限公司黑龙江铁力 152500【正文语种】中文【中图分类】P575铜是人类最早发现和使用的金属之一，紫红色，相对密度为8.89，熔点为1 083.4 ℃。
铜及其合金由于导电率和热导率好，抗腐蚀能力强，易加工，抗拉强度和疲劳强度好而被广泛应用，在金属材料消费中仅次于钢铁和铝，成为国计民生和国防工程乃至高新技术领域中不可缺少的基础材料和战略物资。
铜精矿是铜冶炼的重要原材料，随着我国经济的发展，铜精矿产业也随着扩大，同时铜精矿的贸易结算也随之增多。
目前测定铜精矿含量主要采用国标方法《GB/T 3884.1—2012 铜精矿化学分析方法第一部分：铜量的测定》[1]碘量法测定铜含量。
测量不确定度是表征被赋予测量值分散性的非负参数[2]，任何测量结果都存在不确定度，会或多或少的偏离真值，因此在给出测量结果的同时要指出测量结果的可靠程度，碘量法是铜精矿测量的基础方法，因此其不确定度评定十分重要。
本文根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》[3]和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》[4] 对分析过程不确定度的重要来源进行了评定。
1 检测方法与数学模型1.1 方法提要试料经盐酸、硝酸溶解，取下冷却至室温，滴加乙酸铵溶液调节pH 值为3.0～4.0，用氟化氢铵饱和溶液掩蔽铁，混匀。
加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
1.2 主要仪器设备电子天平：0～120 g，最大允差±1 mg；A 级滴定管：50 mL，最大允差±0.05 mL；精密电子天平：0～120 g，最大允差±0.1 mg1.3 数学模型1.3.1 计算铜的质量分数按下列公式（1）计算铜的质量分数，数值以%表示：式中：V3 为滴定时，滴定样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2 为滴定时，滴定空白样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c 为硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；m0 为试料的质量，g；M 为铜的摩尔质量，g/mol，为63.546；w（Cu）为铜精矿中铜的质量分数。
燃烧-滴定法测定铜精矿中硫含量方法探究摘要：由于日常分析时铜精矿的硫含量结果平行性较差，有证标准物质结果也参差不齐，达不到预期效果，通过分析《铜精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法》（GB/T3884.3-2012），为得出适合本实验室更佳的分析条件，节省分析时间成本，本文在《铜精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定重量法和燃烧滴定法》（GB/T3884.3-2012）中规定的实验基础上对部分实验条件进行探究，通过随机测定铜精矿样品来衡量铜精矿中硫含量燃烧-滴定法测定的精密度通过测量标准样品来衡量铜精矿中硫含量燃烧-滴定法测定的正确度，从而得出适应本实验室更为精确的铜精矿样品中硫的含量。
关键词：硫、燃烧滴定法、精密度、正确度、重复性限、再现性限。
一、试验部分1.1主要试剂除非另有规定，本方法所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级去离子水。
1.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶中放置至溶液澄清，吸取50mL上层清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。
1.1.2过氧化氢吸收液：取50mL过氧化氢（30%），用水稀释至1L，加入6mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3）,混匀。
1.1.3甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.10g次甲基蓝（两者均需研细）溶于100mL无水乙醇中。
1.2 试验方法1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液标定称取0.80g（精确至0.0001）预先在100℃~105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾基准试剂（m1），置于300mL锥形瓶中，加入60mL不含二氧化碳的水，滴加2滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点，记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积（V1）并随同做空白试验，记录空白消耗体积（V2）。
则氢氧化钠标准滴定溶液浓度为。
注：双次四平行标定，极差不大于4×10-4mol/L，否则重新标定。
碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，这是一个可逆反应，由于CuI 溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
2Cu2- +4I- == 2CuI+I2I2 +S2O32- == 2I- +S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近终点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，使终点明显，提高测定结果的准确度。
CuI+SCN- == CuSCN+ I-二、主要试剂1．硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）≈0.05mol/L：在台秤上称取130g硫代硫酸钠溶液，溶于新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入1-2g 无水Na2CO3，转移到10L 试剂瓶中，加水摇匀于暗处放置一周后标定。
2．碘化钾：A·R3．硫氰酸钾溶液：400g/L称取40g硫氰酸钾置于400ml烧杯中，加入100ml 水溶解后，加入2g碘化钾，待溶后，加入2ml5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2I 溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
4．淀粉溶液5g/L：称取2.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的500mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明，取下冷却，现用现配。
5．盐酸，硝酸，硫酸6．氨水溶液7．乙酸铵溶液300g/L：称取90g乙酸铵置于400ml烧杯中，加入150ml 水和100ml冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300ml，混匀。
此溶液PH值为5。
8．氟氢化氨饱和溶液三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
称取纯铜（99.99%以上）0.1000g，置于300mL锥形瓶中，加入5mlHCl和5mlHNO3低温溶解完全，加热蒸发至近干，吹水5ml左右，再次加热蒸发至近干，然后加入约30ml水，加热煮沸使可溶盐溶解，冷却。
5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。
我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。
”6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。
”7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！”2.老人们都笑了，自巨石上起身。
而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。
铜精矿中铜的测定一、实训目的1.掌握Na2S2O3标准溶液的配置和标定。
2.掌握铜精矿中铜的测定方法。
3.掌握碘量法的操作要点。
二、原理铜离子在酸性条件下与过量的KI 作用析出I2。
析出的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定三、试剂 1.碘化钾。
2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（8）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗二次以上，在100℃烘4min ，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.无水乙醇。
4.氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。
5. 盐酸（ρ1.19g/ml ）。
6. 硝酸（ρ1.42g/ml ）。
7. 硫酸（ρ1.84g/ml ）。
8.冰乙酸（1+3）。
9.乙酸铵溶液（300g/L ）：称取90g 乙酸铵，置于400mL 烧杯中，加入150mL 水和100mL 冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL ，混匀，此溶液pH 为5。
10. 硫氰酸钾溶液（100g/L ）：称取10g 硫氰酸钾于400mL 烧杯中，加100mL 水溶解后（pH<7），加入2g 碘化钾溶解后，加入2mL 淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L ）至恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。
