易溶盐实际操作(规范)2
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易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定; 2.1分析筛:孔径2mm 。
2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min 。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行; 3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3~5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定 1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定: 2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g. 2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定: 3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
易溶盐试验一一、浸出液制取、范围 1 适用于各类土。
、仪器设备 2 。
分析筛:孔径2mm ,最小分度值。
天平:称量200g 电动振荡器。
过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
、制取步骤: 3(依土中含盐量和分析项目而定),准确至。
倒筛下的风干试样50-100g称取过 2mm后抽气过滤。
另取试加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min入广口瓶中,按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。
样将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定.方法、范围1 采用蒸干法,适用于各类土。
2 、仪器设备200g,最小分度值。
分析天平:称量水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂15%双氧水溶液()。
)。
2%碳酸钠溶液(、试验步骤 4,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在50-100ml 用移液管吸取试样浸出液,继续在水浴锅1-2 ml 15%双氧水水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
,取出后放入干燥器中冷却,称蒸4-8h105-110℃温度下烘干将蒸发皿放入烘箱,在,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反2-4h发皿加试样的总质量,再烘干。
复进行直至最后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取碳酸(空白),然后各加入等量2%蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml. 180℃钠溶液,搅拌均匀后,两样都按,款的步骤操作,烘干温度为 5、计算 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:未经100/ m×)W=(m2-m1)V/Vs(1+ωs ω);W—易溶盐总量(% );V—制取浸出液用纯水体积(mlω);Vs—吸取浸出液体积(ml );—风干试样质量(gm s);ω—风干试样含水率(% g—蒸发皿加烘干残渣质量();m2 g)。
第1篇一、操作前准备1. 确保所有设备处于良好状态,包括溶解罐、过滤器、蒸发器等。
2. 检查原盐质量,确保符合国家相关标准。
3. 检查所有计量设备,确保其准确性。
4. 准备好所需的各种化学试剂,如氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡等。
5. 检查水源,确保水质符合要求。
二、操作步骤1. 溶解:将原盐投入溶解罐中,加入适量的水,加热至一定温度,使原盐溶解。
2. 精制:在溶解过程中,根据需要加入适量的氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡等精制剂,以去除杂质。
3. 沉降:将溶液静置一段时间,使杂质沉淀到底部。
4. 过滤:将沉淀后的溶液通过过滤器,去除杂质。
5. 蒸发:将过滤后的溶液送入蒸发器,蒸发水分,使盐析出。
6. 冷却:将蒸发后的盐溶液冷却至室温。
7. 压滤:将冷却后的盐溶液通过压滤机,使盐泥与盐水分离。
8. 包装:将得到的精制盐进行称重、包装。
三、操作注意事项1. 操作人员应熟悉精制盐的工艺流程和设备操作,确保操作正确。
2. 操作过程中,严格控制各工艺参数,如温度、时间、浓度等。
3. 定期检查设备运行状况,发现问题及时处理。
4. 操作过程中,注意安全防护,如佩戴防护眼镜、手套等。
5. 操作过程中,确保水源、原盐、化学试剂等质量符合要求。
6. 操作过程中,做好记录,以便后续分析和改进。
四、常见故障及处理方法1. 溶解不良:检查原盐质量,确保溶解罐加热温度适宜。
2. 精制剂添加不当:根据实际情况调整精制剂添加量。
3. 沉降速度慢:检查溶液静置时间,确保沉淀充分。
4. 过滤效果差:检查过滤器滤网,必要时更换。
5. 蒸发效果不佳:检查蒸发器加热温度,确保蒸发充分。
6. 压滤效果差:检查压滤机滤布,必要时更换。
五、操作结束1. 关闭所有设备,确保设备处于安全状态。
2. 清理现场,保持工作环境整洁。
3. 做好设备维护保养工作,确保设备正常运行。
4. 填写操作记录,为后续工作提供依据。
本规程适用于精制盐的生产操作,操作人员应严格遵守,确保产品质量和生产安全。
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1分析筛:孔径2mm。
2.2天平:称量200g,最小分度值0.01g。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤:3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 。
倒入广口瓶中,按土水比 1:5 加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样 3-5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。
3.3当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法,适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平:称量 200g,最小分度值 0.0001g 。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1双氧水溶液(15%)。
3.2碳酸钠溶液(2%)。
4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水 1-2 ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作,烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量( %);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积( ml);m s—风干试样质量( g);ω—风干试样含水率( %);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量( g)。
第一节准备工作1所需主要仪器设备离心机:转速4000r/min往复振荡器天平:感量0.01g,0.0001g烘箱高温电炉瓷坩埚和坩埚钳漏斗架过滤设备(漏斗、过滤瓶和真空泵、滤纸等)干燥器(干燥剂常用变色硅胶)水浴锅酸式滴定管:刻度0.1 ml移液管:10ml、25ml容量瓶500ml、1000ml量筒100ml、1000ml其他:蒸发皿、广口瓶1000ml、三角瓶、配药瓶(500ml、1000ml)、试剂瓶、刻度试管10ml 等2各类药品和指示剂2.1 指示剂类a 15%过氧化氢H2O2(15ml H2O2加入85ml蒸馏水)b 0.5%酚酞(0.5g酚酞溶于50ml 95%酒精中,再加入50ml蒸馏水)95%酒精c 0.1%甲基橙(0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水)d 5%铬酸钾K2CrO4(5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,用硝酸银溶液滴定至转红色不消失为止,放置一夜后,过滤稀释至100ml)e 0.02mol/l碳酸氢钠NaHCO3(0.17g NaHCO3溶于100ml蒸馏水中)f pH10的缓冲溶液(67.5gNH4Cl溶于水,加入570ml浓氨水,再稀至到1L)氯化铵NH4Cl浓氨水g 铬黑T指示剂(0.5g铬黑T与100g烘干氯化钠Na Cl混合研细)氯化钠NaClh 钙指示剂(0.5g钙C21H14O7N2S指示剂与50g烘干氯化钠NaCl混合研细)i 2mol/l氢氧化钠NaOH(40g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水中)j 1:1盐酸HCl(1份浓盐酸与1份蒸馏水混合)k 1:3盐酸HCl(1份浓盐酸与3份蒸馏水混合)l 1:4盐酸HCl(1份浓盐酸与4份蒸馏水混合)浓盐酸HClm 10%氯化钡BaCl2•2H2O(10g氯化钡溶于100ml蒸馏水中)n 1%硝酸银AgNO3(1g硝酸银溶于100ml蒸馏水中)o 钡镁混合剂溶液(2.44g氯化钡和2.04g氯化镁溶于水,稀释至1L)氯化钡BaCl2•2H2O氯化镁MgCl2•6H2O2.2标准溶液2.2.1 约0.02mol/l½ H2SO4溶液的浓度a 配制取浓硫酸0.6ml,将其加入至1000ml的蒸馏水中,存在细口棕色瓶中备用。
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析筛:孔径2mm。
2.2 天平:称量200g.最小分度值0.01g。
2.3 电动振荡器。
2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤:3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定).准确至0.01g。
倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。
3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平:称量200g.最小分度值0.0001g。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1 双氧水溶液(15%)。
3.2 碳酸钠溶液(2%)。
4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。
4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml(空白).然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备分析筛:孔径2mm。
天平:称量200g,最小分度值。
电动振荡器。
过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤:称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定),准确至。
倒入广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法,适用于各类土。
2、仪器设备分析天平:称量200g,最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂双氧水溶液(15%)。
碳酸钠溶液(2%)。
4、试验步骤用移液管吸取试样浸出液50-100ml,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2 ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。
当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按,款的步骤操作,烘干温度为180℃.5、计算未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);m s—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。
易溶盐试验方法易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定:抽取待测液25ml,放入三角牌中,加入0.5%酚酞指示剂2-3滴,如不显示,则CO32-不存在,如变为红色,则代表有CO32-存在,用H2SO4标准溶液滴定,至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
(精确至0.01ml)2、碳酸氢根测定:在(1)液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止,读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
(精确至0.01ml)3、氯根测定:使用(2)试验中的溶液继续滴定,首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色,即为滴定终点,记录所用硝酸银的毫升数。
(2)如不利用CO32-、HCO3-的溶液时,可另外取俩份新的土样渗出液,每份25mL 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色,在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止,然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定:用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml 的三角瓶中,加入1:4 HCl 5滴,加热至沸腾,趁热加入25%-100%的钡镁混合液(5-10ml)。
(继续微沸5分钟,放置2小时)。
加入PH10缓存液5ml,铬黑指示剂或(K-B指示剂)约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
(2)空白标定:取25ml水,加入1:4盐酸5滴,钡镁混合液5ml或者10ml(与上面加入溶液相同),PH10缓存液5ml和铬黑T 指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色,记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定:取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶,加入PH10缓存液2ml,摇匀后考日K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液标定,由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA用量。
食盐检验标准操作规程目的:建立饮片用辅料检验标准操作规程,以规范操作过程,保证检验准确无误。
责任人:文件制订人及所有相关人员。
内容:1 性状取本品适量,放入白色瓷盘中,用眼观察及试验,可见以下性状特征:本品为立方体、八面体或菱形的结晶,有的为歪晶,直径0.5~1.5cm。
白色或灰白色,半透明,具玻璃样光泽。
质硬,易砸碎,断面光亮。
气微,味咸,微涩苦。
2、鉴别1试液配制硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
2操作方法(1)取本品粉末1g,加水5ml使溶解,加硝酸银试液1滴,即生成白色沉淀。
(2)取铂丝,用盐酸湿润后蘸取少许供试品粉末,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
3、含量测定1试液的配制1.1硝酸银滴定液(0.1mol/L)取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
1.2 2%糊精溶液称取糊精2g,置100ml容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度。
1.3 0.1%荧光黄指示液取荧光黄0.1g,加水100ml使溶解,即得。
2操作方法取本品细粉约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加水50ml溶解,加2%糊精溶液10ml、碳酸钙0.1g与0.1%荧光黄指示液8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色,即得。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠(NaCl)。
3计算方法V×5.844供试品的含量(%)=────────×100%G×103V消耗硝酸银滴定液的体积(ml)G 供试品的重量(g)本品含氯化钠(NaCl)不得少于97.0%。
易溶盐检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过实验操作,掌握易溶盐的检测方法,了解溶解度和溶解度积的概念,培养学生的实验操作能力和实验数据处理能力。
二、实验原理易溶盐是指在常温下能够完全溶解于水中的无机盐,其溶解度与溶解度积密切相关。
溶解度是指在一定温度下,溶液中能够溶解的物质的最大量,用质量分数或摩尔分数表示。
溶解度积是指在一定温度下,溶液中溶质的浓度与各离子的浓度的乘积。
三、实验器材和试剂1. 实验器材:- 电子天平- 烧杯- 锥形瓶- 滴定管- 玻璃棒- 温度计- 酒精灯- 镊子2. 试剂:- 氯化钠(NaCl)- 硝酸银(AgNO3)- 硝酸铵(NH4NO3)- 硝酸(HNO3)- 纯水四、实验步骤1. 实验前准备:- 清洗实验器材,确保无杂质。
- 准备所需试剂,按照实验需要进行稀释。
- 安全操作,佩戴实验室必要的防护用品,如实验手套、护目镜等。
2. 检测氯化钠的溶解度:a. 在烧杯中称取一定质量的氯化钠固体,记录下质量。
b. 加入一定体积的纯水,用玻璃棒搅拌均匀,直到氯化钠完全溶解。
c. 记录溶解过程中温度的变化。
d. 重复实验,取不同质量的氯化钠固体,重复上述步骤。
3. 检测硝酸铵的溶解度:a. 在烧杯中称取一定质量的硝酸铵固体,记录下质量。
b. 加入一定体积的纯水,用玻璃棒搅拌均匀,直到硝酸铵完全溶解。
c. 记录溶解过程中温度的变化。
d. 重复实验,取不同质量的硝酸铵固体,重复上述步骤。
4. 检测硝酸银的溶解度积:a. 在锥形瓶中加入一定体积的硝酸银溶液。
b. 使用滴定管滴加一定体积的硝酸,记录滴加的体积。
c. 每次滴加后用玻璃棒搅拌均匀,观察是否有沉淀产生。
d. 当出现沉淀时,停止滴加,记录滴加的体积。
e. 重复实验,取不同体积的硝酸银溶液,重复上述步骤。
五、实验结果记录与分析1. 记录实验过程中所用的氯化钠质量、纯水体积和溶解温度的变化。
2. 记录实验过程中所用的硝酸铵质量、纯水体积和溶解温度的变化。
第1篇一、目的为确保混盐操作的安全、高效,防止事故发生,特制定本规程。
二、适用范围本规程适用于公司所有混盐作业,包括但不限于生产、储存、运输、使用等环节。
三、操作前的准备1. 人员准备:操作人员应经过专业培训,掌握混盐操作技能和安全知识,熟悉本规程内容。
2. 设备准备:确保混盐设备、容器、工具等完好,符合操作要求。
3. 物料准备:严格按照混盐配方,准备所需的各种盐类。
4. 环境准备:混盐场所应通风良好,温度适宜,地面干净整洁。
四、混盐操作步骤1. 检查设备:打开混盐设备,检查搅拌器、输送管道、计量装置等是否正常。
2. 物料称量:按照混盐配方,准确称量各种盐类,确保称量精度。
3. 物料输送:将称量好的盐类通过输送设备送至混盐容器。
4. 混合操作:启动搅拌器,将盐类均匀混合,确保混合均匀。
5. 检查混合效果:在混合过程中,随时检查混合效果,确保达到规定要求。
6. 停止搅拌:混合达到规定要求后,停止搅拌器,关闭输送设备。
7. 储存:将混合好的盐类储存于指定容器,密封保存。
五、注意事项1. 操作人员应穿戴好劳保用品,如防护手套、防护眼镜、防尘口罩等。
2. 严禁在混盐场所吸烟、使用明火。
3. 混盐过程中,注意观察设备运行情况,发现异常立即停止操作,报告相关部门。
4. 混盐过程中,不得随意更改配方,如需更改,必须经相关部门批准。
5. 混盐场所应保持通风良好,防止有害气体积聚。
6. 混盐操作结束后,对操作场所进行清理,确保无残留盐类。
六、异常情况处理1. 设备故障:立即停止操作,切断电源,报告相关部门,待故障排除后方可继续操作。
2. 物料泄漏:立即停止操作,用沙土、干粉等灭火器材进行灭火,同时报告相关部门。
3. 火灾:立即启动应急预案,按照预案要求进行灭火和人员疏散。
4. 人员伤害:立即停止操作,对受伤人员进行救治,同时报告相关部门。
七、规程修订本规程由生产部门负责制定、修订,报公司领导批准后实施。
如遇国家法律法规、行业标准变更或实际操作需求变化,应及时修订本规程。
第1篇一、目的为确保溶解配料工艺的顺利进行,提高生产效率,保证产品质量,制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于我公司生产过程中涉及溶解配料的所有工艺环节。
三、操作规程1. 准备工作(1)检查设备:操作前,应对溶解配料设备进行全面检查,确保设备完好无损,各部件连接牢固,电源线路安全可靠。
(2)准备物料:根据生产需求,准备好需要溶解的物料,确保物料质量符合要求,无杂质、无污染。
(3)清洗设备:在操作前,应对设备进行清洗,确保设备内部无残留物,避免对物料造成污染。
2. 操作流程(1)启动设备:在确保设备准备就绪后,按照设备说明书的要求启动溶解配料设备。
通常情况下,应先开启搅拌系统,再逐渐加入物料。
(2)添加物料:在设备运行过程中,按照生产要求逐渐加入物料。
添加物料时应注意速度,避免过快或过慢导致设备负荷过大或溶解不均匀。
(3)调节参数:根据物料的特性和溶解要求,调节设备的温度、搅拌速度等参数,确保物料能够均匀、快速地溶解。
(4)监控过程:在设备运行过程中,应密切关注设备的运行状态和溶解情况,如发现异常情况应及时停机检查。
3. 操作后处理(1)关闭设备:在物料溶解完成后,应按照设备说明书的要求关闭溶解配料设备,确保设备安全停机。
(2)清洗设备:关闭设备后,应对设备进行清洗,确保设备内部无残留物,为下次操作做好准备。
四、注意事项1. 操作人员应熟悉设备性能、操作规程及安全注意事项,确保操作过程中人身安全。
2. 添加物料时,注意速度控制,避免物料过快或过慢溶解,影响产品质量。
3. 调节设备参数时,应根据物料特性和溶解要求进行,确保物料均匀、快速地溶解。
4. 在设备运行过程中,应密切关注设备运行状态,发现异常情况应及时停机检查。
5. 操作过程中,注意设备维护保养,延长设备使用寿命。
五、附则本规程由生产部负责解释,自发布之日起实施。
如有未尽事宜,可根据实际情况予以补充和修订。
第2篇一、目的为确保溶解配料工艺的顺利进行,保证产品质量,降低生产成本,提高生产效率,特制定本操作规程。