分离过程 第三章ppt课件
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第三章 溶剂萃取法分离稀土元素 稀土金属冶金 教学课件
2020/6/16
1 中性络合萃取体系
• 特点：
➢ 萃取剂为中性萃取剂，如醇、脂、醚、中性磷萃取剂 ➢ 萃取剂与被萃组分依靠配位键组成中性络合物 ➢ 被萃组分以中性分子形态被萃取
• 举例：
(RO)3P=O:
NO3
TBP萃取硝酸稀土
NO3 RE :OP(OR)3
(RO)3P=O:
NO3
3TBP (org) + RE3+(aq) +3NO3- (aq) =RE(NO3)3 ·3TBP (org)
2020/6/16
1 错流萃取
• 定义：一份料液依次与多份有机相接触的萃取方式 • 萃取过程示意图：
S0
S0
S0
F0
1 F1
2 F2
3
S0
n
Fn（纯B）
S1
S2
S3
Sn
F0—萃取料液；S0—空白有机相
• 萃取计算：φA =[A]n/[A]F =1/(1+EA)n；
φB =[B]n/[B]F =1/(1+EB)n
喹啉，脂肪酸、异构酸、环烷酸等 – 胺类萃取剂：伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐
• 常用萃取剂与稀释剂
2020/6/16
2020/6/16
2020/6/16
2020/6/16
二、 萃取体系
• 萃取体系：被萃组分（含被萃物质的水溶液
）+萃取有机相（萃取剂+稀释剂+改性剂）
• 萃取体系的分类
1、中性络合萃取体系 2、酸性络合萃取体系 3、离子缔合萃取体系 4、协同萃取体系
2020/6/16
2 酸性络合萃取体系 • 特点
➢ 萃取剂为酸性萃取剂：酸性磷萃取剂、羧酸萃取剂、螯 合萃取剂等
1 中性络合萃取体系
• 特点：
➢ 萃取剂为中性萃取剂，如醇、脂、醚、中性磷萃取剂 ➢ 萃取剂与被萃组分依靠配位键组成中性络合物 ➢ 被萃组分以中性分子形态被萃取
• 举例：
(RO)3P=O:
NO3
TBP萃取硝酸稀土
NO3 RE :OP(OR)3
(RO)3P=O:
NO3
3TBP (org) + RE3+(aq) +3NO3- (aq) =RE(NO3)3 ·3TBP (org)
2020/6/16
1 错流萃取
• 定义：一份料液依次与多份有机相接触的萃取方式 • 萃取过程示意图：
S0
S0
S0
F0
1 F1
2 F2
3
S0
n
Fn（纯B）
S1
S2
S3
Sn
F0—萃取料液；S0—空白有机相
• 萃取计算：φA =[A]n/[A]F =1/(1+EA)n；
φB =[B]n/[B]F =1/(1+EB)n
喹啉，脂肪酸、异构酸、环烷酸等 – 胺类萃取剂：伯胺、仲胺、叔胺、季铵盐
• 常用萃取剂与稀释剂
2020/6/16
2020/6/16
2020/6/16
2020/6/16
二、 萃取体系
• 萃取体系：被萃组分（含被萃物质的水溶液
）+萃取有机相（萃取剂+稀释剂+改性剂）
• 萃取体系的分类
1、中性络合萃取体系 2、酸性络合萃取体系 3、离子缔合萃取体系 4、协同萃取体系
2020/6/16
2 酸性络合萃取体系 • 特点
➢ 萃取剂为酸性萃取剂：酸性磷萃取剂、羧酸萃取剂、螯 合萃取剂等
分离工程ppt课件共52页PPT
将过程所产生的废物最大限度地回收和
循环使用。
产品
原
料
1
1
1
废
物 2
废
物 2
排除
2
1—单元过程；2—处理
实现分离与再循环系统使废物最小化的方法： ●废物直接再循环
例：废水
●进料提纯
例：氧化反应采用纯氧
●除去分离过程中加入的附加物质
例：共沸剂、萃取剂
●附加分离与再循环系统
例：分离废物中的有效物，循环使用
●加氢重整后得到：轻油 非芳烃 苯 甲苯 二甲苯 高级芳烃
目的产物为 对二甲苯
● 特点：
邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯
沸点℃ 熔点72
138.351 13.263
● 涉及到分离过程：精馏：4、7、8 萃取：5、6 结晶：10
目的产 物
总 结：
●降低原材料和能源的消耗，提高有效利用率、 回收利用率、循环利用率；
●开发和采用新技术、新工艺、改善生产操作条 件，以控制和消除污染；
●采用生产装置的闭路循环技术；
●处理生产中的副产物和废物，使之减少和消除 对环境的危害；
●研究、开发和采用低物耗、低能耗、高效率的 “三废”治理技术。
闭路循环系统：
ESA）
改变原溶 液的相对 挥发度
以苯酚作溶 剂由沸点相 近的非芳烃 中分离芳烃 ；以醋酸丁 酯作共沸剂 从稀溶液中 分离醋酸。
返回
1.2.2 速率分离过程
膜分离 场分离
速率分离:
利用溶液中不同组分在某 种推动力（浓度差、压力差、 温度差、电位差等）作用下， 经过某种介质（半透膜）时 的传质速率（透过率、迁移 率、扩速率）差异而实现分 离。
吸
相态 介： 理： 用：
生物分离-第三章-离心与沉降
离心过滤
离心过滤就是应用离心力代替压力差作为过滤推动力的分离方法， 也称为过滤式离心机。 左图为工业上常用的篮式过滤离心 机，过滤离心机的转鼓为一多孔圆 筒，圆筒转鼓内表面铺有滤布。 操作时，被处理的料液由圆筒口连 续进入筒内，在离心力的作用下， 清液透过滤布及鼓壁小口被收集排 出，固体微粒则被截留于滤布表面 形成滤饼
沉降设备的分类：
• • • • 矩形水平流动池 圆形水平流动池 垂直流动式圆形池 方形池
传统
沉降设备
新型 • 斜板式沉淀池 • 斜管式沉淀池
矩形水平流动池： 沉降特性好，池壁可两池共 用，节省费用
圆形水平流动池： 截面是圆形，高径比小，但 处理量较大，液体从中进入， 向外筒壁流动，通过溢流堰 排出
v0-泵送作用下的液体流速，m/s vc- 粒子在离心力作用下的运动速度， m/s 在多数场合下，vo随r的变化而变化，即r减小时，vo增大，因碟片 间的环隙通道截面积随r减小而缩小。且vo还是微粒位置的y坐标的
函数，即在碟片表面v0=0。 vo可表示为：
Q---为离心机泵送液体的流量，m3/s
n—碟片间隙数
μ—介质黏度，Pa〃s；
v —微粒运动速度，m/s。
这个等式仅当球形微粒较小时方能成立，即：
如果Re>1时，阻力为 f—摩擦系数 当球形粒子在介质中运动时速度较小，因此作用其上的阻力也 较小，当阻力与浮力平衡时，微粒加速度为零。联立方程 3.1 和3.2，得到下式， 此式给出了微粒稳定状态和最终速度
单位面积上的过滤体积可改写为
可得近似离心式过滤机由开始操作至滤饼厚度为(R0-Rc)时的过滤时 间
从一种发酵液中分离提取类固醇，类固醇晶体的 浓度为16kg/m3，料液密度为1000kg/m3.在过滤分 离小试中，处理0.25L发酵液需32min，实验室装 置的过滤面积为8.3· 10-4m2，过滤压降为105Pa， 所得滤饼密度为1090kg/m3，过滤介质阻力可忽 略。扩大实验使用篮式过滤离心机处理发酵液， 离心机转鼓内径为1.02m，高0.45m，转速为 530r/min，在过滤转速时，测知转鼓内的液层和 滤饼的厚度之和为0.055m。求处理1.6m3这种发 酵液所需的分离时间
化工分离过程__第3章第一讲设计变量的确定
能量交换数： 1
+)
3C+7
Q V L
NDe = Nve－Nce
= C+4
NCe
物料衡算式： C
能量衡算式： 1
相平衡关系式： C+2
化学反应平衡式： 0 内在关系式： 0 2C+3
Nx = 进料＋压力 =(C+2)+1＝C+3
Na = ND-Nx =(C+4)-(C+3)=1
+)
33
精馏塔（塔内无压降）
相平衡关系式： C(P-1)+2=C+2
化学反应平衡式： 0 内在关系式： 0
Nc = 2C+3
V
L1
Q
L2
NDe = Nve－Nce
= C+4
Байду номын сангаас
14
V Q
L1
产物为两相的全凝器
L2
固定设计变量Nx = 进料＋压力＝（C+2）+1 可调设计变量Na = ND-Nx=(C+4)-(C+3)=1
如单元温度或引入的冷量
21
例1. 简单精馏塔（塔内无压降）
Nxu
进料变量数： C+2
F Q
压力等级数： 1
+)
C+3
Nau
分配器数： 0
侧线采出： 0
传热单元： 1
串级数： 2
+)
3
22
例2. 有侧采的精馏塔 Nxu
进料变量数： C+2 压力等级数： 1
C+3
Nau
分配器数： 1 侧线采出： 1 传热单元： 2
制药分离工程PPT课件
• 微波辅助（常用2450MHz） • 特点：仅作用于极性分子（含水才可用） • 原理：吸收微波——细胞内温度升高——胞内压过大——
细胞破碎——有效成分流出（热效应） • 优点：无温差、迅速、热效率高 • 局限：热稳定物质、吸水性好才可用，选择性差（都溶出） • 要求：被提物适当粉碎、适当溶剂、浓度差、适当搅拌
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
--
化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程（称全合成），或由已知具有一定基
•
物理萃取：溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡，
萃取剂与溶质间不发生化学反应。
•
化学萃取：利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶
性复合分子实现溶质向有机相的分配。
•
稀释剂：化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机
溶剂溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时的有机溶剂称为稀释
剂。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
• ⑵红霉素萃取 ：红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和pH 9.8的水相 之间分配系数为44.7，而水相pH 降至5.5时，分配系数降至14.4。
• ⑶红霉素反萃取：可通过调节pH 值实现。红霉素在pH9.4的水相中用 醋酸戊酯萃取，而反萃取用pH5.0的水溶液。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
细胞破碎——有效成分流出（热效应） • 优点：无温差、迅速、热效率高 • 局限：热稳定物质、吸水性好才可用，选择性差（都溶出） • 要求：被提物适当粉碎、适当溶剂、浓度差、适当搅拌
程技术、细胞工程技术、基因工程技术生产抗生素、氨基酸和植
物次生代谢产物也获得很大发展。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
--
化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过
一系列化学合成和物理处理过程（称全合成），或由已知具有一定基
•
物理萃取：溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡，
萃取剂与溶质间不发生化学反应。
•
化学萃取：利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶
性复合分子实现溶质向有机相的分配。
•
稀释剂：化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯等有机
溶剂溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质，此时的有机溶剂称为稀释
剂。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
• ⑵红霉素萃取 ：红霉素是碱性电解质，在乙酸戊酯和pH 9.8的水相 之间分配系数为44.7，而水相pH 降至5.5时，分配系数降至14.4。
• ⑶红霉素反萃取：可通过调节pH 值实现。红霉素在pH9.4的水相中用 醋酸戊酯萃取，而反萃取用pH5.0的水溶液。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
化工分离过程(第8,9讲)(3.2多组分精馏过程分析)
Nm d d i , HK （3-12） w i w HK
15
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
对于非关键组分i有物料衡算式：
fi di wi
fi wi 1 d
可求得组分i在 将（3-12）式与上式联立得： 塔顶和塔釜的量
1 di fi wi wi
6
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
Fenske（芬斯克）公式推导前提
芬斯克推导了全回 流时二组分和多组 分精馏的严格解。 塔顶采用全凝器, 假设所有板都是理 论板,从塔顶第一 块理论板往下计塔 板序号。
7
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
Fenske方程推导过程：
从塔顶向下排序，由相对挥发度的定义有：
甲烷 乙烷（LK） 丙烯（HK） 丙烷 异丁烷 正丁烷
总计
5.0 35.0 15.0 20.0 10.0 15.0
100.0
15.0-0.025D 20.00 10.00 15.00
W
18
1.根据物料衡算可列方程组：
100 D W
解得：
5 35 0.05W 0.025D D
清晰分割假设对丙烷(4)不成立，须调整
21
5.调整（以前面的结果为初值，进行试差） 设d=0.6448，其它不变，重复1—4步 计算，至前面两次结果相近为止。
结果：
d d lg w l w h 6.805 Nm lg lh
校核
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
3、方程的变形形式：
摩尔分率可用摩尔数、体积或重量比来代替，因为换算 因子可以相互抵消，得到另一种常用的一般形式：
15
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
对于非关键组分i有物料衡算式：
fi di wi
fi wi 1 d
可求得组分i在 将（3-12）式与上式联立得： 塔顶和塔釜的量
1 di fi wi wi
6
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
Fenske（芬斯克）公式推导前提
芬斯克推导了全回 流时二组分和多组 分精馏的严格解。 塔顶采用全凝器, 假设所有板都是理 论板,从塔顶第一 块理论板往下计塔 板序号。
7
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
Fenske方程推导过程：
从塔顶向下排序，由相对挥发度的定义有：
甲烷 乙烷（LK） 丙烯（HK） 丙烷 异丁烷 正丁烷
总计
5.0 35.0 15.0 20.0 10.0 15.0
100.0
15.0-0.025D 20.00 10.00 15.00
W
18
1.根据物料衡算可列方程组：
100 D W
解得：
5 35 0.05W 0.025D D
清晰分割假设对丙烷(4)不成立，须调整
21
5.调整（以前面的结果为初值，进行试差） 设d=0.6448，其它不变，重复1—4步 计算，至前面两次结果相近为止。
结果：
d d lg w l w h 6.805 Nm lg lh
校核
3.2.3 最少理论塔板数和组分分配
3、方程的变形形式：
摩尔分率可用摩尔数、体积或重量比来代替，因为换算 因子可以相互抵消，得到另一种常用的一般形式：
化工分离化工分离过程 11 - 第三章 3[1].6 吸收与解吸1
LM c p, L / GM c p,V 0.2
46
热效应的处理方式：
（1）热效应忽略不计
当溶质浓度低、液气比大、溶解量小时，可视 为等温吸收，以吸收剂进塔温度作为全塔温度。 （2）仅考虑吸收热 当液气比较大时，可视为简单绝热吸收，全部 吸收热用于增加提高溶液的显热，提高溶液的温 度。
降低温度和提高压力具有相同的影响。
虽然吸收适于在低温下操作，但应避免采用冷冻 操作以减少动力消耗。
40
（3）液气比
液气比（L/V）与吸收剂用量直接相关，表示处 理单位原料气所需要的吸收剂量。 液气比大则吸收剂用量多。
液气比对吸收操作的影响与回流比对精馏操作的 影响相似。增大液气比将使各组分吸收因子增加， 因此增大液气比和增加操作压力或降低操作温度 有相同的效果。但随着液气比的增大，相应要增 大吸收剂的循环量和回收吸收剂的费用。
吸收过程气液平衡关系： 物理吸收：相平衡——亨利定律 化学吸收：相平衡——亨利定律； 化学平衡——化学平衡关系式
（1）物理吸收的气液相平衡关系
1) 低压下（low pressure） 气体在液体中的溶解度用Henry定律表示： x 2 p2 / H 或 p2 Hx2 x 2 ——溶质在液相中的溶解度（摩尔分数） p2 ——溶质在气相中的分压 H ——Henry系数，由溶质和溶剂的性质及温度 决定。
而反应平衡常数为：
K cM c Ac B c0 A cA c Ac B
则：
cA c0 A 1 K c B
总平衡又服从物理溶解时的亨利定律，因此：
pA
H c0 A A 1 K c B
（2） 化学吸收相平衡
H 0 A pA cA 1 k cB
第三章固液分离技术第一节过滤技术调整ppt课件
2）原料液(发酵液)的黏度viscosity ：
固液分离速度通常与粘度成反比，粘度越大，固液分离越困 难。影响粘度的因素：
菌体的种类和浓度（重要因素），通常丝状菌、动物或植 物细胞悬浮液粘度较大，浓度增大，粘度也提高。
培养液中蛋白质、核酸大量存在：通常细胞破碎或细胞自 溶后粘度增大。因此细胞破碎的程度应控制，发酵放罐时 间要适宜。
❖ ◆过滤介质常用的有滤纸、滤布、纤维、 多孔陶瓷、烧结金属和各种高分子膜等。 ※
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
滤饼
传统的过滤
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
影响原料液固液分离的因素
❖ 1）原料液(发酵液)中悬浮粒子的大小
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
❖ (1)常压过滤(重力过滤) : ❖ 以液位差为推动力的过滤。 ❖ ◆实验室常用的滤纸过滤以及生产中使用的
吊篮或吊袋过滤都属于常压过滤。 ❖※
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
❖ (2)加压过滤: ❖ 以压力泵或压缩空气产生的压力为推动力。 ❖ ◆生产中常用各式压滤机进行加压过滤。 ❖ ◆添加助滤剂、降低悬浮液粘度、适当提高
固液分离速度通常与粘度成反比，粘度越大，固液分离越困 难。影响粘度的因素：
菌体的种类和浓度（重要因素），通常丝状菌、动物或植 物细胞悬浮液粘度较大，浓度增大，粘度也提高。
培养液中蛋白质、核酸大量存在：通常细胞破碎或细胞自 溶后粘度增大。因此细胞破碎的程度应控制，发酵放罐时 间要适宜。
❖ ◆过滤介质常用的有滤纸、滤布、纤维、 多孔陶瓷、烧结金属和各种高分子膜等。 ※
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
滤饼
传统的过滤
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
影响原料液固液分离的因素
❖ 1）原料液(发酵液)中悬浮粒子的大小
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
❖ (1)常压过滤(重力过滤) : ❖ 以液位差为推动力的过滤。 ❖ ◆实验室常用的滤纸过滤以及生产中使用的
吊篮或吊袋过滤都属于常压过滤。 ❖※
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
❖ (2)加压过滤: ❖ 以压力泵或压缩空气产生的压力为推动力。 ❖ ◆生产中常用各式压滤机进行加压过滤。 ❖ ◆添加助滤剂、降低悬浮液粘度、适当提高
现代分离技术第三PPT课件
nyou 5.5(4W tR 1/'2)21(6W tRb' )2
H有效 = L／n有效
-
14
第三章 气相色谱
二、基本原理 2. 柱效率与分离度
“分离度”的提出---- n没有直接预示混合物中各组分是否获得分离， 只是说 n↑，柱效率↑；tR↑，Wb或W1/2↓，则n↑，组分在柱子中的分配 次数↑。
第三章 气相色谱
优点： ①适用于多组分混合物的分离（据报道毛细管柱最多可分离1000
多种组分）。 ②分离效率高（一般n为103, 毛细管柱n可达106), 灵敏度高 （10-
12g），分析速度快（几～十几分钟，物质在气相中传质快，达到平 衡所需时间短）。
③目前，GC与MS或IR联用，可使分离鉴定几乎在同时完成。
24
第三章 气相色谱
三、仪器装置
载
进
色
检
记
数
气
样
谱
测
录
据 处
源
器
柱
器
仪
理
钢瓶
减压阀
净化器 流量计
电位差计积分仪 (绘图仪)计算机
打印机
其中色谱柱、检测器、记录仪是气相色谱仪的主要组成部分。
-
25
第三章 气相色谱
三、仪器装置 1.色谱柱
色谱柱有填充柱和毛细管柱两大类： 填充柱 ---- 内径3～6mm,长1～3m,柱内填充涂有固定液的担体。 毛细管柱 ---- 内径～0.25mm,固定液以液膜形式润湿柱内壁。
对于能够形成氢键的物质，用能够形成氢键的固定液，如三乙醇胺、聚乙 二醇等。此时组分按形成氢键能力的大小分离，例如：一乙醇胺、二乙醇胺、 三乙醇胺的混合物：
-
29
H有效 = L／n有效
-
14
第三章 气相色谱
二、基本原理 2. 柱效率与分离度
“分离度”的提出---- n没有直接预示混合物中各组分是否获得分离， 只是说 n↑，柱效率↑；tR↑，Wb或W1/2↓，则n↑，组分在柱子中的分配 次数↑。
第三章 气相色谱
优点： ①适用于多组分混合物的分离（据报道毛细管柱最多可分离1000
多种组分）。 ②分离效率高（一般n为103, 毛细管柱n可达106), 灵敏度高 （10-
12g），分析速度快（几～十几分钟，物质在气相中传质快，达到平 衡所需时间短）。
③目前，GC与MS或IR联用，可使分离鉴定几乎在同时完成。
24
第三章 气相色谱
三、仪器装置
载
进
色
检
记
数
气
样
谱
测
录
据 处
源
器
柱
器
仪
理
钢瓶
减压阀
净化器 流量计
电位差计积分仪 (绘图仪)计算机
打印机
其中色谱柱、检测器、记录仪是气相色谱仪的主要组成部分。
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第三章 气相色谱
三、仪器装置 1.色谱柱
色谱柱有填充柱和毛细管柱两大类： 填充柱 ---- 内径3～6mm,长1～3m,柱内填充涂有固定液的担体。 毛细管柱 ---- 内径～0.25mm,固定液以液膜形式润湿柱内壁。
对于能够形成氢键的物质，用能够形成氢键的固定液，如三乙醇胺、聚乙 二醇等。此时组分按形成氢键能力的大小分离，例如：一乙醇胺、二乙醇胺、 三乙醇胺的混合物：
-
29
分离过程 第三章
重要结论：精馏塔中，温度分布主要反映 物流的组成；而总的级间流量分布则主要反 映热量衡算的限制。
本章目录
温 度 分 布
苯、甲苯、异丙苯精馏塔内温度分布
• 温度分布从再沸器到冷凝器单调下降 • 进料板处温度变化明显
浓 度 分 布
只有HK，LK，HNK情况
浓 度 分 布
只有LK，HK，LNK
多组分精馏浓度分布
二元精馏
• 温度分布：在塔顶塔底处变化较慢，其它 位置变化较快；多元精馏此情形不明显， 在接近塔顶、塔底和进料处变化较快，且 全塔温差变大。
• 浓度分布：在精馏段、提馏段中部变化明 显，塔顶、塔底附近变化较慢，其它位置 变化较快。
苯、甲苯、异丙苯精馏 塔内汽液流量分布
多元精馏的流量分布：
影响L、V的几个因素：
• 关键组分浓度分布往往有极大值
• 非关键组分通常是非分配组分
• LNK和HNK分别在进料板上下形成几乎恒 浓的区域
• 全部组分均存在于进料板上
1.进料板附近各组分浓度变化较大，原因是 引入的组分包含全部组成。
2.对非关键组分 精馏段：HNK迅速消失； LNK以接近于常数浓度在进料板以上各 板中出现，接近顶部急剧增加，在出料 液中达到最高。 提馏段：LNK迅速消失； HNK在再沸器中浓度最高，从釜向上几 板下降较大，然后变化不大，一直延伸到 进料板。
3. 关键组分的指定方法 ◆指定回收率 Dl；W h ◆指定控制量
xDl或xDh；xW h或xW l
注意：同一组分，规定 了一端的回收率，另一 端的量已确定。不能重 复！
• 塔顶、塔釜同时出现的组分为分配组分 • 只在塔顶或塔釜出现的组分为非分配组分
关键组分必定是分配组分 • 非关键组分不一定是非分配组分
本章目录
温 度 分 布
苯、甲苯、异丙苯精馏塔内温度分布
• 温度分布从再沸器到冷凝器单调下降 • 进料板处温度变化明显
浓 度 分 布
只有HK，LK，HNK情况
浓 度 分 布
只有LK，HK，LNK
多组分精馏浓度分布
二元精馏
• 温度分布：在塔顶塔底处变化较慢，其它 位置变化较快；多元精馏此情形不明显， 在接近塔顶、塔底和进料处变化较快，且 全塔温差变大。
• 浓度分布：在精馏段、提馏段中部变化明 显，塔顶、塔底附近变化较慢，其它位置 变化较快。
苯、甲苯、异丙苯精馏 塔内汽液流量分布
多元精馏的流量分布：
影响L、V的几个因素：
• 关键组分浓度分布往往有极大值
• 非关键组分通常是非分配组分
• LNK和HNK分别在进料板上下形成几乎恒 浓的区域
• 全部组分均存在于进料板上
1.进料板附近各组分浓度变化较大，原因是 引入的组分包含全部组成。
2.对非关键组分 精馏段：HNK迅速消失； LNK以接近于常数浓度在进料板以上各 板中出现，接近顶部急剧增加，在出料 液中达到最高。 提馏段：LNK迅速消失； HNK在再沸器中浓度最高，从釜向上几 板下降较大，然后变化不大，一直延伸到 进料板。
3. 关键组分的指定方法 ◆指定回收率 Dl；W h ◆指定控制量
xDl或xDh；xW h或xW l
注意：同一组分，规定 了一端的回收率，另一 端的量已确定。不能重 复！
• 塔顶、塔釜同时出现的组分为分配组分 • 只在塔顶或塔釜出现的组分为非分配组分
关键组分必定是分配组分 • 非关键组分不一定是非分配组分
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与 lgAB呈线形关系
在R（1.21.5）Rm下，与全回流分配。相同
结论：可用操作回流比下的物料分配，采用
Fenske方程计算Nm。
精品课件
简捷计算法步骤：
用摩尔量、体积 量量 表、 示重 ：
Nmlg（[w dl） gAA （Bw d） B]
（3—11）
不用对数表示：
（ w d） AAN Bm （ 精品w d课） 件B （ 3— 1） 2
Fenske方程说明：
1. 全凝器(x， A xB） D为其液相产品浓度 分凝器(x， A xB） D为其汽相产品浓度
精品课件
i：轻关键组分，表示：LK，下 标：l
j：重关 键组分，表示：HK， 下标：h
精品课件
精馏塔的任务： LK尽量多的进入塔 顶馏出液； HK尽量多的进入塔 釜釜液。
精品课件
对于精馏中的非关键组分：
设 ih 为非关键组分i对HK的相对挥 发度。
若：i h l h :
— i为轻组分，表示：LNK
◆只有无LNK，且 l h较大，塔顶可采出纯LK； 只有无HNK，且 l h较大，塔釜可采出纯HK。
精品课件
3. 关键组分的指定方法 ◆指定回收率 Dl；W h ◆指定控制量
xD l或 xD h ； x W h 或 x W l
注意：同一组分，规定 了一端的回收率，另一 端的量已确定。不能重 复！
精品课件
例3—4 分离烃类混合物 例3—1 求出Rm=1.306；
例3—2求出Nm=6.805和物料衡算表 本题求N，进料位置 解：1.求R R=1.25Rm=1.634
2.求 N 采用 Erbar and Maddox 关联图
R 0.62 Rm 0.566
R1
Rm 1
查图：N m N
0.47
精品课件
设塔顶采用全凝器（板序由上向下）：
从 n1 开始：
由 1 ） （： y yB A ） 1 （ （ A） （ 1 Bx xB A ） 1 （ x xB A ） D
将（2）代入：（ 又由（1）：（ yA
yB
xA xB ）2
）（D （AB）（A2B）xx（1BA ）yy2BA
）2
又将（2）代入：（
返回
3.1.4 实际回流比、理论板数、进料位置
一、实际回流比R
由操作费、设备费确定
由经验取：
R=（1.1～1.5）Rm 二、理论板数
1. Gilliand图和拟合形式
图3-12
NNm N1
—RR R1m（ Nm， N包括釜
由 Rm、 R精、 品课N 件mN
用Gilliand图简便、但不准确，回归的经验式为：
2.对非关键组分
精馏段：HNK迅速消失；
LNK以接近于常数浓度在进料板
以上各
板中出现，接近顶部急剧增加，
在出料
液中达到最高。
提馏段：LNK迅速消失；
上几
HNK在再沸器中浓度最高，从釜向 精品课件
3.关键组分
变化复杂
▼ 若无LNK时：HK分别在二段出现两个最高点， LK表现象LNK。
▼ 若无HNK时：LK分别在二段出现两个最高点， HK表现象HNK。
精品课件
4. 关键组分的指定原则 由工艺要求决定
例：ABCD（按挥发度依次减少排列）混合物 分离
◆工艺要求按AB与CD分开： 则：B为LK；C为HK
◆工艺要求先分出A：
则：A为LK；B为HK
精品课件
多组分精馏过程的复杂性
①求解方法 二组分精馏：无需试差 多组分精馏：反复试差求解 ②摩尔流率 二元精馏：在进料板处液体组成有突变， 各板的摩尔流率基本为常数 多组分精馏：液、汽流量有一定的变化， 但液汽比接近于常数
Rm
1.306
3.1.3 最少理论板数和组分分配
1.最少理论板数
R 时 N ， N m
意义：◆操作前的准备工作
◆ 测出 N m
特点：★F=D=W=0 ★ L=V；L/V=1
★操作线方程： yn1,i xn,i
★板效率 最高精品课件
采用Fenske方程求最少理论板数，推导如下：
设A、B分别表示二个 ，不 板同 序组 由分 上
iirrxi,F 1q
(33b)
式中： i r —— i 对基准组分 r 的相对挥发度
取基准：① 最难挥发的组分（最重的组分）
② HK
( xi,D数)m，——最小(x回i,D 流)m 比 操x作i,D 下，i 的摩尔分
q ——进料状态参数
——方程的根，为多根方程，取 l r hr
误差：10～20精%品课件
AB（xyA A） （xyB B） （yyB A） （xxB A）
对于第 n块板(：yA yB ）n （ AB）（n xA xB ）n (1)
又 yn 1 ,A x n ,Ayn 1 ,B x n ,B(全回流
\（
x x
A B
）n
（
y y
A B
）n1
（2）
用（1）、（2）式推导Fenske方程：
\ N 14.（5 包括釜）
设再沸器效率 100 %，塔中实际塔板数：
N
1
13 .5 0.75
18（块）
精品课件
三、确定进料位置
lg（[ 采用：nm
d f
）（l
f d
lg l h
）h
]
3.6
已知：N m N
0.47
故： Nm N
nm n
\
n
3.6 0.47
7.7
塔中实际
精馏段实际 7.7板 07： ..77510块
Rm解法：
1. 在 [lr,hr]中设 b 式 试差确 定 2. 将代入 a式Rm
注意：若LK、HK挥发度不相邻，可在
l r , hr之间试差出几个 ，解出
几个Rm，最后取平均值。
例3—1 计算最小回流比
已知：xi,F,xi,D ,q1.0
解：由（3—3b）试差 1.325
返回
将
1.325代入（3—3a）得 精品课件
y y
A B
）2
（
AB）（2
yA yB
）3
\
（
x x
A B
）D
（
AB）（1
AB）（2
y y
A B
）3
精品课件
以次类推：
（
xA xB
）D
（ AB）（1 AB）2 L（
AB）N （1
AB）N（
xA xB
）W
取（ AB）均 N（ AB）（1 AB）2L（ AB）N（1 AB）N
— —代入式中
板为18块
\进料位置为从下第向 8块上（数不包括再沸
或从上向下1数 1块第
精品课件
四、不同回流比下物料分配的比较
不同回流比物料分配如图（3—14）
对于操作情况，R=(1.2～2)Rm,由Fenske
方程：
[l对gxx全AA回,,WD流情N况m] lgABlgxxBB,,WD
lg xA,D xA,W
▼有LNK、HNK，且都不同时出现在顶、釜时：
LK在精馏段出现一个最大值，然后降到所规 定的浓度；
HK在提馏段出现一个最大值，然后降到所规
的浓度。
精品课件
返回
二、设计计算多组分精馏过程特性
1. xD i , xW物j料衡算确定顶确釜定浓后度，顶釜浓度未确定
二种方法： ★清晰分割法 假设LNK全部从塔顶采出； 假设HNK全部从塔釜采出。
只有HK，LK，HNK情况
精品课件
浓 度 分 布
只有LK，HK，LNK 精品课件
精品课件
多组分精馏浓度分布
关键组分浓度分布往往有极大值
非关键组分通常是非分配组分
LNK和HNK分别在进料板上下形成几乎恒浓 的区域
全部组分均存在于进料板上
精品课件
1.进料板附近各组分浓度变化较大，原因是 引入的组分包含全部组成。
精品课件
二组分精馏 流量、温度、 浓度分布
精品课件
二元精馏
温度分布：在塔顶塔底处变化较慢，其它 位置变化较快；多元精馏此情形不明显， 在接近塔顶、塔底和进料处变化较快，且 全塔温差变大。 浓度分布：在精馏段、提馏段中部变化明 显，塔顶、塔底附近变化较慢，其它位置 变化较快。
精品课件
苯、甲苯、异丙苯精馏 塔内汽液流量分布
2. 求出N的 m数，包括塔釜 二、 级分 。凝 3. 公式A由 、B导出，可用于二 元元和多
二元B A： 为 为挥 挥发 发性 性小 大； 的 的 多组 组 元分 分 B A： 为 为H LKK
4. （AB） 均的一般计算
AB（AB） 顶 （AB） 釜
5 .若 或；AB分 3（ ， AB） 精离 顶 （ 品课件x x 式 AB A B） ） 釜 （ D 、 要 (x x AB A B） 中 ） 进 W ， 求 N m （ .
精品课件
多元精馏的流量分布：
影响L、V的几个因素： 1）摩尔汽化潜热变化使沿塔向上的摩尔流率 有增加的趋势； 2）蒸汽上升中需被冷却，导致向上流量增加；
3）液体向下流动须被加热，将导致向下流量 的增加。
精品课件
塔内流量变化是上三因素的总效应，在很 大程度上，这些因素相互抵消。因此，恒摩尔 流假定有其实用性。
★非清晰分割法
在。
各组分在顶、釜都有可能存
精品课件
3.1.2 最小回流比
R Rm 时N ， 塔中出现恒浓
恒浓区——精馏塔中全部浓度不变的区域
1. Rm 时，恒浓区出现的情况
二元精馏：
e y
恒浓区
Rm
xDye ye xe