M5-谱分析
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谱图的解析NMRf法一般经历如下的步骤进行谱图的解析:★与IR法相同,首先尽可能了解清楚样品的一些自然情况,以便对样品有一些大概的认识;通过元素分析获得化合物的化学式,计算不饱和度Ω;★根据化学位移值确认可能的基团,一般先辨认孤立的,未偶合裂分的基团,即单峰,即不同基团的1H之间距离大于三个单键的基团及一些活泼氢基团,如甲基醞JrJJ 一二JO 耳甲基酮(一「一)、甲基叔胺(:L Jr)、甲基取代的苯等中的甲基质子及苯环上I的质子,活泼氢为一—H, 曲一,-SH等;然后再确认偶合的基团。
从有关图或表中的δ可以确认可能存在的基团,这时应注意考虑影响δ的各种因素如电负性原子或基团的诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应及形成氢键的影响等;★根据偶合裂分峰的重数、偶合常数,判断基团的连接关系。
先解析一级光谱,然后复杂光谱。
进行复杂光谱解析时,应先进行简化;★根据积分高度确定出各基团中质子数比,印证偶合裂分多重峰所判断的基团连接关系;★通过以上几个程序,一般可以初步推断出可能的一种或几种结构式。
然后,反过来,从可能的结构式按照一般规律预测可能产生的NMR谱,与实际谱图对照,看其是否符合,从而可以推断出某种最可能的结构式。
例某化合物的化学式为 '厂l,lR谱表明I l'l∙∙1有一很强的吸收峰,有三组峰,相对面积为2:1:3 ,若分别为2、1、3个■-,则总数为6,为 分子式12个―的一半,因此分子可能有对称性;IR 显示〜175OCm I 有一强峰,应有;--存在,且分子中有4个O,则可能有2个; 二处有一组三重峰,可能为—CH,且受裂分,而’: 处有一组四重峰,与’二:是典型的组分;而δ较大,可能为….…-一 的组分;” 「处有一单峰,相对面积为1,则是一个与碳基相连的孤立(不Q HIi r L -C-C-所以可能有的结合。
而此结合的 匚、O 的数目为分子式的一半,而C 原子数一半多半个原子。
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BW气体检测仪销售网电子邮件: bwsales@163.com 网站:www.bwsales.cnGasAlertMicro 5简介本快速参考指南提供了有关 GasAlertMicro 5 的基本信息。
紫外-可见吸收光谱法组成:光源单色器样品室检测器显示器单色器作用:将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光/单色器一般由色散元件、狭缝和透镜系统组成,常用的色散元件有棱镜和光栅两类能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光。
物质所显示的颜色是吸收光的互补色。
朗博比尔定律:A=-lgT=kLc=lg(I/I0)=lg1/T I0:吸收前光强I:吸收一部分后光强T:透光率多组分混合体系中,如果各组分分子之间不存在离解、聚合、化学反应等化学平衡时,其吸光度具有加合性偏离朗伯-比耳定律的原因:①入射光不是单色光②介质的不均匀性③溶液中的化学变化电子能级振动能级转动能级分子的内能:电子能量Ee 振动能量Ev 转动能量Er E=Ee+Ev+Er ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr四种跃迁,所需能量ΔΕ大小顺序为:n→π*< π→π*< n→σ*< σ→σ*分别代表的化合物杂原子的双键不饱和有机化合物不饱和烃含非键电子的饱和烃衍生物饱和烷烃影响紫外可见吸收光谱的因素1共轭效应2助色效应3超共轭效应4溶剂效应在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。
类型及优缺点:单波长单光束分光光度计/简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。
单波长双光束分光光度计/自动记录,快速全波段扫描。
可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,特别适合结构分析。
仪器复杂,价格较高。
双波长分光光度计/不需要进行参比,故可消除参比池与样品池的不同而引起的误差;对浑浊样品进行测定,可自动消除不同浑浊度所引起的背景吸收,即基线的变化几乎完全消除;适当选择波长,简化混合物组分同时测定过程多通道分光光度计/具有快速扫描的特点,整个光谱扫描时间不到1s,可直接对经液相色谱柱和毛细管柱分离的试样进行定性和定量的测定。
原子吸收光谱法A = k C原子吸收光源的作用是发射待测元素的特征谱线,为了测定待测元素的极大吸收,必须使用待测元素制成的锐线光源。
302011年1期 第17卷 总92期(E)-3,5,4'-三羟基联苯乙烯的NMR 谱分析Analysis of NMR spectra for (E)-3,5,4'-trihydroxystibene核磁共振氢谱(1H NMR 谱),具有实验周期短,结构特征信息丰富的特点,在有机化合物的结构解析中占有重要地位。
然而某些化合物含氢个数相对较少,或含有氮/氧等杂原子、或具有高对称性,1H NMR 谱相对比较简单(如结构简单的小分子);此时仅靠1H NMR 谱实施化合物(特别是未知化合物)的结构解析难度很大。
本工作利用现代核磁共振多实验方法的技术特点,对一高对称性未知样品的NMR 谱学特征进行 分析;在实现1H NMR 和13C NMR 全谱指认的基础上,依靠NMR 实验数据完成 对未知化合物的解析。
1 实验1.1 仪器与试剂实验采用德国布鲁克公司生产的A V A NCE DRX 500 型核磁共振谱仪,该谱仪配有5mm DUEL 双核z-梯度探头和BVT3000 温控单元,由专用软件TOSPIN (1.3)实施对实验的控制和数据处理。
NMR 实验中使用的氘代试剂为CIL 公司生产的MeOD-d4(氘代率>99.8%)。
1.2 样品样品是一植物提取物,将~5mg 提取物溶于0.6mL 氘代甲醇溶剂(MeOD-d4),转移到φ5mm 核磁管中。
1H NMR 谱反映提取物的纯度较高,满足核磁共振结构解析实验的要求。
1.3 实验本工作在恒温(298.0±0.1℃)条件下,进行 氢谱、碳谱和碳-氢远程相关谱的测试。
表1给出 上述实验所采用的脉冲序列和相关参数[1~3]。
表1 NMR 实验的脉冲序列与相关参数实验脉冲序列谱宽(Hz)扫描次数采样点数1zg3080008320002jmod 30000256320003hmbcgpndqf4000×25000164096×128注:1.1H NMR;2.APT;3.HMBC实验。
线路进行直观检查,发现电源板上的滤波电容C3和C6引脚和电容本体分离。
滤波电容不仅使电源直流输出平滑稳定,降低了交变脉动电流对电子电路的影响,同时还可吸收电子电路工作过程中产生的电流波动和经由交流电源串入的干扰,使得电子电路的工作性能更加稳定。
由于电源板上滤波电容C3和C6引脚与电容本体分离,电容在电路中没有发挥出相应的作用,导致交流电源串入仪器电路,仪器本身无法建立通讯,且影响仪器串的通讯。
更换电源板上的C3和C6电容,并用道康宁RTV3145耐高温密封胶将电容本体固定在电源板上,防止仪器在井下或运输过程中剧烈震动导致电容引脚与电容本体分离,连地面测试,仪器串通讯正常。
3.2 M5通讯异常(1)故障现象。
对EDST 仪器进行GR 计数和能谱刻度,GR 计数刻度正常,能谱刻度出现通讯错误。
(2)检测和维修方法。
EDST 数字自然伽马能谱测井仪可以同时测量GR 计数和能谱曲线,GR 计数数据量较小,通过M2通道传输,能谱数据量较大通过M5通道传输,GR 计数刻度正常,能谱刻度通讯异常,对GR 仪器M5通讯进行训练,发现示波器M5通道波形有较大杂波干扰信号,说明仪器的M5通讯存在问题。
仪器M5通讯由能谱分析板上M5通讯编码电路U10( 6409)编码后,送入I/O 板,经M5模式变压器耦合到仪器IB 总线。
拆卸仪器,抽出线路,按照信号流程,用示波器测量I/O 板上M5通道的IC3(DS1633)芯片的输入和输出波形均异常,继续往前测量M5通道电路的波形,发现能谱分析板板上M5编解码芯片U10(6409)输出BOO 和BZO 波形异常,BOO 和BZO 为M5数据,U10输入正常。
更换能谱分析板上U10芯片后,仪器M2和M5通讯均正常,GR 计数和能谱刻度均正常通过。
1 设备简介数字自然伽马能谱测井仪EDST 主要包括探测器、前置放大电路、PHA 电路、控制电路、能谱分析电路、I/O 电路、电源电路等部分。