油脂中过氧化值的测定

实验报告：

一、实验目的：

了解油脂过氧化值的测定方法，并掌握测定技能。

二、实验原理：

油脂在贮存和加工过程中，会因氧化反应而产生不稳定的过氧化物。过氧化值是衡量油脂中过氧化物的含量的指标。本实验采用Iodometric法来测定油脂中的过氧化值。

三、实验步骤：

1. 取1克样品，加入草酸乙酯（20mL）和紫外线吸收剂（2mL），振摇均匀。

2. 加入碘化钾溶液（10mL），并加入1mol/L硫酸溶液（10mL）进行滴定，直至出现紫色溶液变为黄色后停止滴定。记录所耗的硫酸溶液的体积，记为V1。

3. 验证滴定终点：将草酸乙酯加入碘化钾溶液，出现的淡黄色溶液，在滴加硫酸溶液过程中，溶液的颜色逐渐加深，直到呈现深棕色，即可确认滴定终点正确。

4. 进行白试验：取同样的草酸乙酯和紫外线吸收剂，按照滴定步骤进行配制，确保所耗的硫酸溶液的体积为零。

5. 计算油脂样品的过氧化值：过氧化值=（V1-V0）×0.0056（mg/kg），其中V1为样品滴定所用的硫酸溶液体积，V0为白试验所用的硫酸溶液体积，0.0056为硫酸亚铁溶液中1mL对应的过氧化值。

四、实验结果：

本次测定的油脂样品滴定所用的硫酸溶液体积为25.0mL，白试验所用的硫酸溶液体积为0mL。则样品的过氧化值为（25.0-0）×0.0056=0.14mg/kg。

五、结论：

本次实验采用Iodometric法测定了油脂样品的过氧化值为0.14mg/kg。此值低于过氧化值的卫生标准值，说明样品质量良好。

油脂过氧化值的测定意义。

油脂过氧化值是指油脂中的不饱和脂肪酸在氧气作用下发生氧化反应的程度。它是评价油脂氧化程度的重要指标，具有重要的实际意义。

油脂过氧化值可以用来评价油脂的新鲜度和质量。油脂在存储和加工过程中，由于受到光照、温度、空气、水分等因素的影响，容易发生氧化反应，产生有害的自由基和过氧化物。这些有害物质不仅会破坏油脂的营养价值，还会影响油脂的风味和品质。因此，通过测定油脂的过氧化值，可以及时发现油脂的氧化程度，判断油脂是否发生了质变，为消费者提供新鲜、优质的油脂产品。

油脂过氧化值还可以用于评估油脂的稳定性和抗氧化能力。油脂中的不饱和脂肪酸是氧化反应的主要靶点，当不饱和脂肪酸被氧化后，会导致油脂的质量下降，降低了油脂的稳定性和抗氧化能力。因此，通过测定油脂的过氧化值，可以评估油脂的稳定性，为食品加工和贮存提供科学依据。同时，通过比较不同油脂的过氧化值，可以评估不同油脂的抗氧化能力，为消费者选择更健康的油脂提供参考。

油脂过氧化值还可以用于检测油脂的贮存和加工过程中的氧化情况。在油脂的生产、加工和贮存过程中，由于暴露在空气中，油脂容易受到氧化的影响。通过定期测定油脂的过氧化值，可以及时发现油脂的氧化情况，避免使用已经发生质变的油脂，确保产品的质量和安全。

油脂过氧化值还可以用于评估食品的营养状况和食品的安全性。油脂作为食品中重要的营养成分，其质量和安全性直接关系到人们的健康。高过氧化值的油脂可能含有更多的氧化产物和有害物质，对人体健康造成潜在风险。因此，通过测定油脂的过氧化值，可以评估食品的营养状况和安全性，为人们提供更健康、安全的食品选择。

油脂过氧化值的测定具有重要的意义。它可以评价油脂的新鲜度、质量、稳定性和抗氧化能力，检测油脂的氧化情况，评估食品的营养状况和安全性。通过合理利用油脂过氧化值的信息，可以保障食品质量和人们的健康。因此，油脂过氧化值的测定在食品工业和科学研究中具有广泛的应用前景。

过氧化值检测方法

过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。油脂在加热、储存或加工过程中，容易发生氧化反应，产生过氧化物，导致油脂品质下降。因此，对油脂中过氧化值的检测具有重要的意义，可以及时了解油脂的氧化程度，保证产品质量，延长油脂的使用寿命。

一、化学分析法。

1. 蒸馏法。

将油脂样品溶解在醇醚混合溶剂中，加入过氧化钠溶液，经蒸馏后，在蒸馏液中用碘滴定法测定过氧化值。

2. 碘值法。

将油脂样品与醇醚混合溶剂共热，加入过氧化钠溶液，再用碘滴定法测定过氧化值。

3. 高效液相色谱法。

采用高效液相色谱仪，通过检测油脂中的过氧化物含量来测定过氧化值。

二、物理分析法。

1. 紫外光谱法。

利用紫外光谱仪对油脂样品进行测定，通过测定油脂中过氧化物的吸收峰来计算过氧化值。

2. 离子色谱法。

采用离子色谱仪对油脂中的过氧化物进行分离和测定，计算过氧化值。

以上所述的过氧化值检测方法各有特点，适用于不同的油脂样品和实验条件。在进行过氧化值检测时，需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。

在实际应用中，除了以上所述的传统检测方法外，还可以利用现代仪器设备，如气相色谱仪、液相色谱仪等进行过氧化值的快速检测。这些仪器设备具有操作简便、测试速度快、结果准确等优点，能够满足工业生产中对过氧化值快速检测的需求。

总之，过氧化值的检测方法多种多样，可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。无论采用何种方法，都应严格按照标准操作程序进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。过氧化值的准确检测对于保证油脂产品质量，延长使用寿命具有重要意义。

油脂过氧化值的测定

1安全注意事项

冰醋酸对人体有刺激性，三氯甲烷属易制毒，为致癌物质，使用时必须佩戴丁腈手套和活性炭口罩，并在通风橱中操作。

2目的

规范过氧化值的检测操作。

3范围

适用于动植物油脂过氧化值的测定。

本标准适用于广东美味鲜调味食品有限公司及其子公司。

4依据标准

GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

5 第一法 手工滴定法

5.1原理

制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

5.2试剂与试剂配制

除非另有说明，本标准所使用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682中三级水的要求。

5.2.1试剂

5.2.1.1冰乙酸（CH3COOH）。

5.2.1.2三氯甲烷（CHCl3）。

5.2.1.3碘化钾（KI）。

5.2.1.4硫代硫酸钠（Na2S2O3˙5H2O）。

5.2.1.5可溶性淀粉。

5.2.1.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：工作基准试剂。

5.2.2试剂配制

5.2.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。

5.2.2.2碘化钾饱和溶液: 称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用，临用前配制。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制（或以空白试验进行使用前检查）。

5.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：见《Q/MWX 108055-2007硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定》。