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气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体殷豪;封伟名;魏宇锋;丁磊【摘要】用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量.充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定.这5种气体的体积分数均在0.50～10.0 mL·m-3内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01 mL·m-3.对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040％～0.15％之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98％～2.3％之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好.对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)008【总页数】4页(P945-948)【关键词】气相色谱法;脉冲放电氦离子化检测器;乙烯;丙烯;无机气体【作者】殷豪;封伟名;魏宇锋;丁磊【作者单位】中华人民共和国上海海关,上海 200135;中华人民共和国上海海关,上海 200135;中华人民共和国上海海关,上海 200135;中华人民共和国上海海关,上海 200135【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙烯、丙烯是现代化学工业的基本有机原料，主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等塑料产品［1］。
制备乙烯、丙烯的传统工艺路线是裂解石脑油，得到富含乙烯、丙烯和其他杂质的裂解产物，其中包括氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和氮气。
乙烯、丙烯中氢气的存在会影响聚合物的相对分子质量，改变聚合速率［2］，一氧化碳、二氧化碳的存在易造成乙烯产品的质量不合格，严重影响乙烯联合装置生产［3］。
氦离子化气相色谱在高纯 He 检测中的应用段传霞【摘要】阐述了氦离子化气相色谱的原理，在高纯 He 检测中的流程，重点说明了仪器的维护要点事项。
%The principle and procedure in high-purity He measurement of helium ion-ization detecting gas chromatography (HID-GC) are discussed. The key points in maintenance of the instrument are mainly presented.【期刊名称】《冶金动力》【年(卷),期】2013(000)009【总页数】2页(P34-35)【关键词】He 离子化;气相色谱;检测;维护【作者】段传霞【作者单位】中科院合肥美科氦业公司，安徽合肥 230031【正文语种】中文【中图分类】TH8331 引言气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。
高纯气体中微量杂质的分析是生产高纯气体的关键环节，原有的热导等色谱检测器均无法满足高纯气体分析的要求。
新版氦气国家标准《G B/T4844—2011纯氦、高纯氦和超纯氦》也规定了氦离子化气相色谱法为发生质量纠纷时的最终仲裁方法。
所以氦离子化气相色谱将逐渐成为高纯氦气检测的主力军。
那么，作为一个高纯氦生产企业，在实际的高纯氦检测中应使用好氦离子化色谱。
2 氦离子化气相色谱的原理2.1 色谱原理氦离子化气相色谱采用的是氦离子化检测器。
氦离子化检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析，是唯一能够检测至n g/g(p p b)级的检测器。
氦离子化检测器（P D H I D）是利用氦中稳定的、低功率脉冲放电作电离源，使被测组份电离产生信号。
检测器分为放电室和电离室，在放电室内的放电电极上施以适当的脉冲电压，电极之间产生放电，从而获得一束高能紫外光；另外电极放电将高纯氦气中的H e激发至亚稳态H e*。
高纯氖（High Purity Nitrogen, HPN）是指氮含量达到99.9995%以上的氮气，它被广泛应用于电子、化学、食品、医疗等领域。
杂质含量是指高纯氖中除氮气以外的其他气体含量。
高纯氖中杂质含量的测定可以采用多种方法。
主要有以下几种：
1.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）: 气相色谱法可以高效地分离和检测高纯氖
中的氧气、氢气、二氧化碳、一氧化碳等杂质气体。
2.红外光谱法(Infrared spectroscopy): 利用红外光谱法可以进行高纯氖气体中的组成
物质的检测和测量
3.气体分析仪（Gas Analyzer）: 这种方法也叫气体成分分析仪，通过质谱分析技术和
气相色谱法来检测高纯氖中的杂质气体含量
4.电导率测定：电导率是指气体中电子电流在单位电动势下的导电能力，由于高纯氖
中杂质电导率不同，可用来测量杂质气体含量。
需要注意的是，每种方法有不同的优缺点，在实际应用中需要根据需求选择合适的方法，并需要认真校准测量设备，确保测量结果的准确性。
此外，高纯氖中杂质含量的测定还可能需要根据国家或行业的标准进行。
例如，国家质量监督检验检疫总局（AQSIQ）对高纯氖中杂质含量有严格的要求，在进行测定时需要遵循相关标准。
需要注意的是，在进行高纯氖中杂质含量的测定时，应当严格按照操作规程进行，以确保测量结果的准确性。
利用脉冲放电氦电离色谱检测高纯气体中微量无机杂质
胡树国;金美兰;盖良京
【期刊名称】《计量技术》
【年(卷),期】2007(000)006
【摘要】利用脉冲放电氦电离色谱检测高纯气体中的微量无机杂质是近些年刚刚发展起来的一种新方法,它具有灵敏度高和检测限低等优点,可对高纯氮气、氧气、氢气以及稀有气体氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中无机杂质进行定量分析.本文以实验室新近购买的脉冲放电氦电离色谱为例,简单介绍原理及其操作,并通过具体实例对高纯气体中无机杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】胡树国;金美兰;盖良京
【作者单位】中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013;中国计量科学研究院,北京100013
【正文语种】中文
【中图分类】TH83
【相关文献】
1.高纯气体中微量气体杂质气相色谱分析进样压力峰的影响与消除 [J], 贡献
2.气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器测定乙烯和丙烯中的痕量烃类杂质 [J], 田文卿;蒋文霞;李继文;王川;郁光;庄鸿涛;方华
3.P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中\r微量永久性气体杂质的应用 [J], 张彦俊;王帅
4.气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体 [J], 殷豪;封伟名;魏宇锋;丁磊
5.P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用 [J], 张彦俊; 王帅
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甲烷验纯的方法和现象
甲烷验纯的方法是使用气相色谱法。
首先需要将甲烷样品加入一个合适的容器中，然后通过加热和增加气体压力，使甲烷蒸气从样品中蒸发出来。
接着将蒸发出的甲烷样品注入气相色谱仪中，使用色谱柱进行分离，然后通过检测器检测甲烷的信号强度，并将检测结果与标准甲烷品的信号强度进行比较，得到甲烷的纯度。
在甲烷验纯过程中，会出现一些现象。
例如，当样品加热时，容器内的压力和温度会增加，同时容器内的甲烷液体会逐渐蒸发。
当甲烷进入气相色谱仪后，会通过色谱柱进行分离，并在检测器中发出信号。
最终，甲烷的纯度会以数字的形式显示出来，同时可以通过色谱图形进行直观的观察和分析。
高纯甲烷纯气体中的杂质分析——CCQM K66国际比对胡树国;韩桥;李春瑛【摘要】针对国际CCQM组织的K66高纯甲烷纯度分析关键比对,建立高纯甲烷中杂质的分析和定量方法.根据标准物质的制备过程和对稀释气中杂质的分析结果,对比对过程中的测量不确定度进行了评定.比对样品甲烷中氩气、氮气、乙烷和二氧化碳含量的测定结果分别为2.005、3.601、1.477、2.615 μmol/mol,相对扩展不确定度(k=2)分别为1.5%、4.5%、1.5%、1.6%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】高纯甲烷;CCQM K66;氩气;氮气;乙烷;二氧化碳【作者】胡树国;韩桥;李春瑛【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013;中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文国际标准ISO 6142[1]重量法制备气体标准物质中，明确指出对所用的纯气需要进行纯度分析和不确定度评价。
在制备低含量气体标准物质时，如果稀释气中含有与制备标准物质相同的杂质，那么对稀释气中相应杂质含量分析和准确定值非常重要。
国际上的物质量咨询委员会(CCQM)考虑到“高纯物质是溯源链条上的起点”，在17次CCQM气体工作会议上决定，以日本国家计量院(NMIJ)为牵头实验室，组织高纯甲烷纯度分析的国际关键比对(CCQM K66)，包括美国(NIST)、英国(NPL)、韩国(KRISS)和中国(NIM)等个10国家参加了这次比对。
比对样品是含有1～5μmol/mol氩气、氮气、乙烷和二氧化碳的高纯甲烷气体。
包装容器为3 L的铝合金高压气瓶，瓶内压力为5 MPa。
这次比对主要是考察各国计量院对纯气中杂质分析的能力，同时也是对制备低含量气体标准物质能力的检验。
由于我国高纯气体产业发展较晚，相关企业生产高纯气体的水平参差不齐，有的即使是超高纯气体，其纯度也达不到99.999 9%。
高纯氦气的纯度标准为99.999%。
这是指氦气中杂质的含量不超过0.001%。
通常用于工业和科学领域中需要高纯度氦气的场合，如氦气保护气体、半导体制造、核磁共振等。
如果需要更高纯度的氦气，还可以使用99.999%或更高级别的氦气。
除了纯度之外，高纯氦气还有其他标准，如外观应无色、无味、无杂质，清澈透明；含氧量不大于0.5 ppm；含氢量不大于0.1 ppm；其他杂质含量，如二氧化碳、一氧化碳、甲烷等应不超过50 ppm。
不同的应用场合对氦气的纯度要求不同，具体的纯度标准应该由生产厂家或用户根据实际需要制定。
高纯气体中微量杂质分析方法探讨发布时间：2022-10-23T00:55:07.046Z 来源：《科技新时代》2022年9期5月作者：孟恒秦远望李涛[导读] 社会经济迅速发展，武器导弹、飞船卫星等各个领域对气体的需求越来越大、要求越来越高孟恒秦远望李涛宿州伊维特新材料有限公司安徽省宿州市 234000摘要：社会经济迅速发展，武器导弹、飞船卫星等各个领域对气体的需求越来越大、要求越来越高，高纯气体生产逐渐受到更多的关注，为保证高纯气体质量，提升其使用效率，有必要结合具体的标准，针对高纯气体类型，采用适宜的方法来测量分析其微量杂质含量，确保高纯气体达到使用标准，以此来发挥其更大价值与效用。
文章就高纯气体概念阐述、高纯气体中微量杂质分析方法展开了论述与分析。
关键词：高纯气体；微量杂质；分析方法引言：研究高纯气体中微量杂质分析方法，需明确高纯气体的基本概念，结合高纯气体类型，对其中混有的微量杂质进行针对性的测量与分析，并把握分析过程中的重点内容，比如取样方法、测量分析方法选用等，按照固定的流程来确定高纯气体中各项微量杂质的含量，并通过各种专业手段来提升高纯气体应用价值，这对其长远发展来说极为关键。
1.高纯气体概念阐述高纯气体指的是通过现代提纯技术所能达到的某个等级纯度的气体，但针对不同类型的气体，其有着不同的纯度指标，如针对氮，氢，氩，氦而言，纯度≥99.999%可称高纯气体，而对氧气来说，其纯度≥99.199%可称高纯氧，因高纯气体本身的特性与优势，其广泛用于各个行业，并起到对行业发展不同程度的推动作用[1]。
2.高纯气体中微量杂质分析方法研究高纯气体中微量杂质分析方法，可从以下三个方面来展开研讨分析：2.1正确取样取样是进行高纯气体中微量杂质测定、分析的首要与关键步骤，其直接关系到测量分析结果与准确性。
因气体样本本身的高扩散性，可制备标准、均匀的高纯气体标准样本，在取样时，需关注以下要点：①若是采样是处于大气环境下，需保持系统的整体密闭性，避免H2O、H2、O2等气体影响采样系统，产生错误的测量分析结构，因此制作无污染的进样装置，是保持分析结果的关键技术，可选择高灵敏度检测器来实现，将此检测器装置在采样装置的适宜位置，与采样装置搭配使用，以此来检测高纯气体中的微量杂质变化；②若是所用检测器灵敏度不足，可选择引入变温浓缩进样技术，增加进样量，以此来间接测定装置中的微量杂质含量，但因操作步骤增加，可能会产生更多的污染源，降低测量分析结果准确性，故而该种方式应作为搭配使用的手段[2]。
