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超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞发布时间：2022-07-26T05:29:45.409Z 来源：《医师在线》2022年3月6期作者：张婷邹静蒋芳[导读]张婷邹静蒋芳（绵阳市疾病预防控制中心；四川绵阳621000）[摘要]：目的建立铁皮石斛中铅、镉、砷、汞的超级微波消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。
方法铁皮石斛粉碎过筛，超级微波消解，ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞的含量。
结果 0 μg/L～100 μg/L范围内，各元素线性关系良好（r=0.99992～0.99998）；称样量为0.5g时，方法检出限为0.0005mg /kg～0.004 mg /kg。
低、中、高三个浓度加标回收率为91.4%～116.8%,RSD为0.4%～5.5%。
结论超级微波消解-ICP-MS法同时测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞，具有很高的灵敏度和准确度，方法简单、快捷，环保，适合日常工作中大批量样品的测定。
[关键词]：超级微波消解；ICP-MS；铁皮石斛铁皮石斛具有滋阴清热，生津益胃，润肺化痰止咳，还有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗菌等作用[1,2 ]。
目前对铁皮石斛中的活性成分研究较多，对其微量元素含量有一些研究[3，4，5 ]，但是对铁皮石斛中有毒重金属含量研究较少[5，6 ]。
由于铁皮石斛生长周期较长，且其对土壤中的重金属有一定的富集作用[7 ]，因此，测定铁皮石斛中的重金属含量是十分必要的。
目前，铁皮石斛中重金属的测定常用的消解方法有湿消解法、压力罐消解以及微波消解法[3-5，8]。
微波消解是目前使用较多的消解方式，但是其操作较繁琐，批量消解工作量大，可能存在受热不均的情况和消解罐爆罐的情况。
超级微波消解是今年来出现的新技术，具有快速高效安全，酸用量少，耗材价格低，消解能力强，所有的样品能在同样的温度和压力下消解等优点。
对重金属的测定主要有原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[3，8，9]等。
七种石斛花朵挥发性成分分析作者：夏科赵志国吴巧芬蒋庆鸿仇硕来源：《广西植物》2021年第07期摘要：为了解几种石斛属植物鲜花挥发性成分，该文利用固相微萃取（SPME）法结合GC-MS 技术分析了7种石斛（含2个品种）花朵挥发性成分及其相对含量。
结果表明：（1）从7种石斛（含2个品种）中共鉴定出52种挥发性化合物，包括萜烯类、酯类、芳香族化合物、含氮化合物、烷烃类、醇类和酮类等7类，其中萜烯类总相对含量最高，为83.25%～94.93%，为主要挥发性成分。
（2）7种石斛共同含有（1R）-（+）-α-蒎烯、D-柠檬烯和顺式-β-罗勒烯等3种成分，每个品种的相对含量存在差异。
其中，顺式-β-罗勒烯在鼓槌石斛、细叶石斛、流苏石斛、翅梗石斛和春石斛‘H1’等5种石斛中的含量均最高，分别达到46.09%、46.40%、39.02%、65.96%和54.34%;（1R）-（+）-α-蒎烯在鼓槌石斛、流苏石斛、翅梗石斛、春石斛‘H1’和春石斛‘818’等5种石斛中的相对含量相对较高，分别为34.11%、25.61%、15.26%、21.11%和23.21%;D-柠檬烯在翅萼石斛和翅梗石斛中的含量较高，分别为16.02%和6.86%，而在其他5种石斛中的含量均较低。
（3）β-蒎烯在流苏石斛和翅萼石斛中的相对含量高达19.39%和45.95%，桧烯仅在春石斛‘818’中能检测到（12.24%）。
这些含量较高的成分可能为主要的香气成分或特征性香气成分。
综上结果认为，7种石斛花朵挥发性成分既含有相同的成分也含有不同成分，且含量随种类的不同而不同。
这些结果可为研究石斛属植物花香代谢以及产品开发等提供参考价值。
关键词：石斛属，花朵，花香成分， SPME， GC-MS中图分类号： Q946 文献标识码： A 文章编号： 1000-3142（2021）07-1104-08Abstract： In order to understand the differences of the volatiles in owers of seven Dendrobium （including 2 cultivars） species，the components and relative contents were determined by solid-phase microextraction （SPME） and gas chromatography coupled with mass spectrometry （GC-MS）.The results were as follows：（1） There are 52 volatile components identified，and these compounds belongs to terpenoids，esters，aromatics，nitrogenous compounds，alcohols and ketones. In all seven， the terpenoids was the main volatiles because the relative content was the most abundant and ranged from 83.25% to 94.93%. （2） There were three components including （1R）-（+）-α-pinene、D-limonene and cis-β-ocimene existed in all 7 species， but the relative content was different in the 7 species. In D. chrysotoxum，D. hancockii， D. fimbriatum， D. trigonopus and D. nobile‘H1’， the most abundant components was cis-β-ocimene with relative content of46.09%、46.40%、39.02%、65.96% and 54.34%， respectively. Then （1R）-（+）-α-pinene，in D. chrysotoxum， D. fimbriatum， D. trigonopus，D. nobile‘H1’and ‘818’， the relative content was 34.11%， 25.61%， 15.26%， 21.11% and 23.21%， respectively. For D-limonene， the relative contents in D. cariniferum and D. trigonopus were higher than in other species with 16.02% and 6.86%. （3） Another，the relative contents of β-pinene in D. fimbriatum and D. cariniferum were 19.39% and 45.95%. But sabenene was measured only in D. nobile ‘818’（12.24%）. Thus，these components with higher relative content were the major volatile components or the characteristic components for the 7 Dendrobium species. In summary， there were some common components andsome different components in these Dendrobium species， and the relative content were also different in different species. These results would provide references for researching the metabolism of aroma components and products development of these Dendrobium species.Key words： Dendrobium， flowers， aroma components， SPME， GC-MS石斛属（Dendrobium Swartz）为兰科（Orchidaceae）植物三大属之一，其原种约有2 000种，我国有60多种（王雁等，2007）。
GC-MS法比较分析铁皮石斛原球茎和花的挥发性成分邹晖; 王伟英; 戴艺民; 林江波【期刊名称】《《福建农业科技》》【年(卷),期】2019(000)009【总页数】7页(P50-56)【关键词】铁皮石斛; 原球茎; 花; 挥发油; 气相色谱-质谱联用仪【作者】邹晖; 王伟英; 戴艺民; 林江波【作者单位】福建省农业科学院亚热带农业研究所福建漳州 363005【正文语种】中文【中图分类】S567.2铁皮石斛Dendrobium officinale是兰科石斛属植物，为中国传统名贵中药材，近代医学研究表明，铁皮石斛具有增强免疫力、抗氧化、抗肿瘤等生理活性[1-2]。
目前对铁皮石斛活性成分研究最多的是多糖和生物碱等，对挥发性成分的研究相对较少。
挥发性成分主要由萜烯类、芳香族类和脂肪族类化合物组成，除了具有特殊的香味外，还具有抗菌、安神、降血压和抗肿瘤等生物活性[3-6]。
挥发性成分主要从芳香类或药用类植物的叶、花或果实等组织中提取，不同干燥方式提取挥发性成分的组分和数量存在差异[7]。
已有研究表明，罗勒叶精油采用阴干提取的得率最高[8]，其次为冻干法提取。
橘皮采用烘干处理提取的精油含量最高，阴干所得到的精油含量最低[9]。
霍昕等[10-11]提取了冻干铁皮石斛花、茎和叶的精油，用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对花、叶、茎挥发性成分进行分析，分别鉴定出59、18、14个成分。
付涛等[12]提取了新鲜铁皮石斛试管苗根、茎和叶精油，共鉴定出54种成分。
邵进明等[13]利用固相微萃取法提取了新鲜铁皮石斛茎和叶的精油，分别鉴定出72、36个成分，相同成分28种。
本研究采用正己烷-水蒸气蒸馏法提取了烘干后铁皮石斛原球茎和花的挥发性成分，GC-MS分析鉴定化学成分，以期为铁皮石斛药理活性成分的挖掘和开发利用提供参考。
1 材料与方法1.1 材料铁皮石斛为冠豸山种源，选择优异的单株用于原球茎的诱导和植株再生。
铁皮石斛原球茎的诱导、扩繁与植株再生参考林江波等[14]的方法。
铁皮石斛成分检测引言铁皮石斛是一种野生草本植物，具有广泛的药用价值。
它被用来治疗各种疾病，包括消化系统疾病、免疫系统疾病和神经系统疾病。
铁皮石斛的药用成分决定了其药效，因此对其成分进行检测是非常重要的。
本文将介绍铁皮石斛的主要成分，以及通过什么方法进行成分检测。
铁皮石斛的主要成分铁皮石斛的主要成分包括多糖、黄酮类、鞣质、挥发油、黄色素等。
其中，多糖被广泛认为是铁皮石斛的主要活性成分。
多糖具有免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等生物活性。
黄酮类化合物也是铁皮石斛中重要的成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等作用。
鞣质具有收敛止泻、抗菌消炎等作用。
挥发油则具有镇静、抗菌、驱虫等作用。
黄色素则给铁皮石斛赋予了特殊的颜色。
铁皮石斛成分检测方法超高效液相色谱法（UHPLC）超高效液相色谱法（UHPLC）是一种常用的铁皮石斛成分检测方法。
这种方法使用高效液相色谱仪，分离并检测铁皮石斛中的化学成分。
UHPLC方法具有分离效率高、分离时间短、灵敏度高等优点。
通过UHPLC可以准确测定铁皮石斛中各种成分的含量，并对其进行定性和定量分析。
高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（HPLC）也是一种常用的铁皮石斛成分检测方法。
这种方法通过使用高压泵将样品溶液推入色谱柱，然后利用固定相与流动相之间的相互作用将化学成分分离。
HPLC方法可以用于分离和检测铁皮石斛中的多糖、黄酮类物质和鞣质等主要成分。
该方法具有操作简单、灵敏度高等优点。
气相色谱法（GC）气相色谱法（GC）是一种适用于挥发性化合物的检测方法。
对于铁皮石斛中的挥发油成分，GC可以用来分离和测定其含量。
GC方法的原理是通过样品的挥发性物质在气相色谱柱中的分离，然后利用检测器对各个组分进行定性和定量分析。
该方法具有分离效率高、操作简单等优点。
结论铁皮石斛是一种具有广泛药用价值的植物，其主要成分包括多糖、黄酮类、鞣质、挥发油和黄色素等。
通过超高效液相色谱法（UHPLC）、高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等检测方法，我们可以准确分析铁皮石斛中各种成分的含量和组成。
细茎石斛花朵挥发性成分分析作者：仇硕郑文俊夏科唐凤鸾赵健丁莉赵志国来源：《广西植物》2019年第11期摘;要：為了探究细茎石斛花朵释放的挥发性成分特点，该研究利用固相微萃取（SPME）法结合 GC-MS 技术，检测了花色为黄绿的细茎石斛花朵不同花期、不同部位的挥发性成分和相对含量，还比较了黄绿色、白色和白色带淡紫色等三种花色的挥发性成分。
结果表明：花色黄绿的细茎石斛花朵挥发性化合物成分总计为59种，其中盛花期最复杂（含有41种），这些成分归属于烯类、芳香族化合物、含氮化合物、酯类、醇类和醛酮类。
在不同花期检测到的挥发性成分中，（1R）-（+）-α蒎烯相对含量始终最高，保持在27%以上;始花期和盛花期释放且相对含量较高的成分有顺-芳樟醇氧化物、β-水芹烯、柠檬烯、罗勒烯、（1S-cis）-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-1，2，3，5，6，8α-六氢萘和乙酸芳樟酯，相对含量均高于5%;衣兰烯于花蕾期相对含量最高，衰落期消失。
这8种化合物可能是细茎石斛花香释放的主要香气成分或特征成分。
在花色黄绿的细茎石斛盛开期的两个开花部位中，花瓣的挥发性成分有27种，蕊柱17 种，其中烯类物质分别占74.16% 和79.06%，花瓣可能是细茎石斛主要的释香部位。
三个花色的细茎石斛盛花期挥发性化合物均在40种左右，既有成分的差异又有含量的差别，其中有25种为共同含有，三个花色均是（1R）-（+）-α蒎烯相对含量最高，含量在27%左右。
这表明烯类物质是影响细茎石斛花香的重要化合物，不仅对细茎石斛产品开发提供了参考，而且还为其花香基因工程育种奠定了基础。
关键词：铜皮石斛，花朵，香气成分，气相色谱/质谱联用法中图分类号：Q946文献标识码：A文章编号：1000-3142（2019）11-1482-14Abstract：In order to understand the volatiles in flowers of Dendrobium moniliforme， the constituents and relative contents in different florescences and flower parts of the yellow-green flower color of D. moniliforme were determined by solid phase microextraction （SPME） and gas chromatography coupled with mass spectrometry （GC-MS）， and the volatile components of three kinds colors of D. moniliforme were also compared by analyzing the constituents and relative contents determined in flowering stage. The results showed that there were 59 volatile compounds identified at four flowering stages of the yellow-green flower color of D. moniliforme， and the flowering stage was the most complicated stage because there were 41 volatile compounds. These compounds belongs to alkenes， aromatic， nitrogenous compound， esters， alcohols， alkanes， aldehydes and ketones. The relative contents of 1R-α-pinene was more than 27%， which was the highest among all compounds at four flowering stages; During the first flowering stage and flowering stage， there were another six compounds including cis-linaloloxide，β-phellandrene， limonene， 3，7-dimethytl-1，3，7-octatriene，（1S-cis）-4，7-dimethyl-1-（1-methylethyl）-naphthalene， 1，2，3，5，6，8α-hexahydro and 3，7-dimethyl-1，6-octadien-3-ol-acetate， and their;relative contents was the highest; The relative contents of ylangene was more than 5% during bud stage， and disappeared during declining stage. Thus， the eight compounds were the major volatile components or the characteristic constituents for D. moniliforme. There were 27 components identified in petals and 17 in gynandrium. In petals and gynandrium， the relative content of alkenes compounds was the highest， 74.16% and 79.06%， respectively. And the petals were probably the most important part that could influence the volatile releasing. There were about 40 components identified in the flowering stage of three colors of D. moniliforme， differently. And there were 25 common constituents existed in three colors of D. moniliforme. Alkenes was the most important compounds for D. moniliforme. This plays an important role for aromatic cultivar breeding and essential product development of D. moniliforme.Key words：Dendrobium moniliforme， flower， volatile component， GC-MS细茎石斛（Dendrobium moniliforme）為兰科石斛属多年生草本植物，又名铜皮石斛，分布于中国大陆和台湾地区以及印度、日本和韩国等地（中国植物志编辑委员会，1980）。
·1499·2个石斛品种不同花器官香气成分分析罗清1，池昭锦1*，邓有展1，丁丽琼1，韦妙琴2，李秋荔3，陆祖正1（1广西亚热带作物研究所，广西南宁530001；2南宁青秀山风景名胜旅游开发有限责任公司，广西南宁530029；3广西国有钦廉林场，广西钦州535017）摘要：【目的】对比2种石斛花香成分的差异及其主要香气成分，为培育香型石斛新品种提供科学依据。
【方法】以浓香型紫瓣石斛和清香型珍珠石斛为试验材料，采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱联用（HS-SPME-GC-MS ）技术对不同花朵部位（萼片、唇瓣、花瓣和蕊柱）的香气成分种类及相对含量进行分析。
【结果】2种石斛检测到7类、96种挥发性成分，共有成分仅4种（正己醇、4,7-二甲基-4-辛醇、反式-2-辛烯-1-醇和己醛）。
紫瓣石斛4个花器官中共检测到37种挥发性化合物，包括醛类11种、酮类8种、烯类5种、醇类4种、酯类4种、烷类2种及其他类3种，共有成分14种；萼片主要成分是己醛（28.09%）、反式-2-壬烯醛（14.00%）和2-十五烷酮（13.66%），花瓣主要成分是己醛（24.50%）、反式-2-辛烯醛（13.23%）和2-戊基呋喃（12.69%），唇瓣主要成分是2-十五烷酮（29.04%）、2-十三酮（12.71%）和己醛（10.48%），蕊柱主要成分与唇瓣相同，含量有所差异；化合物中2-十五烷酮、己醛和反式-2-辛烯醛相对含量较高，香味浓郁。
珍珠石斛4个花器官中共检测到63种挥发性化合物，包括烯类26种、醇类15种、酯类7种、烷类3种、酮类4种、醛类2种及其他类6种，共有成分11种；其中烯类相对含量最高，烯类以D-柠檬烯、γ-松油烯、石竹烯和β-月桂烯为主，香味清甜；花瓣主要成分是D-柠檬烯（20.04%）、正己醇（12.56%）和石竹烯（10.93%），萼片主要成分是D-柠檬烯（40.60%）、β-月桂烯（7.81%）和3-蒈烯（7.63%），唇瓣主要成分是D-柠檬烯（22.92%）、1,3,3-三甲基-三环［2.2.1.0（2,6）］庚烷（18.99%）和（Z ）-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯（10.92%），蕊柱主要成分为D-柠檬烯（48.59%）、α-蒎烯（12.62%）和β-月桂烯（11.75%）。
