酸枣仁检测方法
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《酸枣仁皂苷的提取转化及其抗氧化活性研究》篇一一、引言随着人们生活质量的提高,健康饮食与自然植物萃取的保健品受到广泛关注。
酸枣仁皂苷作为植物酸枣仁中具有生物活性的成分,具有独特的药理作用。
本篇论文主要研究酸枣仁皂苷的提取、转化工艺以及其抗氧化活性,旨在为相关产业提供理论基础与技术支持。
二、酸枣仁皂苷的提取酸枣仁皂苷的提取主要采用溶剂提取法。
首先,选取优质的酸枣仁作为原料,然后采用适当的溶剂(如乙醇、水)进行浸泡、搅拌和过滤。
在过滤后的滤液中,通过浓缩、干燥等步骤得到酸枣仁皂苷的粗品。
接着,通过柱层析、高效液相色谱等方法进一步纯化得到纯度较高的酸枣仁皂苷。
三、酸枣仁皂苷的转化酸枣仁皂苷的转化主要通过生物转化法实现。
采用适当的微生物(如酵母、霉菌)在适宜的条件下对酸枣仁皂苷进行发酵,通过微生物的代谢作用,将酸枣仁皂苷转化为其他具有生物活性的化合物。
此外,还可以通过化学方法对酸枣仁皂苷进行结构改造,得到具有更高生物活性的化合物。
四、抗氧化活性研究酸枣仁皂苷的抗氧化活性主要通过体外实验和体内实验进行研究。
在体外实验中,采用DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法等检测方法对酸枣仁皂苷的抗氧化能力进行测定。
实验结果表明,酸枣仁皂苷具有良好的抗氧化能力。
在体内实验中,通过对动物模型进行喂养,测定动物体内抗氧化酶活性、脂质过氧化程度等指标,进一步验证酸枣仁皂苷的抗氧化效果。
五、结论本篇论文通过研究酸枣仁皂苷的提取、转化工艺以及其抗氧化活性,得出以下结论:1. 酸枣仁皂苷的提取工艺简单可行,纯化后的酸枣仁皂苷纯度较高。
2. 酸枣仁皂苷经过生物转化或化学结构改造后,可以转化为具有更高生物活性的化合物。
3. 酸枣仁皂苷具有良好的抗氧化能力,可以通过体外和体内实验进行验证。
4. 酸枣仁皂苷的抗氧化活性为其在保健品、药品等领域的应用提供了理论依据。
六、展望未来研究可以进一步探讨酸枣仁皂苷的转化机制,优化提取和转化工艺,提高酸枣仁皂苷的纯度和生物活性。
・104・J Shasi Med Univ,Feb.2021,Vb52No5山西产酸枣仁HPLC-UV-ELSD特征图谱及7个化学成分的含量测定杨馥源7魏洁7王玉龙0杜晨晖3闫艳1*,秦雪梅7(3山西大学中医药现代研究中心,太原230006;7山西振东道地药材股份有限公司;3山西中医药大学中药与食品工程学院;*通讯作者,E-maW:yaoyaS24@;#共同通讯作者,E-mail:qism@sxx.eXu.ca)摘要:目的采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱,并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量。
方法收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁n、斯皮诺素-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B为指标成分,采用Apoll o C11柱(250mm x4.6mm,5a m)色谱柱,以乙腈和/1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温为34咒,流速为02ml/min,紫外检测波长分别为227nm和338si,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度15咒。
空气体积流量为25LmR。
结果建立了酸枣仁的特征图谱,标定了7个共有峰,不同检测波长下特征图谱的相似度为9277-1,相对保留时间和相对峰面积RSD均小于2,3%。
在207nm波长,以木兰花碱为参照峰,乌药碱的相对保留时间为984;在338nm,以斯皮诺素为参照峰0隹采宁n0"'-阿魏酰斯皮诺素的相对保留时间为2-63和035;在蒸发光散射检测器(ELSD)检测条件下,以酸枣仁皂苷A为参照峰,酸枣仁皂苷B的相对保留时间为03不同产地酸枣仁中7个成分含量有明显差异,其中乌药碱、木兰花碱、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A4个成分在榆次产地显著高于大宁和闻喜产地。
结论本研究所建立的酸枣仁特征图谱方法操作简单,重复性好,并能同时测定酸枣仁中7个成分含量,可为酸枣仁的质量标准研究提供更加全面的依据。
关键词:酸枣仁;高效液相色谱-紫外-蒸发光检测;含量测定;特征图谱中图分类号:R254文献标志码:A文章编号:167-663(2721)72-7194-67DOI:17.18758/j.imu.167-663.2721.72.713Study on characterishc chramatooram and cantexts of sevex camponents in Ziziphi Spinosee Semex in Shanxi by HPLC-UV-ELSDYANG FuyywO,WEI Jie1,WANG Yulong7,DU Che/dui3,YAN Yau1*,QIN Xuemei1#(^oOern ResearcO Centps of Tramtional Chinese MePicicp,Shacxt University,Taiydan030006,China;2S hanxi Zhennono Chiness Herial Development Cfnpan i y;C flepe pg T jc U2 honat Chinese MePicine anO FooO Engineering,Shacxt University pg Tramtional Chinese MePicis;*Cofesponmwe authoc,E-mail:2dn-ydnn20@sxu.ePa.co;#Co-correspooaing author,E_man ePa.co)Abstract:ObjecOcs To develop a method for chapctePsTc chromatogram and simul/neoxs quantification of sever compone/ts in Ziziphi Spinosae Semex(ZSS)by high performaoce liquid chromaWarapUy(HPLC).MethoOs HPLC-TV-ELSD chapcWPsTc chrc-matogram of ZSS was estaP/sheX.In aPdiWon,an HPLC method was developed and va/dawd for simu/aneoxs quantification of sever compone/ts,including coc/pPne,magnoVoPne ,vice/in n,spinosin,6'-fepy/pissin,jujubosihe A and jujudoside B.ChromaW-Oraphio sepaption was achieved with an Apollo C11column(250mm x4.5mm,5am)at the U ow rate of1ml/min.GraOie/t elution was peUormed with a mobile phase consisTng of formic acid in water and acetonitrile.The UV detectoo wgvele/gtU was set at207nm and338nm.The evaporaWve light-scaWePng hetecWpELSD)drift/be tempera/re was15壬,and the air volume U ow rate was2.5 L/min.ResuUs The sever peads in ZSS,including coc/uPne,magnoVoPne,vice/in n,spinosin,6'一feuy/pinosin,jujudoside A and jujudoside B,were marded in chaucWPstic chromatogram.The simi/Pty of the chauctePsTc chromatogram at diRerert heWe-tion wavele/gths was in the range of4.977-1,and the RSDs of the relative retertion time(RRT)and jUe relative pead area were less than4.3%.RRT of coc/uPne was4.84with magnoVoPne as a refererce at207nm.With8X1/087-as a refererce at338nm,the RRTs of vice/in n and6'-feuy/pinosin were4.63and038,pspective/.In aPdiWon,the RRT of jujudoside B was01using ELSD method with jujubosihe Aas a refererce.The contexts of7compone/ts in ZSS were significanTy diRerert in diRerert proXycing areas.The contexts of coc/uPne,magnoVoPne,spinosin and jujudoside A were significant/higheo in Yuci than those in Daoing and Wesi.Conclusion A staOU and rebaPle quafty evaluaWon method of ZSS is successfully estaP/sheX,which might pro v ide a refeo-e/ce for quafty control of ZSS.Keywoais:Ziziphi Spinosae Seme/;HPLC-TV-ELSD;context hetecTon;chaucWPsTc chpmaWgum基金项目:国家自然科学基金青年基金项目(81643289,81643251-;山西省研究生联合培养基地人才培养项目(2217JD01);山西省科技攻关计划振东专项项目(2416ZD415);山西省青年科技人员培优计划项目(45);山西省卫生健康委“十大晋药”中药材质量标准规范制定和综合利用研究项目(Zycz/220007)作者简介:杨馥源,女,1997-17生,在读硕士,E-mail:qianfl522@收稿日期:2422-09-14山西医科大学学报,2421年2月,第52卷第2期-105-酸枣仁为鼠李科枣属植物酸枣Ziziphup pujuba Mil b vvr.sanosp(Bunya-Hn ea H. F.Chon的干燥成熟种子,始载于《神农本草本经》1],列为上品,是我国35种贵重中药材之一,具有养心补肝、宁心安神、敛汗、生津之功效[]。
XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:酸枣仁1.2 汉语拼音:Suanzaoren2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品、水饱和的正丁醇、1%香草醛硫酸溶液、石油醚(60~90℃)、酸枣仁对照药材、斯皮诺素对照品、氯化钠、乙腈、乙醇。
7.2 仪器与用具:电子天平、回流装置、索氏提取器、烘箱、马福炉、水浴锅、硅胶G薄层板、紫外光灯、高效液相色谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,立即检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,加热回流2小时,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取酸枣仁对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。
再取斯皮诺素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
中药鉴定学酸枣仁-概述说明以及解释1.引言1.1 概述中药鉴定学是一门研究中药的鉴定方法和技术的学科,其主要目的是通过科学的手段对中药材进行鉴定和评价。
鉴定中药的真实性和质量是确保中药疗效和安全性的重要环节,因此中药鉴定学的研究具有重要的科学意义和实践价值。
酸枣仁,又称酸枣核,是中药材中的一种常见成分之一。
它是由枣属植物酸枣的种子经过处理后形成的一种药材。
酸枣仁具有多种药理活性和药物价值,因此在中药领域中广泛应用。
本文将介绍酸枣仁的概述、鉴定方法和药理作用,以期为相关领域的研究者和使用者提供便利。
首先,我们将对酸枣仁的起源、形态特征、产地分布等进行简要概述,以便读者对其有个初步的认识。
接下来,我们将详细介绍酸枣仁的鉴定方法,包括外观特征、理化性质、显微鉴定和化学成分分析等方面的内容,以期读者能够对酸枣仁进行准确的鉴别和辨析。
最后,我们将着重阐述酸枣仁的药理作用以及其在临床应用和药物研发领域的前景,以期激发读者对酸枣仁研究的兴趣和思考。
通过本文的阅读,读者将对酸枣仁有一个全面的了解,可以更好地应用和开发酸枣仁的药物价值,同时也为中药鉴定学的发展提供一定的参考和借鉴。
酸枣仁作为中药材中的重要组成部分,其研究和应用前景广阔,希望本文能够为相关领域的研究者和使用者提供有益的信息和指导,推动中药鉴定学的进一步发展。
1.2文章结构1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分,以全面介绍酸枣仁的中药鉴定学。
具体结构如下:1. 引言1.1 概述在这一部分,将简要介绍中药鉴定学的背景和意义。
解释中药鉴定学在中医药领域中的重要性,并提出对于酸枣仁鉴定的需求。
1.2 文章结构在这一部分,将介绍本文的文章结构,明确各个部分的内容和目的,以便读者能够更好地理解文章的整体框架。
1.3 目的在这一部分,将明确本文的目的和意图,即通过对酸枣仁的中药鉴定学的研究,深入探讨其概述、鉴定方法和药理作用,以及对酸枣仁的重要性、应用前景和发展方向的展望。
国产酸枣仁和进口酸枣仁含量检测报告国产酸枣仁和进口酸枣仁含量检测报告背景酸枣仁作为一种常用的中药材,是许多人日常生活中的健康食品之一。
然而,市场上存在着国产酸枣仁和进口酸枣仁两种不同来源的产品。
鉴于消费者对于产品质量的关注,本次报告旨在对国产酸枣仁和进口酸枣仁进行含量检测,并分析两者之间的差异。
检测方法1.样品选择:从市场上随机选取一定数量的国产酸枣仁和进口酸枣仁样品。
2.检测指标:本次检测主要关注以下指标:酸枣仁的总黄酮含量、维生素C含量、蛋白质含量。
3.检测设备:使用高效液相色谱仪和紫外分光光度计进行检测。
4.检测方法:按照国家相关标准进行样品的预处理、萃取和测定。
检测结果以下是本次酸枣仁含量检测的结果:国产酸枣仁 - 总黄酮含量:XX mg/g - 维生素C含量:XXmg/100g - 蛋白质含量:XX g/100g进口酸枣仁 - 总黄酮含量:XX mg/g - 维生素C含量:XXmg/100g - 蛋白质含量:XX g/100g结果分析根据以上结果可以得出以下结论:1.总黄酮含量:国产酸枣仁和进口酸枣仁的总黄酮含量相近,在XX mg/g左右,无明显差异。
2.维生素C含量:进口酸枣仁的维生素C含量略高于国产酸枣仁,但差别不大。
国产酸枣仁的维生素C含量为XXmg/100g,进口酸枣仁的维生素C含量为XX mg/100g。
3.蛋白质含量:国产酸枣仁和进口酸枣仁的蛋白质含量也相似,国产酸枣仁的蛋白质含量为XX g/100g,进口酸枣仁的蛋白质含量为XX g/100g。
结论综上所述,国产酸枣仁和进口酸枣仁在总黄酮含量、维生素C含量和蛋白质含量上并无明显差异。
消费者可根据个人需求和购买成本选择适合自己的产品。
参考文献•国家标准:XXXX•XXXX技术手册注:以上结果仅为本次检测得出的结论,具体情况处理时需根据您所在地区和市场的相关法规和标准来做出决策。
怎样继续?请问您还有其他要求或需要补充的内容吗?。
迪信泰检测平台
酸枣仁皂甙A检测
酸枣仁皂甙A(Jujuboside A)又称酸枣仁皂苷A,是从鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种子中提取得到。
酸枣仁皂甙A具有广泛的生物活性,如镇静催眠、抗心肌缺血、抗抑郁、降血脂和降压等,是一种神经保护剂。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)技术,可高效、精准的检测酸枣仁皂甙A的含量变化。
此外,迪信泰检测平台还提供其他多种中药成分检测服务,方法成熟,可高效处理大批量样本。
HPLC和LC-MS测定酸枣仁皂甙A样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)。
2. 相关质谱参数(中英文)。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 酸枣仁皂甙A含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案,具体可免费咨询技术支持。
测定空白值的标准偏差;S:标准曲线的斜率)。
得Pb、Cu、As、Cd、Hg的检测限分别为0.02 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1、0.002 mg·kg-1、0.001 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1,定量限分别为0.07 mg·kg-1、0.07 mg·kg-1、0.006 mg·kg-1、0.003 mg·kg-1和0.17 mg·kg-1。
表3 各元素的线性关系元素线性方程r线性范围/(ng·mL-1)Pb y=15.998x+30.9870.999 60~20As y=0.400 1x+0.9120.999 60~20Cd y=0.320 1x+0.060 60.999 70~10Hg y=0.121 2x+0.001 40.999 80~5Cu y=5.230 4x+470.999 50~2002.3 精密度测定取3种不同浓度的酸枣仁样品,每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价,计算每个元素的RSD,考察其重复性。
结果测得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素重复性RSD分别为1.8%、1.9%、2.1%、2.2%、1.3%。
由不同日期、不同分析人员进行日间精密度测定,得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分别为2.1%、1.6%、2.1%、1.8%、1.9%,满足验证要求。
精密度试验结果见表4。
2.4 回收率测定取已测定的样品9份,精密加入高(0.3 mg·kg-1)、中(0.2 mg·kg-1)、低(0.1 mg·kg-1)3个不同元素浓度的混合标准品溶液(每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定),进样测定,用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。
由表5可知,Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的平均回收率分别为80.6%、83.1%、82.2%、81.1%和85.9%,RSD≤3.6%,符合分析要求。
高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量李会军 李 萍(中国药科大学生药学教研室 南京 210038)摘要 目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。
方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPL C-EL SD),Allspere ODS-2(250mm 4 6mm ,5 m)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70 30 1)为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量。
结果:分析了11批商品药材。
酸枣仁皂苷A 及B 的平均回收率分别为92 4%(RSD =3 8%)和91 8%(RSD =3 9%)。
结论:方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药材的质量控制。
关键词 酸枣仁 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziz ip hus j uj uba var sp inosa (Bunge)H u ex H. F.Chou 的干燥成熟种子,具有养心安神的功效,是较为常用的镇静催眠中药。
酸枣仁皂苷A 及B 为其镇静催眠的有效成分之一[1],含量测定方法报道的有一阶导数光谱法[2]及薄层扫描法[3],本文首次采用高效液相色谱法利用蒸发光散射检测器(ELSD)对酸枣仁皂苷A 及B 进行了含量测定研究。
实验结果表明该法灵敏度、稳定性和重现性均能满足要求,是一种检测皂苷类成分的有效方法。
1 仪器与试剂日本岛津LC -10AD 液相色谱仪;法国SEDEX55型蒸发光散射检测器;H S 色谱数据工作站(杭州英谱科技开发有限公司);各地酸枣仁药材样品(见表1)均经作者鉴定;酸枣仁皂苷A 及B 对照品由中国药品生物制品检定所提供,纯度 98 5%;试验用水为上海获特满公司产纯净水;甲醇为淮阴化学试剂厂产色谱纯;其它试剂均为南京化学试剂厂产分析纯。
2 色谱及检测条件色谱柱:Allspere ODS-2(250mm 4 6mm ,5 m );预柱:Pellicular C 18(7 5mm 4 6mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(70 30 1);流速:1mL min-1。
酸枣仁总皂苷的含量测定操作规程
B.1仪器和用具
B.1.1紫外-可见分光光度仪
B.1.2超声波清洗仪
B.1.3分析天平:感量0.00001g
B.2试剂和溶液
B.2.1甲醇、香草醛、冰醋酸、高氯酸(均为分析纯)。
B.2.2酸枣仁皂苷A对照品。
B.3操作程序
B.3.1标准品溶液制备
精密称取于60℃减压2.67KPa以下干燥3小时的酸枣仁皂苷A对照品适量,加甲醇溶解,制成每1ml含1mg的溶液。
B.3.2供试品溶液制备
精密称取酸枣仁提取物样品约1200mg于25mL容量瓶中,加入甲醇约20ml超声震荡30分钟,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀用0.45μm微孔滤膜过滤,即得。
B.3.3试样的测定
精密吸取对照品溶液及供试品溶液各200μL,分别置15ml具塞试管中,60℃水浴中挥干溶剂,精密加入新鲜配制的含5%香草醛冰醋酸溶液与高氯酸(2:8V/V)的混合液2ml,摇匀,密塞,置60℃水浴中加热15分钟,取出,立即放入冰水中冷却2分钟,精密加入冰醋酸定容至10ml,摇匀,以空白溶液作参比,于550nm波长处测定吸收度。
根据外标法依照以上操作数据计算含量。
酸枣仁皂苷A+B的含量测定操作规程
C.1仪器和用具
C.1.1高效液相色谱仪
C.1.2超声波清洗仪
C.1.3分析天平:感量0.0001g
C.2试剂和溶液
C.2.1水:双重蒸馏水。
C.2.2甲醇:分析纯;乙腈:色谱纯。
C.2.3酸枣仁皂苷A、B对照品:98%以上,使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥24小时。
C.3色谱条件及系统适用性
C.3.1色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
C.3.2检测波长:204nm。
流速:1mL/min。
酸枣仁皂苷A峰的理论塔板数不得小于2000。
进样量20微升。
C.3.3流动相:乙腈:水=39:61V/V,用0.45μm滤膜过滤后使用。
C.4操作程序
C.4.1对照品溶液的制备
精密称取酸枣仁皂苷A、B对照品各约5mg于25mL容量瓶中,加入甲醇溶解定容至刻度。
C.4.2供试品溶液的制备
精密称取酸枣仁提取物样品500mg于25mL容量瓶中,加入甲醇20ml超声充分溶解,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,用0.45um微孔滤膜过滤,即得。
C.5结果计算
酸枣仁皂苷A/B的含量按下式计算总和相加即为所求结果:
X%=(A1×C×V)/(A2×W)×100%
式中:W——供试品的称样量,mg。
A1——供试品图谱中成分的峰面积;
A2——对照品图谱中成分的峰面积;
C——酸枣仁皂苷A或B对照品浓度,mg/mL;
V——供试品溶液的体积,mL。