有机化学基础实验
（一）烃
1.甲烷的氯代（必修 2、 P56 ）（性质）
实验：取一个100mL 的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH 4和 80mLCl 2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直
射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约 3min 后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl ，增加了饱和食盐水】
．．
解释：生成卤代烃
2.石油的分馏（必修 2、 P57 ，重点）（分离提纯）
（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分
馏的分离方法。
（ 2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹 )、石棉网、蒸馏烧瓶、
带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（ 3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸
（ 4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）
（ 5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上
口出
（6 ）用明火加热，注意安全
3.乙烯的性质实验（必修 2、 P59 ）
现象：乙烯使KMnO 4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：
（1 ）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2 ）反应原理：CH3CH2OH CH 2＝CH 2↑ + H 2O
副反应： 2CH 3CH2 OH CH 3CH2 OCH 2CH 3 + H 2O
C 2H5OH + 6H 2SO 4（浓）
6SO
2
↑+ 2CO
2↑+ 9H2O
（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）
（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸 ;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5 ）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170 ℃左右。（不能用水浴）
（6 ）温度计要选用量程在 200 ℃～ 300 ℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
（7 ）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管
先拿出来
（8 ）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸
（9 ）点燃乙烯前要 _ 验纯 _。
（10 ）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO 、C 等 (因此
试管中液体变黑 )，而硫酸本身被还原成 SO2。故乙烯中混有 _SO 2_、__ CO2__。
（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
4、乙炔的实验室制法：
（ 1 ） 反应方程式： CaC 2+2H 2 O →C 2 H 2 ↑ +Ca(OH)2（注意不需要加热）
（ 2 ） 发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）
（3 ） 得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度） ②分液漏斗控制流速 ③并加棉花，防止泡沫喷出。
（4 ）
生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着 H 2S 、PH 3、AsH 3 等特殊臭味的气体，可用 CuSO4 溶液或 NaOH 溶液除去杂质气体 （ 5 ） 反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不
均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量 CaC2 进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。
（ 6 ） 乙炔使溴水或 KMnO4(H+) 溶液褪色的速度比较乙烯 , 是快还是慢 ,为何 ?
乙炔慢 ,因为乙炔分子中叁键的键能比乙烯分子中双键键能大
,断键难 .
5、苯的溴代（选修
5， P50 ）（性质）
（1 ） 方程式：
原料：溴应是 _ 液溴 _用液溴， ( 不能用溴水；不用加热 ) 加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是 FeBr3 。
现象：剧烈反应， 三颈瓶中液体沸腾， 红棕色气体充满三颈烧瓶。 导管口有棕色油状液体滴下。
锥形瓶中产生白雾。
（2 ） 顺序：苯，溴，铁的顺序加药品
（3 ）
伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是 导气 、冷凝（以提高原料的利用率和产
品的收率）。
（4 ）
导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为 _HBr 气体易溶于水，防止倒吸 _（进行尾
气吸收，以保护环境免受污染） 。
（ 5 ） 反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这
是因为溴苯溶有 _ 溴 _的缘故。除去溴苯中的溴可加入 _NaOH 溶液 _ ，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯
（分离苯）
（6 ）
导管口附近出现的白雾，是 __ 是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴 _。
探究：如何验证该反应为取代反应？ 验证卤代烃中的卤素
①取少量卤代烃置于试管中，加入
NaOH 溶液；②加热试管内混合物至沸腾；
③冷却，加入稀硝酸酸化；④加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。
实验说明：
①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。
②加入硝酸酸化，一是为了中和过量的 NaOH ，防止 NaOH 与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。
浓H SO
6、苯的硝化反应 （性质）
2 4
HONO
2
55C ~ 60C
反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。的挥发性 )】
③在 50-60 ℃下发生反应，直至反应结束。
NO 2
H 2 O
【先浓硝酸再浓硫酸 →冷却到 50-60C ，再加入苯 ( 苯
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和
5 ％NaOH 溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水 CaCl 2 干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
【注意事项】
（1 ） 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是： _先浓硝酸再浓硫酸 →冷却到 50-60C ，再加入苯 (苯的挥发性 ) （2 ） 步骤③中，为了使反应在 50-60 ℃下进行，常用的方法是 _水浴_。
（3 ）
步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是
_ 分液漏斗 _。
（ 4 ） 步骤④中粗产品用 5％ NaOH 溶液洗涤的目的是 _除去混合酸 _ 。
（ 5 ） 纯硝基苯是无色，密度比水 _大_( 填“小”或“大” ) ，具有 _苦杏仁味 _气味的油状液体。
