铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论
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《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。
一、引言随着现代工业的发展,铅及铅合金的应用越来越广泛。
然而,铅以及其中可能含有的其他元素,比如铝,对于人体健康具有一定的危害性。
因此,对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。
本文将介绍一种常用的测定方法,即铬天青S分光光度法。
二、实验原理铬天青S是一种有机染料,具有良好的分光光度法应用性能。
该染料与铝络合生成淡黄色络合物,其最大吸收波长在625nm左右。
通过测定试样和标准溶液的吸光度差值,可以计算出待测样品中的铝含量。
三、实验步骤1.仪器准备:分光光度计、恒温槽。
2.样品制备:将待测样品溶解于适当的溶剂中,并稀释至适宜测定范围。
3.标准曲线的绘制:取一系列不同浓度的铝标准溶液,分别进行测定,记录吸光度值。
4.测定待测样品:将待测样品倒入比色皿中,用分光光度计读取其吸光度值。
5.计算结果:用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。
四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。
2.标准曲线需要在实验条件下进行,以保证准确性。
3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求,避免误差。
4.实验过程中需要注意安全,避免接触到有毒或腐蚀性物质。
五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后,可以得到待测样品中铝的含量。
通过比对标准和样品的吸光度值,可以判断样品中铝含量的多少。
实验结果应该与实际情况相符,如果有较大偏差,则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。
六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法,铬天青S分光光度法。
该方法采用铬天青S作为试剂,通过分析试样和标准溶液的吸光度差值,可以计算样品中铝的含量。
在实际应用中,该方法准确性高、操作简单,适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后,铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L,相关系数r:0.9994,最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法,方法简便高效,灵敏度高,结果准确可靠。
铝作为食品污染物,成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后,可干扰人脑的意识与记忆功能,出现视觉—运动协调失灵,长期记忆减退,严重者造成痴呆;其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病;还可导致骨生成受到抑制,发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进,取得良好的实验效果,更具有灵敏度高,简便高效,易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后,在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束,于波长620nm 处测定吸光度,与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸(优级纯),氨水(分析纯);铝标准溶液(100µg/ml)编号GBW(E)080219(中国计量科学研究院);乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH6.7~7.0):量取100ml无水乙二胺,缓慢加入到200ml水中,待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀,用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时,可滴加HCl; pH <6.7时,可加入乙二胺溶液(1+2)聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液:将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液:称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中,可临用前配制实验用水为超纯水,也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计(日本岛津);MARS微波仪(CEM公司);PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Arium611纯水机(德国赛多利斯);食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样;馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样;海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡,且每12h换1次水,浸泡48h后吸干水分,经粉碎后称样。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者:文增胜范英宗高运芬来源:《中国食品》2024年第14期目前,在食品鋁残留量的检测方法中,以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见,灵敏度高、重复性好,但造价昂贵;铬天青S分光光度法简单易行,但由于食品组分非常复杂,湿法消解耗时较长,导致油脂类较多的样品很难被完全消解,样品的重复性差,加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上,对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进,并采用干法消解,改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计,型号为UV-1800;马弗炉,型号为XL-2;可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g,加入100mL乙醇溶液(1+1)中,均匀搅拌至完全溶解,备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液(pH为6.6-7.2)。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中,冷却后,在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸,冷却至室温。
用pH计监测溶液pH,若超出6.6-7.2,则分别用乙二胺或盐酸适量调节,直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g,并将其完全溶于去离子水中,稀释至100mL,搅拌混匀,置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)(3%)溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)置于100mL容量瓶中,并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶(CPB)(3g/L)。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用,再量取15mL 无水乙醇,分3次倒入烧杯中,每次5mL,且每次尽量使CPB处于最大溶解度中,完全溶解后,加入去离子水稀释至100mL,摇匀。
1.2.6 硫酸溶液(1%)。
吸取1mL硫酸,缓慢加入80mL蒸馏水中,微微摇动,加去离子水至100mL。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0~6μg提高到0~10μg,线性关系良好。
曲线的回归方程为:Y=0.1174X-0.0236,相关系数0.9997,加标回收率93.0%~106.2%,方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便,容易控制,结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2014)17-0092-02【Abstract】Objective:To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods:To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result:Increased the linear range of the national standard method from 0 ~6μg to 0 ~10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X-0.0236,the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0%~ 106.2%, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion:The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品,其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
作者简介:黄辉(1978-),男,长沙市食品质量安全监督检测中心工程师。
E 2mail:cshhmL@s ohu .com收稿日期:2007-11-08第24卷第1期2008年1月Vol .24,No .1Jan .2008食品中铝残留量干法消化铬天青S 分光光度法测定方法探讨D iscu s s i o n o f de te r m i na ti o n o f re s i dua l a l um i n i um i n foo d by ch r om e azu r o ls co l o ri m e try afte r d ry p r o ce ss d i ge s ti o n黄 辉1,2HUAN G Hui 1,2陈 波2CHEN B o 2曹小彦1CAO X iao 2yan 1胡朝晖1HU Zhao 2hui 1夏立新1X I A L i 2xin 1汪 辉1WAN G Hui1(1.长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙 410013;2.湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙 410081)(1.Changsha Center of Supervision &Inspection on Food Q uality Safety,Changsha,Hunan 410013,China;2.College of che m istry and Che m ical Engineering ,Hunan N or m al U niversity,Changsha,Hunan 410081,China )摘要:目的:探讨食品中铝残留量检测方法;方法:采用干法消化样品,用铬天青S 分光光度法测定食品中铝残留量;结果:铝在10.0μg/mL 以内,其线性关系良好,回归方程Y =0.0917X +0.017,r =0.99936,平均回收率为97.55%,RS D 1.79%;结论:本方法用于实际样品的测定,结果较为满意。
浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法,它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物,利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。
以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。
实验原理:铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物,该络合物在特定波长处有最大吸收,可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。
该法有很高的确定性和精确性,能够快速准确地测定铝离子的含量。
实验步骤:1.样品准备:将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子,如果样品中已经是Al(III)离子,可直接使用。
如果样品为固体,则需将固体完全溶解成溶液。
2.创建标准曲线:取一系列体积已知的Al(III)标准溶液,分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂,使溶液呈酸性。
测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。
3.测定样品吸光度:将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合,使溶液呈酸性。
使用光度计测定样品溶液的吸光度。
4.计算铝离子浓度:利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。
结果分析:根据实验步骤得到的吸光度数据,可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。
该方法的测定结果精确可靠,因此在工业和环境监测中经常被使用。
需要注意的是,在测定过程中要严格控制实验条件,避免其他物质对铬天青S试剂的影响,以确保测定结果准确可靠。
总结:铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法,通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。
该方法精确可靠,广泛应用于工业和环境监测中。
在实验过程中需要严格控制条件,以确保测定结果的准确性。
铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果,改进后铝的浓度在0.05ug/ml~0.25ug/ml范围内,其标准系列线性良好,相关系数r=0.9998,结论:改进铝的测定方法,操作简单、快速、保障测定结果的准确度。
【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法,通过控制溶液的酸度(pH=5.5~6.1),以铬天青-S为显色剂,显色半小时后,于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比,测定其吸光度。
因为该方法中铬天青本身具有颜色,在显色反应中剩余量又各不相同,故实验结果线性不理想,相关系数r﹤0.999。
本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线,其它操作条件不变的情况下,通过改变测量波长,使工作曲线的线性有明显好转,相关系数达到r=0.99983,以此提高分析结果的准确度。
1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配六次甲基四胺溶液(300g/L)铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L):称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中,加水和无水乙醇各约25ml,搅拌溶解后,加约475ml水,最后用无水乙醇稀释到1000ml,混匀后贮存于棕色瓶中。
铝标准贮存溶液(250ug/ml):精称0.2500g金属铝片(分析纯)置于聚乙烯杯中,加约20ml水,加3.0g氢氧化钠,待反应速度缓慢后,将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。
用(1+1)盐酸缓慢中和至出现沉淀后,加入过量20ml (1+1)盐酸,加热至溶液澄清,冷却。
将溶液转移至1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度线,混匀。
铝标准溶液(5ug/ml):移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中,加4.0ml(1+1)盐酸,用水稀释至刻度线,混匀。
1.3 操作步骤(表1)注意:每加入一种试剂均需摇匀;最后用水稀释至刻度线混匀,放置30min 显色后,将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中,以1号显色液为参比溶液,在对应的波长下测定其相应的吸光度(A)。
对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进【摘要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析,探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量,并对结果和结论进行了总结。
【关键词】铝;干消化法;粉丝铝在毒理学上属于低毒性的金属元素,它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。
在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。
我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100 mg /kg) [1] 。
目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 《面制食品中铝的测定》,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法[2]。
但是该法在消解样品时需加入高氯酸,消解液中残留的高氯酸对显色影响很大;硫酸的存在也会干扰显色;故对该方法进行改进,用干消化法处理样品,用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量,能使检测结果达到更满意的效果。
1. 材料与方法1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂。
硝酸-高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备)1.1.2 仪器设备。
紫外可见分光光度计,电子天平,精密ph 计,恒温磁力搅拌器,马弗炉,万用电炉,食品粉碎机1.2 方法1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。
在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液,即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg,分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。
水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义水中铝的铬天青S分光光度检测法一、实验目的了解紫外分光光度法检测的一般过程,初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程,通过实验检测实际水样品中铝的含量,分析主要影响因素。
二、原理测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。
铝是地球上含量最丰富的金属,分布广泛,地壳中铝的含量约为8%,仅次于氧和硅,居第3 位。
水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高,供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积,当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L-0.2 mg/L时,将使管网水色度发生变化。
饮用水中铝的来源比较复杂,主要有以下两方面:一是土壤中的铝进入水体;二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。
铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素,是引起多种脑疾病的重要因素,摄入过多可致老年性痴呆。
在pH为6.7-7.0的范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,比色定量。
三、材料1. 药品:2. 玻璃仪器和耗材:烧杯,胶头滴管,玻璃棒,量筒,具塞比色管(50mL)3. 仪器设备:紫外分光光度计,超声波清洗仪。
四、实验所需溶液配制步骤1. 铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液(1+1)中,混匀。
2. 乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。
3. 溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液(3g/L):称取0.6gCPB溶于30mL乙醇(95%)中,加水稀释至200mL。
4. 氨水(1+6)5. 乙二胺-盐酸缓冲液:取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后,缓缓加入190mL盐酸,混匀6. 硝酸溶液(0.5mol/L)7. 铝标准储备液:称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中,定容至500mL。
贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8. 铝标准使用液:临用时用铝标准储备溶液稀释而成(稀释为储备液的千分之一浓度)。
铬天青-S比色法测定钢中铝的探讨摘要:讨论了应用铬天青--S作为显色剂,在pH=4~6的弱酸性介质中测钢中铝的含量,文中对重点问题(在波长的选择上)给予图示说明,对应用铬天青--S比色法测定钢中铝的各种影响因素进行了叙述并对其影响因素的消除进行探讨,针对上述内容应用几种标准样品进行验证实验,得出方法简单、快速、可靠。
可用于日常工作中钢中铝的测定。
关键词:铬天青--S 测定含量吸光度分析影响Abstract:In the paper, it discussed the content of the application chromazurol - S as a chromogenic reagent to measure aluminum content of steel in pH = 4~6 weakly acidic solution medium . with the help of a few graphical representations on key issues (the choice of wavelength), it describes & analyzes various influencing factors which affect the application of chromazurol - S colorimetric determination, and makes reserch on how to eliminate.by practical experiments on several standard steel samples, finally, obtained a simple method that Can be used for the determination of aluminum in the steel, proven to be fast and reliable.Key words:chromazurol- S; determination; content; absorbance; analysis; impact铝是钢中合金元素之一,铝在钢中主要以金属固溶状态存在,小部分则以氧化物,氮化物等非金属夹杂物形态存在。
浅析微波消解—铬天青S分光光度法检测油条中铝含量作者:员璐黎东李垚辛张敏张周莉来源:《智富时代》2019年第03期【摘要】目的:浅析微波消解-铬天青S分光光度法检测油条中铝含量,选取良好的测定条件,使检测结果质量得到保障。
方式:微波消解样品之后,铝在PH6.7至7.0的近中性体系里,会和铬天青S、溴化十六烷基三甲胺反应出现稳定的蓝色四元混合胶束,在一定范围浓度中,铝含量和其吸光度呈正比。
结果:蓝色三元络化物在0.5—8.0ug/ml具有良好的线性关系,相关系数维持在0.9991—0.9996内,有小于等于3.5%的行对标准偏差值,回收率维持在90%—110%。
总结:实验操作方便,有着灵敏、稳定的显色度,在检测油条中铝含量可运用。
【关键词】铬天青S;分光光度法;油条;铝一、检测材料和方式1.检测试剂。
除了硝酸、硫酸为GR级,过氧化氢和其他试剂都使AR级,去离子水。
需要准备体积为1%的硫酸溶液、现配的10g/L抗坏血酸溶液、0.4g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、1g/L铭天青S溶液,按国家配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液、1000ug/ml的铝标准溶液和10ug/ml标准使用液,制作乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(3+100)2.检测仪器。
经过检定及检验合格的上海安捷伦6010可见—紫外分光光度计、上海求精可调微量加液器、上海梅特勒AB204—N电子分析天平、玻璃器皿(比色皿)全都运用5%的硝酸进行清洗和XT—9900微波消解炉。
3.检测样品处理。
选取均匀捣碎的30g左右的样品,放于85度中干燥4小时后按0.5g来称取,放于微波消解罐中分别加入7.0ml、1.0ml的硝酸和过氧化氢溶液,封闭好瓶盖和外罐后,放入微波消解仪内依照程序对其进行消解。
消解完成后进行冷却,冷却到约50度再开启小姐罐,把消解液移至100ml高型烧杯里,再用约30ml的离子水对清洗3次消解罐,放于电炉上浓缩到约10ml后加入20ml去离子水,再重复一遍。
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论
采用盐酸硝酸溶解试样,用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理,铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量,该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较,所测样品中铝的含量基本一致。
该方法操作简便、快速准确、干扰少。
标签:铝铬天青S 光度法
铝是钢中常用的脱氧剂。
钢中加入少量的铝,可细化晶粒,提高冲击韧性。
铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能,铝与铬、硅合用,可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。
铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。
钢铁中酸性铝元素含量的分析,在铬天青S光度法中,酸度对它的影响很明显,其中,Ti、Cr等元素的干扰,对低含量铝元素的稳定分析,造成了一定困难,我们在寻求一种便捷稳定的方法,以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。
通过分光光度法测定,使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。
1 方法提要
试料用酸溶解后,在PH5.3-5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,测量其吸光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽,300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2 实验试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
纯铁,不含铝或已知残余铝含量
盐酸(ρ约1.19g/mL)
盐酸(5+95):以盐酸3.2稀释
硝酸(ρ约1.42g/mL)
高氯酸(ρ约1.67g/mL)
甘露醇溶液(50g/mL)
六次甲基四胺溶液(400g/L):储存于塑料瓶中
氟化铵溶液(5g/L): 储存于塑料瓶中
铬天青S溶液(0.5g/L)
锌-乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氯化锌于烧杯中,加40mL 盐酸(1+1)加热溶解,另称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ约0.90g/mL),将两溶液合并,搅匀,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至PH4-6,用水稀释至1L,混匀。
铁溶液:称取0.1g纯铁,置于石英烧杯中,加6mL盐酸(3.2)、硝酸(3.4),加热溶解,冷却。
移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含1mg铁。
3 研究对象
取Mn18Cr18N的护环钢和Q345E的风塔板钢末各10克。
4 分析步骤
称取约0.1g试料,精确至0.1mg。
4.1 空白实验加与试料相同量的纯铁两份,按试料同样的操作步骤做空白试验。
4.2 样品测定
4.2.1 试料溶解将试料置于150mL三角瓶中,加6ml浓盐酸,1mL浓硝酸,加热溶解。
若试料难溶,可适当补加硝酸。
4.2.2 蒸发冒高氯酸烟①一般试样。
试样溶解后加2mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸烟,使铬全部氧化至高价,并控制冒高氯酸烟至近干,取下。
稍冷,加1mL高氯酸。
②高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样。
试样溶解后加3.5-5mL 高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸烟,使铬氧化至高价,滴加浓盐酸使铬挥发,继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价,并控制冒高氯酸烟至近干,取下,稍冷,加1mL高氯酸。
4.2.3 盐类的溶解于按4.3.2操作步骤处理后的试液中加30mL水,加热溶解盐类,冷却至室温。
干过滤于100mL[含铝0.4%以上时,补加1.5mL高氯酸,干过滤于250mL]容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.4 比色测定移取
5.00mL或10.00mL.试液(4.3.3)(控制铝含量不大于20μg)两份。
分别置于50mL容量瓶中,加5mL 50g/mL甘露醇溶液(不含钛的
试样可用不加,含钛超过300μg加8mL)、5mL盐酸(5+95),5mL或10mLZn-EDTA 溶液(如为镍基合金均加5mL,铁基试样移取5mL试液加5mL,移取10mL试液加10mL),加4.0mL0.5g/L铬天青S溶液、5mL 400g/L六次甲基四胺溶液。
每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。
用水稀释至刻度,混匀。
参比液中需另加1mL 5g/L氟化铵溶液。
将显色液与参比液放置20min后,分别移入适宜的吸收皿中,以参比液为参比,545nm波长下测量吸光度值,从工作曲线上查出显色液中相应的铝含量。
5 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量
采用GB/T223.10-2000分析方法。
6 标准曲线的绘制
5个不同含量的钢铁标准样品,按分析步骤操作,测定吸光度后,绘制工作曲线。
7 吸光度测定
按4.2.4操作步骤中空白溶液调试分光光度计,545nm波长条件下测定Al 标准溶液的吸光度值,绘制成标准曲线,如图表1所示;测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。
8 结果与讨论
8.1 表1中,5个不同Al含量的钢铁标准样品,5个数值作为图2中的横坐标。
带入曲线,既表2。
8.2 表2,Al的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线,基本符合朗伯-比尔定律A=ebc,相关系数K为0.9997。
8.3 由表3可知,采用铬天青S光度法和铜铁试剂-铬天青S光度法两种方法所测定的钼铁中Al的含量相差不多,RSD均在2%以内。
而且铬天青S光度法使得整个前处理时间仅为1个小时,与其它方法相比,非常快捷,方便,安全。
测得结果符合Mn18Cr18N和Q345E牌号范围。
8.4 注意事项:通常在有氨、氮的氧化物或有机物纯在时,冒高氯酸烟可能引起爆炸。
参考文献:
[1]GB/T 223.9-2000,铬天青S光度法测定铝含量[S].
[2]GB/T223.10-2000,铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量[S].
[3]吴丽香.聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定原油及润滑油中的铝[J].理化检验-化学分册,2001,V o1.37No.2.。