实训一 有机化学实验基本知识与操作
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有机化学实验基本知识与操作
一、有机化学实验室规则
进行有机化学实验会接触到化学试剂和仪器,包括一些有毒、易燃、易爆、有腐蚀性等的试剂以及玻璃器皿、电气设备、加压和真空器具等。为了保证化学实验课正常、安全地进行,并保证实验课的教学质量,学生必须遵守有机化学实验室的下列规则:
1.必须遵守实验室的各项规章制度,听从教师的指导。
2.做实验前,要认真预习实验内容,明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和操作方法,熟悉实验所需的药品、仪器和装置,了解实验中的注意事项。
3.实验前首先要检查仪器是否完整无损。
4.实验中严格遵守操作规程,仔细观察现象,事实求是记录结果。
5.实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。
6.水、电、煤气一经使用完毕就应立即关闭。
7.有毒药品不得入口或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道,应倒入废液缸中。
8.实验室严禁大声喧哗、打闹,严禁吸烟和吃食物。
9.要爱护公物。公用仪器和药品应在指定地点使用,用完后及时放回原处,并保持其整洁;节约药品,药品要按需用取用。药品取完后,应及时将盖子盖好,防止药品的相互污染;仪器损坏要报告并补发,同时按制度进行赔偿。
10.服从指导教师的指导,有事要先请假,必须取得教师同意后,方能离开实验室。
11.实验结束后,应将个人实验台面打扫干净,清洗、整理仪器。做到仪器、桌面、地面、水槽四干净。离开实验室前应检查水、电、气是否关闭。
12.实验完毕,及时整理实验记录,写出完整的实验报告,按时上交给教师审阅。
13..实验室所有药品不得携出室外。
二、有机化学实验室的安全知识
1.实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确。
2.实验进行中,不得离开岗位,要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。
3.在做危险实验时,要采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4.使用易燃、易爆药品时,应远离火源。
5.易燃或有毒的挥发性有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。
6.强酸、强碱或有毒试剂使用时要小心。
7.禁止随意混合各种试剂药品,以免发生意外事故。
8.做一切有毒气体或恶臭物质的实验,应在通风橱内进行。
9.熟悉安全用具(如灭火器材)放置地点和使用方法,并妥善爱护。
10.实验结束后要细心洗手。
三、有机化学常用仪器及用途
了解有机化学实验中所用仪器的性能、选用适合的仪器并正确使用是对每一个实验者最基本的
要求。
玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧瓶、烧杯、冷凝管等。下面列举出一些在有机化学实验中常用的玻璃仪器。见表1-1。
表1-1有机化学常用玻璃仪器
名称与图示主要用途
圆底烧瓶二口烧瓶三口烧瓶
在常温或加热条件下作反应器。
圆底烧瓶在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用,也常用作减压蒸馏的接收器;
二口烧瓶常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶;
三口烧瓶最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
梨形烧瓶梨形三口烧瓶锥形烧瓶
(简称锥形瓶)
梨形烧瓶、梨形三口烧瓶性能和用途类似烧瓶。它们的优点是在合成少量有机化合物时,在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
锥形瓶常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中;也用作常压蒸馏实验的接受器。
直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管分馏柱冷凝管用于蒸馏、回流装置中。
直形冷凝管常用于普通蒸馏;
球形冷凝管适用于加热回流;
空气冷凝管用于沸点高于140℃时;分馏柱用于分馏装置中。
弯形接液管真空接液管
用于蒸馏中承接冷凝液。带支管的用于减压蒸馏中
蒸馏头克式蒸馏头
与烧瓶组合后用于蒸馏。克式蒸馏头可用于减压蒸馏。
漏斗球形分液漏斗梨型分液漏布氏漏斗恒压滴液漏斗
漏斗用于过滤或向小口径容器转移液体、易溶气体尾气吸收;
球形、梨型分液漏斗用于液体的洗涤、萃取和分离;也可组装反应器,随时滴加液体;
布氏漏斗是瓷质的多孔板漏斗,用于减压过滤。
恒压滴液漏斗用于滴加液体,当反应体系有压力时,仍可顺利地滴加液体。
二口连接管大小接头弯头
螺口接头分水器弯形干燥管搅拌套管
用于各种连接仪器
四、玻璃仪器的清洗与干燥
1.玻璃仪器洗涤的一般步骤
用水清洗:适用于玻璃仪器内壁粘有水溶性污物。
用洗涤剂清洗:适用于常见不溶于水的油污。
用特定试剂清洗:适用于“顽固”污渍。
2.仪器的干燥
自然干燥:不急用的仪器,可在洗净后,倒置在仪器架上,待自然晾干后使用。
烘箱烘干:将洗净的仪器控干水分后,放进电烘箱中烘干。待烘箱温度自然下降后取出。如果急用,在烘箱温度较高时去取用仪器,要垫上干净的布,取出后要放到石棉网上,冷却至室温后才能使用。
热风吹干:对于急用或不适于放入烘箱中的仪器,可用电吹风吹干。