尿有机酸质谱检测方法

液相色谱－串联质谱法测定尿酸及与常规检测方法的比较张海晨;李水军;孙贺伟;宋云霄【摘要】Objective To establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) for serum uric acid, and to compare LC-MS/MS with clinical routine determination methods.Methods Uric acid-15 N2 was added as internal standard, serum samples were precipitated with acetonitrile and dried with nitrogen flow.A reversed-phase chromatographic separation was performed on Capcell C18 MG Ⅲ analytical column by using 5 mmol/L ammonium acetate plus 0.1% acetate acid in w ater and methanol(90 ∶10,v/v) as mobile phase.The flow rate was 0.3 mL/min. Uric acid and internal standard were monitored by a negative electrospray ion-tandem mass spectrometry system using ion transitions of 167 /124 amu (quantitation) and 167 /96 amu (qualitation) for uric acid and 169 /125 amu for uric acid-N2 .After being validated, the LC-MS/MS was compared with the uricase ultraviolet ( UV) method and uricase colorimetric (UC) method.Results The LC-MS/MS was validated over a concentration range of 30-952 μmol/L. Within-run and between-run precisions were 2.01%-6.23% and 4.55%-8.08%, respectively.The accuracy was 96.5%-103.4%.The retention time of uric acid was 1.5 min, and total run time was 3 min.The linear correlation formulas among LC-MS/MS, uricase UV method and uricase UC method were YUV =0.898XLC-MS/MS +2.15, r =0.978 and YUC =0.845XLC-MS /MS +22.15, r =0.983.The average biases were 1.56% ±0.65% between LC-MS/MS and the 15 NationalInstitute of Standards and Technology ( NIST) standard reference material and -0.34%-3.05% between LC-MS/MS and correctness verification samples, 2014 from the National Center for Clinical Laboratory.Conclusions Serum uric acid can be simply and accurately measured by LC-MS/MS.There is good comparability between LC-MS/MS, uricase UV method and uricase UC method.%目的：建立液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）检测血清尿酸的方法，并与临床常规生化方法进行比较，为临床实验室不同检测系统尿酸检测结果的一致性提供参考。

应用串联质谱筛查法诊断遗传代谢病8例分析王福顺;赵立明;王红芳;张立荣【摘要】@@ 遗传代谢病也称先天性代谢异常,包括氨基酸、有机酸、糖、脂肪、激素等多种代谢缺陷,系由于遗传性代谢途径缺陷,导致异常代谢物蓄积或生理必需物质的缺乏,从而出现一系列临床症状与体征[1].早期诊断存在一定困难,导致许多患儿不明原因死亡或漏诊误诊.近年来,随着新生儿筛查工作不断完善,特别是串联质谱分析在临床中的应用,使遗传代谢病早发现,早诊断,早干预成为可能.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2011(032)010【总页数】2页(P1224-1225)【关键词】代谢综合征X;串联质谱法;诊断【作者】王福顺;赵立明;王红芳;张立荣【作者单位】河北省迁西县人民医院儿科,河北,迁西,064300;河北省迁西县人民医院儿科,河北,迁西,064300;河北省迁西县人民医院儿科,河北,迁西,064300;河北省迁西县人民医院儿科,河北,迁西,064300【正文语种】中文【中图分类】R589遗传代谢病也称先天性代谢异常，包括氨基酸、有机酸、糖、脂肪、激素等多种代谢缺陷，系由于遗传性代谢途径缺陷，导致异常代谢物蓄积或生理必需物质的缺乏，从而出现一系列临床症状与体征［1］。

早期诊断存在一定困难，导致许多患儿不明原因死亡或漏诊误诊。

近年来，随着新生儿筛查工作不断完善，特别是串联质谱分析在临床中的应用，使遗传代谢病早发现，早诊断，早干预成为可能。

我县地处冀东北部山区，长期处于交通闭塞、经济落后状态，人口流动性差，近亲、区域内小范围婚姻繁衍后代现象较为严重，使得遗传代谢性疾病发病率高于平原地区。

本文拟通过近年来在我院就诊过的遗传代谢病8例阳性患者进行总结，以期为基层儿科医生在遗传代谢病诊治方面提供参考。

1.1 一般资料：2008年10月至今在我院就诊并诊断为遗传代谢性疾病患儿8例，男性6例，女性2例。

首次诊断时间最早为生后5d，最迟3岁。

气相色谱／质谱在有机酸尿症临床诊断中的应用
孙琢琏;董振温
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1991(19)1
【摘要】本文用气相色谱/质谱联用(GC/MS)建立健康幼儿尿中有机酸的正常代谢特征值,并检测出一例高乳酸尿症。

同时探讨了用羊水进行有机酸尿症早期临床诊断的应用前景。

【总页数】3页(P89-91)
【作者】孙琢琏;董振温
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R714.54
【相关文献】
1.尿中有机酸的毛细管气相色谱—质谱轮廓分析—用于苯丙酮尿症的诊断 [J], 郭Qing;刘慎如
2.尿素酶预处理-气相色谱-质谱法在甲基丙二酸尿症诊断中的应用 [J], 郝虎;宋元宗;肖昕;张春花;王自能
3.气相色谱-质谱法检测尿液与滤纸尿中有机酸含量的对比 [J], 杨江涛;林珊珊;钟沛强;戴子鹏;赵明;李强;钱俊
4.气相色谱-质谱联用分析在有机酸尿症筛查与诊断中的应用 [J], 宋金青;杨艳玲;孙芳;张月华;包新华;钱宁;王兰凤;秦炯;吴希如
5.干燥尿滤纸-气相色谱法诊断有机酸尿症 [J], 赵世萍;李其
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尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则1. 引言1.1 概述尿液是人体排泄废物的重要组成部分，其中包含了众多的有机酸。

这些有机酸在代谢过程中扮演着关键的角色，并且与许多疾病的发生和发展密切相关。

因此，准确、快速地检测和分析尿液中的有机酸对于疾病诊断、治疗以及健康监测具有重要意义。

1.2 文章结构本文将介绍一种尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则，该方法通过将气相色谱和质谱技术相结合，实现了对尿液中有机酸的高效、灵敏度的定性和定量分析。

本文将围绕以下几个方面进行论述：首先介绍研究背景，概述尿液中有机酸的重要性及其与疾病之间的关系；然后详细阐述气相色谱-质谱联用检测方法的技术原理，包括样品制备与提取、仪器参数设置等；接着描述实验操作步骤，指导读者如何正确地进行样品的处理和分析；最后，从样品准备、方法优化和验证以及实际应用案例分析等方面对该方法进行结果与讨论，以得出结论并展望未来的研究方向。

1.3 目的本文旨在系统地介绍尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则，使读者能够全面了解该方法的技术原理、操作步骤以及其在尿液分析领域中的应用。

通过阐述方法的优势与局限性，并结合具体案例分析，为读者提供参考和指导，以促进尿液有机酸分析领域的进一步发展和应用。

2. 尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法通则2.1 研究背景尿液中的有机酸是反映人体代谢状态和疾病诊断的重要指标之一。

传统的尿液有机酸检测方法包括高效液相色谱法和紫外光吸收法，但这些方法存在分离效果不理想、准确性不高以及无法同时定性与定量等问题。

因此，开发一种快速、准确、灵敏且可靠的尿液有机酸分析方法具有重要意义。

2.2 技术原理尿液有机酸气相色谱-质谱联用检测方法是基于气相色谱（GC）与质谱（MS）仪器的结合，在样品经过特定前处理后进行分离和检测。

首先，通过适当的前处理步骤，如样品提取、衍生化反应等，将目标成分从尿液基质中提取出来，并转化为易于GC-MS分析的形式；然后，利用气相色谱柱对样品进行分离，将目标成分在柱上按照一定时间顺序逐渐分离出来；最后，通过质谱仪进行检测和定性与定量分析。

尿有机酸气相色谱尿有机酸的气相色谱分析是一种常用的方法，用于确定尿液中有机酸的种类和含量。

下面是一个详细的步骤：1. 样品准备：收集尿液样品，并通过离心等方法去除固体颗粒。

将尿液样品转移到一个干净的容器中，并尽快进行分析，以防止有机酸的降解。

2. 提取：将尿液样品中的有机酸提取出来。

可以使用固相萃取柱、液液萃取等方法进行提取。

选择适当的提取方法，以获得高纯度和高回收率的有机酸。

3. 衍生化：有机酸通常需要进行衍生化反应，以增强其在气相色谱中的检测性能。

常用的衍生化反应包括甲酯化、乙酰化等。

选择适当的衍生化试剂和反应条件，以确保有机酸能够成功衍生化。

4. 色谱条件设置：选择适当的气相色谱柱和色谱条件。

常用的气相色谱柱包括聚硅氧烷柱、聚酯柱等。

色谱条件包括进样温度、柱温、载气流速等。

根据有机酸的特性和目标分析的目的，选择合适的色谱条件。

5. 检测方法选择：根据有机酸的特性和目标分析的目的，选择合适的检测方法。

常用的检测方法包括质谱检测、火焰离子化检测器等。

质谱检测可以提供更高的灵敏度和选择性，但相对复杂和昂贵。

6. 校准曲线绘制：根据已知浓度的标准品，制备一系列浓度不同的有机酸标准溶液。

使用这些标准溶液进行色谱分析，绘制校准曲线。

根据校准曲线，可以计算出尿液样品中有机酸的浓度。

7. 样品分析：将提取和衍生化后的尿液样品注入气相色谱仪中进行分析。

根据校准曲线，可以计算出尿液样品中各种有机酸的浓度。

总之，尿有机酸的气相色谱分析需要进行样品准备、提取、衍生化、色谱条件设置、检测方法选择、校准曲线绘制和样品分析等步骤。

这些步骤的具体操作要根据实验室的设备和实验条件进行调整和优化。

尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定发布中华人民共和国司法部司 法 鉴 定 管 理 局SF/Z JD0107007-2010前言本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。

本标准由中华人民共和国司法部归口。

本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。

本标准主要起草人：向平、卓先义、沈保华、刘伟、卜俊、马栋、严慧。

尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定1 范围本标准规定了尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定方法。

本标准适用于尿液中Δ9-四氢大麻酸的测定。

本标准的方法检出限为50ng/mL。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）GA/T 122 毒物分析名词术语第一篇免疫筛选法3 原理该法采用高度特异性的抗原-抗体反应的免疫胶体金层析技术，通过单克隆抗体竞争结合Δ9-四氢大麻酸偶联物和尿液中可能含有的Δ9-四氢大麻酸的原理，试剂盒含有被事先固定于膜上测试区（T）的Δ9-四氢大麻酸偶联物和被胶体金标记的抗Δ9-四氢大麻酸单克隆抗体。

4 试剂Δ9-四氢大麻酸尿液胶体金法试剂盒（THC-COOH）。

5 操作方法用吸管吸取尿液尿液，滴入试剂盒的样品孔中5滴（约150～200μL），３～５min后观察结果。

6 结果判定6.1 阳性仅质控区C出现紫红色带，而测试区T无紫红色带，表明尿液中Δ9-四氢大麻酸浓度在50ng/mL以上。

6.2 阴性质控区C及测试区T均出现紫红色带，表明尿液中Δ9-四氢大麻酸浓度在50ng/mL以下。

6.3 无效质控区C未出现紫红色带，结果无效，应重新检验。