环己醇制备己二酸

环己醇生成己二酸的原理
环己醇生成己二酸的原理分为两个步骤：1.环己醇氧化为己醛；2.己醛再氧化为己二酸。

首先，我们来看第一步。

环己醇氧化为己醛的反应通常使用氧气作为氧化剂，并在适当的温度和催化剂存在下进行。

反应的化学方程式如下所示：
环己醇+ [O] →己醛+ H2O
在这个反应中，环己醇失去一个氢原子并与氧气中的一个氧原子结合，生成己醛和水。

这个反应是一个氧化反应，可以将环己醇中的醇基（-OH）氧化成醛基（-CHO）。

接下来，我们来看第二步。

己醛再氧化为己二酸的反应也是一个氧化反应。

通常，这个反应也需要氧气作为氧化剂，并在适当的条件下进行。

反应的化学方程式如下所示：
己醛+ [O] →己二酸
在这个反应中，己醛中的羰基（C=O）被进一步氧化，生成己二酸。

与第一步相比，己醛中的羰基更容易被氧气氧化，因此只需单纯地加氧即可得到己二酸。

综上所述，环己醇生成己二酸的原理是通过两个氧化反应实现的。

首先，环己醇被氧气氧化为己醛，然后己醛再被氧气氧化为己二酸。

这两个反应均是氧化反应，并且需要适当的条件和催化剂才能进行。

这个反应在化工工业中有着广泛的应用，己二酸是一种重要的化工原料，用于生产尼龙、涂料、塑料等产品。

环己醇硝酸制备己二酸的方程式下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。

2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。

3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。

二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。

本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。

化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。

2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。

四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。

2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。

3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。

4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。

5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。

6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。

7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。

8、干燥后称重，计算产率。

五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。

实验二己二酸的制备
一、实验目的和要求
1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。

二、主反应式及原理
叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂 KMn04、HN03 等时可以被氧化，碳链
断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。

环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸
四、主要试剂用量
环己醇：2g 2. 1ml （0.02mol）、高锰酸钾 6g （0.038mol）、0.3N 氢氧化钠溶液 50ml、亚硫酸氢钠、4ml浓盐酸
五、主要仪器
水浴锅三口烧瓶（100ml）一个、恒压滴液漏斗一个，空心塞三个、球形冷凝管一个、螺帽接头一个、温度计（100°C）一个、布氏漏斗一个、吸滤瓶一个、烧杯250ml一个、烧杯500ml一个，滤纸一张、滴管一个
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
六、实验装置图
图1 反应装置图2 抽滤装置
七、粗产品纯化过程及原理
八、产率计算
m 理=n ·M=0.02molX146g/mol=2.92g 理论产量：2.92g
产率=实际产量理论产量×100%。

己二酸的制备实验报告篇一：己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

1 实验六 己二酸的制备（4学时）一．实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。

2、巩固浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。

其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。

因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。

OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C (CH 2)4CO 2H ++8KOH8三、试剂2g(2.1ml, 0.02mol)环己醇、6g (0.038mol) 高锰酸钾、10%氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、 石蕊试纸四、步骤在250ml 烧杯中安装电磁搅拌。

烧杯中加入5ml 10%氢氧化钠溶液和50ml 水，搅拌下加入6g 高锰酸钾。

待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1ml 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度在450C 左右。

滴加完毕反应温度开始下降时，在沸水浴中将混合物加热5min ，使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。

用玻棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验。

趁热抽滤混合物，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次。

合并滤液和洗涤液，用4ml 浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性(如何检验？)。

在石棉网上加热浓缩使溶液体积减少至约10ml 左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得白色己二酸晶体，纯己二酸为白色棱状结晶，m.p. 152℃，d 4241.366，b.p. 330.5℃(分解)。

五、思考题1、本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？2、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应先预热？为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得较慢，等反应开始反而可以适当加快加料速度？3、粗产物为什么必须干燥后称重？并最好进行熔点测定？。

己二酸的制备一、【实验目的】1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。

2.掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二、【实验仪器及药品】仪器：烧杯（250 ml、800 ml 各1个）；温度计（1支）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）。

药品：环己醇 2 g 2.1 ml (0.02 mol)；高锰酸钾 6 g （0.038 mol）；0.3 mol.L-1 NaOH；亚硫酸氢钠、浓硫酸。

三、【仪器安装要点】在安装电动搅拌装臵时应做到:1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。

2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。

3.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3～5 mm为宜。

4.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。

四、【操作要点】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2.环己醇要逐滴加入,滴加速度不可太快。

否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：（1）反应温度降至43℃以下。

（2）用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。

6.用浓硫酸酸化时，要漫漫滴加，酸化至pH＝1～3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。

浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

五、【本实验的成败关键】环己醇的滴加速度和反应温度的控制。

六、【问题及讨论】1、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度，为什么在反应过程中要保持反应物处于沸腾状态？控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。

因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。

若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。

滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。

所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。

⼰⼆酸的制备⼰⼆酸的制备⼀、实验⽬的1.学习环⼰醇氧化制备已⼆酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常⽤⽅法。

2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。

3.熟练掌握熔点的测定技术。

⼆、实验原理⼰⼆酸（ADA），⼜称肥酸。

常温下为⽩⾊晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。

主要⽤途：有机合成中间体，主要⽤于合成纤维 (尼龙-66，⼤约占⼰⼆酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成⾰，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，⾷品添加剂，粘合剂，杀⾍剂，染料，⾹料，医药等领域得以⼴泛应⽤。

制备羧酸最常⽤的⽅法是烯、醇、醛等的氧化法。

常⽤的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、⾼锰酸钾、过氧化氢及过氧⼄酸等。

但其中⽤硝酸为氧化剂反应⾮常剧烈，伴有⼤量⼆氧化氮毒⽓放出，既危险⼜污染环境。

本实验采⽤环⼰醇在双氧⽔的酸性条件发⽣氧化反应，然后酸化得到已⼆酸。

使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，⽆有害⽓体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较⾼。

反应原理：环⼰醇⼰⼆酸三、仪器和药品环⼰醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧⽔、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏⽃、回流冷凝管、电热套、布⽒漏⽃、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。

4、实验步骤1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加⼊2.6ml（0.026mol）环⼰醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏⽃中，加⼊8ml（0.12mol）浓磷酸，2.通冷凝⽔并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。

滴完后在微沸状态下保持70min，3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒⼊100ml烧瓶中，冷却⾄室温后，调节溶液的pH为2-3为⽌，加活性炭煮沸脱⾊。

4.将滤液加热浓缩后，⽤冰⽔冷却析出⼰⼆酸，再⽤丙酮重结晶。

产品为⽆⾊针晶。

己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己醇氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。

在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己醇时在碱性条件下比较合适。

使用NaOH溶液提供碱性条件，这样KMnO4被还原为MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用。

尤其是在碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。

三、实验仪器及药品仪器：三颈烧瓶、烧杯、温度计、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶等药品：0.3mol/LNaOH溶液（50ml）、KMnO4固体（6g）、环己醇（2.1ml）、亚硫酸氢钠、浓盐酸等四、实验步骤向250ml烧杯内加入50ml0.3mol/LNaOH溶液，置于磁力搅拌上，边搅拌边将6g KMnO4溶解到NaOH溶液中。

将搅拌后的溶液转移到三颈烧瓶内，按如图所示安装实验仪器。

在恒压滴液漏斗中加入2.1ml 环己醇，待实验时使用。

安装好实验装置后进行实验，用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，若无紫色存在表明已没有KMnO4。

如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

使三颈烧瓶内的液体趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。

合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0。

将液体转移到小烧杯中，小心地加热蒸发使溶液浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶、分离析出的己二酸。

己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

己二酸的制备一、实验目的1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。

2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。

3.熟练掌握熔点的测定技术。

二、实验原理己二酸（ADA），又称肥酸。

常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。

主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。

制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。

常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。

但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。

本实验采用环己醇在双氧水的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。

使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，无有害气体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较高。

反应原理：OHCOOH2COOH环己醇己二酸三、仪器和药品环己醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧水、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、电热套、布氏漏斗、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。

四、实验步骤1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加入2.6ml（0.026mol）环己醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏斗中，加入8ml（0.12mol）浓磷酸，2.通冷凝水并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。

滴完后在微沸状态下保持70min，3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒入100ml烧瓶中，冷却至室温后，调节溶液的pH为2-3为止，加活性炭煮沸脱色。

4.将滤液加热浓缩后，用冰水冷却析出己二酸，再用丙酮重结晶。

环己醇制备己二酸的反应方程式
嘿，各位化学小伙伴们，今天咱们来聊聊一个既有趣又实用的化学反应——环己醇制备己二酸。

这事儿听起来高大上，其实啊，就像是厨房里变魔术，只不过咱们用的不是调料，而是试管和试剂。

想象一下，你手里拿着一瓶环己醇，就像拿着一瓶神秘的魔法药水。

接着，你又拿出了酸性高锰酸钾，这东西就像是魔法里的催化剂，能让反应变得神奇起来。

好啦，咱们开始表演吧！
当你把环己醇和酸性高锰酸钾混在一起，它们就像是遇到了老朋友的两个人，立马就开始了一场热闹的聚会。

这场聚会的第一步，就是生成环己酮。

这环己酮就像是聚会中的小丑，活蹦乱跳的，特别活跃。

但是，聚会还没结束呢！环己酮继续和酸性高锰酸钾玩耍，这次它们玩得更high了，结果羰基和α-C之间的键“啪”地一声就断了，就像是气球被戳破了一样。

而这一断，就生成了我们今天要找的己二酸。

这个反应啊，说起来简单，其实过程挺复杂的。

反应式是：5C6H11OH+8KMnO4+12H2SO4→5HOOC(CH2)4COOH+8MnSO4 +4K2SO4+13H2O。

看起来是不是像一串神秘的密码？但其实，这就是化学的魅力所在，每一个字母、每一个数字，都代表着一种物质，一种变化。

而且啊，这个实验还有一个小窍门。

那就是反应完成后，要趁热把反应液倒出来。

你要是等它凉了，己二酸就会像害羞的小姑娘一样，躲起来不出来，那你就亏大了。

好了，说了这么多，是不是觉得化学也没那么枯燥了？其实啊，化学就像是一个大大的魔法世界，只要你愿意去探索，就会发现里面充满了惊喜和乐趣。

下次有机会，咱们再一起聊聊其他的化学反应吧！。

己二酸的制备一、实验目的学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。

OH+8HNO 3COOH COOH 3++7H 2O28NO 2三、药品仪器药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。

仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。

四、实验步骤在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL 三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6 mL （约0.06 mol ）环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到50 o C左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C之间。

温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌，并用80~90 o C的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。

然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。

粗制的己二酸可以在水中重结晶。

纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1 g，mp为153 o C。

五、实验注意点1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2.偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

3.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。

一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

方法一：环己醇制备己二酸（高锰酸钾）一、实验目的1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。

2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。

3.熟练掌握熔点的测定技术。

二、实验原理 己二酸（ADA ），又称肥酸。

常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。

主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其 它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料， 塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂， 粘合剂， 杀虫剂，染料， 香料， 医药等领域得以广泛应用。

产量情况 1902年首次合成。

目前世界产量大约2.60 Mt/a ，并以3.36% 年增长率增长。

其中世界上最大的5 家企业是: Dupont (1.09 Mt/a)、Rhodia (417 kt/a)、Solutia (385 kt/a)、 BASF (240 kt/a) 和旭化成 (112 kt/a)。

2002年我国年生产能力12万t/a (巴陵石化，辽阳石化，太原化学，上海燎原化工，神马集团)，市场消费量约为19.5万t/a 。

预计2010年全球ADA 生产能力有望达到3.32 Mt/a 。

制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。

常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠) 的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。

但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。

因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。

反应式H[O O ]O[]HOC O(CH 2)4OHOC环己醇 环己酮 己二酸OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C(CH 2)4CO 2H ++8KOH8三、仪器和药品抽滤装置、100℃温度计、环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。

四、实验步骤1.安装反应装置，在烧杯中加入6g 高锰酸钾和50mL0.3mol/L 氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。