纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)

受污染海水中氨氮的测定方法研究【摘要】本文以海水中氨氮的含量为研究对象，研究一种方便快捷的测定海水中氨氮的方法。

通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。

与国标方法进行差异性检验，结果表明测定结果之间无显著性差异。

【关键词】氨氮测定；纳氏试剂；聚乙烯醇1.引言随着人们对海洋经济的大规模开发，海洋污染的问题也不断加重。

在部分受污染海域氨氮的含量也远远超过了正常水平。

海水中氨氮的测定方法——靛酚蓝法、次溴酸钠氧化法二者适用于普通海水的测定，受污染的海水由于水体中的氨氮含量过高，则需要通过稀释来测定水中的氨氮含量。

淡水体系中的纳氏试剂法可以非常方便的直接测定水体中高浓度氨氮，但因海水中钙镁离子浓度太高，加入纳氏试剂后会产生浑浊物对实验产生影响而无法直接使用。

本文拟通过对纳氏试剂法进行改进，加入了PV A充当掩蔽剂，实现排除海水中因钙镁离子过高影响对氨氮的测定，从而实现直接测定海水中高浓度氨氮的目标。

2.实验方法2.1 PV A-纳氏试剂比色法颜色的显色程度往往可以体现出水样中所含的物质的浓度同所添加的试剂进行反应的剧烈程度。

纳氏试剂跟水中以氨离子或者游离态的氨等形式出现发生反应，最后会形成一种黄棕色的化合物，该化合物颜色的程度如何是跟水中所含有的氨氮离子的含量成正比。

通过对富含氨氮的水体添加纳氏试剂，可以方便快捷，并可以准确测定出水中氨氮的含量。

但是由于水中存在着一些可以阻止纳氏试剂同氨氮反应所显色的物质，如水体中的镁离子，钙离子，铁离子等均会产生沉淀对实验的产生影响，为了去除该影响因素，需要在测定之前多加一个步骤，即添加PV A溶液作为掩蔽剂。

2.2 次溴酸钠氧化法：见海洋监测规范GB 17378.4-2007。

3. 实验过程3.1 PV A最佳用量的确定分别配制不同浓度的PV A溶液作为纳氏试剂方法中的掩蔽剂，在加入纳氏试剂之前加入1mlPV A溶液并充分摇匀。

海水中氨的测定
GB17378.2-2007提供了两种氨-氮的测定法法
1，靛酚蓝分光光度法
该方法的主要原理是在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次溴酸盐反应生成靛酚蓝，在以氨标准溶液做标准曲线，在640nm波长下测定吸光值。

2，次溴酸盐氧化法
该方法的主要原理是在碱性介质中，次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸亚，然后再以重氮-偶氮分光光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮的浓度，就可以得到氨氮的浓度。

其他的检测方法
纳氏试剂法
用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮。

样品经滤膜过滤后，加入氢氧化钠和纳氏试剂，在420nm出测定吸光度。

然后以氨的标准溶液的吸光度做标准曲线，此方法比较简单。

方法检出范围为0.05～2.00mg/L,方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定[1]。

仪器测定
基于DSP的海水氨氮测量仪
水中氨氮是指以游离态氨(NH3)和离子铵(NH4+)形式存在的氮，在自然条件下，海水中NH3和NH4+共存，其离解反应是可逆的。

利用可逆反应以及敏感的传感器和电极，可以迅速的测定出海水中氨氮的含量，该方法测量结果和光谱靛酚蓝分光光度法相吻合。

测量精度优于10%[2]。

[1]陈迪军,闫修花,王桂珍等.纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮[J].环境保护科学,2003,29(115):74-84.
[2]孙振东,李小霞,刘文耀.基于DSP的海水氨氮测量仪[J].电子测量与仪器学报,2003,17(4):43-45.。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告1. 前言大家好，今天我们来聊聊一个有趣的话题——如何用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮。

让我们来普及一下什么是氨氮。

氨氮呢，就是指水中的氨和氮的总量，它是衡量水体中氮营养物质含量的重要指标。

那么，如何快速、准确地测定水中氨氮呢？别着急，接下来我就给大家详细介绍一下纳氏试剂分光光度法的步骤和原理。

2. 纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物，然后利用分光光度计测量该络合物吸收的光谱特性，从而计算出水中氨氮的浓度。

具体来说，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物的颜色深浅与氨氮的浓度成正比。

当光线通过这个络合物时，会被吸收一部分，然后根据吸收的光线强度计算出络合物的吸光度。

根据吸光度与标准曲线的关系，就可以求出水中氨氮的浓度。

3. 纳氏试剂分光光度法的操作步骤好了，现在我们开始操作吧！我们需要准备一些实验器材和试剂：纳氏试剂、分光光度计、比色皿、水样等。

接下来，按照以下步骤进行操作：(1) 取一定量的水样倒入比色皿中，加入适量的纳氏试剂，搅拌均匀。

注意，这里的加药量要根据实际情况调整，一般来说，每升水样需要加入0.1-0.2mg的纳氏试剂。

(2) 将比色皿放入分光光度计中，设置合适的波长范围和灵敏度。

一般来说，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物的最大吸收波长在450nm左右。

(3) 打开分光光度计，让比色皿中的溶液充分吸收光线。

然后，记录下此时的吸光度值。

(4) 查阅标准曲线，找到对应的吸光度值对应的氨氮浓度。

这样，我们就可以根据实际测得的吸光度值计算出水中氨氮的浓度了。

4. 注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下几点：(1) 实验过程中要保持实验器材和试剂的清洁，避免杂质对实验结果的影响。

(2) 在加入纳氏试剂时要控制好加药量，过多或过少都会影响实验结果的准确性。

(3) 在读取吸光度值时，要注意光线的稳定性，避免因为光线波动导致实验结果错误。

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮作者：施晓梅来源：《科技创新与应用》2017年第26期摘要：文章对纳氏试剂分光光度法是如何测定水中氨氮含量的实验方法进行了介绍，并详细的叙述了实验步骤。

对纳氏试剂分光光度法进行了适用性实验，对可能会影响该方法的因素进行了分析，并提出了存在的问题与对应的改进措施，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

关键词：纳氏试剂比色法；氨氮含量；准确度中图分类号：TU46+1 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）26-0081-02通常我们将在水中的游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式称作氨氮。

而水中的水温和pH 值是氨氮组成的比例的决定性因素，游离氨通常在pH值高或水温低的情况下所占比例高，而铵盐则在pH值低或水温高的情况下所占比例高。

而生活污水中通常含有大量的含氨有机物，而这些有机物会在微生物的分解作用下分解产物，农田排水或工业废水就是典例。

测定氨氮含量的方法有许多，除了本文介绍的国家标准方法——纳氏试剂比色法外还有如氨气敏电极法、凯氏定氮仪法、酶法等。

而纳氏试剂比色法有着简单快捷灵敏度高的优点，但也存在着纳氏试剂会对环境造成污染等缺点。

且干扰测定的因素较多，如废水中的硫化物、酮和醛类、镁或钙等金属离子、浊度及颜色等。

而对应的预处理操作起来又复杂繁琐，所以要对与检测过程有关的问题加以探讨，以确保能够准确地测量水中的氨氮含量。

1 原理纳氏试剂会和氨氮（游离氨和铵离子等形式）反应，生成淡红棕色络合物，氨氮含量与淡红棕色络合物的色度成正比，以上符合朗伯比尔定律。

波长420nm以内的范围可以测其吸光度，并对其含量进行计算。

2 纳氏试剂的存放与配制需注意的事项2.1 配制方法一：取20ml的纯水，并称取10g碘化钾溶于其中，在匀速搅拌的情况下，缓慢加入约6.5%的饱和氯化汞溶液。

同时另外称取29g氢氧化钠，稀释至80rnL（360g/L的氢氧化钠）溶于纯水中，待其冷却到室温以后，缓慢的将上述溶液注入氢氧化钠溶液中，使用纯水稀释至200mL，混匀静置过一晚上后将上清液移入聚乙烯瓶，保存时注意要避光密塞。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准(一)纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准什么是氨氮？氨氮是指水中含有的氨和氨的化合物的总量，一般都是以氨氮的浓度来表示。

氨氮是水中常见的一种污染物，它会破坏生态平衡，对人体健康和生态环境造成严重影响。

什么是纳氏试剂分光光度法？纳氏试剂分光光度法是一种测定水中氨氮浓度的方法。

它是以氨和氯仿反应生成烟酸盐，并利用分光光度计测定其光密度值，从而计算出水中氨氮的浓度。

标准方法下面介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的标准方法：1.取一定量的样品，多用100ml。

2.将样品加入25ml的蒸馏水中，磁力搅拌10分钟，过滤。

3.取1ml滤液加入25ml量筒中，加入1ml硼酸溶液，4ml纳氏试剂（5%NaOH/0.05%MgSO4/0.01%NaCl/0.3%NaNO2/NaClO存储2小时后加入），摇匀，室温下放置20分钟左右。

4.在395nm处使用分光光度计测定纳氏试剂反应产生的光密度值。

5.使用空白对照样品重复操作，并将其光密度值减去待测样品的光密度值。

6.根据所做的标准曲线计算氨氮的浓度。

结论纳氏试剂分光光度法是一种准确、简单的测定水中氨氮浓度的方法。

在实际应用中，需要按照标准方法进行操作，以确保测量结果的准确性和可比性。

优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法简单易懂，使用简便。

2.测定结果准确，误差小。

3.纳氏试剂分光光度法适用于水中相对较低浓度的氨氮测定。

缺点1.无法测定水中不同形态的氮含量，如亚硝酸盐、硝酸盐等。

2.纳氏试剂分光光度法对样品的处理和保养很关键，如果不注意则会影响测量结果的准确性。

应用范围纳氏试剂分光光度法是一种经典的测定水中氨氮的方法，其适用范围如下：1.工业废水、生活污水、农业污水等水体中氨氮的测定。

2.水产养殖过程中氨氮的监测。

3.其他需要测定水中氨氮浓度的研究。

注意事项在进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要注意以下事项：1.样品应当完全清洁，以避免干扰测量结果。

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮陈迪军・监测与分析・纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮MensurateNH+4-NDirectl yinSeaWaterUsin gNessler ’sRea gent -Colorimetr y陈迪军闫修花王桂珍朱孔颖胡迎利(江苏省赣榆县环境保护局赣榆222100摘要用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮, 着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。

方法检出范围为0.05～2.00m g ΠL, 方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。

关键词氨氮纳氏试剂比色法海水Abstract Theex perimentmensuratedNH was0.05-2.00mg ΠL.Theseawatersam+4+4-Ninseawaterdirectl ywithNessler ’srea gentcolorimetr y.Theconditionwithy.thera ggedrea gentofPotessiumsodiumtartrate-NaOH ’ss ystemtousethismethodwasresearchedesplewhichrelativesaltde Keywords NH -N Nessler ’sRea gent Colorimetry环境质量指标, [1-3]。

次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的养殖水体且操作繁琐; 靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定。

海水分析多为服务性的监测, 监测频率不高, 所配试剂部分浪费, 因此寻找一种可行有效的掩蔽方法, 用地面水氨氮的纳氏试剂法来分析海水中氨氮是一种切实可行的方法。

本文针对地面水中氨氮的纳氏试剂测定法之所以不适用于测定海水中的氨氮是因为海水中含有大量钙、镁离子, 易与纳氏试剂反应, 掩蔽剂无法掩蔽而引起水样浑浊的问题, 研究了以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除海水中钙、镁离子有的干扰, 从而实现用纳氏试剂直接测定海水中的氨氮。

氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。

为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。

对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。

水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

4.仪器(1) 分光光度计。

(2) pH 计。

5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。

(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。

(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。

纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。

其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。

目视比色法测定时，最低检出浓度为0.02mg/L，上限浓度为2 mg/L；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/L，上限浓度为2 mg/L。

本方法已定为国家标准分析方法（GB7479-87）。

一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

4．pH计。

三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。

1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。

2．1mol/L氢氧化钠溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。

用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

水质中氨氮的含量测定（纳氏试剂比色法）1．测试原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(分光光度法)，测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样做适当的预处理后，即可进行测定。

本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应方程式如下：2K2[HgI4]＋3KOH＋NH3 = NH2Hg2IO(黄棕色)＋7KI＋2H2O 2．测试仪器带氮球的定氮蒸馏装置（500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管）、分光光度计、酸度计。

3．测试试剂（1）无氨水（将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱）；（2）1.0mol/L盐酸溶液；（3）1.0mol/L氢氧化钠溶液；（4）轻质氧化镁（将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐）；（5）0.05%溴百里酚蓝指示剂（pH6.0~7.6）；（6）防沫剂（石蜡碎片）；（7）吸收液（硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L）；（8）纳氏试剂（称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，再滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液慢慢注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，静置过夜取上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存）；（9）酒石酸钾钠溶液（称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL）；（10）铵标准使用溶液（称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

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