【CN110322902A】磁记录介质、ε型氧化铁类化合物的粒子的制造方法及磁记录介质的制造方法【专

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910155507.7(22)申请日 2019.03.01(71)申请人 沈阳国科金能科技有限公司地址 110171 辽宁省沈阳市浑南新区麦子屯603号生物医药产业园7号楼 申请人 沈阳中科先进技术研究院有限公司(72)发明人 庞晓晨　唐昌平　陈海涛　曹贺　杨林　吴敏杰　(74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234代理人 张志伟(51)Int.Cl.H01M 4/36(2006.01)H01M 4/58(2010.01)H01M 4/587(2010.01)H01M 10/0525(2010.01)

(54)发明名称三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体为一种三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法。在传统磷酸铁锂碳包覆工艺的基础上，将锂源、铁源、磷源、传统碳源、金属离子掺杂物与分散溶液球磨混合分散，砂磨细化后，在混合液中加入超导电碳黑及氧化石墨烯，球磨分散后进行烘干，在还原气氛下将烘干物进行高温烧结，冷却后得到含有石墨烯的前驱体A。将前驱体A与碳纳米管及超导电碳黑进行混合球磨，得到前驱体B，将前驱体B在保护气环境下二次高温烧结及破碎等工艺后制得目标磷酸铁锂。本发明通过改善碳包覆工艺、减小一次颗粒的粒径、增强的电导率等方式，制得低温性能、倍率性能

优异的锂电池正极材料磷酸铁锂。

权利要求书2页 说明书5页 附图2页CN 109860572 A2019.06.07

CN 109860572

A1.一种三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：(1)按比例称取锂源、铁源、磷源，其中锂元素、铁元素、磷元素的摩尔比Li:Fe：P＝1～1.05：0.965～0.98：1；(2)先向不锈钢釜中加入去离子水或含有有机分散剂的水溶液，再加入锂源、铁源、磷源、传统碳源、金属离子掺杂物，在球磨机搅拌的条件下分散2～5h；然后经过砂磨机砂磨细化1～2h，加入超导电炭黑、氧化石墨烯，在球磨机中持续搅拌1～4h得到黄绿色前驱体浆料；(3)将前驱体浆料干燥、还原气氛下烧结、冷却后球磨，制得粉末状前驱体A；(4)将粉末状前驱体A与超导电炭黑及碳纳米管球磨混合，制得前驱体B；(5)前驱体在具有保护气氛的烧结炉中进行烧结，冷却至室温后，经粉碎处理，制得具有点线面三维网络结构的碳包覆纳米级磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，铁源选自氧化铁、铁粉、醋酸铁、磷酸铁、二水磷酸铁、草酸亚铁、硝酸铁中的一种或一种以上；磷源选自磷酸二氢氨、磷酸、磷酸一氢氨、磷酸铁、二水磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或一种以上；锂源选自一水合氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、氟化锂中的一种或一种以上。3.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：含有有机分散剂的水溶液为乙醇水溶液或丙酮水溶液；传统碳源选自葡萄糖、酚醛树脂、蔗糖、可膨胀石墨、聚乙二醇、柠檬酸中的一种或一种以上，加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的1～15％；氧化石墨烯选自氧化石墨烯干粉或氧化石墨烯水溶液，层数为3～6，以干粉计算的加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的0.1～5％；超导电炭黑的加入量以干粉计算的加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的0.1～3％；金属离子掺杂物选自铝、铬、钛、锌、钴、钼、镁、钒元素的氧化物、氢氧化物、氯化物中的一种或一种以上，加入量为铁元素、磷元素和锂元素质量总和的0.1～3.5％。4.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，前驱体浆料平均粒径为200～500nm。5.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，前驱体浆料的干燥温度为80～150℃，干燥时间8～12h；干燥后制得粉末状前驱体A的烧结制度为：烧结温度200～550℃，烧结时间2～12h，按体积百分比计，还原气氛为92％氩气和8％氢气的氩氢混合气氛。6.根据权利要求1所述的三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：超导电炭黑的加入量以干粉计算的加入量为粉末状前驱体A质量的0.1～3％；碳纳米管选自碳纳米管干粉或碳纳米管水溶液，长径比为500～2000，以干粉计算的加入量为粉末状前驱体A质量的0.

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910369888.9(22)申请日 2019.05.06(71)申请人 南京中电熊猫磁电科技有限公司地址 210046 江苏省南京市经济技术开发区兴建路28号(72)发明人 周海波　(74)专利代理机构 南京钟山专利代理有限公司 32252代理人 刘佳慧(51)Int.Cl.C04B 35/38(2006.01)H01F 1/36(2006.01)H01F 41/00(2006.01)H01F 41/02(2006.01) (54)发明名称具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制造工艺(57)摘要本发明公开了一种具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料及其制造工艺，软磁铁氧体材料由主成份和微量成份制成；主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为(52.5-55.0)：(36.0-41.0)：(7.0-10.0mol)；微量成份包括三种以上CaCO3、Co3O4、SiO2、SnO2、ZrO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Ta2O5成份的组合；CaCO3、Co3O4、SiO2、SnO2为A类微量成份，A类微量成份按重量比为主成分的0.05wt％-0.20wt％；ZrO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Ta2O5为B类微量成份，B类微量成份按重量比为主成分的0.15wt％-0.90wt％。本发明具有较高

的饱和磁通密度Bs特性等优点。

权利要求书2页 说明书5页CN 110128130 A2019.08.16

CN 110128130

A1.一种具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于：由主成份和微量成份制成；所述主成份为Fe2O3、MnO和ZnO，及相应的其摩尔比为(52.5-55.0)：(36.0-41.0)：(7.0-10.0mol)；所述微量成份包括三种以上CaCO3、Co3O4、SiO2、SnO2、ZrO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Ta2O5成份的组合；CaCO3、Co3O4、SiO2、SnO2为A类微量成份，A类微量成份按重量比为主成分的0.05wt％-0.20wt％；ZrO2、Nb2O5、TiO2、V2O5、Ta2O5为B类微量成份，B类微量成份按重量比为主成分的0.15wt％-0.90wt％。2.根据权利要求1所述的具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料，其特征在于：其中，所述微量成份包括至少两种以上的B类微量成份。3.如权利要求1所述的具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料的制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、称量主成份Fe2O3、MnO和ZnO，以及微量成份A，加入主成份总质量10％的去离子水和主成份总质量4％的胶合剂溶液，该胶合剂溶液浓度为6％，在强混机中进行混合；步骤二、将步骤一得到的混合料放入振磨机进行振磨，然后将振磨料用轧片机进行轧片处理，得到轧片料；步骤三、将步骤二得到的轧片料用回转窑进行预烧，预烧时间为50-60分钟，预烧温度为880-940℃；步骤四、将步骤三得到的预烧料经过粉碎机进行粗粉碎；步骤五、将步骤四得到的粗粉碎料加入微量成份B，加入粗粉碎料总质量38％的去离子水、粗粉碎料总质量10％的胶合剂溶液、粗粉碎料总质量4％的分散剂进行球磨，该胶合剂溶液浓度为10％，球磨时间为1.5-2.0小时，球磨粒度在0.8-1.0μm；步骤六、将步骤五处理好的制浆料进行喷雾造粒；步骤七、将步骤六的喷雾造粒颗粒料加入0.015％的硬脂酸锌，用混料机充分混合，然后压制毛坯；步骤八、将步骤七成型后的毛坯排入推板窑烧结，设定高温区温度为1200℃、设定氧分压为4-8％含氧量，烧结时间为5-6小时，然后降温获得高抗饱和特性的锰锌铁氧体磁心。4.根据权利要求3所述的具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料的制造工艺，其特征在于：其中，步骤二中，振磨时间为30分钟；轧片时，轧片厚度保持在2-3mm。5.根据权利要求3所述的具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料的制造工艺，其特征在于：其中，步骤三中，回转窑倾角角度设定为2.0°-3.0°，转速设定为5-6转/min。6.根据权利要求3所述的具有高度抗饱和特性的锰锌软磁铁氧体材料的制造工艺，其

第29卷第1期2007年3月湖北大学学报(自然科学版

Journal of Hubei University (Natural Science

Vol.29 No.1 Mar.,2007

收稿日期:20060622

作者简介:黄菁菁(1981

,女,硕士生文章编号:1000

2375(200701

0050

03

化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子

黄菁菁,徐祖顺,易昌凤

(湖北大学材料科学与工程学院,湖北武汉430062

摘 要:用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,应用X 射线衍射,透射电子显微镜对磁性粒子的结构、粒径、形貌进行了表征,并讨论铁盐溶液浓度、沉淀剂浓度及超声波对粒子粒径的影响. 关键词:化学共沉淀法;四氧化三铁;超声波

中图分类号:TM227,O611.4 文献标志码:A

随着纳米技术的发展,有关磁性纳米粒子的制备方法及性质受到极大的重视.四氧化三铁纳米粒子在作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料、功能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能[1~5].目前,制备纳米四氧化三铁的方法有很多,如水热反应法[6],中和沉淀法[7],化学共沉淀法[8],沉淀氧化法[9],r -ray 辐

照法[10],微波辐射法[11]等,其中以共沉淀法最为简便.本实验采用化学共沉淀法制备纳米Fe 3O 4粒子,并讨论了铁盐浓度、沉淀剂浓度以及超声波对微粒粒径的影响.

1 实验部分

1.1 试剂及仪器 FeCl 3・6H 2O (AR ;FeSO 4・7H 2O (AR ;N H 3・H 2O

(AR ;S K2200H 型超声

波发生器,频率20k Hz ,功率90W ;D/MAX 2ⅢC 型X 射线扫描仪(XRD ;TEX

2100SX 型透射电子显微

镜(TEM .

1.2 实验原理 将二价铁盐(FeSO 4・7H 2O 和三价铁盐(FeCl 3・6H 2O 按一定比例混合,加入沉淀

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日

(21)申请号 201910298175.8

(22)申请日 2019.04.15

(30)优先权数据62/762,037 2018.04.18 US

(71)申请人 香港科技大学地址 中国香港九龙清水湾

(72)发明人 唐本忠　赵征　

(74)专利代理机构 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112代理人 高钊　李小山

(51)Int.Cl.C07D 417/04(2006.01)C07D 285/14(2006.01)C09K 11/06(2006.01)H01L 51/50(2006.01)H01L 51/54(2006.01)G01N 21/84(2006.01)G01N 21/64(2006.01)

(54)发明名称聚集诱导发光化合物、其制备方法及其应用(57)摘要本发明提供了聚集诱导发光化合物、其制备方法及其在有机电致发光器件、薄膜或生物成像中的应用，所述化合物由下式I表示：

其中各变量基团

如本文所定义。所述化合物为具有优异的深红/近红外发光特性、热力学稳定性和光学性质的全

新发光材料。

权利要求书5页 说明书19页 附图25页CN 110386930 A2019.10.29

CN 110386930

A1.一种聚集诱导发光化合物，其特征在于由下式I表示：

其中，Ar1和Ar2相同或者不同，并且各自独立地为氢、取代或未取代的成环碳原子6-18

的芳香族环烃基、取代或未取代的成环碳原子5-18的芳香族杂环基或其组合，在取代的情

况下，芳香族环烃基和/芳香族杂环基的至少一个氢被选自卤原子、烷氧基、羟基、氨基、烯

基、炔基、炔基羰基、芳基、酯基、巯基、醛基、氰基、氧原子、亚氨基、砜基、羰基、炔基酯基、亚

烯基、亚炔基、亚芳基、-C(＝O)OH、硫原子、亚硝基、硝基、任选地被一个或多个C6-C18芳香

族环烃基或成环碳原子5-18的芳香族杂环基取代的C2-C18烯基、任选地被一个或多个C6-