2014实验十二 水蒸气蒸馏提取樟油

水蒸气法提取挥发油实习记录水蒸气蒸馏技术常用于和水长时间共沸不反应、不溶或微溶解于水，且分离和提纯，目前，水蒸气蒸馏常用于从植物叶茎中提取香精油以及从中草药中提取挥发油薄荷(Mentha haplocalyx Brig.)唇形科植物薄荷的茎叶.薄荷在临床广泛应用于风热感冒、温病初起、风热上攻所致的头痛、目赤、咽喉肿痛等症，英国萨尔福特大学的研究人员最新发现一种传统中国草药一薄荷能够阻止癌症病变处的血管生长，摧毁癌细胞.薄荷其有效成分主要是薄荷挥发油（薄荷素油，deum methae)和薄荷脑（薄荷醇）为芳香药、调味品及驱风药，并广泛用于日用化工和食品工业.我国是薄荷生产大国，薄荷制品薄荷脑及薄荷素油还出口美国、英国、日本、新加坡、加拿大等国，在国际上享有盛誉.我国各省区多有分布，主要生长于长江以南广大地区.本实验所用薄荷产于江苏，理论含油率：1.80ml\100g1基本原理薄荷挥发油与水不互溶.当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，混合液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来，冷却静置，即可分离，2材料与方法2.1实验材料与药品薄荷，蒸馏水，石油醚(30℃~60℃沸程)，沸石.2.2主要仪器蒸馏烧瓶，冷凝管，电热套，温度计，锥形瓶，尾接管，T形管，折光仪4实验过程4.1蒸馏在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸.当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏.当流出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏.4.2分离用石油醚(30℃~60℃沸程)分多次萃取，得粗产品，经CCl2干燥后，控制温度蒸馏得薄荷油.4.3鉴定折光仪测得：nm0=1.459(理论值1.458-1.471)5实验结果及处理5.2讨论薄荷油是溶解于芳香植物的花、叶、枝、干、根和果实细胞液内通过蒸馏而得的挥发油.油中主要含1-薄荷脑(1-m-thol),用气相色谱测定含量为62.3%-87.2%，其次为1-薄荷酮(1-menthome约12%)，异薄荷酮，胡薄荷酮(pulegone)及薄荷酯(3%-6%)等，因其不同的化学成分有着不同的沸点，根据实验表明，蒸馏开始后，在饱和水蒸气的渗透扩散作用下，薄荷内低沸点油分先被蒸出，在加大蒸气流量时，稍高点油分被蒸出，从而达到高效提取挥发油，6结论(1)根据水蒸气蒸馏提取薄荷油的实验表明，水蒸气蒸馏是一种经济适用的有效提取中草药中挥发油的重要方法.操作简便安全，而且不污染环境(2)通过薄荷水蒸气蒸馏实验表明，平均出油率达1.649m/100g,达到薄荷枝叶理论含油量的91.61%以上.(3)水蒸气蒸馏避免了溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端，未对油质造成影响.。

樟木油提取工艺流程
樟木油提取的工艺流程主要包括以下几个步骤：
1．原料选取与预处理：选择优质的樟木作为原料，并进行晒干处理。

晒干的樟木含水率较低，更利于提取樟油。

然后，将晒干的樟木进行破碎或切割，以便后续的提取操作。

2．提取樟油：提取设备通常采用溶剂提取法或蒸汽蒸馏法。

溶剂提取法是将樟木放入提取罐中，加入有机溶剂（如醇类）进行浸泡，经过一段时间后，溶剂中的樟油溶液会逐渐被提取出来。

蒸汽蒸馏法则是将樟木放入蒸馏器中，用蒸汽进行加热，樟木中的樟油在高温下蒸发，然后通过冷凝，形成液体。

3．蒸馏与分离：提取后的樟油需要进行蒸馏，以分离樟油中的不同组分，提高樟油的纯度和品质。

蒸馏过程需要控制温度和压力，以保证樟油的质量。

蒸馏后，带有樟脑和樟油的蒸汽通过导气管进入冷却器，冷凝后樟脑和油浮在水面。

此时，需要分离水，确保它是透明的，如果不透明应再次分离，以提高油率。

4．复蒸提纯：如果需要用樟脑油提取樟脑，可以把樟脑油放入蒸馏锅内，进行二次蒸馏。

收集特定温度的蒸馏液，如200℃的蒸馏液称为白油。

白油冷却后析出结晶樟脑，然后过滤，反复将滤液蒸馏几次，直至无樟脑析出为止，余下的就是樟油。

5．包装与储存：经过蒸馏和提纯后的樟油需要放入适当的容器中，并密封保存。

常用的包装容器有玻璃瓶、塑料瓶等，一般根据樟油的用途和销售渠道来选择合适的包装。

实验十二水蒸气蒸馏提取樟油预习要求：阅读有机化学实验教材P50-53，水蒸气蒸馏；一、实验目的1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2. 认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来的操作。

当各组分的蒸气压之和与大气压力相等时，则混合物开始沸腾。

因混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，因此该有机物可在比其正常沸点低得多的温度而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

三、主要试剂及产物的物理常数查找水的物理常数。

四、主要试剂用量及规格樟树枝叶及种子五、仪器装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1. 加料，如图安装装置，检查装置的气密性；2. 将T型管夹子打开，通冷凝水，加热水蒸汽发生器，当T型管支管有蒸汽冲出时，夹紧夹子，使蒸汽通入烧瓶中，调节火源，控制馏出速度1~2滴/秒；3. 当馏出物澄清透明时，即可停止蒸馏；4. 先打开夹子，再移去火源，稍冷，关水、拆除装置。

T型管支管有蒸汽冲出安全管中水位正常波动馏出速度1~2滴/秒馏出物澄清透明得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体七、产品和产率得到少量具有樟脑气味的淡黄色油状液体。

八、讨论1. 水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备什么条件？此法常用于哪几种情况？答：水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备以下3个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5~1333Pa）。

水蒸气蒸馏常用于下列三种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

一、实验目的1. 掌握香樟精油提取的基本原理和方法。

2. 了解水蒸气蒸馏法在香樟精油提取中的应用。

3. 优化提取工艺，提高香樟精油的提取率和质量。

二、实验原理香樟树（Cinnamomum camphora）是一种广泛分布于我国南方的常绿乔木，其叶、枝、根、茎、花、果等部位均富含芳香油。

香樟精油主要成分为樟脑、柠檬醛、芳樟醇等，具有祛风散寒、除湿止痛、杀虫止痒等功效。

水蒸气蒸馏法是一种常用的植物精油提取方法，其原理是利用水蒸气将植物原料中的精油成分携带出来，然后通过冷却、冷凝等步骤分离精油。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜香樟叶、蒸馏装置、冷凝器、烧瓶、锥形瓶、移液管、电子天平、温度计、计时器等。

2. 实验试剂：无水硫酸钠、无水乙醇、氯化钠等。

四、实验步骤1. 准备实验材料：将新鲜香樟叶洗净、晾干，称取一定量的香樟叶备用。

2. 设置蒸馏装置：将香樟叶放入烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠，然后连接冷凝器、锥形瓶等装置。

3. 蒸馏提取：打开加热电源，控制温度在100-110℃，待烧瓶内水沸腾后，收集冷凝液。

4. 冷却、分离：将收集到的冷凝液倒入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置一段时间，待分层后，取上层精油。

5. 测定精油含量：将上层精油用移液管移至干燥的烧瓶中，加入无水硫酸钠，充分振荡，待沉淀后，测定烧瓶中精油的重量。

五、实验结果与分析1. 香樟叶精油提取率：通过实验，得到香樟叶精油提取率为1.427-2.139%。

2. 精油成分分析：对提取得到的香樟精油进行成分分析，发现其主要成分为樟脑、柠檬醛、芳樟醇等。

3. 实验结果讨论：通过对比不同提取时间、液料比等条件对香樟精油提取率的影响，发现提取时间为65min、液料比为12.495:1时，香樟精油提取率较高。

六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种适用于香樟精油提取的有效方法。

2. 通过优化提取工艺，可以提高香樟精油的提取率和质量。

3. 香樟精油具有广泛的应用前景，如医药、化妆品、香料等行业。

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《香樟精油的提取》的实验设计一、实验背景香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。

植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。

香料的发展历史悠久，从黄帝神农氏时代人们采集树皮、草根作为医药用品来驱疫避秽开始，现已有5000多年的历史。

起初人们把这些有香味的物质作为敬神拜福，清净身心之用，也用于祭祀和丧葬方面，后逐渐用于饮食、装饰和美容。

大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分离香料。

1370年第一种用乙醇提取的香水—匈牙利水(Eaudela Reimed Hongarie)出现了，开始只是从迷迭香中蒸馏制得，其后才逐渐从薰衣草等植物中制得。

自1420年，人们开始在蒸馏中采用蛇形冷凝器后，精油提取发展迅速，法国的格拉斯(Grasse)因生产花油和香水，而成为世界著名的天然香料(特别是香花)的生产基地。

此后各地逐步采用蒸馏提取精油，同时从柑桔树的花、果实及叶中提取精油，这样就从香料植物固体转变成液体，提取了植物中的精油，这是划时代的进展。

18世纪后，天然香料的提取方法也随着化学工业和机械工业的发展而发展，当时除了水蒸气蒸馏法外，天然香料还可以通过减压分馏和水蒸气蒸馏的方法而得到提纯和单离，然后单离物再通过化学合成方法获得新香料，这样单离合成香料就在19世纪下半时期诞生了。

那时，挥发性溶剂浸提法也开始应用。

其后，天然香料制造者开始用手工压榨提取精油，进而再发展到用机器进行冷榨、冷磨方法来提取一些精油，使得许多精油的品质得到大大改善，这为饮料、食品的加香提供了极有利的条件。

随着天然香料应用范围不断扩大，香料工业急剧发展，天然香料提取技术也得到不断改进。

如今，植物芳香油广泛地应用于轻工、化妆品、饮料和食品制造等方面。

在本课题中，我们将了解提取植物芳香油的原理，设计简单的实验装置，从香樟中提取芳香油。

水蒸气蒸馏法教案水蒸气蒸馏法提取精油有机化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏10 化学班第2组：骆永杰王妍雪【实验原理】当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。

即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA 为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。

而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。

因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质：1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

【仪器和药品】仪器：金属制水蒸气发生器、安全管、玻璃导管、T形管（带乳胶管）、烧杯、三颈烧瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、电炉、石棉网、铁架台，铁夹，止水夹，橡胶导管；药品：八角茴香(八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等)、水溶液【实验过程和步骤】①安装实验装置(如下图所示)1.安装正确，连接处严密；2.严守操作程序；水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处；实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹；实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）；5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管；6.按安装相反顺序拆卸仪器；【注意事项】 3. 4.7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。

此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；8.万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通；9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；【问题设计】1、常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分？水蒸气发生器、三颈烧瓶、冷凝管和接受器四个部分2、在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的多少？2/33、在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的多少?1/34、在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm。

水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油实验目的：1.了解水蒸气蒸馏法提取挥发油的原理；2.掌握水蒸气蒸馏法的实验操作和步骤；3.学习通过色谱仪检测分离和鉴定挥发油中的化合物。

实验原理：实验步骤：1.准备实验设备和试剂：八角茴香、蒸馏水、花洒型蒸馏器、收集瓶、试管、滤纸、色谱仪。

2.将八角茴香研磨成粉末状。

3.将研磨后的八角茴香放入花洒型蒸馏器中，加入适量的蒸馏水，调整水位，使其不超过八角茴香层。

4.加热蒸馏器，使之沸腾，持续蒸馏3-4小时。

5.收集蒸馏液，使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。

6.将收集到的蒸馏液进行分离，收集挥发油。

可以通过密度差异或色谱仪进行分离。

7.使用色谱仪进行挥发油中化合物的分离和鉴定。

8.记录实验数据和观察结果。

实验注意事项：1.安全操作：在进行实验时，注意使用防护眼镜、实验手套等个人防护装备，避免接触有毒、易燃和腐蚀性物质。

2.实验设备：花洒型蒸馏器和色谱仪等实验设备需要使用前进行检查和调试，确保其正常运行。

3.植物材料的选择：选择新鲜、干燥、质量良好的八角茴香，以确保实验结果的准确性。

4.操作技巧：在进行挥发油分离时，应注意不要让水和挥发油混合，以免影响分离效果。

5.完善记录：在实验过程中，应详细记录实验操作、观察结果和数据，并进行分析总结。

实验结果分析：通过色谱仪的分析，可以确定八角茴香中挥发油的主要成分，并通过比对标准物质的色谱图进行鉴定。

根据观察结果，可以对八角茴香中的挥发油进行定性和定量分析，并对挥发油的组成和性质进行深入研究。

延伸实验：1.可以改变八角茴香的质量、水的用量和蒸馏时间等实验条件，观察挥发油的提取效果和产量的变化。

2.可以比较不同植物材料提取挥发油的效果和成分差异，进一步研究不同植物挥发油的应用价值。

3.可以研究提取挥发油的其他方法，如溶剂萃取法、超声波萃取法等，比较其提取效果和操作难易程度。

实验教案总结：水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法，具有操作简单、提取效果好等优点。