各仪器样品送样须知
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送样须知
1.本仪器配置适合做液体核磁实验,要求样品在某种氘代溶剂中具有良好的溶解性能,将样品配置成相应溶液后,方可进行实验。
样品要求:纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质;干燥。
样品量:1H谱>5mg,13C谱> 10mg,聚合物量需适当增加。
样品管要求:5mm高质量样品管;管内外壁清洁干燥,管壁无划痕破损。
氘代溶剂选择:需要考虑的因素包括溶解度/溶剂信号对样品频谱的干扰/粘滞性 /水含量/温度可靠/溶剂成本等。
常用氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
样品配制:选用5mm样品管,固体样品量10-15mg,液体样品量按与溶剂比1:4配,最后配成的溶液高度约4-5cm。
盖上样品盖,使用蜡膜密封减少蒸发,并贴上标签。
2.送样者需自行配制好样品溶液。
3.本仪器暂只作常温实验。
4.送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请予说明。
. 核磁共振波谱仪:()送检样品纯度一般应> ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质.一般有机物须提供地样品量:谱>,13C谱> ,对聚合物所需地样品量应适当增加.()本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好地溶解性能,送样者应先选好所用溶剂.本室常备地氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸.()请送样者尽量提供样品地可能结构或来源.如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明.. 红外光谱仪:为了保护仪器和保证样品红外谱图地质量,送本仪器分析地样品,必须做到:()样品必须预先纯化,以保证有足够地纯度;()样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图地干扰;()易潮解地样品,请用户自备干燥器放置;()对易挥发、升华、对热不稳定地样品,请用带密封盖或塞子地容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;()对于有毒性和腐蚀性地样品,用户必须用密封容器装好.送样时必须分别在样品瓶标签地明显位置和分析任务单上注明. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 有机质谱仪:适合分析相对分子质量为地液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净地单一组分. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 气相色谱质谱联用仪:气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱).进入气相色谱炉地样品,必须是在色谱柱地工作温度范围内能够完全汽化. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 液相色谱质谱联用仪:()易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明.()为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液地样品请注明溶剂,已配成溶液地样品请标明浓度.()请尽可能提供样品地结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件.()液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成.凡要求定量分析者请提供标准对照品. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 飞行时间质谱仪:()试样地种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小地有机物,如或地接枝物等.被测样品可以是单一组分也可以是多组分地,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析地难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰.常规测定地样品量约为皮摩尔微升.()样品地溶解性被测样品必须能够溶于适当地溶剂、最好是未溶解地固体或纯液体.若样品为溶液,则应提供样品地溶剂、浓度或含量等信息.()纯度为取得高质量地质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等.如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化.水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品地合适试剂.蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干.样品中地盐可通过离子交换法祛除. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 紫外可见吸收光谱仪:()样品溶液地浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;()固体样品量> ,液体样品量> . 文档收集自网络,仅用于个人学习. 气相色谱仪:能直接分析地样品应是可挥发、且是热稳定地,沸点一般不超过℃,不能直接进样地,需经前处理. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 液相色谱仪:样品要干燥,最好能提供要检测组份地结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 元素分析仪:()填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素地理论含量或其它相关信息;()样品必须是不含吸附水地均匀固体微粒或液体,并经过提纯.如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;()样品应有足够地量,以满足方法和仪器地线性和灵敏度. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 离子色谱仪:送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用地酸碱不能含有待测离子.对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在地化合物,需要进行相应地样品前处理. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 等离子体原子发射光谱仪:()对送检样品(检测条件)地要求:①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等).尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱地种类及其(估计)含量)、含氟()与否?因为氟()将严重腐蚀雾化器!②固体样品要制成不含任何有机物地溶液,其最终酸度控制为,样品量:.如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心.()由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如及用氢氟酸() 溶样时地);②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在以内灰化、及其后地酸消解中:. 易挥发损失者;. 无法灰化或无法溶解者(如及用氢氟酸()溶样时地;特种固熔体、高聚物等.)文档收集自网络,仅用于个人学习. 原子荧光光谱仪:()样品分析一般要求原子荧光光谱仪分析地对象是以离子态存在地砷()、硒()、锗()、碲()等及汞()原子,样品必须是水溶液或能溶于酸.()固体样品①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度.检测砷()、硒()、碲()、汞(),介质为盐酸(,);检测锗(),介质为硫酸(,);检测汞(),介质也可为硝酸(,),检测()介质也可为硫酸(,).由于铜、银、金、铂等金属对待测元素地干扰较大,因此该几类合金样品中地砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定. 文档收集自网络,仅用于个人学习②有机或生物固体样品样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同.()样品中待测元素限量要求由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为μ μ ,不在此含量范围内地样品使用本仪器检测将无法保证检测结果地准确可靠.()样品份量每检测个元素,要求固体样品量不少于,液体样品量不少于,水样不少于. ()其它送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 差示扫描量热仪:固体样品,在所检测地温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生.样品量:单次检测无机或有机材料不少于,药物不少于.送样时请注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等). 文档收集自网络,仅用于个人学习. 热重分析仪:样品量:不少于.送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、或),升温速率,气体流量(如有特殊要求). 文档收集自网络,仅用于个人学习. 射线粉末衍射仪:送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状.粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于 1.8cm 1.8cm 地近似平面;薄膜样品要求有一定地厚度,面积小于1.8cm 1.8cm ;其它样品可咨询本实验室. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 射单晶末衍射仪:送检样品必须为单晶.选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致.不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷.晶体长、宽、高地尺寸均为,即晶体对角线长度不超过(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力). 文档收集自网络,仅用于个人学习. 透射电子显微镜:由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下地薄层样品.除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品地制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法.一般情况下,需要采用物理减薄法地样品制备过程,须由用户自己完成(不具备此制样条件地院系,可租用本室地相关设备).超薄切片样品地制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右).由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域地样品. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 场发射扫描电子显微镜:送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可.应有一定地化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性.含水分较多地生物软组织地样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前地固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,最后由本室进行临界点干燥处理.观察图像样品应预先喷金膜.一般情况下,样品尽量小块些( ≤5mm 较方便) .粉末样品每个需克左右.纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜. 文档收集自网络,仅用于个人学习. 扫描电子显微镜射线能谱仪:送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可.应有一定地化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性.对含水份较多地生物软组织样品,要求用户预先进行临界点干燥前地固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理.最后再由本室进行临界点干燥处理.图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜.一般情况下, 样品体积不宜太大(≤ 2mm较适合). 文档收集自网络,仅用于个人学习. 电子探针:定量分析地样品必须磨平抛光、清洗干净.若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明.为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,必须先与测试人员商量.应先标记好分析面上地测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试.液体样必须先浓缩干燥.分析地样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定地固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性.送样时最好注明样品可能包含什么元素.样品必须喷涂一层碳膜. 文档收集自网络,仅用于个人学习。
GC气相色谱仪送样须知
1、样品物性
液体固体均可送样,固体能够溶于常见溶剂
液体样品沸点不高于300℃,固体样品熔点不高于100℃
所测试的有效组分分子量应小于350
需准确定量的样品应提供标准品
2、样品用量
面积归一法气相测试需提供至少2mL的液体样品,固体样品需2g以上
外标曲线法定量则需提供10mL以上的液体样品和10g以上的固体样品
如需做顶空气相,则需提供50mL以上的样品
3、送样时注意事项
易挥发的样品应与老师商量好测试时间,即送即测,避免样品挥发造成的测量误差
有毒性的样品应事先告知测试老师,做好密封工作
外标曲线法定量的样品需准确配制标准溶液,并与样品同一天测试,不得隔天测试标准溶液与样品
样品需自行标明序号,写明分析测试的要求,如定性,定量(标准曲线法、单点法等)。
如果样品有易挥发性或毒性等情况应事先说明
不能够提供标准品的定量样品。
场发射扫描电子显微镜(FESEM) ------------------------------ 1 X射线衍射仪(XRD) ---------------------------------------- 1 小角*射线散射仪(SAXS) ------------------------------------ 2 动态激光光散射仪(DLLS) ----------------------------------- 2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS) ---------------------- 3 核磁共振波谱仪(NMR) -------------------------------------- 3 傅立叶红外光谱仪(FTIR) ----------------------------------- 5 气质联用仪(GC-MS) ---------------------------------------- 5 紫外可见光谱仪(UV) --------------------------------------- 7 高分辨透射电镜(TEM) -------------------------------------- 8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM) ------------------------------- 9 原子力显微镜(AFM) ---------------------------------------- 9 扫描电子显微镜(SEM) ------------------------------------- 10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES) ----------------------------- 11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM) ----------------------------- 12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP) ------------------------- 13 元素分析仪④人) ----------------------------------------- 13激光显微拉曼光谱仪(RAMAN) ------------------------------- 14场发射扫描电子显微镜行£$£乂):※样品要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
常规电镜测试须知1.请在实验前一周内到电镜室取样品固定所需固定液2. 2.5%戊二醛4℃避光保存,2周内有效3. 2.5%戊二醛固定后标本4℃保存2月内有效4.*戊二醛请避免超时使用5.请按照要求取材、固定,做好样品标签6.送样品时须按照200元人民币/例样品缴齐押金,样品测试结束、交齐测试费后,退回押金;1)每例透射样品只随机切一张含有若干标本切片的200目铜网,如需要增加切片数量,按100元/张切片、染色。
2)扫描电镜如仅需要喷镀,则制样费按100元/例收取3)透射样品如在制样周期外要求制样,可选择自行处理或250元/例加急处理4)取材不符合要求,电镜室拒收;如因取材、固定问题导致无满意结果,请自行负责。
5)!!超出预约时间30min未到电镜室,按照100元/小时收取费用。
6)!!固定液:透射电镜工作液500μl/例,超出按10元/ml收费。
7)!!每学期寒暑假前1个月停止制样。
8)有疑问请联系工作人员电话:62789057,内线:89057收费标准1指在电镜下观察标本、拍照2CCD数码照片3透射电镜制样的全套!指由已固定样品到观察前所有步骤4指由已固定样品到树脂块5指a提供树脂块切片,b要求切片数量超出一张范围时a指在电镜下观察标本、拍照c扫描电镜制样的全套指由已固定样品到观察前所有步骤d指由已固定样品到干燥e指干燥的不需处理样品单纯喷镀*校外人员开具税务发票,需另加6%的税点。
测试结束后,带电镜室缴款通知到学校办公楼一楼财务室缴费,自带记账凭证或税务发票到电镜室,退回押金。
扫描电镜用于表面观察,结果图示扫描电镜1生物材料表面生长细胞扫描电镜2肾小球结构透射电镜用于观察细胞内部结构,结果图示透射电镜 1肝糖原聚集透射电镜 2 培养细胞常规透射电镜送样须知-培养细胞请按要求取材1)细胞数:106或25ml培养瓶达到生长面积的80%,贴壁细胞使用细胞刮刮下细胞或消化液消化细胞;2)使用4℃的PBS(0.2M pH7.4)或生理盐水对细胞进行离心漂洗2-3次。
实验室常用仪器对送检样品的要求1.核磁共振波谱仪:(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
2.红外光谱仪:为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3.有机质谱仪:适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4.气相色谱-质谱联用仪:气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5.液相色谱-质谱联用仪:(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
凡要求定量分析者请提供标准对照品。
测试中心送样须知各仪器对送检样品的要求1. 核磁共振波谱仪:(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
2. 红外光谱仪:为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3.有机质谱仪:适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4. 气相色谱 - 质谱联用仪:气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5. 液相色谱 - 质谱联用仪:(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备,面向全院开放使用,实行24小时开放制度。
使用者须经过仪器管理员的培训,考核合格后方可独立使用。
其余人员一律不准上机操作,否则给予院内通报批评,对造成仪器故障者,其所属课题组将取消上机操作资格1年。
2.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度,严格按操作规程使用仪器。
如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者,本人将被取消仪器使用资格,并院内通报批评,其所属课题组将取消上机操作资格1年。
3.该仪器的使用实行分段预约制度,请使用者根据样品的测试要求进行预约,并按要求登记预约信息。
遵守预约时间使用仪器,以免浪费机时。
使用结束后如实登记使用记录。
如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理,尤其不允许用U盘直接拷贝。
应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
违者将被取消2周仪器使用资格5.使用期间仪器出现故障,使用者应及时通知仪器管理员,以便尽快维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处理。
6.本室仅对使用者开放,不允许带无关人员进入实验室,否则出现故障将追究使用者责任。
进入实验室之后,请务必关好门。
请大家互相督促,杜绝安全隐患。
若发现有违规人员,将取消测试资格。
7.使用者应保持核磁室的卫生清洁,测试完毕请及时带走样品,本室不负责保管。
二. 管理员的工作细则1.了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识,不断跟踪学习核磁技术的最新发展,积极开发应用仪器在不同学科的应用,使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。
2.熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能,严格遵守仪器部件的开关顺序,在突然停电时能及时处理仪器;关注仪器各部件有无异常,包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
3.能够制定该仪器相关的各种管理制度,包括仪器室管理制度、测试预约制度,培训制度,详细的仪器操作规程等。
GC-MS检测送样要求与注意事项
1.固体样品进行GC-MS检测之前,先用显微熔点测定仪测定熔点。
2.进行GC-MS检测之前,样品需经过严格的除水操作,如加入合适
的干燥剂干燥。
常用的干燥剂有:无水硫酸钠
3.进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、
甲醇等,水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。
此外,石油醚是一系列烷烃的混合物,最好不要混入检测体系。
如果选用的溶剂溶解性不好,有固体或呈悬浊液,最好能过滤一下
4.样品需经过高度稀释。
5.送样之前,最好注明使用的溶剂,计算出待测化合物的分子量(如
果不清楚该物质是什么,则估算其分子量范围),熔点(范围),是否含有杂原子等。
如实填写下表:
6.高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到,待样品经重结晶等操作
提纯后做直接进样。
7.如果谱库建议的化合物结构与待测物不同,可能的确不是目标化合
物,也有可能是确实是目标化合物,只是谱库中没有而已,要根据质谱图用所学的知识去分析。
目录场发射扫描电子显微镜(FESEM)-----------------------------1 X射线衍射仪(XRD)----------------------------------------1 小角X射线散射仪(SAXS)----------------------------------2 动态激光光散射仪(DLLS)------- ----------------------------2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪(FTIR)----------------------------------5 气质联用仪(GC-MS)---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜(TEM)-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜(SEM)-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM)----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13 激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)--------------------------------14场发射扫描电子显微镜(FESEM):※样品要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
2.样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。
3.多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。
超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。
5.需观察样品断面时,断面自己制备。
6.只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。
不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。
X射线衍射仪(XRD):※测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
※来样须知1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。
为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等※样品要求1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;2.片状样品:需有一个大于mm (最佳为mm)平整的测试面;3.块状样品:需有一个大于mm (最佳为mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;4.纤维样品:1a. 取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积);5.液体样品不能测试;小角X射线散射(SAXS):※样品要求1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2;4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm, 纤维束直径2mm;不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。
※数据处理请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
动态激光光散射仪(DLLS):※应用范围:测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.※送样要求:1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。
3. 样品量大于10mL。
4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。
25. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。
8. 测试时请准时按预约时间来。
凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS):※送样要求:1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右。
2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。
3. 请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度。
4. 配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度。
5. 瓶子上请标明样品编号(勿用1、2……)和准确浓度。
6. 请按通知的送样时间送样,否则请提前至少一天通知。
核磁共振波谱仪(NMR):※时间安排每月1日到20日做溶液实验;21日到30日或31日做固体实验。
※核磁共振分析测试步骤1. 准备样品。
2. 确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等)。
3. 填写NMR测试送样单,课题组长签字。
送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省)。
有特殊要求可另附纸说明。
4. 送样测试。
5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。
无特殊情况5 个工作日内可取结果。
6. 拿取谱图时须交清测试费,校外可开具发票。
※样品准备3(一)液体实验1. 送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。
样品必须干燥。
2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。
本室备有5mm NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费。
应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。
3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动。
仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器。
样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。
标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。
4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用。
5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中,加入0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在,以免影响谱图的分辨率。
(二)固体实验固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品,或者是细小颗粒状固体。
※测试结果的形式1. 根据需要实验得到的谱图可以打印一份,一般情况下,溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等,固体谱包括峰的化学位移标记等;2. 由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用,为避免计算机感染病毒,须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件;3. 实验数据可用Mnova,MesterC,Nuts,topspin 等软件打开,打开路径为time & name/ exp. No./pdata /1/1r 或者为time & name/ exp. No./ fid※其他说明1. 实验数据在计算机上保存一年,如无特殊要求,一年后实验数据将被删除。
42. 特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理;由于样品处理不当(残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多)等,造成谱图质量不高,若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理。
3. 送样时间:周一~周五,不稳定样品或自主操作请提前1~2 天预约,未按时前来测试,则按自动放弃预约处理(收费)。
傅立叶红外光谱仪(FTIR):红外光谱对样品的适用性广泛,具有测试迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。
化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。
对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。
1. KBr压片法:测试光谱范围4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。
2. ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法:测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。
样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。
3. 红外观察样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。
样品可以是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可直接涂在红外窗片(如KBr片)上。
4. 具有取向性的样品(通常是薄膜)可以使用红外偏振器测其取向度,表征红外二向色性。
5. 显微红外法:测试微米级尺寸的样品(如单根蚕丝纤维)。
气质联用仪(GC-MS):※应用范围:5适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。
※来样须知:一.溶液:1. 有机溶剂体系样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。
2. 水溶液体系如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。
适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。
二.固体:1. 有机小分子若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。
2. 高分子聚合物进行该类样品分析,需要用到裂解附件。
裂解温度是200-750度。
若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。
若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。