TZDM系列高低温介电温谱测试系统说明书(TZDM-RT-300型)

高低温铁电温谱仪型号FCR-50 和热封仪TDS-3
高低温铁电温谱仪型号FCR-50：
FCR-50是一种高低温铁电温谱仪，它采用先进的技术来测量物料在室温到500˚C范围内的铁电属性。

它主要应用于工业、航空航天、船舶、化学、机械制造等领域。

该仪器有独特的特征，使操作者能够快速准确的测量样品的磁性参数。

热封仪TDS-3：
TDS-3是一种高精度的热封仪，它可以用于测量温度范围为-80℃~200℃的物料的热封性能。

它采用先进的技术，将热封性能测试与温度控制结合起来，使热封实验更加准确可靠，大大提高了实验精度。

此外，TDS-3还拥有优越的操作界面，使操作者能够快速精准的控制实验环境。

维萨拉工业测量产品手册湿度 | 温度 | 露点 | 二氧化碳 | 沼气 | 油中水分 | 连续监测系统 |溶解气体分析系统 | 过氧化氢 | 压力 | 气象 | 服务支持观测让世界更美好维萨拉的工业测量业务领域产品能够帮助客户了解工艺过程。

我们的产品为客户提供准确可靠的测量数据，帮助客户做出优化工业过程的决策，从而提高过程效率、产品质量、生产力和产量，同时减少能源消耗、浪费和排放。

我们的监测系统还能帮助客户在受监管的环境中运营，以履行监管合规性。

维萨拉工业测量服务于多种类型的运营环境，从半导体工厂和高层建筑，到发电厂和生命科学实验室，对环境条件的可靠监测是实现成功运营的先决条件。

维萨拉的测量产品和系统广泛应用于监测温度、湿度、露点、气压、二氧化碳、汽化过氧化氢、甲烷、油中水、变压器油中溶解气体和液体浓度等参数。

我们的生命周期服务可在测量仪表的整个使用寿命内提供维护。

作为值得信赖的合作伙伴，我们通过在产品和系统生命周期中保证准确的测量数据来支持客户做出可持续的决策。

本产品目录对我们的产品进行整体的介绍，以帮助您选择适合您需求的产品。

如需更多信息，请通过以下方式联系我们：销售热线：400 810 0126电子邮箱：**********************公司网址：扫描二维码，关注维萨拉企业微信3目 录Indigo系列变送器Indigo200系列数据处理单元 (7)Indigo300数据处理单元 (9)Indigo510数据处理单元 (12)Indigo520数据处理单元 (15)用于抽检和校准的手持设备Indigo80手持式显示表头 (18)HMP80系列手持式湿度和温度探头 (21)DMP80系列手持式露点和温度探头 (23)HM70手持式湿度和温度仪 (26)HUMICAP® 手持式湿度温度仪表HM40系列 (29)DM70手持式露点仪 (33)MM70适用于现场检测的手持式油中微量水分和温度测试仪 (36)湿度和温度用于测量相对湿度的维萨拉HUMICAP® 传感器 (38)如何为高湿度应用选择合适的湿度仪表 (40)Insight PC机软件 (44)HMP1墙面式温湿度探头 (46)HMP3一般用途湿度和温度探头 (48)HMP4相对湿度和温度探头 (51)HMP5相对湿度和温度探头 (54)HMP7相对湿度和温度探头 (57)HMP8相对湿度和温度探头 (60)HMP9紧凑型湿度和温度探头 (63)TMP1温度探头 (66)适用于苛刻环境中湿度测量的HMT330系列温湿度变送器 (68)HMT370EX系列本安型温湿度变送器 (78)HMT310温湿度变送器 (84)HUMICAP® 温湿度变送器HMT120和HMT130 (87)适用于高性能暖通空调应用的HMW90系列湿度与温度变送器 (90)HMD60系列湿度和温度变送器 (92)HMD110/112和HMW110/112湿度和温度变送器 (96)适用于楼宇自动化高精度室外测量的HMS110系列温湿度变送器 (99)HMDW80系列温湿度变送器 (101)适用于楼宇自动化应用室外测量的HMS80系列温湿度变送器 (105)HMM100湿度模块 (107)适用于OEM应用的HMM105数字湿度模块 (109)HMM170温湿度模块 (111)INTERCAP® 温湿度探头HMP60 (113)4INTERCAP® 温湿度探头HMP63 (115)HUMICAP® 温湿度探头HMP110 (117)HUMICAP® 温湿度探头HMP113 (120)SHM40结构湿度测量套件 (122)HMK15湿度校准仪 (125)DTR500太阳辐射和雨水防护罩 (127)HMT330MIK气象安装套件 (129)适用于动力汽轮机进气测量的HMT300TMK汽轮机安装组件 (131)露点Vaisala DRYCAP® 传感器用于测量干燥过程中的湿度 (133)DMP5露点和温度探头 (135)DMP6露点探头 (138)DMP7露点和温度探头 (140)DMP8露点和温度探头 (142)DMT340系列露点和温度变送器 (145)适用于高温应用的DMT345和DMT346露点变送器 (151)DMT152露点变送器 (155)DMT143露点变送器 (157)DMT143L露点变送器 (160)用于冷冻干燥机的DMT132露点变送器 (162)DM70用DSS70A便携式采样系统和采样室 (164)DPT146露点和气压变送器 (166)DPT145多参数变送器 (168)二氧化碳适用于苛刻环境的维萨拉CARBOCAP® 测量传感器 (171)GMP343二氧化碳探头 (173)适用于CO2恒温箱的GMP231二氧化碳探头 (176)GMP251二氧化碳探头 (178)GMP252二氧化碳探头 (181)GM70手持式二氧化碳测试仪 (184)适用于苛刻通风要求应用的GMW90系列二氧化碳及温湿度变送器 (187)适用于智能控制通风系统 (DCV) 的GMW80系列二氧化碳、湿度和温度一体变送器 (190)按需控制通风系统中的GMD20系列二氧化碳变送器 (193)GMD110管道安装式二氧化碳变送器 (195)沼气MGP261多气体探头 (197)MGP262多气体探头 (199)油中水用于测量油中微水的维萨拉HUMICAP® 传感器 (201)MMP8油中水分探头 (203)MMT330系列油中微量水分与温度变送器 (205)5MMT310系列油中微量水分与温度变送器 (209)MMT162油中微量水分和温度变送器 (211)连续监测系统维萨拉viewLinc企业版服务器版本5.1 (213)AP10 VaiNet无线接入点 (215)用于连续监测系统的RFL100无线数据记录仪 (218)HMP115温湿度探头 (223)TMP115宽范围温度探头 (225)维萨拉温度与相对湿度数据记录仪系列DL2000 (227)维萨拉通用输入数据记录仪系列DL4000 (229)维萨拉多应用温度数据记录仪DL1016/1416 (231)维萨拉热电偶数据记录仪系列DL1700 (233)维萨拉中端温度、湿度及触点通道数据记录仪 (235)维萨拉vNet以太网供电数据记录仪接口 (238)溶解气体分析OPT100 Optimus™ 溶解气体分析(DGA)监测系统 (240)MHT410变压器油中微量水分、氢气和温度分析仪 (244)过氧化氢用于测量汽化过氧化氢、相对饱和度和相对湿度的维萨拉PEROXCAP® 传感器 (246)用于过氧化氢、湿度和温度测量的HPP270系列探头 (249)压力用于测量压力的维萨拉BAROCAP® 传感器 (253)PTU300气压、湿度和温度一体变送器 (255)适用于专业气象、航空与工业用户的PTB330数字式气压计 (260)气压传递标准PTB330TS (262)PTB210数字气压计 (265)PTB110气压计 (267)将风引起误差降低的SPH10/20静压头 (269)气象Vaisala用于工业应用测量的风和气象传感器技术 (271)风测量装置WA15 (273)WINDCAP® 超声波风传感器WMT700系列 (276)气象变送器WXT530系列 (278)服务支持面向仪表全生命周期服务 (280)67功能•数据处理单元 USB-C 端口支持使用通用 USB 电缆连接到维萨拉Insight PC 软件•数字和图形彩色显示屏（针对模拟型号提供可选的不带显示屏的款式）•IP65 外壳•24 V AC/DC 电源输入•Indigo201：3 个模拟输出（mA 或 V）•Indigo202：RS-485，带有Modbus ® RTU•2 个可配置的继电器维萨拉 Indigo200 系列数据处理单元是一种主机设备，它显示来自维萨拉 Indigo 兼容探头的测量值，同时也可通过模拟信号、Modbus RTU 通信或继电器将这些测量值传输到自动化系统。

前言随着社会经济的不断发展，对电力的需求也不断增大，电力系统的安全也愈加重要。

开关设备是电力系统的关键设备，特别110kV、220kV变电站出口的12kV开关柜的运行状态直接影响到配电网的供电可靠性； 电力设备工作时，各部件正常发热不应超过其最高允许温度，才能保证安全运行。

温度是衡量电气设备运行状态的重要参数之一。

电力设备导电连接处、插接处的电接触状态不良是引起该处温度过高的重要原因，即使在正常工作电流下也可能超过最高允许温度，因此必须监测电力设备的工作温度。

对于目前常用的开关柜，其与断路器间采用插头联接，当开关柜因为材料质量不好、制造工艺不良、安装不佳或设备因长时间运行而导致的老化、表面氧化等等原因时，可能导致触头接触不良，使接触电阻增大，又由于开关柜都运行在大电流的工作环境下，致使开关柜运行时此触头温升过高。

这种温升会进一步导致膨胀、收缩、氧化、电阻增大，然后再度升温，恶性循环，直至酿成事故。

在大电流负荷的柜子里面，这种温升更容易出现。

　这种电网中各种高压电气设备内、设备之间的联接点发热是电力输送最薄弱环节，因此很有必要实时监测这些联接点的温升，并在有温度异常时提前预警，以便人员及时检修，提高电力系统运行的安全性和可靠性。

而开关柜内有裸露高压，空间封闭狭小，无法进行人工巡查测温，传统的测温方式都无法有效地解决这个问题。

　ＷＬＴＰ２００、ＷＬＴＰ３００无线测温系统是将温度传感器安装到开关柜内的带电接头触点上，以无线方式将该点温度数据上传，集中显示，并实现超温报警。

还可与电力自动化系统连接，用户在远端监视设备温度运行状态，系统发现设备温度异常，自动远程报警，以便及时消除事故隐患。

　此系统的实时温度采集、无线的数据通信传输方式、实现自动报警功能，能够达到安全可靠温度在线监测的要求，满足国家智能化电网建设的需要。

一、　WLTP300系统简介本无线测温系统由无线测温模块（可简称为模块，分多种型号）和无线测温主机（或称无线测温监控终端，可简称为主机）两部分组成。

TI300系列红 外 测 温 仪使 用 说 明 书北京时代之峰科技有限公司目录一概述 (3)1.1 工作原理 (3)1.2 功能特性 (3)二主要技术参数 (3)三仪器配置 (4)四仪器使用 (4)4.1 用户界面 (4)4.2 基本操作 (5)4.3 辐射率设定 (6)4.4 辐射率的确定 (6)4.5 高低温报警 (7)4.6 时间设置 (7)4.7 日期设置 (8)4.8 数据存储 (8)4.9 数据查看 (8)4.10数据删除 (9)4.11数据清除 (9)4.12自动关机 (9)4.13电池电量显示 (9)4.14报警 (10)五故障解决 (10)六注意事项 (10)七仪器维护 (11)附录1：辐射率表 (11)一 概述TI300系列红外测温仪是一种用途广泛的非接触式测温仪，操作简便、测量迅速、使用安全、携带方便，测温范围从400摄氏度到1500摄氏度。

仪器体积小、重量轻、操作简单、使用可靠。

可广泛应用于石油、电力、化工、冶金、塑料、金属加工，节能等行业快速非接触地测量物体的温度。

1.1 工作原理：任何物体当它的温度高于绝对零度时，都向外辐射红外线。

红外线也是一种电磁波，具有很强的温度效应，其能量的大小与物体表面的温度有着十分密切的关系。

红外测温仪由光学系统，光电探测器，信号放大器及信号处理.显示输出等部分组成。

光学系统汇聚其视场内的目标红外辐射能量，红外能量聚焦在光电探测器上并转变为相应的电信号，该信号再经微处理器处理、换算转变为被测目标的温度值，液晶屏显示该温度。

1.2 功能特性：1) 实时值、最大值、最小值、差值、平均值显示2) 同轴激光秒瞄准功能 6）显示保持功能3）高/低温报警功能 7）日历显示功能4）华氏、摄氏转换功能 8）数据存储功能5）液晶背光功能 9）电量显示功能二 主要技术参数技术参数 TI300测温范围400～1500℃测量精度±1%重复精度±0.5%距离系数50:1(95%的能量)工作波段8～14μm响应时间≤1000ms显示分辨率0.1℃或0.1℉℃/℉转换√液晶背光灯√显示保持√高低温报警√工作温度0℃～50℃辐射率0.01-1.0可调激光瞄准 同轴最大、最小、差√值和平均值显示储存数据个数 20相对湿度非凝结状态下， 达到40℃时为10%～90%储存温度-20℃～+60℃电源AAA 1.5V电池（3节）连续工作时间50小时（不开背光和激光）背光功耗≤10mA激光功耗≤30mA尺寸192m×192mm×50mm重量 445g三 仪器配置序号 名称 数量 序号 名称 数量1 红外测温仪1台 4 保修卡 1份2 使用说明书2本 5 AAA 1.5V电池3节3 合格证1份 6 包装箱 1套四 仪器使用4.1电池的安装图1 电池的安装图电池安装示意图如图一所示：第一步，按仓盖上的箭头，打开仓盖；第二步：按照电池盒内的正负极提示，正确安装电池，然后合上仓盖。

DM300技术特性特性测温仪组成部件如图 2所示。

其特性如下：1.单点激光瞄准。

2.智能USB供电。

3.二级白色背光显示屏(USB连接时，仪表自动开启此功能)。

4.当前温度加上 MIN（最小值）、MAX（最大值）、DIF（温差）、AVG(平均)温度显示屏。

5.发射率可调。

6.扳机锁定。

7.摄氏/华氏选择。

8.三脚架安装。

9.一节9V电池。

图2 红外测温仪技术指标测量范围: -50℃～1050℃(-58℉～1992℉)。

频谱范围: 8～14 um。

红外测温精度:±1.8%或1.8℃(4℉)。

T-C测温精度:±1%或1℃(2℉) (假设环境工作温度为23到25℃(73到77℉)0℃以下原基础+1℃，-35℃以下仅供参考)。

重复性: ±0.5℃或±0.5%读数。

响应时间（95 %S）: 250 ms。

光学分辨率（D:S）: 50:1。

发射率调节: 0.10～1.00。

显示分辨率: 0.1℃（0.1℉）(小于10℃时为0.2℃；大于999.9时为1℃/1℉)。

辅显示屏信息:最大值、最小值、差值、平均值。

激光：瞄准:单点激光；功率:2 级(II)操作；输出<1 mW，波长630到670nm 。

电气指标：电源:6F22 9V电池；电源消耗：约30小时电池寿命(碱性)约10小时电池寿命(碳性)。

物理指标：重量： 270g；尺寸：168.5 mm ×137.8 mm ×53mm。

环境指标：工作温度范围：0℃到 50℃（32℉到120℉）；相对湿度：0到75 %，无结露；存放温度：-20℃至65℃（-4℉至150℉）。

附件：K型温度探头、工具箱、软件光盘、电源适配器、USB数据线。

1.显示屏主温度显示屏报告当前或上个红外温度读数，直到 8 秒钟的保持时间过去仪器自动关机。

辅温度显示屏会报告最大值、最小值、最大和最小值之间的差值或平均值。

您可以在显示屏打开时，随时依次在红外温度最大值、最小值、温度差值和平均值之间用黄色键切换。

DM300红外测温仪说明书操作使用方法1．操作测温仪测温仪会在按下扳机或按下黄色键时打开。

若连续8秒钟内没有检测到活动，测温仪会自动关闭。

测量温度时，将测温仪瞄准目标，拉起并保持扳机按下不动。

松开扳机以保持温度读数。

一定要考虑距离与光点尺寸比以及视场。

激光仅用于瞄准目标物体。

1）找出热点或冷点要找出热点或冷点，将测温仪瞄准目标区域之外。

然后，缓慢地上下移动以扫描整个区域，直到找到热点或冷点为止。

见图 5。

图5 找出热点或冷点2）距离与光点尺寸随着与被测目标距离（D）的增大，仪器所测区域的光点尺寸（S）变大。

光点尺寸表示 90 % 圆内能量。

当测温仪与目标之间的距离为 1000 mm（100 in），产生 20 mm（2 in）的光点尺寸时，即可取得最大 D:S。

见图 6。

图6 距离与光点尺寸3）视场要确保目标大于光点的大小。

目标越小，则应离它越近。

(见图7)图7 视场4）发射率发射率表征的是材料能量辐射的特征。

大多数有机材料和涂漆或氧化处理表面的发射率大约为 0.95。

如果可能，可用遮蔽胶带或无光黑漆（< 150 ℃/302℉）将待测表面盖住并使用高发射率设置，补偿测量光亮的金属表面可能导致的错误读数。

等待一段时间，使胶带或油渍达到与下面被覆盖物体的表面相同的温度。

测量盖有胶带或油漆的表面温度。

如果不能涂漆或使用胶带，可使用发射率选择器来提高您的测量准确度。

即使是使用发射率选择器，对带有光亮或金属表面的目标也很难取得完全准确的红外测量值。

5）用户设置操作SET键:循环切换设置状态，循环次序为发射率设定锁定测量设定℃/℉选择设定正常测量。

按黄色键可直接保存设置并退出。

6）发射率设定此功能为改变发射率的值。

设定时“E=0.”字样闪烁。

单击▲递加0.01，长按快速增加，当加到1.00后停止。

单击▼递减0.01，长按快速减少，当减到0.10后停止。

可根据不同被测物体设置相应的发射率。

请参见表2。

表内所列的发射率设置为对典型情况的建议。

高温介电测量系统
快速测量操作步骤
目的：
高温介电测量系统实现在高温和宽频条件下测量材料的介电性能。

介电性能：电阻、电抗、导纳、电导、电纳、电感、介电耗损、品质因数等物理量。

测量功能：温度谱、频率谱、偏置谱、时间谱。

测量性能：介电常数、介电耗损、阻抗谱、Cole-Cole图、磁导率、机电耦合系数。

组成：
它由硬件设备和测量软件组成，包括高温测试平台、高温测试夹具、阻抗分析仪和高温介电测量系统软件四个组成部分。

高温测试平台
高温测试夹具
阻抗分析仪
高温介电测量系统软件
流程：
1.连接测量导线，连接高温测试平台和阻抗分析仪。

2.启动软件后，进行仪器校准，将仪器调整到最佳测量状态。

3.将样品放置到夹具装置，将样品和夹具一起沉到炉膛中。

4.完成软件相应的参数设置，设定所需条件。

5.启动测量，随着温度的升高，达到测量条件，进行软件绘图，分析所捕捉到的数据。

6.保存后，可再次测量，重新放置样品，设置参数，启动测量。

低温介电温谱测试系统的研发与应用的开题报告一、研究背景和意义介电材料广泛应用于电子、电力等领域中，而低温环境对于介电材料的性质具有重要的影响。

目前，研究低温介电性质的测试系统主要有两种方式：一种是在低温条件下做介电测试，但设备成本高，实验条件苛刻；另一种是利用介电温谱技术，可以在常温下得到材料的介电性质，但目前市面上的介电温谱测试系统都不能在低温环境下工作。

因此，研发一款低温介电温谱测试系统，具有很好的应用前景。

二、研究内容本研究旨在研发一款低温介电温谱测试系统，具体研究内容如下：1.设计和制作低温介电测试系统，实现在常温和低温环境下对介电性质的测试。

2.对系统进行优化，使其能够对不同形态的样品进行测试，并降低测试误差。

3.通过实验验证系统的可行性，检验测试结果的准确性和可靠性。

三、研究方案本研究主要采用实验研究和机械设计的方法进行。

1.系统设计：系统主要由样品夹持装置、介电测试系统和低温控制系统三部分组成。

样品夹持装置采用机械支架和夹具的形式，通过对样品施加电场，实现对样品的测试；介电测试系统采用精密测试仪器，能够准确测量样品的介电性质；低温控制系统采用制冷装置和温度控制装置，可控制系统的温度在常温和低温环境下进行测试。

2.系统制作：按照设计方案，制作样品夹持装置、介电测试系统和低温控制系统，并将其整合在一起。

3.优化测试方法：通过对样品的形态、电极间距、电压等因素的优化，提高测试的准确性。

4.实验验证：选择不同类型的介电材料进行测试，比较测试结果与已有文献及其他测试方法的结果进行对比，检验测试结果的准确性和可靠性。

四、预期成果1.研发出一款低温介电温谱测试系统，能够在常温和低温环境下对介电性质进行测试。

2.建立系统的测试方法，提高测试的准确性和可靠性。

3.对常见的电子材料进行测试，得到其在不同温度下的介电性质数据。

五、可能遇到的问题及解决方案1.制作难度大：在制作过程中可能会遇到一些技术难点，如夹具设计、材料选择、温度控制等问题，在遇到问题时可以咨询其他相关领域的专家给出解决方案。

高温介电温谱测量系统之介电测试夹具与wk6500校准操作手册高温介电温谱测量系统介电测试夹具与WK6500校准操作手册（V1.0）1.概述本篇讲解的是三琦电子精密型高温介电夹具与WK6500B系列精密阻抗分析仪或WK6500P高频LCR表的校准操作。

校准的流程分为：开路校准à短路校准à高频校准，夹具可校准频率为30MHz。

2.适用范围本篇所讲解的内容仅适用于三琦电子精密型高温介电夹具与WK6500B系列精密阻抗分析仪或WK6500P高频LCR表。

3.准备工作精密型高温介电夹具是平行板电极，WK6500提供的配套针脚型校准件不适用于与高温介电夹具完成校准。

因此，三琦电子提供了一种专门用于此类平行板电极校准的方法。

序号校准配件品牌1100欧电阻器件（圆柱型）三琦电子2短路垫片（圆盘型）三琦电子3镊子三琦电子4.操作步骤1)使用四根测试线缆连接精密型高温介电夹具与WK6500仪器，确保线缆与接口之间接触良好；2)调节千分尺，使得介电夹具的上下两电极没有接触，处于开路状态；介电测试夹具与WK650校准操作手册23)开机à按键MODE(主菜单)，屏幕选项Calibrate进入校准界面；4)OpencircuitTrim校验，确保当前介电夹具的上下两电极没有接触，处于开路状态,点击屏幕的OPEN，再点“OK”按钮等待校准完成（无任何提示表示通过，如有错误，会提示相应的对话框）；5)ShortcircuitTrim校验，使用镊子夹持短路垫片平稳放入介电夹具的下电极中间，并确保短路垫片没有接触到保护电极；6)再调节介电夹具上的千分尺，使得上电极与短路垫片保持良好接触，这样，上下两电极通过短路垫片构成了一个短路状态（为了更清楚的看到短路垫片安装的位置，下图中的上电极与短路垫片未接触）；然后，再点击SHORT，再点“OK”按钮等待校准完成（无任何提示表示通过，如有错误，会提示相应的对话框）；介电测试夹具与WK650校准操作手册37)HFComp(高频校验)取出短路垫片，调整WK6500仪表模式参数如下：l项目1：Cl项目2：Dl等效电路：并联l测试频率：10KHzl测试电压：1V8)固定千分尺上的向上滑块螺丝，确保在向下调整的过程中，上电极不会向上滑动。

让生命不再冒险力升高科耐高温消防机器人产品系列让生命不再冒险0102证书 / CERTIFICATE企业营业执照国家高新技术企业中关村高新技术企业中关村金种子企业中国消防协会会员北京消防协会单位会员资信证书甘肃省建筑业联合会直属会员单位2019中国国际消防设备技术交流展览会创新产品2021中国国际消防设备技术交流展览会创新产品应急科技先进装备证书北京市新技术新产品证书兰州科技成果博览会优秀产品金奖第十届中国消防协会科学技术创新奖▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎▎全球智能应急装备大赛应急救援机器人赛道大奖第二十三届中国国际高新技术成果交易会优秀产品奖2021年度中国消防行业应急救援领军品牌北京物联网智能技术应用协会会员单位新型基础设施建设产品与服务认定证书ISO质量体系认证ISO环境体系认证ISO职业健康安全认证AAA级企业资信等级证书AAA级质量服务诚信企业AAA级诚信经营示范单位企业信用等级证书诚信供应商企业荣誉资质力升高科多年以来重视产品的创新从研发到生产由资深技术人员一道道把关根据市场变动趋势，推出符合市场需求的高标准产品在不断的努力下，我们获得了多方面认可这些都已成为力升高科登上更高目标的阶梯 03专利证书让生命不再冒险0405划时代的创新技术技术创新力升高科历经四年潜心研发，推出1000℃耐高温消防机器人系列产品，突破以往消防装备的作战区域限制，不仅能在火场外围常温区域作业，还能进入火场核心高温危险区域，具有全范围能攻善守的作战能力，针对火场高温燃烧区域的火情侦察、灭火降温、保护人员等作战任务具有四个“零距离”优势，扩展了救援人员的作战能力，保障消防战士人身安全，让生命不再冒险。

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钛酸钡 氧化锆陶瓷复合材料的组织与性能研究*宋海林王亚军叶凌云叶军岳新艳茹红强(东北大学材料科学与工程学院材料各向异性与织构教育部重点实验室沈阳110819)摘要笔者以Z r O2㊁B a T i O3为原料,采用机械混合制备B a T i O3/Z r O2复合粉体,通过无压烧结工艺制备B a T i O3/Z r O2陶瓷复合材料,利用X R D㊁S E M㊁阿基米德排水法㊁电子万能试验机㊁显微维氏硬度计等技术手段,研究了添加不同质量百分数钛酸钡(25%~40%)对钛酸钡-氧化锆陶瓷复合材料的物相组成㊁显微组织与力学性能的影响㊂研究结果表明:复合材料由四方化锆(t-Z r O2)㊁单斜氧化锆(m-Z r O2)和钛酸钡(B a T i O3)三相组成;随着加入的钛酸钡含量的不断增加,复合材料的抗弯强度先增大后减小,硬度先升高后降低,相对密度不断减小;当钛酸钡-氧化锆陶瓷复合材料中添加钛酸钡质量分数达到35%时,复合材料的综合性能达到最佳,相对密度㊁开口气孔率㊁抗弯强度㊁维氏硬度㊁断裂韧性㊁1k H z和室温下相对介电常数和介电损耗分别为94.4%㊁0.7%㊁298.5M P a㊁9.4G P a㊁5.35M P a㊃m1/2㊁166㊁0.006㊂关键词氧化锆钛酸钡显微组织力学性能介电性能中图分类号:T Q174.75文献标识码:A 文章编号:1002-2872(2023)10-0079-06B a r i u mT i t a n a t e-z i r c o n i aC e r a m i cC o m p o s i t eM a t e r i a l S t u d y o nT i s s u e a n dP r o p e r t i e sS o n g H a i l i n,W a n g Y a j u n,Y u eX i n y a n,R uH o n g q i a n g(K e y L a b o r a t o r y o fM a t e r i a l sA n i s o t r o p y a n dT e x t u r e o fM i n i s t r y o f E d u c a t i o n,C o l l e g e o fM a t e r i a l sS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g,N o r t h e a s t e r nU n i v e r s i t y,S h e n y a n g,110819,C h i n a)A b s t r a c t:B a T i O3/Z r O2c o m p o s i t e p o w d e rw a s p r e p a r e db y m e c h a n i c a lm i x i n g w i t hZ r O2a n dB a T i O3a s r a w m a t e r i a l s,a n dB a T i O3/Z r O2c e r a m i c c o m p o s i t ew a s p r e p a r e d b y p r e s s-f r e e s i n t e r i n g p r o c e s s.X R D,S E M,A r c h i m e d e a n d r a i n a g em e t h-o d,e l e c t r o n i cu n i v e r s a l t e s t i n g m a c h i n e,m i c r o-V i c k e r sh a r d n e s s t e s t e r a n do t h e r t e c h n i c a lm e a n sw e r eu s e dt o p r e p a r e t h eB a T i O3/Z r O2c e r a m i c c o m p o s i t e.T h ee f f e c t so fb a r i u mt i t a n a t ew i t hd i f f e r e n tm a s s p e r c e n t a g e(25%~40%)o nt h e p h a s e c o m p o s i t i o n,m i c r o s t r u c t u r e a n dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f B a r i u mt i t a n a t e-z i r c o n i a c e r a m i c c o m p o s i t e sw e r e s t u d i e d. T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e c o m p o s i t ew a s c o m p o s e d o f t e t r a g o n a t e d z i r c o n i u m(t-Z r O2),m o n o c l i n i c z i r c o n i u mo x i d e(m -Z r O2)a n db a r i u mt i t a n a t e(B a T i O3).W i t h t h e i n c r e a s i n g o f b a r i u mt i t a n a t e c o n t e n t,t h eb e n d i n g s t r e n g t ho f t h e c o m-p o s i t e i n c r e a s e d f i r s t a n d t h e n d e c r e a s e d,t h e h a r d n e s s i n c r e a s e d f i r s t a n d t h e n d e c r e a s e d,a n d t h e r e l a t i v e d e n s i t y d e c r e a s e d c o n t i n u o u s l y.W h e n t h em a s s f r a c t i o no f b a r i u mt i t a n a t e i n t h eB a r i u mt i t a n a t e-z i r c o n i a c e r a m i c c o m p o s i t e r e a c h e d35%, t h e c o m p r e h e n s i v e p e r f o r m a n c eo ft h ec o m p o s i t e w a st h eb e s t.T h er e l a t i v ed e n s i t y,o p e n p o r o s i t y,b e n d i n g s t r e n g t h, V i c k e r sh a r d n e s s,f r a c t u r e t o u g h n e s s,r e l a t i v e d i e l e c t r i c c o n s t a n t a n dd i e l e c t r i c l o s s a t1k H z a n dr o o mt e m p e r a t u r ew e r e 94.4%,0.7%,298.5M P a,9.4G P a,5.35M P a㊃m1/2,166,0.006,r e s p e c t i v e l y.K e y w o r d:Z i r c o n i a;B a r i u mt i t a n a t e;M i c r o s t r u c t u r e;M e c h a n i c a l p r o p e r t y;D i e l e c t r i c p r o p e r t yZ r O2是一种具有酸性㊁碱性㊁氧化还原性㊁化学稳定性好㊁熔点高的无机非金属材料,有优越的物理性能,无辐射光学性能好㊁熔点高㊁耐高温㊁热膨胀系数小㊁有小的比热和导热系数小具优良的热稳定性,有超高硬度强度耐磨损具突出的机械性能,可塑性好易加工成板㊁丝等特性以及稳定化后的增韧性㊂氧化锆及制品是现代高技术结构陶瓷㊁导电陶瓷㊁功能陶瓷㊁生物陶瓷㊁现代冶金用高性能耐火材料㊁高性能高温隔热材料的主要原料之一,是支撑现代高温电热装备㊁航空航天器构件㊁军工㊁核反应㊁原子能领域㊁敏感元件㊁玻璃㊁人造宝石㊁冶金耐火材料等高新技术新材料产业的支柱之一;是国家产业政策中鼓励重点发展的高性能新材料之一㊂钛酸钡(简称B T)是钛酸盐系列电子陶瓷的基础母体原料,被称为 电子陶瓷业的支柱 ㊂作为一种典型的铁电材料,它具有优良的铁电㊁压电㊁耐压和绝缘㊃97㊃(陶瓷研究)2023年10月陶瓷C e r a m i c s*基金项目:增材制造专用高温合金成分设计(2021Y F B3702503)㊂作者简介:宋海林(1998-),研究生;研究方向为氧化锆和钛酸钡复合陶瓷制备㊂通讯作者简介:岳新艳(1974-),副教授,硕士生导师;研究方向为先进陶瓷材料及高性能复合材料㊂性能,附加值高,发展前景广阔,广泛地应用于电子学㊁光学㊁声学㊁热学等科学领域㊂将B a T i O3介电相加入到Z r O2陶瓷中,可使绝缘的Z r O2陶瓷具有介电相关的性能㊂焦更生等人研究氧化锆掺杂B a T i O3陶瓷显微结构和介电性能,结果表明在B a T i O3陶瓷中掺杂不同含量氧化锆,介电峰的位置不移动,只影响了大小而已㊂但是,随着频率的增大,介电峰由低温向高温区移动,峰型也发生了变化,由尖锐到平缓再到尖锐㊂在100H z,当掺杂物质的量比为1.08ʒ100时介电常数最大㊂当掺杂量保持不变时,改变频率对峰的位置也有影响,呈现出随频率的增加向高温区移动,峰值由大到小再到大的现象㊂掺杂物质的量比为1.08ʒ100时,在100H z介电常数最大㊂N a t e g h i,M R等人研究B a T i O3/Z r O2复合材料的致密化及微观结构演变,结果显示B a T i O3中加入10m o l%的Z r O2,提高了烧结样品的收缩率㊂在高于1300ħ的温度下减少加热时间的逐步等温致密化证明是比非等温和单独等温烧结更合适的方法㊂从而获得密度更高的复合材料(理论密度为97.2%)㊂在目前,制备Z r O2基陶瓷复合材料的方法分为放电等离子烧结法㊁热压烧结法㊁和微波烧结法等㊂笔者采用机械混合的方法混料并通过无压烧结制备了B a T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料,重点研究了B a-T i O3含量对复合陶瓷显微组织㊁力学性能和电学性能的影响㊂1试样制备与试验方法1.1试样制备实验原料选用商用3m o l%氧化钇稳定氧化锆粉体(河南焦作李封工业有限责任公司,1~5μm)㊁钛酸钡粉体(秦皇岛一诺新材料有限公司,1~3μm)㊁去离子水,其中去离子水作为钛酸钡和氧化锆粉体的分散介质㊂本实验制备了4组不同含量的钛酸钡,探究不同钛酸钡含量对机械混合制备B a T i O O3/Z r O O2介电陶瓷复合性能的影响㊂B a T i O O3粉体的配比如表1所示,所制备出的4组B a T i O O3/Z r O O2介电陶瓷复合材料样品分别对应编号为Z B25㊁Z B30㊁Z B35和Z B40㊂按表1的配比,向球磨罐中分别加入已称量好的氧化锆和钛酸钡粉体,再向球磨罐中加入水料质量比为1ʒ1的去离子水作为球磨介质;向球磨罐中加入球料质量比为2ʒ1的Z r O2球作为磨球材料,将密封好的球磨罐放置在设定转速为150r㊃m i n-1,球磨时间为12h的GM S1-4型卧式球磨机上进行球磨㊂把球磨好的混合浆料倒入培养皿中,将培养皿放置在设定温度为80ħ的烘箱中干燥10h,采用60目的筛网进行过筛造粒,在50M P a压力下预压制成形,再在100 M P a压力下进行等静压制坯㊂坯体放置在烘箱中一段时间烘干后采取无压烧结,详细的流程是将烘好的坯体放置在烧结炉之中,以保证炉子的气氛为空气,设定炉子的升温程序以5ħ㊃m i n-1的升温速率,从室温升温到800ħ,再次以3ħ㊃m i n-1的升温速率从800ħ升温到1350ħ,在该温度下保温2h使坯体充分烧结㊂表1 B a T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料的原料配方(%)S a m p l e B a T i O3Z r O2Z B102575Z B153070Z B203565Z B254060 1.2试验方法采用X射线衍射仪(S m a r t l a b9型,日本理学)分析样品的物相组成㊂利用排水法和电子天秤测重并计算复合陶瓷材料的相对密度和开口气孔率㊂采用J S M-7001F型扫描电子显微镜(S E M)观察样品的显微组织㊂采用电子万能试验机(C MT5105型,日本岛津),利用三点弯曲法测量样品的抗弯强度,样品大小为4 mmˑ3mmˑ30mm,跨距为20mm,下压速度为0.5 mm㊃m i n-1;采用单边切口梁法测试样品的断裂韧性,样品大小为4mmˑ3mmˑ30mm,用金刚石线切割机在试样上加工出深度为测试样品1/3~1/2的缺口,跨距为20mm,加载速度为0.05mm㊃m i n-1㊂采用数显维氏硬度计(401MV D T M)测试样品的硬度,载荷为0.5k g,保压时间10s㊂使用高低温介电参数联合测试系统(T Z D M-200-1000)测试复合材料的介电常数和介电损耗㊂㊃08㊃陶瓷C e r a m i c s(陶瓷研究)2023年10月2 试验结果2.1 对物相组成的影响由图1可知,含不同质量分数B a T i O 3的B a -T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料均由单斜氧化锆(m-Z r O 2)㊁四方氧化锆(t -Z r O 2)和钛酸钡(B a T i O 3)三相组成㊂随着B a T i O 3含量的增加,B a T i O 3衍射峰不断变大,t -Z r O 2衍射峰不断变小,这种趋势与复合材料的成分变化相匹配㊂复合材料中没有探测出锆钛酸钡特征峰,说明未生成锆钛酸钡㊂图1 含不同质量分数B a T i O 3的B a T i O 3/Z r O 2介电陶复合材料X R D 图谱图2 不同质量分数B a T i O 3的B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷 复合材料的背散射电子图像2.2 对微观结构的影响由图2可知,B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料中浅灰色衬度的B a T i O 3颗粒分布在灰黑色衬度的Z r O 2基体中㊂当添加的B a T i O 3质量百分数比较低时,B a T i O 3颗粒零散的分布在Z r O 2基体中,颗粒之间彼此接触比较少;随着添加的B a T i O 3质量百分数的提高,B a -T i O 3颗粒间的接触概率极大提高,使得颗粒之间呈现相互连接状态㊂2.3 对相对密度及开口气孔率的影响从图3能够看出,伴随B a T i O 3含量的提高,B a -T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的相对密度近似呈不断降低趋势,其中Z B 25的相对密度最高为94.6%,Z B 40的相对密度最低为93.6%㊂B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的开口气孔率随B a T i O 3含量的增加近似呈不断上升趋势,其中Z B 25的开口气孔率最低,为0.59%,Z B 30的开口气孔率最高,为0.7%,表明随着B a T i O 3含量的增加会降低B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的相对密度及提高复合材料的开口气孔率,说明B a T i O 3的存在不利于无压烧结B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的致密化㊂图3 B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的相对密度 及开口气孔率随B a T i O 3质量分数的变化曲线2.4 对力学性能的影响图4为B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的抗弯强度随B a T i O 3质量分数变化曲线㊂由图4可知,随钛酸钡含量的增加,复合材料的抗弯强度呈现出先减小后增大,再减小的趋势,复合材料Z B 35的抗弯强度最大,达到298.5M P a ㊂气孔率是影响材料抗弯强度的主要因素,首先气孔的存在会降低载荷的作用面积,从而降低材料所能承受的最大载荷;其次,气孔处容易出现应力集中,当孔隙处的应力超过临界值,就会出现裂纹的失稳扩展,从而引起材料的断裂㊂B a T i O 3的加㊃18㊃(陶瓷研究)2023年10月陶瓷 C e r a m i c s入可以对裂纹的扩展起到阻碍作用,从而对复合材料起到一定的强化作用,提高复合材料的抗弯强度㊂当复合材料中B a T i O 3的质量分数为25%时,B a T i O 3颗粒在Z r O 2基体中呈现出不均匀分布,因此在B a T i O 3质量分数达30%之前,复合材料的抗弯强度随B a -T i O 3质量分数的增加而降低;当复合材料中B a T i O 3的质量分数为30%时,B a T i O 3颗粒在Z r O 2基体中呈现出均匀分布,对裂纹的扩展阻碍作用起到效果,复合材料的抗弯强度随B a T i O 3质量分数的增加而提高㊂此外,加入B a T i O 3不可避免的使复合材料的气孔率提高,而气孔的存在会降低材料的抗弯强度,故而B a -T i O 3质量分数达到较高时,气孔率增加而导致的抗弯强度的下降已经超过了B a T i O 3对材料的强化作用,使得复合材料的抗弯强度随B a T i O 3质量分数的增加而降低㊂图4 B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的抗弯强度随B a T i O 3质量分数的变化曲线图5 B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的维氏硬度随B a T i O 3质量分数的变化曲线图6 B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的断裂韧性随B a T i O 3质量分数变化的曲线图7 不同质量分数B a T i O 3的B a T i O 3/Z r O 2介电 陶瓷复合材料的断口形貌图5为B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的硬度随B a T i O 3质量分数变化曲线㊂由图5可知,复合材料的硬度在8.4~9.4G P a 之间,随着B a T i O 3质量分数的增加,B a T i O 3/Z r O 2介电陶瓷复合材料的硬度呈现先增高后降低的趋势㊂其中,复合材料Z B 40硬度最低,为8.4G P a ;复合材料Z B 35硬度最高,为9.4G P a㊂材料的表面状态往往会影响所获取的硬度值,实验所得出的硬度值为连续打十点的硬度平均值㊂当压头打在气孔附近时,所获取的硬度值会偏低;当压头打在Z r O 2上时,所获取的硬度值会偏高㊂复相介电陶瓷烧结样品的硬度与其烧结后内部气孔率和最终的物相组成有关:当B a T i O 3含量较低时,随着B a T i O 3含量的增加,B a T i O 3颗粒在Z r O 2基体中趋于均匀分㊃28㊃ 陶瓷 Ce r a m i c s (陶瓷研究)2023年10月布㊂使得复合材料的硬度逐渐提高㊂当复合材料中的B a T i O3质量分数达到40%时,材料中的开口气孔率对硬度的影响占主导地位,使得复合材料的硬度略有下降㊂图6为B a T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料的断裂韧性随B a T i O3质量分数变化的曲线㊂由图6可知,随着B a T i O3质量分数的增加,B a T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料的断裂韧性不断降低㊂对于复相陶瓷材料烧结体,烧结体内部缺陷严重影响复合材料的断裂韧性,减少烧结体内部的气孔率,可有效地避免应力集中在气孔周边,进而提高烧结体的断裂韧性㊂随着B a-T i O3质量分数的不断增加,复合材料的相对密度不断降低,气孔率不断变大,从而导致断裂韧性持续降低㊂故当质量分数达到25%时,复合材料的断裂韧性最优,最优值为5.8M P a㊃m1/2㊂由图7可知,B a T i O3质量分数为25%时,大颗粒B a T i O3的含量较低,因B a T i O3的断裂方式为穿晶断裂,故复合材料的断裂方式主要为沿晶断裂;当B a-T i O3质量分数达到35%时,B a T i O3颗粒在Z r O2基体中均匀分散,复合材料的断裂方式转变为以穿晶断裂为主,复合材料的力学性能提高㊂当B a T i O3质量分数进一步提高时,复合材料内部的气孔数量会进一步增多,使得复合材料的力学性能略有下降㊂2.5对介电性能的影响由图8可知,随着B a T i O3质量分数的增加,B a-T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料的相对介电常数不断增大㊂图8室温下不同频率的B a T i O3/Z r O2介电复合陶瓷相对介电常数随B a T i O3质量分数变化曲线当B a T i O3含量较低时,随着B a T i O3质量分数的增加,B a T i O3颗粒在Z r O2基体中趋于均匀分散,从而提高复合材料的相对介电常数;当B a T i O3含量进一步提高时,B a T i O3颗粒彼此接触的机会增多,因此复合材料的相对介电常数进一步增大㊂故在1k H z和室温下B a T i O3质量分数达到40%时,复合材料的相对介电常数达到最大,最大值为208㊂由图9可知,随着B a T i O3质量分数的增加,B a-T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料的介电损耗呈现为近似先降低后升高再降低的趋势㊂图9室温下不同频率的B a T i O3/Z r O2介电复合陶瓷介电损耗随B a T i O3质量分数变化曲线当B a T i O3含量比较低时,随着B a T i O3质量分数的增加,B a T i O3颗粒在Z r O2基体中趋于均匀分散,颗粒之间彼此连接,使得复合材料的介电损耗率不断下降㊂当进一步提高B a T i O3含量时,由于复合材料的相对密度不断降低,气孔率不断增大,使得复合材料的介电损耗上升㊂故在1k H z和室温下B a T i O3质量分数达到30%时,复合材料的介电损耗达到最低,最低值为0.005㊂3结论(1)以B a T i O3㊁Z r O2为原料,采用机械混合制备B a T i O3/Z r O2复合粉体,采用无压烧结工艺制备B a-T i O3/Z r O2介电陶瓷复合材料,复合材料由t-Z r O2相㊁m-Z r O2相和B a T i O3相三相组成㊂(2)随着B a T i O3质量分数的增加,B a T i O3颗粒在Z r O2基体中趋于均匀分散,B a T i O3颗粒之间彼此连接形成连通状态㊂㊃38㊃(陶瓷研究)2023年10月陶瓷C e r a m i c s(3)随着B a T i O3质量分数的增加,复合材料的相对密度不断减小;开口气孔率不断增大;抗弯强度先减小后增大在减小;硬度先增大后减小;断裂韧性不断减小;相对介电常数不断增大;介电损耗先减小再增大再减小㊂当B a T i O3质量分数为35%时,B a T i O3/Z r O2介电陶瓷综合性能最好,其相对密度㊁开口气孔率㊁抗弯强度㊁硬度㊁断裂韧性㊁1k H z和室温下相对介电常数和介电损耗分别为94.4%㊁0.7%㊁298.5M P a㊁9.4 G P a㊁5.35M P a㊃m1/2㊁166㊁0.006㊂参考文献[1]巫兰萍,费文宗.氧化锆性质及其应用前景概述[J].四川化工,2013,16(1):25-27.[2] H a r r e rW,D e l u c aM,M o r r e l lR.F a i l u r e a n a l y s i so f ac e r a m i cb a l l r a c eb e a r i n g m ad eo fY-T Z Pz i r c o n i a[J].E n g i-ne e r i n g F a i l u r eA n a l y s i s,2014,36:262-268.[3] A l s a h h a fA,S p i e sBC,V a c hK,e t a l.F r a c t u r e r e s i s t-a n c e o f z i r c o n i a-b a s e d i m p l a n t a b u t m e n t sa f t e ra r t i f ic i a l l o n g -t e r ma g i n g[J].J o u r n a l o f t h eM e c h a n i c a l B e h a v i o r o f B i o m e d-i c a lM a t e r i a l s,2017,66:224-232.[4]符春林,赵春新,蔡苇,等.钛酸钡陶瓷材料制备及介电性能研究进展[C].中国功能材料科技与产业高层论坛,2009.[5]K u m a rP,S i n g h S,J u n e j aJ K,e ta l.F e r r o e l e c t r i c p r o p e r t i e so fs u b s t i t u t e db a r i u m t i t a n a t ec e r a m i c s[J].P h y s i c a B:C o n d e n s e d M a t t e r,2009,404(12-13):1752-1756.[6]W a n g C,H a nX,X uP,e t a l.M a g n e t i ca n dd i e l e c t r i c p r o p e r t i e s 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模拟输入可显示小数点内置PV传送输出功能(DC4-20mA),RS485通信输出LBA,SBA,7种报警模式,4种报警功能选项多种辅助输出功能:功能13种温度传感器输入选择功能,电压和电流输入多种输入功能:2步自整定控制功能高精度显示:±0.3%(每一个输入类型的F.S值)现象减少到最小,就应该使用慢速模式。

到达期望的值时,就应该使用高速模式,想使超调PID功能中有高速反应模式和慢速反应模式想快速双重PID自整定功能:双重PID自整定温度控制器双重PID自整定温度控制器TZN/TZ系列TZN/TZ系列低电压型仅限于TZ4SP,TZ4ST,TZ4L,TZN4M系列。

上述重量不包含包装盒。

※RTD(铂电阻温度传感器):DPt 100Ω(3-线型),JPt 100Ω(3-线型)输入双重PID自整定温度控制器※模拟输入使用T.C端子,并注意极性※T.C(热电偶):K,J,R,E,T,S,W,N面板开孔尺寸面板开孔尺寸支架输出(PV传送输出)主输出TZN/TZ系列双重PID自整定温度控制器(单位:mm)面板开孔尺寸面板开孔尺寸面板开孔尺寸由于TZ4SP使用了TZ4ST相同的标识面板,即使有EV2输出信号灯也不能工作。

(单位:mm)支架面板开孔尺寸模式。

,将停止闪烁,并返回RUN设定完成后,按如何改变设定值(SV)使用电流输出时,控制输出指示灯不亮。

TZ4SP/TZ4ST/TZ4H/TZ4W和TZN4S/TZN4H/TZN4W型号无向右 的按键。

由于TZ4SP使用了和TZ4ST相同的标识面板,即使有EV2输出信号灯也不能工作。

设定键的程序EVENT2指示输出EVENT1指示输出OUT指示输出AT自整定键MD模式键SV设定键AT自整定指示灯SV2动作指示灯SV显示设定值(绿色)PV显示过程值(红色)(单位:mm)面板开孔尺寸TZN/TZ系列出厂设置(参数组1)键不能被改变了。

键数据来设定数值。

接下来如果按键开始闪烁,通过键3秒钟,在选择所要改变的模式后回到RUN模式。

DHT－300里氏硬度仪第 0 页 共 26 页DHT-300使 用 手 册DHT－300里氏硬度仪目 录一、概述------------------------------------------------------------------------- 1二、技术参数--------------------------------------------------------------------- 1三、整机、部件及内容------------------------------------------------------------- 23.1 仪器主机----------------------------------------------------------------- 23.2 显示部分----------------------------------------------------------------- 23.3 键盘部分----------------------------------------------------------------- 3四、操作方法--------------------------------------------------------------------- 34.1 使用前的准备------------------------------------------------------------- 34.2 传感器的操作------------------------------------------------------------- 54.3 仪器操作----------------------------------------------------------------- 54.3.1 仪器的开/关机----------------------------------------------------- 54.3.2 仪器菜单的功能---------------------------------------------------- 64.3.3 功能键操作-------------------------------------------------------- 174.4 PC机传输操作------------------------------------------------------------- 184.5 电源管理----------------------------------------------------------------- 18五、 附录--------------------------------------------------------------------------- 19附录1：测量范围对照表-------------------------------------------------------- 19 附录2：异性支撑环的规格------------------------------------------------------ 20第 1 页 共 26 页DHT－300里氏硬度仪一、概述DHT－300里氏硬度仪是利用里氏原理对多种金属材料的硬度进行检测。

高温介电温谱仪专业用于电介质材料电学性能研究，集高温炉膛、测量夹具、测量软件于一体，需外接阻抗分析仪实现20Hz-30MHz阻抗测量；可以测量介电常数和损耗，阻抗谱及Cole-Cole图，机电耦合系数Kp。

高温介电温谱仪系统参数：温度范围：RT~1250℃控温精度:±1℃测量精度：±0.1℃控温方式：连续升温和分段升温升温斜率：1-10℃/min（可控）降温斜率：1-10℃/min（可控）显示控制：彩色触摸屏数据接口：USB接口数据存储：数据自动转换成Excel格式冷却方式：水冷控温方式：PID精确控温高温介电温谱仪测量参数：频率范围：20Hz-30MHZ测量精度：0.05%供电：220V±10%，50Hz工作环境：0-55℃预热:30min测量原理：平行板电容原理电极材料：铂金测量方式：2线-4线测量集成一体化介电测量■高温炉膛：采用管式炉设计，实现室温-1250℃范围控温；■测量夹具：采用半球状+平板状电极，精确定位测量样品某一点；■测量软件：可以实现温度谱、频率谱、偏压谱、阻抗谱、介电谱、时间谱等测量功能；■阻抗测量：兼容WK6500系列阻抗分析仪，Agilent4294A、E4980A、E4990A阻抗分析仪和TH2828S LCR表；卓越的易用性■高温炉膛：采用电动升降设计，一键控制炉膛上升、下降；■测量夹具：弹簧夹具夹持样品，既不损伤样品又能让电极与样品更好的接触，放取样方便；■测量软件：触摸屏控制和显示，操作直观、使用方便，无需外接电脑；■阻抗测量：只需简单连接介电温谱仪和阻抗分析仪，开机校准后即可开始测量；满足科研需求■实现常温、高温、真空、气氛条件测量材料的介电性能；■可提供块体夹具、薄膜夹具、单样品夹具、四样品夹具，以满足不同样品的测试需求；■直接测量样品的介电常数和介电损耗、阻抗谱及Cole-Cole图、机电耦合系数，满足科研需求；标准配置：主机、测量夹具、测量分析软件、样品工具箱、电源线、出厂检验报告、操作说明书选购件：阻抗分析仪：WK6500系列；AgilentE4980A、E4990A阻抗分析仪；TH2828S LCR表夹具替换件、炉膛替换件、温度控制板替换件、高温传感器替换件。

第53卷第5期2024年5月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.53㊀No.5May,2024K 0.5Na 0.5NbO 3掺杂对0.94Bi 0.5Na 0.5TiO 3-0.06BaTiO 3陶瓷储能性能的影响苗㊀健,邵㊀辉,曹瑞龙(江苏科技大学材料科学与工程学院,镇江㊀212003)摘要:采用传统固相反应法制备了K 0.5Na 0.5NbO 3(KNN)掺杂的无铅介电储能陶瓷BNT-BT-KNN,其组分配比为0.94Bi 0.5Na 0.5TiO 3-(0.06-x )BaTiO 3-x K 0.5Na 0.5NbO 3(BNT-BT +x KNN,x =0.00~0.04),并研究了KNN 掺杂对BNT-BT 基陶瓷材料晶相㊁微观结构㊁介电㊁铁电性能及储能的影响㊂结果表明:在1150ħ温度下烧成后的陶瓷样品具有纯的钙钛矿结构,且样品的晶粒均匀致密;介电温谱显示,添加KNN 后的BNT-BT 铁电陶瓷在T m 处的介电峰进一步宽化,表现出更好的温度稳定性和弛豫性;同时随着KNN 掺杂量的增加,样品的电滞曲线(P-E 曲线)逐渐由 宽胖型 向 细长型 转变,样品的剩余极化强度(P r )逐渐降低,从而进一步提高了BNT-BT 陶瓷的储能性能㊂在2kV /mm 的场强下,x =0.03时测得样品的储能密度最佳W rec =0.048J /cm 3,对应的储能效率η=43%,显示该材料在储能电容器上具有良好的应用潜力㊂关键词:BNT-BT 陶瓷;KNN 掺杂;固相反应法;弛豫;铁电性能;介电性能;储能中图分类号:TQ174.1㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2024)05-0882-07Effect of K 0.5Na 0.5NbO 3Doping on the Energy Storage Performance of 0.94Bi 0.5Na 0.5TiO 3-0.06BaTiO 3CeramicsMIAO Jian ,SHAO Hui ,CAO Ruilong(School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University of Science and Technology,Zhenjiang 212003,China)Abstract :A series of lead-free dielectric energy storage ceramics BNT-BT-KNN with a composition ratio of 0.94Bi 0.5Na 0.5TiO 3-(0.06-x )BaTiO 3-x K 0.5Na 0.5NbO 3(BNT-BT +x KNN,x =0.00~0.04)were prepared by solid state reaction method.The effect of KNN doping on the crystal structure,micro-structure,dielectric,ferroelectric properties and energy storage efficiency of BNT-BT-based ceramic was investigated.The results show that all the samples exhibit the pure perovskite structure with uniform and dense grains in the medium after sintering at 1150ħ.The addition of KNN further broadens the dielectric peak at T m which resulted in better temperature stability and relaxation.With the increase of KNN dopant,the hysteresis curves (P-E curves)of the samples gradually change from broad and fat to slender and the residual polarization (P r )of the ceramic samples decrease,thus the energy storage performance of BNT-BT ceramics are further improved.The optimal energystorage density of W rec =0.048J/cm 3was achieved at x =0.03under a field strength of 2kV/mm,which corresponds to an energy storage efficiency of η=43%,which proves that this material has a promising potential for application in energy storage capacitors.Key words :BNT-BT;KNN doping;solid state reaction method;relaxor;ferroelectric property;dielectric property;energy storage ㊀㊀收稿日期:2023-11-14㊀㊀基金项目:中国科学院无机功能材料与器件重点实验室开放课题(KLIFMD202301)㊀㊀作者简介:苗㊀健(1997 ),男,四川省人,硕士研究生㊂E-mail:931996150@㊀㊀通信作者:邵㊀辉,博士,副教授㊂E-mail:huishao@ 0㊀引㊀㊀言近年来伴随着可携带式电子设备的技术开发与产品应用,如何更有效实现电能的储存和运输是亟待发㊀第5期苗㊀健等:K0.5Na0.5NbO3掺杂对0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3陶瓷储能性能的影响883㊀展的关键技术之一㊂在现有的各类储能材料中,陶瓷基介电电容器作为储能手段具有温度稳定性良好㊁循环寿命长及充放电迅速等一系列优点而备受关注,尤其是针对脉冲功率应用时的大工作电流要求,只有高储能密度的电介质才能满足条件[1]㊂以Pb基为主的反铁电材料Pb(Zr,Ti)O3(PZT)具有很高的储能密度,可以满足工业的技术要求,但是PZT材料在制备和使用时产生大量含Pb的废弃物,这些废弃物会污染环境,通过各种途径进入人体,造成人体的健康受损㊂有鉴于此,开发新型的无铅储能材料成为了未来发展趋势㊂在目前的无铅储能材料中,ABO3型钙钛矿结构的Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基无铅介电陶瓷备受关注,由于这种陶瓷材料具有较高的最大极化(P max)和较高的居里温度(T c)而被认为是很有前景的无铅储能材料[2-3]㊂但是纯的BNT介电陶瓷具有较大的剩余极化(P r)及较高的矫顽场(E c),限制了其在储能领域的应用㊂有研究表明,在BNT材料中引入其他组元,如BaTiO3(BT)㊁SrTiO3(ST)等,可以与BNT构建出准同型相界(MPB),具有MPB的BNT材料表现出良好的介电㊁铁电及储能特性[4]㊂如四川大学Wu等[5]曾报道过在固相法工艺下合成0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3陶瓷介电材料,其居里温度T c=278ħ,相对介电常数εr=1643,自发极化强度P r=23μC/cm2和矫顽场E c=32kV/cm㊂但是BNT-BT体系性能参数仍然达不到商业化储能材料的应用要求,对此,本文以0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3(BNT-BT)作为基础,以K0.5Na0.5NbO3(KNN)部分取代BT,构造出BNT-BT-KNN三组元体系,以求进一步改善这种介电陶瓷的储能特性㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀材料制备采用传统的固相法制备BNT-BT+x KNN(x=0㊁0.01㊁0.02㊁0.03㊁0.04)陶瓷样品㊂本实验选用的原料Bi2O3(99.5%)㊁K2CO3(99.99%)㊁Na2CO3(99.99%)㊁TiO2(98%)㊁BaCO3(99.95%)和Nb2O5(99.9%)均购自国药集团㊂根据化学式计算出所需原料质量,然后将称重后的原料与无水乙醇在行星式球磨机上混料4h㊂将混合原料烘干后,在850ħ温度下保温4h得到预烧粉体㊂预烧粉体经二次球磨4h并烘干,再加入8%(质量分数)的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂进行造粒㊂造粒后的粉末用模具压成尺寸约ϕ12mmˑ1mm 的圆片素坯,圆片素坯在1100~1175ħ温度下保温2h,随炉冷却至室温得到烧成后的陶瓷样品㊂样品经超声清洗干燥后在上下表面刷上银浆,并在750ħ下保温10min,冷却至室温后进行电学性能测试㊂1.2㊀性能测试采用X射线衍射仪(XRD-6000,日本岛津公司)测试了烧成后样品的相结构㊂通过扫描电镜(SEM-Zeiss Merlin Compact,德国Carl Zeiss公司)观察陶瓷的晶粒尺寸和显微组织㊂采用高温介电温谱仪(TZDM-RT-600,中国,恒亚安)测量样品的介电常数和介电损耗,测试温度范围为25~400ħ㊂采用铁电分析仪(TF ANALYZER2000E,德国aixACCT)测量样品的电滞回线(P-E曲线),依据所获P-E曲线采用积分的方法计算出储能密度和对应的储能效率㊂2㊀结果与讨论2.1㊀密度分析不同KNN掺杂量下BNT-BT陶瓷的体积密度随烧成温度的变化关系如图1所示㊂从图中可以看出,随着烧成温度的升高,陶瓷样品的体积密度表现为先增大后减少,当烧成温度为1150ħ时体积密度最大㊂这是由于当烧成温度较低时,陶瓷仍处于烧结的早期阶段,晶粒发育不完全导致陶瓷的孔隙率较高,体积密度较低;相反地,当烧成温度较高时,陶瓷样品中铋㊁钠元素的挥发也会导致样品的体积密度降低㊂2.2㊀物相分析图2为BNT-BT+x KNN陶瓷样品经1150ħ烧结后的XRD图谱㊂从图中可以看出,烧结后的样品均呈现纯的钙钛矿结构,没有出现第二相,这表明KNN成功地进入了BNT-BT陶瓷的晶格中,形成了单一结构的固溶体㊂2.3㊀形貌分析图3(a)~(e)展示了经1150ħ下烧结并保温2h后BNT-BT+x KNN陶瓷表面的晶粒尺寸和形貌,图中晶粒内部和晶界均未出现孔洞,呈现较好的致密性㊂另外由图3可知,随着KNN掺杂量的增加,晶884㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷粒尺寸呈现先增大后减小再增大的变化趋势,其中当掺杂量为0.03时,所获陶瓷样品的晶粒平均尺寸最小(D ave =1.9613μm)㊂图1㊀BNT-BT +x KNN 陶瓷在不同烧成温度下的体积密度Fig.1㊀Volume density of BNT-BT +x KNN ceramics at different sinteringtemperatures 图2㊀经1150ħ温度烧结所获BNT-BT +x KNN 陶瓷的XRD 图谱Fig.2㊀XRD patterns of BNT-BT +x KNN ceramics sintered at 1150ħ图3㊀经1150ħ下烧结后BNT-BT +x KNN 陶瓷样品的表面形貌扫描电镜照片Fig.3㊀Surface topography scanning electron microscopy of BNT-BT +x KNN ceramics samples sintered at 1150ħ2.4㊀介电性能分析图4(a)~(e)展示了BNT-BT +x KNN 陶瓷样品的介电温谱图,测试温度范围为25~400ħ,测试的频率为1㊁10和100kHz㊂图中可以观察到在25~400ħ,随着KNN 的添加,样品的介电常数逐渐变小,介电损耗无明显变化㊂所有陶瓷样品的介电温谱都表现出双峰特征,两个介电反常峰对应的温度分别命名为T s 和T m ,该现象在其他的BNT 体系中都有类似的报道[6-8]㊂其中T s 处的介电峰伴随着频率变化出现了明显的频率色散现象,一般认为此峰源于陶瓷内部存在的三方R 3c 结构与四方P 4bm 结构的两种极性纳米微区(polar nanoscale regions,PNRs)的热演化[9];T m 处的介电峰受频率的影响不大,没有明显的频率色散现象,一般认为该峰为BNT 中存在的类反铁电相到顺电相的转变点,但是近年来更被学者接受的 BNT 弛豫体理论 认为,T m 对应的峰是BNT 陶瓷中R 3c ңP 4bm 转变㊁P 4bm 热演化这两个过程共同作用的结果[10]㊂由图4可以看出掺杂KNN 后的BNT-BT 陶瓷T m 峰被拓宽并逐渐呈现平坦化,样品对温度的依赖性降低,表现出良好的㊀第5期苗㊀健等:K 0.5Na 0.5NbO 3掺杂对0.94Bi 0.5Na 0.5TiO 3-0.06BaTiO 3陶瓷储能性能的影响885㊀稳定性,这可能是由于KNN 引入后破坏了铁电体的长程有序性,增加了PNRs 并表现出更明显的扩散相变,结果表明BNT-BT +x KNN 陶瓷体系是典型的弛豫铁电体[11-12]㊂对于弛豫铁电体采用修正的Curie-Weiss 公式来表示介电弛豫和相变弥散之间的关系[13-14],具体公式为ln 1ε-1εm ()+ln C =γln(T -T m ),1ɤγɤ2(1)式中:C 为居里常数;εm 为T m 温度下所对应的最大介电常数;γ为弥散指数,如果γ接近1,则是正常铁电体,如果γ到达2则是完美的弛豫铁电体[15]㊂根据公式和相关数据绘制了BNT-BT +x KNN 陶瓷体系的弥散指数曲线,如图5所示,BNT-BT +x KNN 陶瓷体系的弥散指数先增大后减小,在x =0.03时弥散指数达到最大值1.952,接近于理想弛豫铁电体㊂图4㊀BNT-BT +x KNN 陶瓷的相对介电常数εr 和介电损耗tan δ在不同频率下随温度的变化关系Fig.4㊀Relationship of the relative dielectric constant εr and the dielectric loss tan δof BNT-BT +x KNN ceramics varied with temperature at different frequencies886㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第53卷图5㊀BNT-BT +x KNN 陶瓷的弥散指数曲线Fig.5㊀Dispersion index curves of BNT-BT +x KNN ceramics 2.5㊀铁电性能分析图6为不同KNN 掺杂量时BNT-BT +x KNN 体系在10Hz㊁2kV /mm 电场下的电滞回线(P-E 曲线),由图可以看出随着KNN 含量的不断增加,BNT-BT -KNN 陶瓷的电滞回线逐渐转变为 瘦细 状,样品剩余极化强度(P r )显著降低,从x =0时7.57μC /cm 2下降至x =0.04时0.96μC /cm 2㊂对于储能材料,定义有效储能密度(W rec )㊁无效储能密度(W loss )㊁储能效率(η)及总储能密度(W )的数值可通过P-E 曲线积分得到,具体的积分公式为[16]W =ʏP m0E d P (2)W rec =ʏP mP r E d P(3)η=W rec /W =W rec /(W rec +W loss )(4)式中:P m ㊁P r ㊁E ㊁P 分别表示最大极化㊁剩余极化㊁电场㊁场致极化㊂如图7所示,x =0时样品的W loss 与W rec 差值最大,能量损失高,储能效率仅为14%;随着x 值的不断增大,陶瓷材料的无效储能密度逐渐减小,陶瓷的储能效率逐渐上升,且当x =0.03时,系统的有效储能密度最高(W rec =0.048J /cm 3),对应的储能效率为43%,相较于x =0时有效储能密度增加了0.02J /cm 3,储能效率提升了29个百分点㊂随着x 值进一步变大,储能效率达到53%,但有效储能密度下降,这是由于进一步添加KNN 后样品的最大极化P max 出现了较大的下降㊂图6㊀BNT-BT +x KNN 陶瓷在2kV /mm 电场测得的P-E 曲线图Fig.6㊀P-E curves of BNT-BT +x KNN ceramics measured under 2kV /mm electricfield 图7㊀BNT-BT +x KNN 陶瓷在2kV /mm 电场测得的W loss ㊁W rec 及储能效率ηFig.7㊀W loss ,W rec and energy storage efficiency ηof BNT-BT +x KNN ceramics measured under 2kV /mm electric field㊀第5期苗㊀健等:K0.5Na0.5NbO3掺杂对0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3陶瓷储能性能的影响887㊀由以上分析可以看出,KNN加入后降低了BNT-BT陶瓷的剩余极化P r,进而提高其储能性能,该现象在其他文献中也有报道[17-18]㊂如图8所示,将KNN引入BNT-BT陶瓷中形成固溶体时,A位和B位同时被K+和Nb5+所占据,打断了BNT-BT陶瓷的长程有序性,降低了陶瓷晶体的对称性,材料中形成更多的PNRs,使剩余极化P r显著下降,最终在x=0.03时表现出最佳储能性能㊂图8㊀BNT-BT与BNT-BT+KNN陶瓷的结构变化示意图Fig.8㊀Schematic diagram of structural evolution for BNT-BT and BNT-BT+KNN ceramics3㊀结㊀㊀论以0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3介电储能陶瓷为研究对象,通过K0.5Na0.5NbO3对其进行掺杂来实现介电及储能性能的调控㊂研究结果表明,KNN可以固溶到BNT-BT陶瓷的晶格中,形成单一的钙钛矿结构;同时KNN掺杂可以有效提高BNT-BT陶瓷弛豫特性,其在25~400ħ介电峰拓宽;此外样品在10Hz㊁2kV/mm电场下测量的P-E曲线随KNN掺杂量增加逐渐向 瘦细 形态转变,能量损耗W loss不断减小,当x=0.03时, W rec=0.048J/cm3,η=43%,相较于未引入KNN的BNT-BT陶瓷,该组分掺杂BNT-BT+KNN陶瓷的有效储能密度增加了0.02J/cm3,储能效率提升了29个百分点㊂因此可以认为KNN掺杂BNT-BT陶瓷电容器在介电储能方面具有潜在的应用价值㊂参考文献[1]㊀WANG H Y,HUANG R,HAO H,et al.Multiscale grain synergistic by microstructure designed hierarchically structured in BaTiO3-basedceramics with enhanced energy storage density and X9R high-temperature dielectrics application[J].Journal of Materials Science,2022,57(25):11839-11851.[2]㊀沈宗洋,李月明,王竹梅,等.三大无铅压电陶瓷体系的最新研究进展[J].人工晶体学报,2012,41(增刊):309-315.SHEN Z Y,LI Y M,WANG Z M,et al.The latest research progress of three lead-free piezoelectric ceramic systems[J].Journal of Synthetic Crystals,2012,41(Supplyment):309-315(in Chinese).[3]㊀LI Z,ZHANG D D,WANG C B,et al.The influence of BaTiO3content on the energy storage properties of Bi0.5Na0.5TiO3-Bi(Mg2/3Nb1/3)O3lead-free ceramics[J].Crystals,2023,13(5):733.[4]㊀CHEN B,NIU M S,PENG Z H,et al.Dielectric properties of lead-free BNT-based ferroelectric ceramics near the morphotropic phase boundary[J].Materials 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