ICS13.030Z 11 DB37 山东省地方标准DB37/T XXXXX—XXXX山东省固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (3)5 采样的基本要求 (4)6 采样装置和仪器 (4)7 排气参数的测定 (6)8 排气流速流量的测定 (6)9 排气中颗粒物的测定 (6)10 结果计算与表示 (8)11 质量保证和质量控制 (8)12 注意事项 (9)附录A（规范性附录）采样平台与爬梯 (11)附录B（规范性附录）等速率 (12)前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。
本标准主要起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、由希华、谷树茂、潘齐、丁君、徐标、李毅明等。
引言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。
山东省固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法1 范围本标准规定了测定固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3颗粒物的手工重量法。
本标准适用于测定锅炉、工业窑炉及其它固定污染源废气中浓度低于50 mg/m3的颗粒物。
本标准颗粒物的检出限为1 mg/m3。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 48 烟尘采样器技术条件HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1颗粒物燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。
3.2颗粒物浓度在标准状态下干排气中以质量浓度（mg/m3）表示的颗粒物浓度。
3.3低浓度颗粒物浓度低于50 mg/m3的颗粒物。
3.4标准状态下的干排气在温度为273 K，压力为101325 Pa条件下不含水分的排气。
3.5排放限值国家和/或地方大气污染物排放标准中规定的颗粒物的最高允许排放浓度值。
3.6烟道内过滤在烟道内由紧靠采样嘴下游滤膜托架（温度等于排气温度或加热）上的滤膜收集颗粒物的方法。
3.7等速采样采样嘴平面正对排气气流，使进入采样嘴的气流速度与测定点排气速度相等的采样（图1）。
图1 烟道内等速采样（v n=v s）3.8采样断面采样点处，正交于烟道中心线的平面，以圆形烟道为例（图2）。
说明：1——采样线；2——采样断面；3——采样孔；4——气体流动方向；5——烟道上端。
图2 圆形烟道采样断面示意图3.9系列测量在工况基本相同、污染物治理设施保持稳定运行的条件下，于同一采样断面内进行的一系列测量。
3.10全程空白除测试期间采样嘴背对气流不采集气体外，其余以与采集样品气体相同的方法获得样品的总空白值。
全程空白值除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程颗粒物检出限的估计值。
全程空白包括滤膜上和滤膜上游所有部件内沉积的颗粒物。
3.11整体称重将滤膜、滤膜上游部件和滤膜托架作为一个整体进行称重的方式。
3.12分体称重将滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）和滤膜上游部件内的沉积物分别进行称重的方式。
4 方法原理按等速采样的原理，选择烟道内过滤的方式，从烟道内抽取一定体积的含颗粒物气体（图3），通过采样头中已知重量的滤膜，气体中的颗粒物被滤膜捕集，根据滤膜在采样前后的重量差、以及滤膜上游部件内沉积的颗粒物量和采气体积，计算颗粒物排放浓度。
18说明：1——采样嘴；10——抽气单元和气体计量装置；2——滤膜托架；11——关闭阀；3——S型皮托管；12——调节阀；4——温度探头；13——泵；5——温度测量；14——流量计；6——全压测量；15——气体积流量计；7——动压测量；16——温度测量；8——支撑管（烟道内装置）；17——气压计；9——冷却和干燥系统；18——加热装置（可选）。
图3 采样系统示意图5 采样的基本要求5.1 采样工况应符合GB/T 16157第4.1条的规定。
5.2 采样位置和采样点5.2.1 采样位置应符合GB/T 16157第4.2.1条的规定。
5.2.2 采样孔除在选定的测定位置上开设采样孔的内径不小于100 mm外，其余应符合GB/T 16157第4.2.2条的规定。
5.2.3 采样平台与爬梯见附录A。
5.2.4 采样点位置和数目应符合GB/T 16157第4.2.4条的规定。
6 采样装置和仪器6.1 测定排气参数中温度、水分含量、流速（含压力）、氧气应符合HJ/T 48第4条的规定，氧气测定仪应符合HJ/T 76第5.8.2条的规定。
6.2 颗粒物采样器6.2.1 总则除颗粒物过滤器由滤筒改为滤膜、托架为滤膜托架并对滤膜托架辅助加热外，其余应符合HJ/T 48第5条的规定。
6.2.2 滤膜要求具体包括：a)材质：聚四氟乙烯（≤30 ℃，机械强度差，在烘箱处理时≤120 ℃，否则发生卷曲，静电影响称重）、不含有机粘合剂的玻璃纤维（≤500 ℃，与酸性化合物，如SO3反应）和石英纤维（≤700 ℃，热稳定、抗腐蚀、机械强度差，可发生纤维脱落）；b)规格：Φ47 mm；c)捕集颗粒物效率：在30 L/min～50 L/min的流量下，对平均粒径0.3 μm 和0.6 μm的粒子（如气溶胶）的捕集效率不低于99.5 %和99.9 %。
捕集颗粒物效率由滤膜供应者提供；d)物理、化学活性与热稳定性：滤膜材料应不与采样气体发生反应，不吸附采样气体中含有的气体组分，在调节和采样期间预计的最高温度下具有热稳定性；e)选用滤膜时应考虑如下因素：1)玻璃纤维滤膜可与酸性化合物（如SO3）发生反应，导致滤膜质量增加。
当可能发生这种情况时，不推荐使用；2)石英纤维滤膜机械强度较弱，但适合在大多数情况下使用；3)聚四氟乙烯（PTFE）滤膜在使用时，不得超过规定的温度；4)气流通过滤膜时会产生压降，采样过程中随着滤膜上收集颗粒物的增加压降增大。
压降的大小与滤膜的种类有关。
通过滤膜气体流速约0.5 m/s，预计压降3 kPa到10 kPa；5)使用有机粘结剂滤膜时，应防止有机粘结剂受热蒸发造成滤膜质量的损失；6)方法“全程空白”的大小，在一定程度上与使用滤膜的特性（机械性能，与湿气的亲和力等）有关；7)某些类型的过滤材料（如PTFE等），称重时应注意防止静电造成的测量误差；8)分析采集颗粒物的组分选择过滤材料时，应考虑过滤材料中相应组分的空白。
6.2.3 滤膜托架滤膜托架（图4）由支撑滤膜的网托和密封圈组成。
选用的材料应保证不同烟气条件（温度、湿度和酸碱性等）下不会对测定结果产生影响。
说明：1——采样嘴；2——前弯管；3——滤膜；4——网托；5——密封圈。
注：滤膜托架、滤膜及滤膜上游部件的总重量不超过20g。
图4 滤膜托架、滤膜及滤膜上游部件示意图6.3 分析设备6.3.1 烘箱。
设定温度点温度波动控制在±5 ℃。
6.3.2 干燥器。
玻璃干燥器，内装干燥剂，如硅胶，氯化钙等。
6.3.3 通风橱。
使用丙酮时用。
6.3.4 分析天平。
分辨率为0.1 mg或0.01 mg，量程应与称重物质量相符。
6.3.5 烧杯。
25 mL，玻璃或等效材质。
6.3.6 温度计。
测量天平室环境温度，分辨率±1 ℃。
6.3.7 湿度计。
测量天平室环境相对湿度。
6.3.8 气压计。
测量大气压力，最小分度值0.1 kPa。
6.3.9 秒表。
分度值应不大于0.1 s。
6.4 样品回收6.4.1 淋洗液。
去离子水和丙酮（分析纯或优级纯）。
6.4.2 量筒。
10 mL或25 mL，玻璃或等效材质。
7 排气参数的测定7.1 排气温度的测定应符合GB/T 16157第5.1条的规定。
7.2 排气中水分含量的测定应符合GB/T 16157第5.2条的规定。
7.3 排气中O2的测定应符合GB/T 16157第5.3条的规定。
7.4 排气中压力的测定应符合GB/T 16157第5.4条的规定。
8 排气流速流量的测定应符合GB/T 16157第7条的规定。
9 排气中颗粒物的测定9.1 采样位置和采样点符合第5.2条的规定。
9.2 测定方法概要选取符合HJ/T 48规定的烟尘采样器进行采样，采样按第4条的原理，控制等速率在92 %～108 %之间，获得颗粒物的浓度。
9.3 称重方法9.3.1 根据颗粒物采样器的种类选择整体称重或分体称重。
9.3.2 每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1 min内完成，初次读数后，分别按5 s的时间间隔读取另外两个读数，记录3个读数的平均值做为一次称量结果。
第一次称量结束后，将称量部件放回干燥器，天平归零后再进行第二次称量，共称量两次。
9.4 采样前准备每次测试前应当准备好滤膜和与称量有关的其他部件。
将称量部件在105 ℃～110 ℃的条件下烘干至少1 h，取出称量部件在干燥器中冷却至少2 h至室温，然后称重直到恒重（即前后两次称重变化不超过0.5 mg），记录结果准确至0.1 mg或0.01 mg。
称量结束后，用密封帽将采样嘴密封，放入无静电的、清洁的容器中密封保存。
其余应符合GB/T 16157第8.3.4条的规定。
9.5 采样步骤9.5.1 除加热采样系统中有关部件到选择的温度、滤膜的毛面朝上放置、每个样品采样时间不小于30 min（对于执行颗粒排放限值低于20 mg/m3的固定污染源，采样体积不小于1 m3）外，其余应符合GB/T 16157第8.3.5条、8.4.4条、8.5.3条和8.6.3条的规定。
9.5.2 在每个系列测量后制备一个全程空白样品。
9.5.3 采样完毕后，用密封帽将采样嘴密封放回原容器中带回实验室。
9.6 样品分析9.6.1 整体称重用中性滤纸蘸取丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面，至少3次，然后按第9.4条所述进行烘干、平衡和称重。
9.6.2 分体称重包括：a)采样结束后，应将滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）和滤膜上游部件分离；b)将滤膜（或带有滤膜托架的滤膜）按第9.4条所述进行烘干、平衡和称重；c)用10 mL去离子水小心地淋洗滤膜上游部件内表面，将水储存到已称重烧杯中，重复前述方法用10 mL去离子水再次淋洗，水并入同一烧杯。
然后再用10 mL丙酮淋洗，将淋洗液储存到另一个烧杯中。
