液相色谱仪使用的方法共21页

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。

2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。

1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。

接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。

2 溶剂管理系统的准备2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。

2.2 启动溶剂管理系统2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。

2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。

液相色谱仪使用方法
液相色谱仪是化学分析仪器，能够分离、检测、定量和识别混合的化合物。

以下是常规的液相色谱仪使用方法：
1.准备样品：制备好待分离的混合物，并将其溶解在合适的溶剂中。

2.开机：打开仪器电源，启动色谱软件，确保所有的仪器参数和检测条件都设置正确。

3.安装样品：将准备好的样品注入进样器中，并将其插入液相色谱仪中。

4.运行仪器：启动液相色谱仪，开始分离样品，通过检测仪器响应信号获得分离结果。

5.获取结果：根据仪器响应信号来确定样品分离结果，分析出各成份的相对含量。

6.清理仪器：在使用完毕后，需要清洗液相色谱仪，确保下一次使用不受污染。

需要注意的是，每台液相色谱仪的使用方法可能稍有不同，因此在操作前应确保对仪器有足够的了解并遵守说明书中的说明。

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书（入门用前必读）青岛科技大学化工测试中心2015-12-22安全指南遵守安全指南可以防止对系统或设备造成损害。

注意：不要将设备置于阳光直射的地方或靠近空调通风口。

注意：在不确定的情况下，不要删除工作站中的任何文件。

注意：为了避免损坏检测器的流动池，不要触摸流动池窗口。

小心：为避免被灼伤，在拆下灯泡进行更换或调整前，请至少提前30 分钟关闭灯泡。

小心：为避免电击事故和人身伤害，请务必在执行维护工作前关闭高压泵、检测器并拔下电源下电源线。

小心：为避免化学或电气危险，在操作系统时，请务必遵守实验室的安全规定。

目录第一章 WATERS 600 简介 (1)第二章基本操作要领 (2)2.1 操作规程 (2)2.2 运行分析样品 (2)第三章数据的处理 (15)3.1 创建方法组定量分析 (15)外标法：单点校正 (15)未知样结果计算 (26)外标法：多点校正 (29)内标法校正 (32)3.2 定性结果 (39)3.3 打印报告 (42)第四章文件管理 (46)第一章 WATERS 600 简介该高效液相色谱系统是由Waters600高压泵及控制器、氦气脱气系统、Waters 2996二极管阵列检测器和Millennium324.02版本（中文版）工作站构成。

该系统所有的控制指令和数据处理都可以通过计算计完成。

该系统是分析实验室不可缺少的仪器设备，是有机物定量分析的最佳手段之一，另外的突出优点是可以对色谱峰的纯度进行判断。

建立色谱库后可以实现定性分析。

第二章基本操作要领2.1 操作规程2.1.1 制备标样和样品：配置合适浓度的标样；制备的样品进样前要过滤。

2.1.2使用HPLC级流动相，必要时自行制备；水为实验室2级水。

用前均需过0.45μm 滤膜。

2.1.3 流动相脱气：打开氦气(99.999%)钢瓶，调节减压阀输出压力0.3~0.6MPa。

确认流动相管线和相对应的脱气管线。

液相色谱操作规程-U3000(全自动)一、操作前准备:1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。

1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。

1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。

1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。

1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。

1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。

二、开机:2.1打开电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源,启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;等待各个部件自检完成2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,关闭界面。

2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。

2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板2.7 旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后用同样的方法分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。

此时泵自动会以设置的流速进行运行。

2.9在控制面板“自动进样器”控制框中,分别执行“灌注注射器”,“清洗缓冲环”,“清洗针外壁”,执行“到进样位置”;(操作过程中注意注射器有没有气泡。

如有先机器排气,如果不行手动拆除排气泡。

)3.0 在控制面板“柱温箱”控制框中,设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。

液相色谱仪进样器使用说明书1. 简介液相色谱仪进样器是液相色谱仪中的关键组件之一，用于将待测样品送入色谱柱进行分析。

本使用说明书将详细介绍液相色谱仪进样器的组成结构、使用方法及注意事项，以帮助用户正确操作和维护进样器，以确保色谱分析的准确性和稳定性。

2. 组成结构液相色谱仪进样器主要由以下组成部分构成：(1) 进样口：位于进样器顶部，用于将样品注入进样器。

(2) 进样针：连接进样口，负责控制进样体积和速度。

(3) 进样器根座：支撑并固定进样器。

(4) 注射阀：控制进样器和色谱柱之间的连接与断开。

(5) 进样器阀门：用于控制样品进入进样器或者排出进样器。

(6) 进样器采样室：容纳样品，并且通过进样针向色谱柱注射样品。

3. 使用方法以下为液相色谱仪进样器的正确使用方法：(1) 准备样品：根据实验要求准备样品，并将其储存在适当的容器中。

(2) 连接进样器：将进样器根座与液相色谱仪正确连接，并确保连接牢固。

(3) 开启注射阀：根据色谱仪的操作说明，打开注射阀，使进样器与色谱柱连接。

(4) 设置进样条件：根据实验要求，在液相色谱仪的控制面板上设置进样器的进样体积和速度。

(5) 注射样品：将待测样品注射到进样器采样室内。

(6) 关闭进样器阀门：注射完成后，关闭进样器阀门，防止样品泄漏。

(7) 开始分析：按照液相色谱仪的操作流程，开始样品的分析和检测。

4. 注意事项为了确保液相色谱分析的准确性和稳定性，使用液相色谱仪进样器时需注意以下事项：(1) 样品准备：样品应满足实验要求，并确保储存条件适宜，避免样品受到污染或变质。

(2) 注射体积：根据实验需求，准确设置进样器的进样体积，避免过量或不足的样品注射。

(3) 进样速度：根据样品特性和实验要求，选择合适的进样速度，保证样品在色谱柱中的均匀分散。

(4) 仪器维护：根据使用说明书，定期检查和维护液相色谱仪进样器，确保其正常运行和准确性。

(5) 清洗和保养：使用完毕后，根据仪器的清洗指南对进样器进行彻底清洗，并储存于干燥、洁净的环境中。

安捷伦液相色谱仪正确安装及使用方法液相色谱操作规程安捷伦液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分构成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工获得正确牢靠的试验数据的必经之路。

*：安捷伦液相色谱仪安装条件一、环境要求：1、温度：15～30℃2、日温差：3℃3、相对湿度：20%～85%4、地面：平滑、不易起尘5、安装场所：无震动、四周无腐蚀性介质、无电磁场干扰，操作台纵深尺寸60cm以上，避开空调直吹风，避开直射阳光。

6、推举液相色谱仪工作台：长2米、宽0.8米，承重点于80公斤。

建议离墙距离0.3米以上。

一般在安装的实际空间上，还要考虑：与其它仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离不小10cm；仪器安装平稳坚固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。

二、电源要求：1、单相交流220V，（+5%～—10%），50～60Hz，有单独的良好接地。

2、若电压不稳，需配置稳压电源，功率大于2.5千瓦。

3、准备1个合格的万用接线板，总数不小于5个扁平三角接线插座。

4、断电续电本领：断电情形，设备能持续运行1小时以上。

5、接地：安装场所应有牢靠接地线装置三、溶剂要求：1、二次重蒸馏水，1000毫升以上（建议用0.45微米水相滤膜过滤）。

2、乙腈或甲醇（色谱纯或优级纯），1500毫升以上（建议用0.45微米有机相滤膜过滤）。

四、操作系统：Windows XP 操作系统硬件要求：内存不低于2G；硬盘不低于160G；配有网络适配器（2个网卡）；带光区驱动第二、安捷伦液相色谱仪安装方法：1、液相色谱柱的结构：a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。

柱接头接受低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹（国内外已规范化）。

7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管（6.35mm）连接，中心放置压坏用于密封。

手动液相色谱仪操作流程
手动液相色谱仪操作流程如下：
１．开机：打开送液泵电源，打开排液阀，按purge键进行排气泡操作，确认输液管路中无气泡时停止该操作，将排液阀旋回到原位置，设定流速，平衡柱子30分钟。

２．设定检测波长，打开工作站，设定相关参数。

３．梯度洗脱结束后，经5分钟回到初始状态，再平衡5分钟后开始下一针测定。

４．关机：数据采集完毕即可关闭检测器，泵更换甲醇冲洗流路30分钟（如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟），关泵。

注意事项：
１．不能用纯乙腈作为流动相，否则会使单向阀粘住而导致泵不进液。

２．使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇（或甲醇水溶液）冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。

３．C18柱绝对不能进蛋白样品、血样、生物样品。

４．堵塞导致压力太大时，按预柱、混合器中的过滤器、管路过滤器、单向阀的顺序检查并清洗。

气相液相色谱仪使用方法
气相液相色谱仪（GC-LC）是一种综合了气相色谱仪（GC）和液相色谱仪（LC）的分析
仪器，主要用于对复杂样品的分析。

以下是气相液相色谱仪的使用方法：
1. 样品准备：根据需要进行样品的提取、稀释等预处理工作，以得到适合分析的样品。

样品的准备方法会根据不同的分析目的而有所不同。

2. 仪器准备：将GC分析柱、LC分析柱和其他需要的仪器部件安装到仪器中，确保仪器的正
常运行。

根据样品的特性和分析的需求，选择合适的分析柱、进样方法和检测器。

3. 仪器条件设置：根据分析的需求，设置仪器的温度、流速、进样量、检测器参数等条件。

4. 样品进样：将预处理好的样品通过气相进样器或液相进样器进入仪器系统。

进样时要确保样品量准确、进样速度恰当，以避免可能的进样误差。

5. 进样分离：样品进入仪器后，根据设置的条件和分析柱的性能，进行气相和液相的分离。

在气相和液相分离的过程中，样品中的组分会根据其性质和极性在分析柱中经历不同的保留时间。

6. 组分检测：分离后的组分进入检测器进行信号的检测和记录。

根据检测器的类型，可以选择不同的检测方法，如质谱检测、紫外可见光检测等。

7. 数据分析和解释：根据检测到的信号，进行数据分析和解释，确定样品中各组分的浓度、相对含量等。

8. 结果报告：根据分析结果，撰写实验报告并进行结果的汇报和讨论。

总结：气相液相色谱仪的使用方法包括样品准备、仪器准备、仪器条件设置、样品进样、进样分离、组分检测、数据分析和解释以及结果报告等步骤。

每一步都需要根据具体的实验要求和仪器性能进行合理的操作。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪之马矢奏春创作的图文操纵手册备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。

2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测发生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、概况活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操纵步调：1、色谱柱的装置本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL 荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。