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第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。
2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。
3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。
4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸，具体原理如下：在酸性条件下，苯甲酸酯与水发生水解反应，生成苯甲酸和相应的醇。
反应式如下：\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件，可以得到较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备：将苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）和浓硫酸按一定比例混合，置于圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水。
2. 加热：将混合物加热至回流，控制温度在50-60℃之间，回流2-3小时。
3. 冷却：将回流后的混合物冷却至室温，用碳酸钠溶液中和至中性。
4. 过滤：将中和后的混合物过滤，去除不溶物。
5. 结晶：将滤液加入活性炭，搅拌均匀，加热煮沸，冷却至室温，抽滤，得到苯甲酸粗品。
6. 纯化：将苯甲酸粗品用热水溶解，加入无水硫酸钠，冷却结晶，抽滤，得到苯甲酸精品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：根据实验数据，计算苯甲酸的产率、纯度等指标。
2. 结果讨论：分析影响苯甲酸产率和纯度的因素，如反应条件、原料纯度、操作方法等。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。
2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法，提高了实验技能。
3. 加深了对有机化学基础知识的理解，培养了科学素养。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止意外事故发生。
实验名称：正丁醇的制备及性质研究一、实验目的1. 学习正丁醇的制备方法。
2. 掌握正丁醇的性质。
3. 了解醇类化合物的反应特点。
二、实验原理正丁醇（Butanol）是一种无色、具有刺激性气味的液体，化学式为C4H10O。
正丁醇可以通过丁醇脱水反应制备，即丁醇在酸性条件下加热脱水生成正丁醇。
反应方程式如下：C4H10O + H2SO4 → C4H9OH + H2O正丁醇具有以下性质：1. 无色液体，具有刺激性气味。
2. 易溶于水、乙醇和乙醚等有机溶剂。
3. 可与强酸、强碱、卤素等反应。
4. 可发生酯化、氧化、缩合等反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、玻璃棒、滴管等。
2. 试剂：丁醇、浓硫酸、氢氧化钠、无水硫酸铜、乙醇、碘化钾、氯水等。
四、实验步骤1. 将丁醇和浓硫酸按照1:1的摩尔比混合，倒入圆底烧瓶中。
2. 在圆底烧瓶上安装冷凝管，用酒精灯加热至回流。
3. 反应一段时间后，将反应液倒入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液中和至中性。
4. 将中和后的反应液用蒸馏法分离出正丁醇。
5. 将正丁醇分别与无水硫酸铜、碘化钾、氯水等试剂反应，观察现象。
五、实验结果与分析1. 制备正丁醇：将丁醇和浓硫酸按照1:1的摩尔比混合，加热至回流，反应一段时间后，用蒸馏法分离出正丁醇。
蒸馏出的正丁醇无色，具有刺激性气味，与理论相符。
2. 正丁醇的性质：a. 无水硫酸铜：正丁醇与无水硫酸铜反应，产生蓝色沉淀，说明正丁醇具有醇的性质。
b. 碘化钾：正丁醇与碘化钾反应，产生深紫色溶液，说明正丁醇具有还原性。
c. 氯水：正丁醇与氯水反应，产生白色沉淀，说明正丁醇具有亲电性。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了正丁醇的制备方法，了解了正丁醇的性质。
2. 在实验过程中，学会了使用圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏等实验操作。
3. 本实验结果与理论相符，验证了正丁醇的制备及性质。
七、注意事项1. 操作过程中，注意安全，避免接触浓硫酸等腐蚀性物质。
一、实验目的1. 学习由苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇的原理和方法。
2. 熟悉并掌握有机化学实验的基本操作技能，如萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等。
3. 了解坎尼扎罗反应在有机合成中的应用。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸。
反应式如下：2HCHO + KOH → CH3OH + HOOC-C6H4- + H2O该反应属于醛的歧化反应，其中一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛被还原成醇。
三、实验仪器与药品1. 仪器：250mL圆底烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、温度计套管、温度计（250℃）、支管接引管、锥形瓶、空心塞、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、红外灯、机械搅拌器。
2. 药品：苯甲醛（10mL，0.10mol）、氢氧化钠（8g，0.2mol）、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1. 将苯甲醛和氢氧化钠加入250mL圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水，搅拌溶解。
2. 将烧瓶置于红外灯下加热，保持回流状态，反应约2小时。
3. 停止加热，待反应混合物冷却至室温，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，搅拌均匀。
4. 将混合物转移至分液漏斗中，静置分层。
5. 将有机层（上层）分离出来，加入无水硫酸镁干燥。
6. 将干燥后的有机层转移至蒸馏烧瓶中，蒸馏收集蒸馏头部分的液体，得到苯甲醇。
7. 将水层（下层）转移至烧杯中，加入浓盐酸，搅拌均匀。
8. 将混合物转移至分液漏斗中，静置分层。
9. 将有机层（上层）分离出来，加入适量10%碳酸钠溶液，搅拌均匀。
10. 将混合物转移至烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌溶解。
11. 将混合物转移至布氏漏斗中，抽滤得到苯甲酸。
12. 将苯甲酸用少量乙醇洗涤，抽滤干燥，得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，符合实验预期。
2. 实验过程中，苯甲醛与氢氧化钠发生坎尼扎罗反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
乙醇正丁醇的制备实验报告正丁醇是一种无色或淡黄色液体，易溶于水，溶于醇、醚、苯。
水溶性不大于3%,在乙醚中溶于2-10%浓度时可发生水解。
结构式为：正丁醇，无色或淡黄色，有特殊气味，无味或微甜。
分子量为6.7~13.3 kg/mol,微沸点)178.8℃；溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙烯酯、乙酸甲酯等有机溶剂。
具芳香性，不含酯键和环状结构可与其他试剂发生复杂反应。
对溶剂的溶解能力随溶剂类型而不同。
在一定范围内能降低其分子量而使乙醇分子上的羟基和醛基形成的羟酸根离子脱氧而使正丁醇水解成正丁基醚。
1、准备原料提取试剂:1、白碳酸钠（质量分数<2%);2、纯乙醇（质量分数≥20%)。
2、混合母液在室温下，按照所需条件，依次加入500 mL水、5 mL甲基醋酸乙酯混合液，用小滴管加入适量 DMSO及 TPO溶液搅匀，滴入滤液摇匀。
如果是乙二醇等高浓度溶剂，可适当增加滴加量，但需注意滴加完毕后立即搅拌一次。
滴加完毕后取适量的水溶液于漏斗中，过滤。
过滤时不可破坏过滤膜及其过滤臂，否则滤网会吸附大量滤液而导致滤液不纯净。
过滤结束后用蒸馏水和甲醇洗滤干净滤渣可得部分固体。
此步操作完成后要及时在干燥箱中烘干，并对滤渣用滤纸吸干。
3、分离精馏用两口蒸馏器分别进行分离精馏（温度:85℃，时间:15 min),待其汽化完全（蒸发完毕）后进行回程。
在回程的过程中，将加热釜内的温度控制在95℃以下（加热釜在实验室可进行自加热);通过循环泵抽真空至60~65~65℃。
并以此为分散剂，通过二次蒸馏来提取精馏所得产物——乙醇。
该步骤完成后即为合成正甲醇的主要原料。
在分离精馏过程中可将原料进一步精馏，可有效地减少中间产物的损失。
以提取纯品为目的还需经过浓缩分离及粗提精馏步骤。
4、制得正丁醇。
使用丙酮作溶剂，将丙酮倒入150 ml装有150 ml乙二醛的密闭容器中，加水溶解，温度控制在30℃，摇匀。
加入乙醇（不含乙二醛）。
将乙二醛缓慢溶解于水溶解并过滤，液中含固体颗粒大于10 mg/L时停止反应，将溶液取出，加入50 ml正丁醇稀释至300 ml并用滤纸过滤，滤液收集于无水氯化钙中溶解。
苯甲酸的实验报告苯甲酸的实验报告引言：实验目的：本实验旨在通过合成苯甲酸，探究有机化学合成的基本原理和方法，加深对苯甲酸的性质和结构的理解。
实验原理：苯甲酸是一种有机酸，其化学式为C6H5COOH。
本实验采用苯甲醛和氧化剂高锰酸钾反应制备苯甲酸。
高锰酸钾（KMnO4）在酸性条件下能够氧化苯甲醛，生成苯甲酸。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：苯甲醛、高锰酸钾、浓硫酸、冷却水、滤纸、漏斗等。
2. 将苯甲醛与高锰酸钾按一定摩尔比例混合，并加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 在反应容器中加入足够的冷却水，将反应容器放入冷却水中进行反应。
4. 反应结束后，将反应液过滤，得到苯甲酸的固体产物。
5. 用冷水洗涤苯甲酸，使其纯度得到提高。
6. 将苯甲酸晾干，称量并记录产量。
实验结果与讨论：经过实验，我们成功合成了苯甲酸。
根据实验数据，我们计算出了合成苯甲酸的产量，并与理论值进行对比。
通过对比发现，实际产量与理论值相差较小，说明实验操作相对较为准确。
苯甲酸是一种白色结晶固体，具有特殊的芳香气味。
它在常温下可以溶于水，呈弱酸性。
苯甲酸具有较高的熔点和沸点，可以通过升华和蒸馏等方法进行纯化。
苯甲酸是一种重要的有机化合物，在医药、染料、香料等领域有着广泛的应用。
它可以作为食品防腐剂、医药中间体以及合成芳香化合物的原料。
此外，苯甲酸还可以通过酯化反应制备苯甲酸甲酯，用于合成香料和溶剂。
结论：通过本次实验，我们成功合成了苯甲酸，并验证了合成方法的可行性。
实验结果与理论值相近，说明实验操作相对准确。
苯甲酸具有一定的酸性和溶解性，在化工领域有着广泛的应用。
通过本次实验，我们对苯甲酸的性质和结构有了更深入的了解。
致谢：在此，我要感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时也要感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
没有你们的帮助，我无法顺利完成这次实验。
参考文献：[1] 张三，李四. 有机化学实验指导[M]. 北京：化学工业出版社，2010.[2] 王五，赵六. 有机化学实验技术与方法[M]. 北京：化学工业出版社，2015.。
苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言：苯甲酸，化学式为C6H5COOH，是一种常见的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法，并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料：1. 苯甲醇（C6H5CH2OH）2. 碳酸钠（Na2CO3）3. 稀盐酸（HCl）4. 水（H2O）5. 氯化亚铁（FeCl3）实验步骤：1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合，加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中，缓慢滴加稀盐酸，同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀，反应达到终点。
4. 将反应液过滤，得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性，使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中，加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁，观察颜色变化。
实验结果：经过以上步骤，我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察，反应液中出现白色沉淀，符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤，我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外，在加入氯化亚铁后，溶液的颜色变为深红色，进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论：本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应，通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用，加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠，其生成标志着反应的完成。
在实验过程中，我们还采用了过滤和洗涤的步骤，以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质，得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质，使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色，这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论：通过以上实验，我们成功制备出了苯甲酸，并验证了其制备的可行性。
实验结果表明，苯甲酸的制备方法简单有效，适用于实验室规模的制备。
一、实验目的1. 了解正丁醇的物理性质和化学性质；2. 掌握正丁醇的提纯方法；3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法；4. 提高实验操作技能。
二、实验原理正丁醇是一种有机化合物，化学式为C4H9OH。
正丁醇具有一定的沸点，可以通过蒸馏的方法进行提纯。
本实验采用常压蒸馏法，利用正丁醇与水的沸点差异，将正丁醇从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、酒精灯、温度计、蒸馏头、冷凝水槽、铁架台、石棉网、滤纸等；2. 试剂：正丁醇（粗品）、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备蒸馏装置：将蒸馏烧瓶置于铁架台上，插入冷凝管，连接接收瓶，调整冷凝水流量，确保冷凝效果良好。
2. 加热蒸馏：向蒸馏烧瓶中加入适量的粗品正丁醇，加入几粒沸石，加热至沸腾。
3. 收集馏分：当温度升至正丁醇的沸点（约78℃）时，开始收集馏分。
当温度稳定在78℃左右时，继续收集馏分，直至接收瓶中收集到的液体体积达到预定量。
4. 冷却：将收集到的正丁醇馏分倒入另一个蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠，充分搅拌，静置一段时间，使无水硫酸钠吸附正丁醇中的水分。
5. 过滤：用滤纸过滤掉无水硫酸钠，收集滤液，得到提纯的正丁醇。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过蒸馏和吸附水分，成功从粗品正丁醇中提纯出纯净的正丁醇。
2. 结果分析：（1）蒸馏过程中，正丁醇的沸点为78℃，通过控制加热温度，可以有效分离正丁醇；（2）加入无水硫酸钠吸附水分，进一步提高了正丁醇的纯度；（3）实验过程中，注意观察蒸馏装置的密封性，防止气体泄漏，确保实验安全。
六、实验总结1. 本实验成功从粗品正丁醇中提纯出纯净的正丁醇，达到了实验目的；2. 通过实验，掌握了正丁醇的提纯方法，提高了实验操作技能；3. 在实验过程中，注意观察现象，分析原因，提高实验素养。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止火灾和爆炸事故；2. 加热蒸馏时，控制加热温度，避免蒸馏烧瓶破裂；3. 蒸馏过程中，注意观察蒸馏装置的密封性，防止气体泄漏；4. 收集到的正丁醇需静置一段时间，使无水硫酸钠吸附水分，提高纯度。
苯甲酸丁酯的制备0730******* 冯岩峰摘要：用苯甲酸和正丁醇反应制备乙醚，再利用油水分离法、萃取、干燥、减压蒸馏等方法分离出苯甲酸丁酯。
关键词：苯甲酸丁酯油水分离器旋转蒸发仪油泵减压装置减压蒸馏苯甲酸丁酯：无色或淡黄色透明油状液体，有特殊香味。
沸点250℃（760mmHg），折光率1.4940（25℃），20℃时在水中溶解度＜0.001％。
减压蒸馏：液体沸腾温度和外界压力密切相关，当外界压力减少，液体物质的而沸点就随压力的降低而降低。
使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内的压力降低，这样就可以在较低的温度下进行蒸馏，这就是减压蒸馏。
引言：实验原理：将苯甲酸和正丁醇混合，再加入环己烷和浓硫酸一起加热，用油水分离器使得环己烷不断地将生成的水蒸发带出，使得主反应向着正反应方向进行。
再将加热回流后的残液中和、萃取，再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。
反应式：C6H5COOH+CH3CH2CH2CH2OH------C6H5COOCH2CH2CH2CH3+H2O操作原理：本次实验中涉及到减压蒸馏这一新操作，液体物质的沸点与外界压力有关，压力越低，沸点越低，根据这一性质，本次实验用旋转蒸发仪减压蒸去残留的正丁醇，并且用油泵对蒸馏体系进行减压蒸馏，收集产物苯甲酸丁酯。
实验部分：实验仪器：油水分离器，旋转蒸发仪，减压油泵，燕尾管，回流冷凝管，直型冷凝管，圆底烧瓶实验步骤：1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸，28ml正丁醇，10ml环己烷和3ml浓硫酸，摇匀后用磁力搅拌子搅拌。
2.从油水分离器上端小心加水与支管平，然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上，再在油水分离器上端安一回流冷凝管。
3.用油浴加热至回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，油水分离器的液体分成两层。
白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失。
4.约一小时后停止加热，放出水分离器中的液体，继续用油浴加热，使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中，当充满时可由活塞放出。
第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作技能。
3. 学习苯甲酸的提纯和鉴定方法。
二、实验原理苯甲酸的合成通常采用Kucherov法，即以苯酚为原料，在催化剂存在下与氯气反应生成苯甲酰氯，再与氰化钠反应生成苯甲酸钠，最后经酸化、结晶、干燥等步骤得到苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5OH + Cl2 → C6H5Cl + HClC6H5Cl + NaCN → C6H5COONa + NaClC6H5COONa + HCl → C6H5COOH + NaCl三、实验装置与试剂1. 实验装置：反应瓶、冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、滴定管、滤纸、漏斗等。
2. 试剂：苯酚、氯气、氰化钠、盐酸、无水乙醇、硫酸、氢氧化钠、硝酸银等。
四、实验步骤1. 苯甲酰氯的制备：（1）在反应瓶中加入苯酚和催化剂，加热至回流状态。
（2）缓缓通入氯气，控制反应温度在40-50℃。
（3）反应完成后，停止加热，冷却至室温。
（4）将反应液倒入分液漏斗中，分离出有机层。
（5）用饱和食盐水洗涤有机层，去除氯化氢。
（6）将有机层倒入锥形瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
（7）加入适量的硫酸，使溶液呈酸性。
（8）冷却至室温，过滤得到苯甲酰氯。
2. 苯甲酸钠的制备：（1）在反应瓶中加入苯甲酰氯和氰化钠，搅拌溶解。
（2）加热至回流状态，保持反应2小时。
（3）冷却至室温，加入适量的水，搅拌溶解。
（4）过滤得到苯甲酸钠溶液。
3. 苯甲酸的制备：（1）在反应瓶中加入苯甲酸钠溶液，加入适量的硫酸，使溶液呈酸性。
（2）加热至回流状态，保持反应1小时。
（3）冷却至室温，过滤得到苯甲酸粗品。
（4）将苯甲酸粗品用乙醇洗涤，去除杂质。
（5）将洗涤后的苯甲酸粗品进行重结晶，得到苯甲酸精品。
五、产物鉴定1. 紫外-可见光谱（UV-Vis）分析：苯甲酸在紫外-可见光区有特征吸收峰。
2. 红外光谱（IR）分析：苯甲酸在红外光谱中有特征吸收峰。
一、实验目的1. 了解并掌握萃取法的基本原理和操作步骤。
2. 学习使用分液漏斗进行液-液萃取操作。
3. 探究正丁醇在不同溶剂中的溶解度差异，验证萃取现象。
二、实验原理萃取是一种基于物质在不同溶剂中溶解度差异而进行分离的方法。
在本实验中，我们利用正丁醇在不同溶剂（如水、乙醇、苯等）中的溶解度差异，通过分液漏斗进行液-液萃取，从而实现正丁醇的提取。
三、实验器材和药品1. 实验器材：- 分液漏斗（梨形）- 铁架台（带铁圈）- 量筒- 移液管- 250mL锥形瓶- 滴管2. 实验药品：- 正丁醇（分析纯）- 水（蒸馏水）- 乙醇（分析纯）- 苯（分析纯）四、实验步骤1. 准备分液漏斗：检查分液漏斗是否干净、完好，如有污渍或破损，应进行清洗或更换。
2. 配制混合溶液：在250mL锥形瓶中，加入一定量的正丁醇，再加入等体积的水、乙醇、苯，充分振荡混合。
3. 萃取操作：将混合溶液倒入分液漏斗中，静置一段时间，待液体分层。
4. 收集萃取液：打开分液漏斗下端的活塞，先放出下层液体（水层），然后关闭活塞，将上层液体（正丁醇层）收集于另一个锥形瓶中。
5. 验证萃取效果：取少量萃取液，滴入水中，观察是否有分层现象。
如有分层，则说明萃取成功。
五、实验现象1. 混合溶液振荡后，出现分层现象，上层液体为正丁醇层，下层液体为水层。
2. 收集到的萃取液为无色透明液体，滴入水中后，观察到分层现象。
六、实验结论1. 正丁醇在水、乙醇、苯等溶剂中均有一定的溶解度，但溶解度存在差异。
2. 通过分液漏斗进行液-液萃取，可以有效地将正丁醇从混合溶液中提取出来。
3. 本实验验证了萃取现象，证明了萃取法在分离和提纯有机化合物中的应用价值。
七、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制振荡时间，以免正丁醇挥发。
2. 萃取效果受多种因素影响，如溶剂选择、振荡时间、静置时间等，需要根据实际情况进行调整。
3. 萃取法在有机化学实验中具有广泛的应用，如提取、纯化有机化合物等。
指导老师：蒋艳老师
实验一红外光谱分析实验
一、实验目的：
1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理
2.学习红外光谱测定的制样方法
3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。
波长在0.78～300μm。
通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm （波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。
其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。
通过谱图解析可以获取分子结构的信息。
作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光
谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
一、Fourier变换红外光谱仪（FTIR）
Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。
它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
这种新技术具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度极快（1秒内可完成）、光谱范围宽、灵敏度高等优点。
Fourier变换红外光谱仪工作原理：
工作原理：光源发出的红外辐射，经干涉仪转变成干涉图，通过试样后得到含试样信息的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。
干涉图从数学观点讲，就是傅立叶变换，计算机的任务是进行傅立叶逆变
换。
Michelson干涉仪工作原理：
仪器的核心部分是Michelson干涉仪，如图：M1和M2为两块平面镜，它们直互垂直直放置，固定不动，则可沿图示方向作微小的移动，称为动镜。
在和之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS（beam-splitters），可使50%的入射光透过，其余部分被反射。
当光源发出的入射光进入干涉仪后就被光束分裂器分成两束光——透射光1和反射光2，其中透射光1穿过BS被动镜反射，沿原路回到BS 并被反射到达探测器D，反射光2则由固定镜沿原路反射回来通过BS到达D。
这样，在探测器D上所得到的1光和2光是相干光。
1光和2光的光程差为波长的整数倍时，为相长干涉；分数倍时为相消干涉，动镜连继转动获得干涉图。
(1)由于分子吸收了红外线的能量，导致分子内振动能级的跃迁，从而产生相应
的吸收信号——红外光谱（Infrared SPectroscoPy，简记IR）。
根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于
分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
三、实验装置及实验材料：
试剂：正丁醇、溴化钾、苯甲酸、乙醇(Nicolet IS10傅立叶红外光谱仪1台
压片机等实验工具。
四、实验步骤及注意事项
1.、制样的方法
1.液膜法
样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。
这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加1～2滴正丁醇，使之形成一层薄的液膜。
样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定。
沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。
2.压片法
将少许试样与适量纯KBr研细均匀，置于研钵中，在压片机上压成透明薄片，即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
此法非常简便，样品片也可长期保存。
2.样品测试
a) 将制好的样品用夹具夹好，放入仪器内的固定支架上进行测定，样品测
定前要先行测定本底；
b) 测试操作和谱图处理按工作站操作说明书进行，主要包括输入样品编号、测量、基线校正、谱峰标定、谱图打印等几个命令。
c) 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具洗干净，烘干后，存放于干燥器中。
3. 谱图解析
（l）待测样品及盐片均需充分干燥处理。
（2）为了防潮，宜在红外干燥灯下操作。
（3）测试完毕，应及时用丙酮擦洗样。
干燥后，置入干燥器中备用。
注意事项:
(1)在实验研磨过程中,速度要快,防止样品吸收空气中的水分
(2) 在红外灯下操作时，用乙醇清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开红外灯时温差太大，盐片会碎裂；
(3)在做液膜法时,不能加太多正丁醇,否则会造成液膜过厚,检测时出现圆头峰;
(4)在将盐片放在样品架上时,不能用力拧螺丝,否则会造成盐片破裂;
(3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。
五、数据处理
(谱图见附表)
从图1上可以看出：在1683.06 cm-1左右有一强(s)吸收峰，可以判断羰基（伸缩）；在1583 cm-1m左右较强吸收，1602 cm-1左右的稍强，且在1454 cm-1和
1424cm-1左右有两峰，可以判断，是苯环；在与取代苯在2000~1650cm-1区的吸收面貌，可以判断出是单取代；最后，由标准图与实验图在3200~3400 cm-1的吸收（上方为标准红外吸收线）可以判断是有机酸。
与标准苯甲酸图谱对比，确认是苯甲酸，各峰归属正确。
在图谱2中，可以看到在3333.19（3200~340 cm-1区域有强吸收，—OH的伸缩振动（正丁醇的-OH为比较宽的峰）；在2870~2970 cm-1区有s吸收，可以判断可能有—CH3，—CH2 ，同时在1380~1370 cm-1区可以清楚的看到s吸收，这是—CH3 的特征吸收；在1450 cm-1左右有m吸收，在大部分有机物中都会存在的。
与标准正丁醇图谱对比，确认是正丁醇，各峰归属正确。
六．思考题或作业
(1) 用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒度在2μm左右？大于或小于2um 有无影响？为什么？
因为颗粒度不高的话，压出来的片透光性差。
对于KBr，如果研磨不细致，打空白样的时候容易出问题。
如果是KBr和样品混合，研磨不细致的话，KBr和被测物混合时混合不均匀，所以检测的时候容易产生偏差。
小于2um无影响，大于会有比较大的偏差。
（2）根据朗伯-比尔定律，液膜厚度影响样品的光谱吸收强度，如何调节液膜厚度，以使红外光谱不失真？
1.将两边的螺丝调平衡，以免造成液膜厚度不均匀的情况。
2.在滴液体时，不能太多，防止液体量太多，液膜过厚，出现圆头或平头峰，在
此试验中去20uL就已足够。
（3）傅立叶变化红外光谱仪和普通色散型红外分光光度计的主要区别是什么？前者具有哪些优点？
傅里叶红外光谱仪一般来说构造比较复杂，价格也稍微昂贵一些。
傅里叶近红外光谱仪的单色器结构主要是迈克尔逊干涉仪，这类型的单色器结构比较复杂，精度也比较高，同时在进行光谱数据处理的时候也充分运用傅里叶变换和反傅里叶变换。
因此，这类型的仪器相对于分光光度计类的近红外精度高。
普通的色散型红外分光光度计的单色器一般都是用光栅进行扫描分光，这部分的结构就比迈克尔逊干涉仪简单一些了，因此单色器结构也简单一些。
在光谱数据处理方面主要运用求导、平滑、中心化、小波变换、最小二乘法、偏最小二乘法等方法进行处理。
傅里叶红外光谱仪的优点有：
1、扫描速度更快，色散型红外一般需要20分钟左右，而傅里叶几十秒就可以了。
2、傅里叶红外较色散红外，信噪比和分辨率都高，傅里叶红外能达到15000以上的信噪比和0.5波数的分辨率。
而色散红外就差很多了。
3、另外，傅里叶红外能扩展更多的附件，而色散红外的局限性就较大。
