[81页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲课
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电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)本章要求:电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法(Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry,简称ICP—AES)。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点,因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法,并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年,现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段,ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及,环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解,在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体(ICP)光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部,《ICP光谱分析应用技术》,1982年,北京大学出版社。
2、蔡德,《光谱分析辞典》,1987年,光谱实验室编辑部。
3、陈新坤,《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》,1987年,南开大学出版社。
4、不破敬一郎,《ICP发射光谱分析》,1987年,化学工业出版社。
5、辛仁轩,《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》,1984年,光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典,发射光谱分析》,1980年,科学出版社。
7、高铮德,《光谱分析常识》,1985年,光谱实验室编辑部。
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法,可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成,包括含量低的微量元素和高价元素,广泛应用于土壤、水,食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪(AES)相结合,将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理,采用高频电感耦合方式,使物质在放电的同时流入等离子体,经原子高温热解的过程中,物质被分解成常见的原子离子核心状态,并释放出内部能量。
在此能量降落过程中,经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来,而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联,从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有多种优点,如快速、精确,可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外,大量分析样品不影响测试精度,量级区间宽,可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素,可以分析微量物质,同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的缺点在于系统背景噪音较大,而且系统复杂,调节和维护复杂,耗费时间和经费,以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术可以用于环境样品的分析,快速准确地测定出被测样品的成分,用于环境的基础监测,监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术在工业实验室分析中也广泛应用,如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物,以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术也可用于药物和生物分析,它可以用于药物的成分检测,测定活性成份,进行食品安全性的检测,以及分析生物体内有用元素的含量等。
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1.初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。
2.学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。
3.学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。
二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
各种元素因其原子结构不同,而具有不同的光谱。
因此,每一种元素的原子激发后,只能辐射出特定波长的光谱线,它代表了元素的特征,这是发射光谱定性分析的依据。
电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的ICP 火焰,其温度可达10000 K,试样溶液以气溶胶态进入ICP 火焰中,待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态,激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线,通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定,可以对元素进行定性或定量分析。
ICP 光源具有ng/mL 级的高检测能力;元素间干扰小;分析含量范围宽;高的精度和重现性等特点,在多元素同时分析上表现出极大的优越性,广泛应用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素(约74种)的定性和定量分析。
三、仪器与试样仪器:ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样:未知水样品(矿泉水)四、实验内容1.每五位同学准备一水样品进行定量分析,熟悉测试软件的基本操作,了解光谱和数据结果的含义。
2.观摩定量分析操作,学会分析标准曲线的好坏,掌握操作要点和测试结果的含义。
五、实验步骤1.样品处理(1)自带澄清水溶液20 mL,要求无有机物,不含腐蚀性酸、碱,溶液透明澄清无悬浮物,离子浓度小于100 μg/mL。
(2)将待测液倒入试管。
2.谱线扫描(1)参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”,并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。