无机化学实验教案
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无机化学实验教案一、实验基本知识1.1 实验目的(1)熟悉实验室的基本操作和实验规范。
(2)掌握常见无机化合物的制备方法和性质。
(3)培养观察、分析、解决问题的能力。
1.2 实验安全(1)了解实验室安全常识,遵守实验规程。
(2)熟悉实验中可能出现的危险及应对措施。
(3)穿戴好实验服、手套、护目镜等防护用品。
二、实验仪器与操作2.1 实验仪器(1)试管、烧杯、锥形瓶、容量瓶等玻璃仪器。
(2)电子天平、滴定管、移液器等计量仪器。
(3)磁力搅拌器、加热器、烘箱等加热设备。
2.2 基本操作(1)仪器的清洗、消毒。
(2)溶液的配制、转移、稀释。
(3)滴定、沉淀、结晶等操作。
三、实验内容3.1 实验一:硫酸铜的制备与性质(1)制备硫酸铜晶体。
(2)观察硫酸铜的溶解性、颜色、蓝色火焰等性质。
3.2 实验二:氢氧化铁的制备与表征(1)制备氢氧化铁沉淀。
(2)观察氢氧化铁的溶解度、红褐色沉淀、过滤等操作。
3.3 实验三:碳酸钙的制备与溶解平衡(1)制备碳酸钙沉淀。
(2)探讨碳酸钙的溶解度与温度的关系。
3.4 实验四:酸碱滴定(1)用酸碱指示剂进行中和滴定。
(2)计算待测溶液的浓度。
3.5 实验五:氯化钠的结晶与重结晶(1)制备氯化钠晶体。
(2)探讨氯化钠的重结晶过程。
四、实验报告与评价4.1 实验报告(1)记录实验现象、数据、计算结果。
(2)分析实验结果,得出结论。
(3)实验报告格式规范。
4.2 实验评价(1)实验操作的规范性、准确性。
(2)实验结果的可靠性、完整性。
(3)实验报告的质量。
五、实验拓展与思考5.1 实验拓展(1)研究其他无机化合物的制备与性质。
(2)探讨实验中涉及到的化学原理。
5.2 思考题(1)总结实验中学到的知识、技能。
(2)分析实验中可能存在的问题,提出改进措施。
(3)思考实验在实际应用中的意义。
六、实验六:硫酸铵的制备与性质6.1 实验目的(1)掌握硫酸铵的制备方法。
(2)了解硫酸铵的物理性质和化学性质。
无机化学实验教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握无机化学实验的基本操作技能。
(2) 学习常见无机化合物的制备方法。
(3) 培养观察实验现象、分析问题、解决问题的能力。
2. 实验要求(1) 熟悉实验原理和实验步骤。
(2) 准确称量、配制溶液和操作实验仪器。
(3) 记录实验现象和数据,并能进行初步分析。
二、实验原理与材料1. 实验原理(1) 介绍实验涉及的无机化学反应原理。
(2) 解释实验过程中观察到的现象。
2. 实验材料(1) 实验药品:硝酸、硫酸、盐酸等。
(2) 实验仪器:试管、烧杯、滴定管等。
三、实验内容与步骤1. 实验内容(1) 实验一:硝酸银的制备与纯化(2) 实验二:硫酸铜的制备与溶解(3) 实验三:盐酸与碳酸钙的反应(4) 实验四:氢氧化钠的制备与溶解(5) 实验五:硫酸铁的制备与溶解2. 实验步骤(1) 实验一:称量硝酸银固体;配制硝酸溶液;观察硝酸银与硝酸的反应现象。
(2) 实验二:称量硫酸铜固体;配制硫酸溶液;观察硫酸铜的溶解过程。
(3) 实验三:称量碳酸钙固体;配制盐酸溶液;观察碳酸钙与盐酸的反应现象。
(4) 实验四:称量氢氧化钠固体;配制水溶液;观察氢氧化钠的溶解过程。
(5) 实验五:称量硫酸铁固体;配制硫酸溶液;观察硫酸铁的溶解过程。
四、实验注意事项1. 遵守实验室安全规定,佩戴实验服、手套、护目镜等。
2. 操作仪器时要小心谨慎,防止损坏。
3. 准确称量和配制溶液,避免误差。
4. 观察实验现象时要仔细,并及时记录。
五、实验报告与评价1. 实验报告(1) 编写实验报告,包括实验目的、原理、步骤、现象、数据等。
2. 实验评价(1) 评价实验操作的准确性、规范性。
(2) 评价实验结果的可靠性、分析问题的能力。
六、实验六:氢氧化铁的制备与表征1. 实验目的(1) 学习氢氧化铁的制备方法。
(2) 掌握氢氧化铁的表征方法。
2. 实验步骤(1) 称量适量的硫酸铁固体;(2) 配制硫酸溶液;(3) 逐滴加入氢氧化钠溶液,观察氢氧化铁的沉淀现象;(4) 过滤、洗涤、干燥氢氧化铁沉淀;(5) 观察氢氧化铁的颜色、形状等特征;(6) 利用X射线衍射等方法对氢氧化铁进行表征。
大一大二必修课无机化学实验教案实验教学目标:1. 掌握无机化学实验基本操作技能。
2. 理解无机化学实验原理。
3. 培养实验设计和实验报告撰写能力。
实验一:无机化学实验室基本操作演练实验目的:熟悉实验室基本操作流程,学习安全实验室实验的注意事项。
实验内容:1. 实验前的准备工作:实验器材准备、标志和盛装药品(溶液、试剂)的容量、用途及名称标示。
2. 实验室安全知识:化学实验室安全操作规范、安全用电知识、紧急处理措施。
3. 实验室仪器设备:熟悉常用实验室仪器设备的结构、用途和操作方法。
4. 实验基本操作:称量、定容、准确稀释。
5. 实验剂量:计算溶液浓度、体积和质量。
实验二:常见无机化合物的合成与性质测试实验目的:学习常见无机化合物的合成方法和性质测试方法。
实验内容:1. 溶液配制与溶液稀释:学会配制指定浓度的溶液并进行稀释。
2. 酸碱中和反应:学习中和反应的反应原理和实验方法。
3. 结晶法:了解晶体的结构和常用的结晶方法,并进行结晶实验。
4. 氧化还原反应:学习氧化还原反应的原理、反应类型和实验方法。
5. 气体制备与收集:学习典型气体的制备和收集方法,并进行实验验证。
实验三:无机离子的定性分析实验目的:通过定性反应掌握常见无机离子的实验特征。
实验内容:1. 制备离子试剂:制备标准的离子试剂溶液。
2. 离子反应:通过反应观察和沉淀形成验证离子的存在。
3. 离子分离:利用化学反应实现离子的分离。
4. 离子鉴定:通过鉴定试剂的特征反应,确定离子的种类。
实验四:无机化合物的定量分析实验目的:学习常见无机化合物的定量分析方法。
实验内容:1. 滴定分析:学习滴定反应的原理、操作方法和计算。
2. 母液配制与稀释:计算浓度、制备指定浓度的溶液。
3. 柱层析分析:学习柱层析分离方法、分析方法和结果计算。
4. 光度法:通过分光光度计测定溶液的吸光度,并计算浓度。
5. pH测定:学习pH测定的原理和操作方法。
实验五:无机化合物的理化性质测定实验目的:通过实验测试学习无机化合物的理化性质。
课程名称:无机化学实验授课对象:化学专业本科生课时安排:2课时教学目标:1. 让学生掌握无机化学实验的基本操作技能,培养实验操作规范和安全意识。
2. 通过实验,加深对无机化学基本概念和理论的理解,提高分析问题和解决问题的能力。
3. 培养学生的团队协作精神和创新意识。
教学内容:一、实验基本操作1. 实验室安全知识2. 实验仪器使用3. 实验基本操作技能二、实验项目1. 氧化还原滴定实验2. 酸碱滴定实验3. 配位滴定实验实验步骤及要点:一、氧化还原滴定实验1. 实验目的:学习氧化还原滴定的基本原理和方法,测定溶液中还原剂或氧化剂的浓度。
2. 实验原理:利用氧化还原反应,通过滴定剂与被测物质反应,根据反应物的化学计量关系计算出被测物质的浓度。
3. 实验步骤:(1)配制标准溶液:准确称取一定量的氧化剂或还原剂,溶解后定容。
(2)配制待测溶液:准确称取一定量的还原剂或氧化剂,溶解后定容。
(3)滴定实验:用滴定管将标准溶液逐滴加入待测溶液中,观察颜色变化,确定滴定终点。
(4)数据处理:根据反应物的化学计量关系,计算出待测物质的浓度。
二、酸碱滴定实验1. 实验目的:学习酸碱滴定的基本原理和方法,测定溶液中酸或碱的浓度。
2. 实验原理:利用酸碱中和反应,通过滴定剂与被测物质反应,根据反应物的化学计量关系计算出被测物质的浓度。
3. 实验步骤:(1)配制标准溶液:准确称取一定量的酸或碱,溶解后定容。
(2)配制待测溶液:准确称取一定量的酸或碱,溶解后定容。
(3)滴定实验:用滴定管将标准溶液逐滴加入待测溶液中,观察颜色变化,确定滴定终点。
(4)数据处理:根据反应物的化学计量关系,计算出待测物质的浓度。
三、配位滴定实验1. 实验目的:学习配位滴定的基本原理和方法,测定溶液中金属离子的浓度。
2. 实验原理:利用配位反应,通过滴定剂与被测物质反应,根据反应物的化学计量关系计算出被测物质的浓度。
3. 实验步骤:(1)配制标准溶液:准确称取一定量的金属离子,溶解后定容。
课程名称:无机化学实验授课班级:化学专业授课教师:[教师姓名]授课时间:[具体日期]课时:2课时教学目标:1. 使学生熟悉无机化学实验的基本操作技能,提高实验动手能力。
2. 培养学生严谨、求实的科学态度和良好的实验习惯。
3. 通过实验,使学生掌握无机化学的基本理论和知识。
教学内容:1. 无机化学实验的基本操作技能2. 实验室安全知识3. 实验原理及实验方法教学过程:一、导入新课1. 复习无机化学的基本概念和理论。
2. 引导学生思考无机化学实验的重要性。
二、实验操作技能培训1. 无机化学实验的基本操作技能,如:称量、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等。
2. 实验室安全知识,如:防火、防爆、防毒、防腐蚀等。
三、实验原理及实验方法讲解1. 以实验一为例,讲解实验原理及实验方法。
2. 实验一:氯化钠的提纯实验目的:学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定;掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
实验原理:粗食盐中的不溶性杂质(如泥沙等)可通过溶解和过滤的方法除去。
可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-离子等,选择适当的试剂使它沉淀而被除去。
实验步骤:1. 在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液,除去SO42-。
2. 过滤,除去难溶化合物和BaSO4。
3. 在滤液中加入适量的NaOH溶液,除去Mg2+。
4. 再次过滤,除去沉淀的Mg(OH)2。
5. 在滤液中加入适量的KOH溶液,除去Ca2+。
6. 再次过滤,除去沉淀的Ca(OH)2。
7. 将滤液蒸发浓缩,冷却结晶,得到纯净的氯化钠。
四、实验注意事项1. 严格按照实验步骤进行操作。
2. 注意实验过程中的安全,如:防止烫伤、防止腐蚀等。
3. 仔细观察实验现象,及时记录实验数据。
五、课堂小结1. 总结本节课所学内容。
2. 鼓励学生在课后复习实验原理和实验方法。
教学评价:1. 通过实验操作考核,评价学生的实验技能。
2. 通过实验报告的撰写,评价学生的实验态度和实验数据记录的准确性。
无机化学实验教案实验一仪器的洗涤一、实验目的1、熟悉无机化学实验规则和要求2.掌握无机化学实验中常用的仪器,熟悉其名称和规则,了解使用注意事项。
3.学习和练习常用仪器的清洗和干燥方法2。
实验内容和步骤1、对照清单认领仪器,清点装置2、分类洗涤各种仪器三、玻璃仪器的洗涤1.仪器清洗为了使实验得到正确的结果,实验所用的玻璃仪器必须是洁净的,有些实验还要求是干燥的,所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。
要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。
玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。
对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。
洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水,稍用力振荡后把水倒掉,如此反复冲洗数次。
当容器内壁有不易清洗的污垢时,可用刷子刷洗,通过刷子在壁上的摩擦去除污垢。
刷牙时,你需要选择合适的刷子。
刷子可根据待清洗仪器的类型、规格(口径)和尺寸进行选择。
清洗试管和烧瓶时,不能使用末端没有垂直毛发的秃头刷子(为什么?)。
刷牙后,用水摇匀数次。
清洗或刷洗后,如有必要,应使用蒸馏水冲洗三次。
对于上述两种方法不能清洗的污垢,需要使用洗涤剂或药物清洗。
对于油污或一些有机污垢,可以用蘸有肥皂液或合成洗涤剂或去污粉的刷子刷洗。
对于较难清洗的污垢或小口径、细管、不便于刷洗的仪器,可使用铬酸洗液或王水清洗,也可根据污垢的化学性质选择其他合适的药剂(如碱、碱性氧化物、碳酸盐等,可通过6mol.L-1hcl溶解)。
使用铬酸洗液或王水清洗时,首先向仪器内注入少量洗液,使仪器缓慢倾斜和旋转,使仪器的所有内壁都被洗液润湿。
然后把它变成仪器,使洗涤液在内壁流动。
流动几圈后,将洗涤液倒回原瓶(不要倒进水池或废液桶,铬酸洗涤液变深绿色失效后可循环使用)。
污染严重的仪器可在洗涤液中浸泡一段时间,或用热洗涤液清洗。
使用乳液清洗时,切勿将刷子放入清洗瓶中!(为什么?)倒出乳液后,用水冲洗或刷洗,如有必要,用蒸馏水冲洗。
2、洗净标准仪器是否清洁可以通过是否在墙上挂水滴来检查。
高中化学实验无机实验教案
实验目的:通过本实验,学生能够掌握制备二氧化硫气体的方法,并了解其性质及用途。
实验原理:将硫粉和铜片加热反应,生成二氧化硫气体。
实验器材:硫粉、铜片、试管、燃烧瓶、酸性溶液(稀盐酸)。
实验步骤:
1. 将一小撮硫粉和一块小的铜片放入试管中;
2. 在试管中加入少量酸性溶液(稀盐酸);
3. 用试管塞封闭试管口,摇动试管使硫粉和铜片充分接触;
4. 加热试管,观察试管内的现象。
实验结果分析:
1. 试管内会产生有刺激味道的气体,该气体为二氧化硫气体;
2. 二氧化硫气体是无色、有刺激气味的气体,具有较强还原性;
3. 二氧化硫气体可用于工业生产、防腐保鲜等方面。
实验注意事项:
1. 实验操作时需佩戴护目镜,避免气体直接接触眼睛;
2. 加热过程中需小心操作,避免烫伤;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。
实验扩展:
1. 可以进一步研究二氧化硫气体的性质及用途;
2. 可以尝试用其他金属与硫反应制备二氧化硫气体,比较不同金属反应的情况。
希望本实验能够帮助学生更好地理解化学知识,提高实际操作能力。
祝实验成功!。
实验一灯的使用,玻璃管操作及塞子的钻孔[实验目的]:了解煤气灯或酒精灯、酒精喷灯的构造并掌握正确的使用方法;学会截、弯、拉、熔烧玻璃管的操作,制作玻璃棒、滴管和弯管;练习塞子钻孔的基本操作。
[实验用品]仪器:煤气灯酒精灯酒精喷灯石棉网锉刀打孔器直角器液体药品:工业酒精 95%酒精材料:火柴玻璃管橡皮胶头玻璃棒橡皮塞[建议]添置煤气灯,适用的喷灯实验二台秤与分析天平的使用,溶液的配置[实验目的]了解台秤与分析天平的基本构造,学习正确的称量方法;了解使用天平的规则;学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法;掌握溶液的质量分数,质量摩尔浓度,物质的量的浓度等一般配置方法和基本操作;了解特殊溶液的配置。
[实验用品]仪器:台秤分析天平称量瓶药匙烧杯移液管容量瓶比重计量筒试剂瓶称量瓶固体药品:氧化铜(干燥) CuSO4·5H2O NaCl NaOH液体药品:弄盐酸浓硫酸醋酸硝酸[强调]:要求学生明确配置粗略浓度和精确浓度溶液的差别点:1)所用的称量仪器不同。
粗配时一般要用台秤即可,精配需用分析天平。
2)所用稀释容器不同。
粗配用烧杯,量筒,试剂瓶即可,精确配置需用容量瓶,比重计。
实验三滴定操作练习[实验目的]掌握酸碱滴定的原理;掌握滴定的操作,学会正确判断滴定终点。
[实验用品]仪器:碱式滴定管 25ml移液管锥形瓶量筒(10ml)液体药品:0.1ml/LHCl标准溶液(准确浓度已知)0.1mol/LNaOH溶液(浓度待定)0.1mol/LHAc溶液(浓度待定)酚酞溶液(质量分数为0.01)实验四二氧化碳相对分子量的测定[实验目的]学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法;加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律;巩固使用启普发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置。
[实验用品]仪器:分析天平启普发生器台秤洗气瓶干燥管磨口锥形瓶固体药品:石灰石无水氟化钙液体药品:HCl(6M) NaHCO3(1M) CuSO4(1M)材料:玻璃棒玻璃管橡皮管实验五转化法制备KNO3[实验目的]学习用转化法制备硝酸钾晶体。
学习溶解、过滤、间接热溶解和重结晶操作。
[实验用品]仪器:量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、水流抽气泵、瓷坩埚、坩埚钳、温度计(200℃)、比色管(25ml)。
固体药品:硝酸钠(工业级)、氯化钾(工业级)。
液体药品:AgNO3(0.1M)、硝酸(5M)、氯化钠标准溶液。
材料:滤纸实验六 Te3+,Al3+离子的分离[实验目的]学习萃取分离法的基本原理,初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。
学习萃取和蒸馏分离两种基本操作[实验用品]仪器:园底烧瓶、直管冷凝器、尾接管、抽滤瓶、烧瓶、梨形分液漏斗、量筒、铁架台、铁环。
液体药品:TeCl3(5%)、AlCl3、浓盐酸、乙醚、K4F(CN)6(5%)、冰、NaOH(2M、6M)、茜素S酒精溶液、热水。
材料:乳酸管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、PH试纸。
实验七 HAc电镀和电力常数的测定[实验目的]测定醋酸的电离度和电离常数,进一步掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点,学会使用PH计。
[实验用品]仪器:碱式滴定管、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、Ph计。
液体药品:Hac(0.20M、0.2M)、NaOH标准溶液、酚酞指示剂。
实验八 I3-□I-+I2常数的测定[实验目的]测定I3-□I-+I2的平衡常数,加强对化学平衡、平衡常数的理解并了解平衡移动的原理,练习滴定操作。
[实验用品]仪器:量筒、吸量管、移液管、碱式滴定管、碘量瓶、锥形瓶、吸耳球。
固体药品:碘液体药品:KI(0.0100M,0.0200M)、Na2S2O3标准溶液(0.0050M)、淀粉溶液(0.2%)。
实验九化学反应速率与活化能[实验目的]了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。
测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应的活化能。
[实验用品]仪器:烧杯、量筒、秒表、温度计。
液体药品:(NH4)2S2O8(0.2M)、KI(0.2M)、Na2S2O3(0.01M)、KNO3(0.2M)、(NH4)2SO4(0.2M)、Cu(NO3)2(0.02M)、淀粉溶液0.2% 。
材料:冰。
实验十氧化还原反应和氧化还原平衡[实验目的]学会装配原电池。
掌握电极的本性、电对的氧化性或还原性物质的浓度、介质的酸性等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。
通过实验了解化学电池电动势。
[实验用品]仪器:试管(离心)、烧杯、伏特计、表面皿、U形管。
固体药品:琼脂、氟化铵液体药品:HCl(浓)、HNO3(2M、浓)、HAc(6M)、H2SO4(1M)、NaOH(6M、40%)、NH3·H2O (浓)、ZnSO4(1M)、CuSO4(0.01M、1M)、KI(0.1M)、KBr(0.1M)、FeCl3(0.1M)、Fe2(SO4)3(0.1m)、FeSO4(1M)、H2O2(3%)、KIO3(0.1M)、溴水、碘水(0.1M)、氯水(饱和)、KCl(饱和)、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液(40%)。
材料:电极(锌片、铜片)、回形针、红色石蕊试纸、导线、砂纸、滤纸。
[建议]购买一些伏特计(电压表)、电流计或检测电压、电流的一起。
实验十一由海盐制备试剂级NaCl[实验目的]学习由海盐制备试剂及氯化钠及其纯度的检验方法。
练习溶解、过滤、 蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作。
了解用目视比色和比浊进行限量分 析的原理和方法。
[实验用品]仪器:烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、 表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、 离心试管。
固体药品:粗食盐、氯化钠(c,p ).液体药品: H 2SO 4(浓)、NaCO 3(1M)、BaCl 2(1M)、HCl(2M 、6M)、NaOH(2M 、40%)、 KSCN (25%)、C 2H 5OH(95%)、(NH 4)Fe(SO 4)2、标准溶液(含Fe 3+0.01g/l )、 NaSO 4标准溶液(含SO 42-0.01g/l )。
材料:滤纸、PH 试纸。
实验内容及方法:利用倾析法及化学法提纯粗盐,产品纯度检验实验十二 CuSO 4·5H 2O 的制备 和结晶水含量的测定【目的要求】1. 利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜。
2. 掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作。
3. 学习间接碘量法测定铜含量。
【实验原理】1. 制备及提纯CuSO 4 ·5H 2O 俗名胆矾,它易溶于水,而难溶于乙醇,在干燥空气中可缓慢 风化,将其加热至230℃,可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO 4。
CuSO 4 ·5H 2O 用途广泛,是制取其他铜盐的主要原料,常用作印染工业的媒染剂、农业的杀虫剂、水的杀菌剂、木材防腐剂,也是电镀铜的主要原料。
CuSO 4 ·5H 2O 的制备方法有许多种,如:利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜,可先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜。
也可采用浓硝酸作氧化剂,用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。
反应式:Cu + 2HNO 3 +H 2SO 4 = CuSO 4 +2NO 2↑+ 2H 2O溶液中除生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其它一些可溶性或不溶性 杂质,不溶性杂质可经过滤除去。
可溶性杂质Fe 2+ 和 Fe 3+, 一般是先将Fe 2+ 用氧化剂(如H 2O 2溶液)氧化为Fe 3+,然后调节溶液pH 至3,并加热煮沸, 以Fe(OH)3形式沉淀除去。
2 Fe 2+ +2 H + +H 2O 2 = 2 Fe 3+ +2 H 2O Fe 3+ +3 H 2O = Fe(OH)3↓+3 H +CuSO 4 ·5H 2O 在水中的溶解度,随温度变化较大,因此可采用蒸发浓缩,冷 却结晶过滤的方法,将CuSO 4的杂质除去,得到蓝色水合硫酸铜晶体。
2. 组成分析 (1)结晶水数目的确定通过对产品进行热重分析,可测定其所含结晶水的数目,并可得知其受热失 水情况,。
(2)铜含量的测定可用间接碘量法测定样品中铜离子的浓度,计算得出产品中CuSO 4 ·5H 2O 的含量。
其原理为:将含铜物质中的铜转化成Cu 2+,在弱酸性介质中,Cu 2+与过 量的KI 作用,生成CuI 沉淀,同时析出I 2。
析出的I 2以淀粉为指示剂,用 Na 2S 2O 3标准溶液滴定。
反应如下: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuI ↓ + I 2或 2Cu 2+ + 5I - = 2CuI ↓ + I 3- I 2 + 2S 2O 32- = 2I - + S 4O 62-不仅是还原剂,而且也是Cu(I)的沉淀剂和I 2的配合剂。
加入适当过量的KI ,可使Cu 2+的还原趋于完全。
上述反应须在弱酸性或中性介质中进行,通常用 NH 4HF 2控制溶液的pH 为3.5~4.0(或加入磷酸和氟化钠)。
这种介质对测定 铜矿和铜合金特别有利,因铜矿中含有的Fe 、As 、Sb 及铜合金中的Fe 对铜的测定有干扰,而 F -可以掩蔽Fe 3+,pH >3.5时,五价的As 、Sb 其氧化性也可降低至不能氧化I -。
CuI 的沉淀表面易吸附I 2,使终点变色不够敏锐且产生误差。
通常在接近终点时加入KSCN (或NH 4SCN),将CuI 转化成溶解度更小的CuSCN 沉淀,CuSCN 更容易吸附SCN -从而释放出被吸附的I 2,使滴定趋于完全,反应如下: CuI + SCN - = CuSCN ↓ + I - 【仪器试剂】微型滴定管(10 cm 3),吸滤装置,电炉(或煤气灯),水浴锅,研钵,蒸发皿,烧杯,容量瓶(50 cm 3、10cm 3),吸量管(5 cm 3),热天平,分光光度计;废铜粉或铜屑),H2O2溶液(3% ),H2SO4(3mol·dm-3),H3PO4(浓),HNO3(浓),KI(1mol·dm-3),淀粉溶液(0.2%),KSCN溶液(10%),NaF(0.5mo l·dm-3),HCl (1:1); 氨水(1:1);HAc(1:1)。
Na2S2O3标准溶液(0.1mol·dm-3)。
【实验内容】1. CuSO4·5H2O的制备与提纯(1)称取3g铜屑,放入蒸发皿中,灼烧至表面呈黑色,自然冷却(目的在于(2)除去附着在铜屑上的油污,若铜屑无油污此步可略去)。
(3)在灼烧过的铜屑中,加入11cm33mol·dm-3H2SO4,然后缓慢、分批地加入(4)5cm3浓HNO3(在通风橱中进行)。