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溶胶_凝胶法制备不锈钢基Ag_SiO_2抗菌膜及其结构性能表征

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溶胶_凝胶_冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征

溶胶_凝胶_冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征
使凝胶收缩聚结, 造成颗粒间的团聚。因此, 采用普 通干燥方法得到的粉体比表面积和孔体积很小, 粒 子间的团聚相当严重。
冷冻干燥在低温、负压下使冻成固相的介质升 华, 达到排除分散介质的目的。由于胶体颗粒被冻住 在原液相介质中, 并且颗粒间的毛细管内不存在具 有巨大表面张力的气-液界面, 从而避免了因“液桥” 引起的严重的团聚现象。冷冻干燥法充分利用了水
明显的体积效应表面效应量子尺寸效应和量子隧道效应使得纳米粒子在磁性催化光吸收和热阻等方面与普通材料相比显示出许多特异性因而成为21世纪最令人瞩目的功能材料之sno2是一种重要的化学工业材料由于它独特的气敏特性和光电性能被广泛地应用于气敏元等领域
第4期
化 学 世 界
·1 71 ·
溶胶-凝胶-冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征
( 1. Col leg e of Chemist ry & Chemical Eng ineeri ng, Ocean U niv ersi ty of China, S handong Qi ng d ao 266003, Chi na; 2. D ongy a S econd M i dd le S chool of Q iqihaer , H ei longj iang Q iqihaer 161000, China)
明显的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和量 子隧道效应, 使得纳米粒子在磁性、催化、光吸收和 热 阻等 方面 与普 通材 料 相比 显示 出 许多 特 异性 能[ 1, 2] , 因而成为 21 世纪最令人瞩目的功能材料之 一。
SnO 2 是一种重要的化学工业材料, 由于它独特 的气敏特性和光电性能, 被广泛地应用于气敏元 件[ 3] 、电极材料[ 4, 5] 及太阳能电池[ 6] 等领域。制备纳 米 SnO 2 的方法很多, 主要有: 化学沉淀法[ 7] 、水热合 成法[ 8] 、硝酸氧化法[ 9] 、溶胶-凝胶法[ 10] ( 也包括胶体 化学法[ 11] 和金属醇盐水解法[ 12] ) 、超临界流体干燥 法[ 13 ] 、非均相共沸蒸 馏法[ 14] 、喷雾热解法[ 15] 等等。

溶胶-凝胶法制备RDX／SiO2纳米复合含能材料

溶胶-凝胶法制备RDX／SiO2纳米复合含能材料
２ ３ Ｒ ／ ｉ 纳米 复合 含能材 料 的制备 ． ＤＸ ＳＯ２
３ 结果 与讨 论
３ １ 透射 电镜 （ Ｅ ） ． Ｔ Ｍ 分析 ’
图１ 和图 ２ 分别为 Ｓ Ｒ Ｘ Ｓ ｉ 和 Ｄ ／ ｉ 气凝胶的透射 Ｏ Ｏ 电镜（Ｅ ） Ｔ Ｍ 照片， ３ Ｒ Ｘ Ｓ 图 为 Ｄ ／ ｉ 干凝胶的Ｔ Ｍ照片。 Ｏ Ｅ
厂ｉ 黑索 金 （ Ｄ ）， 业 品 ， Ｒ Ｘ 工 粒径约 ２ ０ ｍ。 ０
２２ 仪 ． 器
到超 临 界 条 件 （ 界 温 度 为 ３ ． ℃ ， 界 压 力 为 临 １０ 临 ７３ Ｐ ） 维 持 数 小 时 后 缓 慢 放 掉 Ｃ 气 体 ， 得 ．９Ｍ ａ ， Ｏ 即 Ｒ Ｘ ＳＯ 纳 米复 合含 能材料 的气 凝胶 。 Ｄ ／ｉ：
取得 了较 大进展 。特别是 纳米 复合 含 能材 料领 域 的研
Ｒ Ｘ的含 量决定 ， 胶 中硅 基 体 的质 量 由溶 液 中添 加 Ｄ 凝 硅 酸 甲酯 的量决 定 。通过 控 制 Ｒ Ｘ溶 液 的加 入 量 制 Ｄ
备 得 到含 Ｒ Ｘ分 别为 ４ ％ ，０ 和 ８ ％ 的三 种 （ 论 Ｄ ５ ６％ ０ 理
Ｊ Ｍ １０ Ｘ Ｉ型透射电镜 ， Ｅ ． Ｃ ／ｉ ０ 日本电子公 司； ｈ－ Ｐｉ ｌ ｉｓ Ｐ Ｒ Ｒ Ｋ型 粉末 衍 射仪 ， ｐ Ｅ Ｔ Ｐ Ｃ Ｘ 日本 Ｐ ｉｐ公 司 ；德 ｈｌ ｉ
国 Ｎ Ｔ Ｓ Ｈ 公 司 Ｈ Ｄ Ｃ０ Ｅ ＺＣ Ｐ Ｓ ２４型分 析 仪 ， 析气 氛 条 分 件为 Ｎ ， ２升温速 率 １ ・ ｉ～， Ｏｏ ｍｎ 温度精 度 ± ． Ｃ。 Ｃ ０ １ｏ
维 ７年 ２月
含 能 材 料
Ｃ Ｎ ＥＪ ＨＩ ＥＳ ＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦ ＥＮ ＥＲＧ Ｔ Ｃ ＭＡ Ｅ Ａ Ｓ Ｅ Ｉ Ｔ ＲＩ Ｌ

《纳米银-天然高聚物复合抗菌溶胶的合成及其性能研究》

《纳米银-天然高聚物复合抗菌溶胶的合成及其性能研究》

《纳米银-天然高聚物复合抗菌溶胶的合成及其性能研究》篇一纳米银-天然高聚物复合抗菌溶胶的合成及其性能研究一、引言随着科技的发展和人们对健康生活品质的追求，抗菌材料在医疗、食品包装、环境治理等领域的应用日益广泛。

纳米银因其良好的抗菌性能和生物相容性，成为一种重要的抗菌材料。

然而，单纯的纳米银在应用过程中存在易团聚、稳定性差等问题。

因此，本文提出了一种新型的纳米银/天然高聚物复合抗菌溶胶，通过复合天然高聚物以提高其稳定性和抗菌效果。

二、文献综述目前，国内外对于纳米银及其复合材料的制备与应用研究较为丰富。

研究表明，纳米银因其小尺寸效应、表面效应等特性，具有显著的抗菌性能。

同时，天然高聚物具有良好的生物相容性、可降解性和环保性，是改善纳米银性能的重要材料。

在合成过程中，采用适当的方法将纳米银与天然高聚物结合，可以有效提高其稳定性和抗菌性能。

三、实验部分（一）材料与试剂1. 纳米银溶液：市售或自制；2. 天然高聚物：如壳聚糖、淀粉等；3. 其他试剂：如溶剂、交联剂等。

（二）合成方法采用溶胶-凝胶法或原位还原法等，将纳米银与天然高聚物进行复合，制备出纳米银/天然高聚物复合抗菌溶胶。

具体步骤如下：1. 制备纳米银溶液；2. 将天然高聚物溶解在适当溶剂中；3. 在一定条件下，将纳米银溶液与天然高聚物溶液混合，进行复合反应；4. 通过交联剂等手段增强复合溶胶的稳定性；5. 洗涤、干燥，得到纳米银/天然高聚物复合抗菌溶胶。

（三）表征方法采用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、动态光散射（DLS）等技术对合成产物进行表征，分析其形貌、粒径、分散性等性能。

同时，采用紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）等技术对产物进行结构分析。

四、结果与讨论（一）形貌与结构分析通过TEM、SEM等表征手段，观察到纳米银颗粒均匀地分布在天然高聚物基质中，形成了一种稳定的复合溶胶。

同时，通过UV-Vis、IR等手段对产物进行结构分析，证实了纳米银与天然高聚物之间的成功复合。

壳聚糖_硅胶_银共混抗菌膜的研制

壳聚糖_硅胶_银共混抗菌膜的研制

２０10年第１7卷第1期化工生产与技术ＣｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ收稿日期：2009-12-07!!!!!!"!"!!!!!!"!"研究与开发壳聚糖-硅胶-银共混抗菌膜的研制侯鸿斌张良马彩莲王笑微李东亮（西安建筑科技大学理学院，西安，710055）摘要利用溶胶-凝胶法制备CTS-SiO 2-Ag +共混膜，采用水合肼作为还原剂，将膜中Ag +还原为单质纳米Ag 颗粒并镶嵌在共混膜中，制备出具有良好拉伸强度和抑菌性能的CTS-SiO 2-Ag 共混膜。

用红外光谱、扫描电镜表征了膜的微观结构，探讨了银的添加量、热处理等因素对膜性能的影响。

结果表明，加入适量Ag +并对成膜进行适当的热处理，可以增强共混膜的机械强度和抑菌性能。

当0.01mol/L 的Ag +溶液的加入体积V (Ag +)=0.8mL 时，共混膜的拉伸强度达到最佳，0.8mL<V (Ag +)<1.0mL 时，膜的抑菌性能达到最佳。

关键字壳聚糖；纳米Ag ；共混膜；抑菌中图分类号TQ326.9文献标识码ADOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2010.01.004目前我国城市饮用水主要是由自来水公司集中供给，虽然在生产过程中自来水公司对源水进行了过滤、澄清、抑菌等一系列处理，但出厂后的自来水流经管道才可以到达用户，这样便使得饮用水的二次污染成了亟待解决的问题[1]。

壳聚糖（CTS ）是一种具有良好成膜性、通透性和吸附性的优良天然高分子功能膜材料。

其分子链中含有大量的羟基和氨基，有利于用各种技术对其进行改性，如交联、共聚、共混、与过渡金属离子形成络合物等，进而制成不同用途的CTS 膜[2-3]。

有机硅具有优秀的耐水性、耐高低温性、耐候性、透气性等。

另外，有机硅具有良好的生物相容性和较低的毒性，用有机硅对高分子材料进行改性，能赋予改性材料诸多新性质[4]。

溶胶-凝胶法制备的掺银TiO2的相变和抗菌性能研究

溶胶-凝胶法制备的掺银TiO2的相变和抗菌性能研究

（ｎｍ）
０
７１．５
７．６
２８．５
１６．８
２
７１．２
８．３
２８．８
１８．１
５
７８．６
１１．０
２１．４
２１．５
１０
７５．３
１２．２
２４．７
２３．３
Ａｇ＋更易渗入 ＴｉＯ２ 的晶格 形成 Ａｇ－Ｔｉ－Ｏ 悬键 使晶粒尺寸变大 且在 ＸＲＤ 谱图中没有发现明显
的 Ａｇ 衍射峰 由此判断 Ａｇ 基本上没有在表面形
２００７ 年 ２ 月 贵 金 属 Ｆｅｂ． ２００７ 第 ２８ 卷第 １ 期 Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｖｏｌ． ２８， Ｎｏ． １
能的影响 结果表明 Ａｇ＋的掺杂促进了 ＴｉＯ２ 锐钛矿相的形成 但没有影响 ＴｉＯ２ 的晶相转变过程 掺 ２％Ａｇ＋ （Ａｇ︰Ｔｉ ＝ ２︰１００ 原子摩尔比） ４００ ５００ 热处理温度的混晶型 Ａｇ－ＴｉＯ２ 具有较高的 抗菌性能 １００ 干燥 ４ｈ 后的 Ａｇ－ＴｉＯ２ 粉末也具有十分显著的抗菌性能 其抑菌圈直径最大可达 １７．２ｍｍ
Ｒ为金红石相 Ａ为锐钛矿相 从图１中可见 随着热处理温度的提高 ＴｉＯ２粉
末晶粒生长逐渐完善 晶相组成逐渐从锐钛矿 混晶 金红石 在一般情况下 纯ＴｉＯ２在１００ 干燥后以
无定形的状态存在 而Ａｇ＋掺杂量为２％的Ａｇ－ＴｉＯ２ ＸＲＤ谱图显示（图１ａ）其晶型为单一的锐钛矿相 此时 晶体生长并未完成 仍处于无定形到锐钛矿相的过 渡过程中 从图１还可明显地看到样品的Ｘ射线衍射 峰宽化较为严重 证明其粒径很小 比较容易由无 定型转变为锐钛矿 因而所形成的是无定形和锐钛矿 的混合体系 具有一定的光催化活性

Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料的合成及其抗菌性能研究的开题报告

Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料的合成及其抗菌性能研究的开题报告

Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料的合成及其抗菌性能
研究的开题报告
题目：Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料的合成及其抗菌性能研究
摘要：
近年来，人们对于抗菌功能材料的需求日益增加。

本研究采用了Ag、SiO2和TiO2三种材料进行复合制备，制备出了Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料。

通过SEM、TEM、EDS等手段对复合材料进行表征，并考察了复
合材料的抗菌性能。

研究内容：
(1) Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料的制备方法研究；
(2) 通过SEM、TEM、EDS等手段对复合材料进行表征；
(3) 考察复合材料的抗菌性能，研究其对多种病菌的杀菌效果；
(4) 探究复合材料的抗菌机制。

研究意义与预期目标：
本研究可以为抗菌材料的开发提供新思路和新方向；同时，通过深
入研究抗菌复合材料的抗菌机制，可以为防止细菌感染提供新途径和理
论支持。

预期结果：
(1) 成功合成Ag-SiO2TiO2微纳米复合材料；
(2) 探究复合材料的抗菌机制；
(3) 研究复合材料对多种病菌的杀菌效果；
(4) 为抗菌材料的开发提供理论和实验基础。

关键词：Ag-SiO2TiO2，微纳米复合材料，抗菌性能，抗菌机制。

不锈钢表面含银有机硅烷偶联剂抗菌耐蚀薄膜

不锈钢表面含银有机硅烷偶联剂抗菌耐蚀薄膜
丁新更; 杨辉; 汪铭
【期刊名称】《《表面工程资讯》》
【年(卷),期】2004(4)2
【摘要】浙江大学采用溶胶一凝胶方法在乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂中加入银离子，得到含银有机硅烷水解溶液，在不锈钢表面制备了抗菌、耐蚀的不锈钢抗菌膜层，研究了银离子的掺人工艺以及薄膜的抗菌性能和耐蚀性能。

抗菌性能研究结果表明：银离子含量增加到3％
【总页数】1页(P6)
【作者】丁新更; 杨辉; 汪铭
【作者单位】浙江大学纳米科学与技术中心，硅材料科学国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TG178
【相关文献】
1.不锈钢表面含银有机硅烷偶联剂抗菌耐蚀薄膜制备和性能 [J], 丁新更;杨辉;汪铭
2.纯钛表面含银硅烷偶联剂抗菌薄膜的制备和抗菌性的研究 [J], 王友文;高士军;侯玉泽;黄信隆;刘洪芳;程美佳
3.不锈钢表面含银介孔二氧化钛薄膜的制备及其性能研究 [J], 韩生兰;宁攀;张帆;王喆;付涛
4.银离子掺杂有机硅烷薄膜耐蚀和抗菌性能研究 [J], 丁新更;杨辉;汪铭
5.低模量钛合金表面水热法制备含银二氧化钛抗菌薄膜 [J], 李红伟;李雯;付涛;杨水云
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溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性

溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反射薄膜及其耐久性王军;胡瑾瑜;向军淮;李由;张淑娟;胡敏【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2024(53)10【摘要】目的增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。

方法以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO_(2)减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO_(2)薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。

结果碱性溶胶制备的SiO_(2)为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。

采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s制备的SiO_(2)薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1100nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。

玻璃表面制备SiO_(2)薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。

将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1000μm/s的制备SiO_(2)薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO_(2)薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。

结论采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO_(2)减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。

【总页数】7页(P243-249)【作者】王军;胡瑾瑜;向军淮;李由;张淑娟;胡敏【作者单位】江西科技师范大学材料与能源学院【正文语种】中文【中图分类】TB34【相关文献】1.溶胶-凝胶法制备硼硅酸盐玻璃上减反射薄膜2.溶胶凝胶法制备TiO_(2)/SiO_(2)薄膜及其在印染废水中的应用3.溶胶-凝胶法制备SiO_(2)减反膜研究4.溶胶-凝胶法制备氟硅烷/TiO_(2)-SiO_(2)复层薄膜及氟硅烷厚度对其耐蚀性的影响5.新型模板剂——SA在溶胶—凝胶法制备空心SiO_(2)薄膜中的应用因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

溶胶—凝胶法制备SnO_,2_气敏薄膜及其性能研究


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1.1 气敏传感器研究意义及发展
随着科学技术的发展，工业生产规模逐渐扩大，产品的种类不断增多，生产中 使用的气体原料和在生产过程中产生废气体的种类和数量也不断增加。这些气体物 质中有些是易燃易爆的，有些是有毒的．它们泄漏到空气中就会严重地污染环境并 有产生爆炸、火灾及使人中毒的潜在危险。另一方面，随着生产的发展，人类的生 活水平不断提高，液化石油气、城市煤气及天然气作为家庭用燃料基本普及，由这 些可燃性气体的泄漏所引起的爆炸和火灾事故也日益增多。因此，对可燃有毒气体 的报警迫在眉睫。 气敏效应最早是在 1931 年发现的。布劳尔发现 Cu2O 电导率随水蒸气吸附而改 变，由此拉开气敏传感器的研究序幕。而半导体气敏传感器件是六十年代初期研制 成功的。1962 年，日本等首先进行半导体气敏元件的实用化研究，成功研制了实用 化的 ZnO 气敏元件。它是利用加热条件下，ZnO 薄膜电阻随接触的可燃性气体浓 度的增加而下降的特性，实现对可燃性气体的检测。1964 年，美国研制了实用化的 SnO2 气敏元件，通过进行贵金属掺杂，大大提高了气敏元件的灵敏度，并采取了一 些措施，克服了其机械强度和稳定性等在实际应用方面的不足。1972 年，日本清山 哲郎以 SnO2 为原料，制备出烧结体型气敏元件。SnO2 气敏传感器的商品化，使人 们去探索各种新的气敏传感器。 由此， 各种不同材料的气敏传感器相继问世， 如 ZnO 系、Fe2O3 系等气敏材料。然而，在各种气敏传感器材料中，SnO2 以其优越的性能 占据了大部分气敏传感器市场[1]。与其他材料相比，SnO2 具有以下优点： （1）气敏器件阻值随检测气体浓度具有指数变化关系．因此，这种器件通常适用

溶胶_凝胶法制备微纳米级LiCoO_2的研究

溶胶－凝胶法制备微纳米级ＬｉＣｏＯ２的研究＊张　静，李广芬（天津工业大学材料科学与工程学院，天津３００１６０）摘　要　采用溶胶－凝胶法，以ＬｉＮＯ３，Ｃｏ（ＮＯ３）２和ＰＡＡ为主要原料，研究制备ＬｉＣｏＯ２薄膜过程中不同实验条件对晶体形成过程及形貌的影响。

经偏光显微镜、扫描电镜、原子力显微镜对所形成的薄膜表面进行分析发现聚丙烯酸的含量、Ｌｉ＋离子和Ｃｏ２＋离子的总浓度和配比、烧焙温度及升温速度等均会对薄膜中的成分、纳米化的晶体的形成及表面形貌有着较大的影响。

实验表明，最佳烧结温度在６００℃左右时有利于ＬｉＣｏＯ２晶体的形成。

关键词：　ＬｉＣｏＯ２；锂离子电池；溶胶－凝胶法；薄膜中图分类号：　ＴＫ０１；ＴＭ９１１文献标识码：Ａ文章编号：１００１－９７３１（２０１０）增刊３－０４１６－０４１　引　言在锂离子电池发展过程中，无定型或晶型的插层化合物如锂钴氧化物（ＬｉＣｏＯ２）、锂锰氧化物（ＬｉＭｎ２Ｏ４）、锂镍氧化物（ＬｉＮｉＯ２）、锂钒氧化物（ＬｉＶ２Ｏ５）等由于优越的电化学性能及充放电性能一直是国内外研究及开发的热点。

ＬｉＣｏＯ２与ＬｉＭｎ２Ｏ４相比具有较高的能量密度及循环稳定性，而与ＬｉＮｉＯ２比较则具有较好的热稳定性。

然而ＬｉＣｏＯ２的实际比容量仅为其理论容量的５０％左右，在较高充电电压下比容量迅速降低，其电化学性能有待于进一步提高。

正极材料的纳米化可有效地改善锂离子电池的电化学性能，尤其是快速充放电性能。

其原因在于纳米正极材料的尺寸小，Ｌｉ＋嵌脱路径短，能更好地释放嵌脱的锂，加速Ｌｉ＋的扩散，提高快速充放电能力。

而较小的晶体颗粒具有较大的比表面积，有利于与电解液的接触，以提供更多的Ｌｉ＋嵌脱位置。

研究表明材料结晶性能越好，其电化学性能也越好。

不同的结晶形态对电化学性能有不同的影响。

而结晶形态的形成很大程度上取决于反应中的焙烧温度［１－３］。

合成温度较低时有利于形成立方尖晶石晶型ＬＴ－ＬｉＣｏＯ２。

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1
1. 1
实验
溶胶制备
以正硅酸乙酯和硝酸银为原料， 以无水乙醇为 + 溶剂， 硝酸为酸催化剂， 柠檬酸为 Ag 的络合剂， 制 备含银二氧化硅溶胶． 按一定的摩尔比取定量的正 硅酸乙酯、 乙二醇乙醚、 柠檬酸和蒸馏水， 用磁力搅 拌器混合， 加入适量硝酸控制 pH 值为 3． 在室温下 用磁力搅拌器搅拌 4 h． 反应后再加入 AgNO3 搅拌 2 h． 将制得的溶胶放置 24 h 陈化， 即制得溶胶． 参 考前期实验结果， 确定 SiO2 基质溶胶的原始组成 （ 摩 尔 比 ） 为： Si （ OC2 H5 ） 4 ∶ AgNO3 ∶ H2 O ∶ C2 H5 OCH2 CH2 OH = 1∶ 0. 24∶ 3. 75∶ 2. 2． 1. 2 不锈钢板的预处理 为了提高膜层与基板的结合强度和膜层的机械 强度， 对部分不锈钢进行氧化处理， 在其表面形成一 层由无 数 管 状 的 微 细 孔 洞 均 匀 排 布 而 成 的 氧 化 膜， 含银溶胶可填充氧化膜中孔洞 ， 经热处理烧结 后， 膜层与不锈钢基体牢固结合 ． 而且这些大量微 孔， 对银的释放起缓释作用 ， 有利于不锈钢的抗菌 持久性 ． 氧化流程如下： 抛光 → 清洗 → 浸酸 → 清洗 → 吹 ［13 ］ 干→氧化→清洗→烘干 ． 浸酸工艺用质 量 分 数 为 10 % 的 HCl ， 温度为 －1 室温 ， 时 间 为 10 min． 氧 化 液 使 用 350 g·L 的 CrO 3 、 490 g ·L － 1 的 H 2 SO 4 ， 配成水溶液 ． 将经过抛 光清洗的 不 锈 钢 基 板 浸 泡 于 氧 化 液 中 ， 经 80 ℃ 水浴放置一定时间 后 取 出 ， 再用去离子水清洗后 烘干 ． 1. 3 薄膜的制备与热处理 将不锈钢基板垂直浸入配制好的溶胶中， 手动 ， ， 提出 由于膜层厚度与提拉次数成正比 因此本文研 究了提拉次数与膜层性能的关系 ． 分别提拉 5 次和 10 次． 提拉之后立刻吹干膜层， 保证膜层的完整性 和均匀性． 在 100 ℃ 烘干 1 h 后放入马弗炉中进行 热处理． 热处理温度为 500 ℃ ， 升温速度为 10 ℃·
1 ） School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083 ，China 2 ） Guangzhou Longding Metal Products Co． Ltd． ，Guangzhou 510665 ，China Corresponding author，Email： zhengyudong@ mater． ustb． edu． cn
［2 ］
并加入稳定剂和调节剂得到凝胶， 最后将凝胶涂覆 至基板上而制得薄膜， 具有工艺简单、 膜层均匀可控 等优势． 有文献报道用溶胶 凝胶法在不同材料表 - SiO2［8］、 - Ag［10］、 TiO2［9］、 TiO2 Sn4 + 面 制 备 Ag［11 ］ -氨基己烷-N-氨丙基三甲氧基硅烷与异 NTiO2 、
ABSTRACT
A AgSiO2 film was prepared on a stainless steel surface using solgel method and soaklifting method． The structure of
the film was studied by Xray diffraction analysis， the hydrophilicity was characterized by measuring the contact angle， the corrosion resistance was determined in a 10% FeCl3 solution，and the adhesion properties and antibacterial performance were tested． It is shown that the antibacterial AgSiO2 film can be obtained on the stainless steel by solgel method． After oxidization for 10 min and five times dipcoating，as well as heat treatment，the film is firmly bonded with the stainless steel． The hydrophilicity and corrosion resistance of the film are improved，and the inhibitory rate to Staphylococcus aureus reaches up to 100% ． KEY WORDS stainless steel； surface treatment； silicon oxides； silver； thin films； solgels
第5 期
彭
-SiO2 抗菌膜及其结构性能表征 -凝胶法制备不锈钢基 Ag帅等： 溶胶-
· 577·
的衍射峰， 薄膜表面物质的种类变少． 说明在500 ℃ Ag x O y 与 AgNO3 已经在高温下分解， 的热处理， 得到
化合物中的银大量进入—Si—O—Si—网 了银粒子， 络中．
图1 Fig． 1
的组成， 通过测试接触角研究了薄膜的亲水性 ， 测试了薄膜对质量分数 10% 的 FeCl3 溶液的耐腐蚀性能， 并对覆膜不锈钢的抗 -凝胶法可在不锈钢基板上制得含银的 SiO2 抗菌膜， 菌性和附着性进行了测定 ． 结果表明： 采用溶胶经过 10 min 氧化处理和 5 次提拉， 并经热处理后， 抗菌膜与不锈钢结合牢固 ， 亲水性和耐蚀性提高， 对金黄色葡萄球菌抑菌率达到 100% ． 关键词 分类号 -凝胶 不锈钢； 表面处理； 二氧化硅； 银； 薄膜； 溶胶TG 142. 71 ； TG 146. 3
、 磁控溅
· 576·
北
京
科
技
大
学
学
报
第 33 卷
［12 ］ 丁基三甲氧基硅烷 等抗菌薄膜， 抗菌效果良好． -凝胶法得到的抗菌膜在干燥过程中水 但是， 溶胶-
min － 1 ， 保温时间为 1 h． 1. 4 性能测试 -RB 型 X 射线衍射仪 对 薄 采用 RigakuD / Max膜进行 X 射线衍射分析（ XRD） ， 用 Cu K α 作射线源， 波长 λ = 0. 154 06 nm． 用质量分数为 10% FeCl3 溶液对样品进行点蚀 试验（ GB 4334. 7 —87 ） ， 对腐蚀后表面进行观察， 并 从而测定样品的耐蚀性． 计算其腐蚀率， 用高精视频接触角仪测量薄膜的接触角， 分析 膜层的亲水性和污渍黏附性． 采用洛氏硬度压痕法测试膜基结合强度． 洛氏 硬度机的载荷为 980 N， 保载时间为 20 s， 采用金相 显微镜观察压痕形貌． 对制得的不锈钢样品以金黄色葡萄球菌为菌种 测试其抗菌性能． 按照 GB / T 21866 —2008 测试银 离子的抗菌性能． 通过定量接种细菌于待测样板 上， 用贴膜的方法使细菌均匀地接触样板， 在 37 ℃ 下经过 5 d 的培养后， 检测样板中的活菌数， 并计算 出样板的抗菌率． 抗菌率计算公式如下： 抗菌率 = 参照样平均菌落数 － 试样平均菌落数 ． 参照样平均菌落数
Preparation and characterization of antibacterial AgSiO2 films on stainless steel by solgel method
PENG Shuai1） ， ZHENG Yudong1） ， HAN Dongfei1） ， LIU Hui1） ， ZHANG Xiaobo2） ， LIU Xingfu2） ， ZHANG Jing1）
； 但是生产工艺烦琐， 容易
且不锈钢产品只需表面抗菌， 加入到不锈 产生偏析， 钢内部重视． 目前表面抗菌不 锈钢材料的制备方法大致有化学热处理
-05 -31 收稿日期： 2010 51073024 ） 基金项目： 国家自然科学基金资助项目 （ No． 50773004 ，
不同试样的 XRD 谱． （ a） 提拉 5 次未热处理； （ b） 提拉 5 次经过热处理； （ c） 提拉 10 次经过热处理
XRD patterns of different samples： （ a） without heat treatment after five times dipcoating； （ b ） heat treatment after five times dipcoating；
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2. 1
结果与分析
薄膜的 X 射线衍射 -凝胶法使正硅酸乙酯等成分在溶液 采用溶胶-
中水解产生溶胶， 并在不锈钢表面缩聚形成—Si— O—Si—凝胶 网 络 结 构， 热 处 理 之 后， 银粒子进入 —Si—O—Si—网络中， 在不锈钢表面形成牢固稳定 的 抗 菌 膜． 溶 胶 凝 胶 反 应 过 程 可 用 下 列 方 程 式 表示． 水解： —Si—OR + H2 O →—Si—OH + ROH； 缩聚： —Si—OH + HO—Si— → —Si—O—Si— + H2 O， —Si—OR + HO—Si— → —Si—O—Si— + ROH． R 代表烷基基团． 由于在制备过程中提拉次 其中， 数与膜层的厚度成正比， 对不同提拉次数和热处理 前后的抗菌薄膜进行了 X 射线衍射分析． 图 1 是热处理前后及不同提拉次数试样的 XRD 谱图． 从图 1 （ a） 中可以看出： 没有热处理的试 样成分较多、 较杂， 通过对照标准衍射图谱， 认为这 “杂峰” 些 是由 Ag x O y 的多晶以及 AgNO3 晶体所引起 （ c ） 可以看出， 的． 从图 1 （ b ） 、 热处理后 Ag x O y 与 AgNO3 的“杂峰 ” 已完全消失， 出现了明显的金属银