环境 甲基汞的测定 气相色谱法
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气相色谱法测定粗煤气含苯
摘 要:本文主要结合气相色谱法进行气化炉粗煤气中苯含量测定的原理,通过煤气苯含量气相色谱测定实验,对于气相色谱法粗煤气含苯测定方法进行分析论述,并对该测定方法在实际中的应用情况,及其测定操作过程中的注意事项等进行总结分析。
关键词:气相色谱法 气化炉粗煤气 苯含量 测定方法 实验 分析
气相色谱法在实际中的应用非常广泛,使用气相色谱法进行实际测量应用过程中,主要是通过气相色谱仪进行实际测量实现的。使用气相色谱法进行粗煤气中苯含量的测定分析,不仅测定速度快,并且对于粗煤气中苯含量的测定结果准确性也比较高。粗煤气中的苯物质,是一种具有较大毒性的气体,尤其是沸点较低的苯系物质,其中的毒性作用更加强烈,对于人体具有较大的危害。进行煤气中苯含量的测定分析,有利于对于工业生产中煤气苯含量进行控制,保障工业生产的安全。下文将通过具体的实验实例,对于气相色谱法进行煤气中苯含量的测定过程进行分析论述。
一、气相色谱法进行气化炉粗煤气苯含量测定特征分析
煤化工企业所需的原料气一般是用原料块煤进行加压气化产生粗煤气制得的,而粗煤气中含有的苯物质成分,不仅是一种有毒的气体物质成分,对于人体健康有着很大的危害作用,并且在一定程度上,对于周围的环境资源也会造成一定的破坏和影响作用。在对于煤气中苯含量的测定应用中,传统的煤气苯含量测定应用方法,主要有活性炭吸附法以及干冰冷冻法,其中,活性炭吸附法进行煤气中苯含量的测定,主要是通过将煤气接入活性炭吸收管的方法,把含苯煤气与蒸馏装置进行连接,在热蒸汽的蒸馏作用下,对于煤气中的苯含量进行计算测量。使用活性炭吸附法以及干冰冷冻法进行煤气中苯含量的测定应用中,不仅进行煤气苯含量测定过程中通气性比较大,并且进行测定的时间比较长,煤气苯含量测定准确性不高,在实际生产中实用性比较小。而使用气相色谱法进行煤气中苯含量的测定应用,不仅可以快速的实现对于煤气中苯含量情况的测定,并且进行测定的苯含量结果准确性也比较高。需要注意的是,在使用气相色谱法进行煤气苯含量测定过程中,不仅测定影响因素比较多,并且测定过程中气相色谱仪的参数设置以及测定实验样品情况、测定操作规范等,都对于煤气苯含量测定结果的准确性具有一定的影响和作用,在测定实验中应进行注意。
50 无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 第40卷第5期 2008年5月
气相色谱法测定碘离子
陈玉锋 (牡丹江师范学院化学系,黑龙江牡丹江157012)
摘要:建立了一种测定水样中碘离子的衍生气相方法,在硫酸酸性介质中,碘离子被重铬酸钾氧化为单质 碘,单质碘和2一丁酮在酸性条件下反应,生成3一碘代一2丁酮,环己烷萃取,采用气相色谱法测定水样中的碘离
子。新方法的测定结果(38.62 mg/L)与离子选择电极法(37.16 mg/L)、亚硝酸钠氧化一分光光度法(37.50 mg/L)
测定结果基本一致。丁酮衍生气相色谱法测定水样中碘离子,样品用量少(1.0 ),灵敏度较高(1O~ mE)。
关键词:气相色谱法;碘离子;测定
中图分类号:TQ124.6;0657.71 文献标识码:A 文章编号:1006—4990(2008)05—0050—02
Determination of iodide ions by gas chromatography
Chen Yufeng
(Chemistry Department ofMudanjiang Teachers College,Mudanjiang 157012,China)
Abstract:A method for the determination of micro amount of iodide ions in water sample by the derivable gas chroma—
tography has been developed.In the H2 SO4 acid medium,iodide ions were oxidized by K2 Cr2 O7,the iodine formed reacted
with 2一butanone in acid medium to give 3一iodo一2 butanone that extracted by cyclohexane,then the iodide ions in water
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
实验目的:
1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理:
1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图1。
图1 气相色谱仪结构
载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。 气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度:通常选择比待测物质沸点高20—30℃。
色谱柱温度:通常选择比待测物质沸点低20—30℃。
检测器温度(FID):高于120℃。
载气流速:根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
(1)热导池检测器(TCD)
热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后,载气流经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化,使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异,此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应,因此是应用最广、最成熟的一种检测器。
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气相色谱法测定肉制品中甲基汞
作者:丁红梅 朱云 张霞 陈丹丹
来源:《肉类研究》2013年第05期
摘 要:研究肉制品中甲基汞检测方法。利用盐酸超声浸提样品后,将样品提取液用氯化钠盐析-苯萃取的方法,提取出各类食品中的甲基汞,建立了气相色谱法(附电子捕获检测器)测定食品中甲基汞的方法。本方法相对标准偏差1.31%~3.99%,检出限为0.01mg/kg,回收率在86.4%~98.9%之间,具有操作简便快速、灵敏度高等优点。
关键词:食品;甲基汞;检测
Determination of Methylmercury in Meat Products by GC-MS
DING Hong-mei,ZHU Yun,ZHANG Xia,CHEN Dan-dan
(Institute of Nantong Products Quality Supervision and Inspection, Nantong 226011,
China)
Abstract:This paper presents a gas chromatographic (GC) method method to determine
methylmercury in meat products. Samples were extracted by sonication with hydrochloric acid, and
the resulting extract was then salted out by the addition of sodium chloride and further extracted with
benzene so as to separate methylmercury prior to detection with an electron capture detector