仪器分析及公式总结
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仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
第一章 分光光度分析1、 紫外光:波长在200~400nm 的光。
2、人眼能感受到的光的波长400~760nm 。
3、分光光度分析:利用某些物质的分子吸收200~760 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法,也称为紫外—可见分光光度法。
4、光的特性(1)光是一种电磁波,具有波粒二象性。
光的波动性可用波长λ、频率ν、光速c 、波数(cm-1)等参数来描述:λ ν = c ; 波数 = 1/ λ = ν /c(2)光是由光子流组成,光子的能量:E = h ν = h c / λ (h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck 常数 )光的波长越短(频率越高),其能量越大。
(3)5.透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。
(T :0~1)6、吸光度A 与透光率T 的关系: A = -lg T7、朗伯—比耳定律数学表达式:A =lg (I0/It)= klcA :吸光度,描述溶液对光的吸收程度;l :液层厚度(光程长度),通常以cm 为单位;c :溶液的浓度,单位g·L-1k :吸光系数,单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1)相当于浓度为1 g/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
8、摩尔吸光系数A =lg (I0/It)= εl cc :溶液的物质的量浓度,单位mol·L-1;ε:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;(1)ε与k 的关系为: k=ε/ M (M 为摩尔质量)(2)摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度,可作为定性分析的参考。
其值越大,方法的灵敏度越高。
9、吸收定律的适用条件(1)必须是使用单色光为入射光;(2)溶液为稀溶液;(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。
(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学,涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科,用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用,包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备,用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中,可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分;制备是指针对样品的物理或化学处理,以适应分析仪器的要求;分析是使用仪器进行测定,获取样品的性质和组分信息;数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如,质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用;光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用;色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器,利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等,广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类,可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪,广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。
(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。
(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg(I0/It)透光率(T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带:Radikal(基团) ,是由n →π*跃迁引起的吸收带K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E2紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
仪器分析题库第一章1. 几个常用公式:v=λν(v:传播速度,λ:波长,ν:频率)1eV=1.602*10^-19 J波动性:c=λf=f/σ(f:频率,σ=1/λ:波数)微粒性:E=hν=hc/λ(h:普朗克常数,其值为6.626*10^-34 J·s)2. 电磁波谱:电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列γ射线→X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波(从左到右:波长越来越大,频率越来越小,能量越来越小)3. 光谱法按物质与能量作用形式(能量交换方向)分类:1)吸收能量(基态→激发态)M+hν→M*2)发射、辐射(激发态→基态)M*→M+hν按作用的物质对象分类:1)原子光谱,2)分子光谱4. 共振线:原子中的电子的基态和激发态能量差的辐射称为共振线第一共振线:从基态跃迁至能量最低的激发态(第一激发态)产生的共振线称为第一共振线(由于各类元素的第一共振线不同,故这种共振线称为元素的特征谱线)。
第一共振线灵敏度最高,所以又称为最灵敏线。
第二章1. 紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)是分子吸收光谱方法,也是带状光谱,是由分子中的价电子发生能级跃迁发生的。
2. 分子能级的高低顺序:σ<π<n<*π<σ*分子轨道间可能的跃迁有:σ→σ*, σ→*π, π→σ*, n→σ*, π→*π, n→*π跃迁能量最大:σ→σ*,跃迁能量最小:n→*π3. 朗伯-比尔定律1)它表明在稀溶液中,物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质溶液的浓度(c)和液层厚度(l)的乘积成正比。
2)公式:A=lcε(ε:常数,称为吸光系数或吸收系数)3)摩尔吸光系数:在一定波长时,溶液浓度为单位摩尔浓度、液层厚度为单位厚度时的吸光度,其单位为L·cm-1·mol-1。
(偏离比尔定律的因素:1)化学因素:浓度,需要小于0.01mol/L;2)光学因素:非单色光;其他光学因素:反射,参比溶液;散射:胶体,细小颗粒物(应用均匀溶液,真溶液,若产生“假吸收”,会导致吸光度增加,导致结果偏高))4. 影响显色反应的因素:显色剂用量、溶液酸度(pH)、显色时间、显色温度第三章1. 红外光谱(IR)是分子光谱,是由于分子中原子振动或分子转动产生的吸收光谱。
1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。
2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。
3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。
4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。
当垂直入射时,应与厚度相同。
5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。
考察系统误差。
6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。
7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。
1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。
2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。
5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。
它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。
7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。
8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。
9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。
不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。
高一仪器分析知识点和公式仪器分析是化学中重要的一门实验科学,它通过使用各种仪器和设备来定量或定性地分析物质的成分和性质。
高一学生首次接触仪器分析时,常常会面临知识点和公式的记忆和应用困难。
本文将介绍高一仪器分析的一些重要知识点和公式,以帮助学生更好地理解和应用。
1. pH值的计算和测定pH值是测量溶液酸碱性强弱的指标,它表示溶液中氢离子的浓度。
pH的计算公式为:pH = -log[H+]其中,[H+]表示氢离子的浓度。
可以使用酸碱指示剂、pH计等方法来测定溶液的pH值。
2. 摩尔浓度的计算摩尔浓度是溶液中溶质的摩尔数与溶液体积的比值,通常用mol/L表示。
计算摩尔浓度的公式为:C = n/V其中,C表示摩尔浓度,n表示溶质的摩尔数,V表示溶液的体积。
3. 比色法的原理和应用比色法是利用溶液对特定波长的光的吸收能力来定量分析物质含量的方法。
通过比较待测溶液与已知浓度标准溶液的吸光度,可以计算出待测溶液中物质的浓度。
比色法的公式为:A = εlc其中,A表示吸光度,ε表示吸光度与浓度的比例常数,l表示光程长度,c表示溶液的浓度。
4. 电导率的测定和应用电导率是溶液中离子导电的能力,是评价溶液浓度和离子性质的重要指标。
可以使用电导仪来测定溶液的电导率。
电导率的计算公式为:κ = G × (1/d)其中,κ表示电导率,G表示电导仪的示数,d表示电导池的电极间距离。
5. 气体浓度的计算气体浓度通常用体积分数或体积百分含量来表示。
体积分数计算公式为:体积分数 = (所需气体的体积/总气体的体积) × 100%体积百分含量计算公式为:体积百分含量 = (所需气体的体积/总气体的体积) × 100以上是高一仪器分析中的一些重要的知识点和公式。
通过深入理解和熟练掌握这些知识点和公式,学生们能够更好地进行仪器分析实验,提高实验数据的准确性和可靠性。
当然,学生们还需要不断进行实践探索,加强对仪器操作的熟悉和理解,才能在仪器分析领域取得更多的成果。
仪器分析总结一、基础内容(一)绪论化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
仪器分析是指通过物质某些物理或者物理化学性质、参数及其变化来确定物质的组成、成分含量及化学结构的分析方法.分析仪器是仪器分析方法的技术设备,包括通用分析仪器和专用分析、测量一起两大类。
仪器分析的特点:1、试样用量少,适用于微量、半微量乃至超微量分析;2、检测灵敏度高,最低检出量和检出浓度大大降低;3、重现性好,分析速度快,操作简便,易于实现自动化、信息化和在线检测;4、化学分析需要在溶液中进行,仪器分析可在物质原始状态下分析;5、可实现复杂混合物成分分离、鉴定或者结构测定;6、相对误差较化学分析误差较高,达3~5%,不适合常量和高含量分析;7、需要结构复杂的分析仪器,分析成本较高.分析方法类型:1、光化学分析法;2、电化学分析法;3、分离分析法;4、其他仪器分析法。
分析仪器的性能指标:精密度、灵敏度、检出限、动态范围、选择性、响应速度、分辨率.(二)电化学分析法电化学分析导论被测样品:溶液分析对象:具体物种(分子、离子)分析方法:是将待测试液与适当的电极组成一个化学电池,通过测量电池的某些物理量,如电位、电流、电导或电量等来确定物质的组成和含量或测定某些电化学性质。
电解池:由外加电源强制发生电池反应,以外部供给的电能转变为电池反应产物的化学能,在反应中有电荷在金属/溶液界面上转移,电子转移引起的氧化或还原反应发生.并遵循Faraday电解定律,称为Faraday 过程。
非Faraday过程:由于热力学或动力学方面的原因,可能没有电荷转移反应发生,而仅仅发生吸附和脱附的过程,使电极/溶液界面的结构可以随电位或溶液组成的变化而改变。
电极过程:电极和溶液界面上发生一系列变化的总和。
电极过程的基本历程:1、液相物质传递步骤;2、前置的表面转化步骤3、电子传递步骤4、随后的表面转化步骤5、物质传递步骤极化现象:当有电流通过电极时,总的反应速率不为零,即原有的热力学平衡被破坏,致使电极电位偏离平衡电位的现象电化学电池中的电极系统:1、工作电极:实验中要研究或考察的电极,它在电化学池中能发生所期待的电化学反应,或者对激励信号能做出响应的电极2、参比电极:在测量过程中其电位几乎不发生变化的电极3、辅助电极(又称对电极):提供电子传导的场所,与工作电极、参比电极、组成三个电极系统的电池,并与工作电极形成电流通路电分析化学方法:静态方法:平衡态或非极化条件下的测量方法,如电位法、电位滴定法动态方法:有电流通过或极化条件下的测量方法,如伏安法、计时电位法伏安法:指用电极电解被测物质溶液,根据所得到的电流—电压曲线来进行分析的方法电位分析法:将一个指示电极和一个参比电极,或者采用两个指示电极,与试液组成电池,然后根据电池电动势或者指示电极电位的变化来进行分析的方法(电位法、电位滴定法)电重量法:使用外加电源电解试液,电解完成后直接称量电极上析出的被测物质的质量来进行分析的方法电离分离法:将电解的方法用于物质的分离库仑分析法:根据电解过程中所消耗的电荷量来进行分析(分控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法)电导分析法:根据溶液的电导性来进行分析的方法(包括电导法和电导滴定法)电分析化学方法的特点:分析速度快;灵敏度高;所需试样量少,所使用的仪器简单,易于控制;适用于进行微量操作;可用于各种化学平衡常数的测定以及化学反应机理的研究。
电位分析法电位分析法:电位法、电位滴定法电位法一般使用专用的指示电极,把被测离子的活(浓)度通过毫伏电位计显示为电位读数,再有能斯特方程计算求其活度;电位滴定法类似于化学滴定法,是利用电极电位在化学计量点附近的突变来代替指示剂的颜色变化来确定滴定终点。
被测物质含量的求取和化学滴定法完全相同电位分析法指示电极的分类:第一类电极:金属电极与其金属离子溶液组成的体系,其电极电位决定于该金属离子的活度第二类电极:金属及其难溶盐(或络离子)所组成的电极体系第三类电极:金属与两种具有共同银离子的难溶盐或难解离的络离子组成的电极体系零类电极:惰性金属电极,Pt、Au、C等膜电极:离子选择电极电位选择系数:电极对各种离子的选择性,用电位选择系数来表示,为一常数参比电极和盐桥参比电极基本性质:1、可逆性;2、重现型;3、稳定性分类:标准氢电极、甘汞电极和银-氯化银电极盐桥作用:接通电路,消除或减小液接电位使用条件:1、盐桥中电解质不含有被测离子;2、电解质的正负离子的迁移率应该基本相等;3、要保持盐桥内离子浓度尽可能的大,以保证减小液接电位扩散电位:由于离子扩散速度的不同造成的电位差离子选择电极电位=内参比电极+膜电位离子选择电极类型:1、玻璃电极2、晶体膜电极:I)、氟离子单晶膜电极;II)、硫、卤素离子电极3、流动载体电极:液膜电极4、气敏电极:一种气体传感器,测定溶液或其他介质中气体的含量5、生物电极:一种将生物化学和电化学原理结合而制成的电极(分为酶电极、离子敏感场效应晶体管、组织电极)响应时间:从离子选择电极与参比电极一起与试液接触时算起,直至电池电动势达到稳定值时为止,在此期间所经过的时间为实际响应时间分析方法:直接比较法、校准曲线法、标准加入法电位滴定法滴定终点的确定:滴定反应发生时,在化学计量点附近,由于被滴定物质的浓度发生突变,指示电极的电位随之产生突越,由此确定滴定终点滴定反应类型以及指示电极的选择1、酸碱反应可用pH玻璃电极作指示电极2、氧化还原反应在滴定过程中,溶液中氧化态和还原态的浓度比值发生变化,可采用零类电极作指示电极,一般都用铂电极3、沉淀反应滴定可根据不同的沉淀反应,选用不同的指示电极4、络合反应用EDTA进行电位滴定时,可采用两种类型的指示电极;一是应用于个别反应的指示电极;另一种能够指示多种金属离子的电极,谓之pM电极伏安法与极谱法液相传质方式:对流、电迁移、扩散直流直谱装置:以滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极组成的电解池干扰电流及其消除方法:残余电流:来源于微量杂志的氧化还原所产生的电流,采用作图法加以扣除迁移电流:加入大量支持电解质可以消除极谱极大:在电流—电位曲线上出现的比扩散电流要大得多的突发电流峰:通常采用加入表面活性剂来抑制氧电流:通入惰性气体,或在中性或碱性溶液中加入亚硫酸钠,强酸中加入碳酸钠或铁粉,从而消除氧的电流干扰脉冲极谱:方波极谱法、常规脉冲极谱法、示差脉冲极谱法伏安法:线性扫描伏安法、循环伏安法、溶出伏安法、单扫描极谱法(示波极谱法)特点1、在汞滴的生长后期施加线性扫描电压,且扫描速度快2、在阴极射线示波器记录电流—电位曲线3、在一滴汞生长周期内完成一个极谱波的测定循环伏安法(三角波电位扫描):从其实电位E i开始,线性扫描到终止电位E t后,再扫描到起始电位溶出伏安法:先将被测物质以某种方式富集在电极表面,而后借助线性电位扫描或脉冲技术将电极表面富集物质溶出根据溶出过程得到的电流—电位曲线来进行分析的方法(阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法、吸附溶出伏安法、)伏安法常用的电极:汞电极、碳电极、金属电极、化学修饰电极电解和库仑法过电压:指工频下交流电压均方根值升高,超过额定值的10%,并且持续时间大于1分钟的长时间电压变动现象过电位:电极的电位差值,无电流通过(平衡状态下)和有电流通过之电位差值。
影响过电位的因素:1、电极材料和电极表面状态;2、析出物质的形态;3、电流密度;4、温度电分析方法的应用1、控制电流电解法:指恒电流电解法,在恒定的电流条件下进行电解,然后直接称量电极上析出物质的质量来进行分析,主要用于精铜产品的鉴定和仲裁分析2、控制电位电解法:控制阴极或者阳极电位为一恒定值条件下进行电解的方法,特点是选择性高,可用于分离并测定银(与铜分离)、铜(与铋、铅、银、镍等分离)、铋(与铅、锡、镝等分离)、镉(与锌分离)等库仑法控制电位库仑法优点:具有准确、灵敏、选择性高,特别适用于混合物质的测定,同样也是研究电极过程、反应机理等方面的有效方法控制电流库仑法滴定终点的确定:化学指示剂法、电流法(单指示电极电流法、双指示电极电流法)库仑滴定法特点:1、可以使用不稳定的滴定剂2、能用于常量组分及微量组分的分析,能作为标准方法3、控制电位法同样适用于库仑滴定,提高了选择性4、可以采用酸碱中和、氧化—还原、沉淀以及络合等各类反应进行滴定微库仑分析方法:动态库仑滴定其他库仑分析法:Karl Fischer(卡尔·费歇尔)滴定法、库仑阵列电极电化学分析新方法化学修饰电极类型:吸附型、共价键合型、聚合物型、复合型化学修饰电极功能:富集作用、化学转换、电催化、渗透性生物电化学传感器;酶传感器(以氧作为待女子受体的酶传感器、接替型酶传感器、直接电子传递型酶传感器)电化学免疫传感器:电流型免疫传感器、电位型免疫传感器生物成分的表面固定化法:夹心法、交联法、包埋法、共价键合法、吸附法微电极特点:1、电极表面的液相传质速率加快,提高测量响应速度;2、通过电流的电流很小,在高阻抗体系的伏安法测量中可以不考虑欧姆电位降的补偿;3、提高灵敏度、4、可以用于生物活体及单细胞分析微电极的基本性质:1、容易达到稳定电流;2、微电极的时间常数很小;3、适用于高阻抗溶液体系(三)光学分析法光化学分析导论光学分析法:基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射或发生信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。
分为光谱法和非光谱法,包括三个过程:1。
能源提供能量;2。
能量与物质作用;3。
产生被检测信号。
线状光谱:由若干条强度不同的谱线和暗区相间而成的光谱。
带状光谱:由几个光带和暗区相间而成的光谱。
连续光谱:在一定范围内各种波长的光都有,且连续不断,无明显的谱线和谱带。
电磁波吸收:由电磁辐射提供能量致使量子从低能级向高能级的跃迁过程(按电磁辐射作用对象分为:原子吸收、分子吸收、磁场诱导吸收)电磁波发射:由高能级向低能级跃迁并发射电磁波的过程(按受作用的对象分为:原子发射、分子发射)电磁波共振:由低能级吸收电磁辐射向高能级跃迁,再由高能级跃迁回低能级并发射相同频率的电磁辐射,同时存在弛豫现象的过程。
弛豫现象:指以发光的形式释放能量的过程.非光谱法:折射法、旋光法、比浊法、衍射法(X射线衍射法、电子衍射法)光谱法(吸收光谱、发射光谱、散射光谱):1、基于原子、分子外层电子能级跃迁的光谱法:原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见光吸收光谱法、分子荧光和分子磷光光谱法、化学发光分析法2、基于原子内层电子能级跃迁发光谱法:X射线分析法—X射线荧光法、X射线吸收法、X射线衍射法3、基于原子核能级跃迁的光谱法:核磁共振波谱法4、基于Raman散射的光谱法光谱仪的组成:稳定光源系统→试样引进系统→波长选择系统→检测系统→信号处理或读出系统光谱仪分类:吸收光谱仪、吸收/发射和发散射光谱仪以及发射光谱分析仪光源系统(一般指常见光源):连续光源、线光源、脉冲光源波长选择系统:单色器、滤光片、棱镜、光栅、狭缝检测系统:理想的检测器、光电检测器(硒光电池、真空管电管、光导电检测器、硅二极管、光电倍增器、硅二极管阵列、电荷转移器件、)、热检测器(真空热电偶、测热辐射计、热释电检测器)原子发射光谱法原子光谱法的基础原子能级:原子有原子核和核外电子组成,核外电子按照一定规律排列在一定轨道绕核运动,由于不同轨道的能级不同,所以每个电子的能量也由它所处的能级所决定的,意即不同能量的电子发生跃迁时所需的激发能是不一样的。