仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，
调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部
分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的
长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分
钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸
中药的检验•1•精品化验室2018年6月
中药材及其炮制品的常用检查
一般检查 限量检查
杂质 水分 总灰分 酸不溶灰分
• 浸出物 • 二氧化硫 • 含量测定料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性
并要求对 B 为竖式回流冷凝管； C 为（带刻度）分液漏斗； D 为连接氮气流入口； E 为二氧化硫气体导出口。 另准备电热套先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所 得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿 覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗， 洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗 于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同 滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量， 计算供试品中含酸不溶性灰分苯法测定水分
A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置 烘箱中烘干。
甲苯法测定水分
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,
加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻、色谱条件与系统适用性试验 根据《中国药典》项下对各品 种的规定，选择色谱柱、流动相、检测波长；并核对检测后的 理论板数。 2、对照品溶液的制备 根据《中国药典》项下对各品种的规定 ，按其要求完成对照品的称重、配制。 3、供试品溶液的制备 根据《中国药典》项下对各品种的规定 ， 按其要求完成样品的粉碎、称重、提取、制备。 4 测定法 分别将对照品与供试品溶液按《中国药典》要求注入 色谱仪，通过所得数据用外标法进行计算，00ml，连接
